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UPLC-MS/MS法同时测定保健饮品中的3种雌激素 被引量:1
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作者 阳洪波 古丽君 杜业刚 《食品工业》 北大核心 2015年第5期271-274,共4页
建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定保健饮品中3种雌激素(己烯雌酚、雌二醇和黄体酮)药物残留的方法。样品经乙腈提取,以水/乙腈为流动相,梯度洗脱,经ACQUITYTM BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 m)色谱柱分离,采用正负离子同时扫... 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定保健饮品中3种雌激素(己烯雌酚、雌二醇和黄体酮)药物残留的方法。样品经乙腈提取,以水/乙腈为流动相,梯度洗脱,经ACQUITYTM BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 m)色谱柱分离,采用正负离子同时扫描,多反应监测模式进行定性及定量分析。己烯雌酚和黄体酮在0.1~200 mg/L范围内,雌二醇在1~200 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r〉0.999,己烯雌酚、雌二醇和黄体酮的方法定量限分别为0.1,1和0.1 mg/L,加标回收率的平均值为73.8%~95.2%,RSD为1.05%~5.27%。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于保健饮品中雌激素的残留量分析。 展开更多
关键词 己烯雌酚 雌二醇 黄体酮 保健饮品 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘化妆品中的15种禁用雄激素 被引量:19
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作者 李晶瑞 马强 +4 位作者 孟宪双 陈云霞 马会娟 张庆 白桦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期43-49,共7页
建立了同时测定祛痘化妆品中15种禁用雄激素(肾上腺甾酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、氧甲氢龙、雄烯二酮、诺龙、去氢甲睾酮、睾酮、去氢表雄酮、氯司替勃、雄诺龙、美雄诺龙、醋酸氯睾酮、丙酸睾丸素)的超高效液相色谱-串联质谱方... 建立了同时测定祛痘化妆品中15种禁用雄激素(肾上腺甾酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、氧甲氢龙、雄烯二酮、诺龙、去氢甲睾酮、睾酮、去氢表雄酮、氯司替勃、雄诺龙、美雄诺龙、醋酸氯睾酮、丙酸睾丸素)的超高效液相色谱-串联质谱方法。不同类型的化妆品样品,以甲醇为提取溶剂进行超声提取,样品提取液经离心处理后,上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,目标化合物在正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明,15种禁用雄激素的定量下限为1.0-20.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为76.5%-92.1%,相对标准偏差为1.3%-9.6%。本方法准确、快速、灵敏,能够为祛痘化妆品检验和生产质量控制提供科学依据及技术支持。 展开更多
关键词 祛痘化妆品 雄激素 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法测定调制乳中3种磺胺类药物残留 被引量:19
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作者 程国栋 吴小慧 +4 位作者 金珠 张宇 郝单 仝面换 高建军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期892-896,共5页
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱测定调制乳中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶残留的方法。调制乳经1%(v/v)乙酸水溶液和甲醇提取、沉淀蛋白质,HLB固相萃柱萃取净化处理后上机检测。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱测定调制乳中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶残留的方法。调制乳经1%(v/v)乙酸水溶液和甲醇提取、沉淀蛋白质,HLB固相萃柱萃取净化处理后上机检测。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,在正离子模式下进行数据采集。采用基质标准样品添加法绘制标准曲线,外标法定量,方法的定量限为1μg/kg。在1~100μg/L范围内3种磺胺类药物标准曲线的线性关系良好(相关系数(R2)≥0.998);在1、2和10μg/kg 3个加标水平下,方法的回收率为76.5%~101.9%,相对标准偏差为1.2%~12.4%。该方法简便、快速、实用、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于调制乳中磺胺类药物残留的确证检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类药物 调制乳
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类的残留量 被引量:10
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作者 李丽萍 范赛 +3 位作者 赵榕 李兵 刘伟 吴国华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期703-708,共6页
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合同位素稀释技术测定了猪肉食品中6种玉米赤霉醇类物质。猪肉样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶水解,甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,以纯水和乙腈为流动相在BEH C18反相柱上分离,采用... 利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合同位素稀释技术测定了猪肉食品中6种玉米赤霉醇类物质。猪肉样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶水解,甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,以纯水和乙腈为流动相在BEH C18反相柱上分离,采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-)在多反应监测模式(MRM)模式下进行扫描。以2种经氘代同位素标记的玉米赤霉烯醇为内标进行定量。猪肉中6种目标物的线性范围为1.0~100μg/L,相关系数大于0.999;各化合物在组织中的检出限为0.03~0.09μg/kg;样品在1.0~10.0μg/kg的加标回收率为76.7%~100.5%,相对标准偏差不大于20%。该方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 玉米赤霉醇 真菌毒素
