高纯度柠檬酸三乙酯的合成 被引量：14

1

作者 刘欣宇 孙毅 +1 位作者 朱宏春 唐自文 《云南化工》 CAS 2004年第5期9-11,共3页

　由柠檬酸和95%乙醇在混酸(柠檬酸质量分数3%,磷酸摩尔分数3%与苯磺酸混合)催化条件下回流,使用甲苯带水,合成得99.96%纯度柠檬酸三乙酯。并进行了中试试验。

关键词 乙酯 高纯度 合成 柠檬酸 混酸 苯磺酸 磷酸 