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超高效液相色谱-串联质谱法检测螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素 被引量:9
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作者 李兵 刘伟 +2 位作者 范赛 赵榕 吴国华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期584-589,共6页
采用固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素(MCs)。螺旋藻保健品经70%(体积分数)的甲醇超声提取,冷冻离心沉淀杂质后,经HLB柱净化。在WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上以乙腈... 采用固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素(MCs)。螺旋藻保健品经70%(体积分数)的甲醇超声提取,冷冻离心沉淀杂质后,经HLB柱净化。在WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上以乙腈和0.2 mmo l/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正离子模式进行多反应离子监测,外标法定量。7种MC在线性范围内线性关系良好(相关系数(r)不小于0.995);检出限为6.7~33.3μg/kg,定量限为20.0~100.0μg/kg。各分析物在阴性螺旋藻保健品中的加标回收率在87.5%~97.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%~6.9%之间。该方法准确可靠,灵敏度高,可用于螺旋藻保健品中MC污染的确证定性、定量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 微囊藻毒素 螺旋藻保健品
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时检测环境水体中22种典型药品及个人护理用品 被引量:9
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作者 吴春英 谷风 +1 位作者 白鹭 陆文龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期843-848,共6页
应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了环境水体中22种典型药品及个人护理用品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、色谱流动相等的优化,确定以Oasis ... 应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了环境水体中22种典型药品及个人护理用品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、色谱流动相等的优化,确定以Oasis HLB小柱为固相萃取柱、甲醇为淋洗液、水(0.1%甲酸)-甲醇(7∶3,v/v)为流动相进行水样预处理和色谱分离。在最优条件下,目标物在水中的回收率为73%~125%,相对标准偏差(RSDs)为8.8%~17.5%。各目标物的线性范围均为2~2 000μg/L,线性相关系数(R2)不小于0.997。该方法具有检出限低、回收率高等优点,经实际样品测试,适用于环境水体中22种典型PPCPs的同时检测,可为微量有机物引起的水环境风险评价和控制的相关研究提供支持。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 药品 个人护理用品 环境水
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固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定不同水体中的6种雌激素 被引量:8
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作者 曾玉珠 章勇 +2 位作者 董良飞 张蓓蓓 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1176-1181,共6页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(SPE-UPLC-MS/MS)联用技术同时测定不同水体中6种雌激素(雌三醇、17-β-雌二醇、17-α-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚)的分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取和净化后经BEH C18色谱柱分离... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(SPE-UPLC-MS/MS)联用技术同时测定不同水体中6种雌激素(雌三醇、17-β-雌二醇、17-α-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚)的分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取和净化后经BEH C18色谱柱分离,采用MS/MS多反应监测模式(MRM)进行分析。采用内标法定量,以雌三醇-D3、17-β-雌二醇-D2、己烯雌酚-D8为内标。当6种雌激素的质量浓度在1.0~100μg/L线性范围内时,所得回归方程的相关系数(r)均不小于0.998 2;方法检出限为0.27~0.45 ng/L,定量限为1.08~1.78 ng/L;在高、中、低3个添加水平下的回收率为68.3%~97.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适用于地表水、废水、饮用水源水及生活用水等不同水体中6种雌激素的同时检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 雌激素 水体
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同位素内标-UPLC-MS/MS法测定烟草中的9种常见农药残留 被引量:7
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作者 杨飞 邓惠敏 +5 位作者 边照阳 李中皓 王颖 刘珊珊 范子彦 唐纲岭 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期62-68,共7页
为快速测定烟草中的农药残留,建立了烟草中9种常见农药残留的同位素内标-UPLC-MS/MS检测方法。以农药的氘代物为内标,样品经乙腈提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,以BEH C_(18)色谱柱进行分离,通过多反应离子监测模式(MRM)... 为快速测定烟草中的农药残留,建立了烟草中9种常见农药残留的同位素内标-UPLC-MS/MS检测方法。以农药的氘代物为内标,样品经乙腈提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,以BEH C_(18)色谱柱进行分离,通过多反应离子监测模式(MRM)进行定性和定量分析。结果表明:(1)各农药在12.5~500 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.998。(2)各农药残留的检出限(LOD)为0.003~0.009 mg/kg,定量限(LOQ)为0.011~0.030 mg/kg;空白样品在0.25~1.00μg/g范围内3个加标水平的平均回收率为85.5%~110.1%,相对标准偏差<6.0%。(3)对30个实际样品测定发现,与空白基质匹配标准校正法相比,同位素内标法的结果一致,但操作简便。该方法适用于烤烟、白肋烟和香料烟等烟草及烟草制品中9种农药残留的检测。 展开更多
关键词 烟草 同位素内标 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 农药残留
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UPLC-MS/MS法同时测定益气养血口服液中的5种有效成分 被引量:6
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作者 岑卫健 范晓苏 +2 位作者 朱平川 覃莎 王锦 《基因组学与应用生物学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期557-561,共5页
建立了同时测定益气养血口服液中的淫羊藿苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、五味子醇甲和麦冬皂苷D5种有效成分含量的超高效液相色谱一串联质谱(UPLC.MS/MS)分析方法,用AgilentZorbaxRRHDEclipsePlusC18(50mm×2.1mm,1.8μm)色... 建立了同时测定益气养血口服液中的淫羊藿苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、五味子醇甲和麦冬皂苷D5种有效成分含量的超高效液相色谱一串联质谱(UPLC.MS/MS)分析方法,用AgilentZorbaxRRHDEclipsePlusC18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,流动相:A相为乙腈溶液,B相为含0.2%甲酸的水溶液,流速为0.35mL/min。在电喷雾电离(ESI)iE离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测。结果表明,黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、淫羊藿苷、五味子醇甲和麦冬皂苷D的线性范围分别为0.003~12mg/L、0.3~12mg/L、0.009~18mg/L、0.006~1.2mg/L、0.003-310mg/L;检出限分别为1μg/L、1μg/L、3μg/L、2μg/L、1μg/L;5种成分的加样回收率为75.9%~1040/0;相对标准偏差均不大于3.8%。该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析。 展开更多
关键词 益气养血口服液 有效成分 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)
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固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤次碱 被引量:6
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作者 雷美康 彭芳 +3 位作者 丁涛 祝子铜 徐佳文 吴晓勤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期65-67,共3页
建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法。样品用水溶解后经固相萃取净化,采用 Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以水和甲醇(含0.15%甲酸)为流动相,在流速0.25 m... 建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法。样品用水溶解后经固相萃取净化,采用 Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以水和甲醇(含0.15%甲酸)为流动相,在流速0.25 mL/min下梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测( MRM)模式串联质谱进行测定。考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等。结果表明:雷公藤次碱在0.01-2μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.998。该方法定量限( S/N>10)为0.01μg/kg,在0.01、0.05和0.5μg/kg添加水平的回收率为76.1%-96.2%,相对标准偏差( RSD,n=6)小于10%。该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 雷公藤次碱 蜂蜜
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基于靶向代谢组学分析不同花色大红花花青素的差异
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作者 桑贤东 杨晓慧 +4 位作者 徐斌 余少雄 张卫华 廖焕琴 杨会肖 《广东农业科学》 CAS 2024年第8期61-70,共10页
【目的】大红花(Hibiscus rosa-sinensis L.)因花色丰富、观赏价值较高,被广泛应用于华南地区的城市绿化与园林造景中。研究大红花不同花色中花青素种类及含量的特征差异,分析大红花不同品种间代谢物特异性及共同性特征,为深入挖掘品种... 【目的】大红花(Hibiscus rosa-sinensis L.)因花色丰富、观赏价值较高,被广泛应用于华南地区的城市绿化与园林造景中。研究大红花不同花色中花青素种类及含量的特征差异,分析大红花不同品种间代谢物特异性及共同性特征,为深入挖掘品种特性及花色定向育种提供理论和技术支撑。【方法】利用靶向代谢组学技术对白色(W)、红色(R)、黄色(Y)3种花色大红花花瓣组织中的花青素苷组成和含量进行测定,利用通路富集分析及多元统计学方法对代谢物进行功能注释、鉴定与分析。【结果】大红花W、R与Y花色中共检测出90种代谢物,其中差异代谢物共有78种,主要为矢车菊素(41.11%)、飞燕草素(20.00%)、芍药花素(13.33%)等。不同花色大红花间差异代谢物分别为62个(YvsR)、50个(YvsW)和65个(RvsW),其中共有差异代谢物22个。综合考虑各个比较组合差异显著性和绝对含量,发现矢车菊素-3-O-桑布双糖苷、天竺葵素-3-O-槐糖苷、矢车菊素-3-O-龙胆二糖苷和芍药花素-3-O-葡萄糖苷含量在红色花中较高;飞燕草素-3-O-(6''-O-酒石酰)葡萄糖苷、原花青素B4和原花青素B3含量在黄色花中较高。KEGG代谢通路分析发现差异代谢物在不同花色的组织中显著富集。【结论】矢车菊素-3-O-桑布双糖苷、天竺葵素-3-O-槐糖苷、矢车菊素-3-O-龙胆二糖苷和芍药花素-3-O-葡萄糖苷是大红花呈红色的重要代谢物,原花青素B3是花色呈黄色的重要代谢物。该结果初步揭示大红花不同花色的代谢物差异,可为大红花花色形成机制和花色改良提供理论参考。 展开更多
关键词 大红花 花色 代谢组学 花青素 合成通路 超高效液相色谱-串联质谱
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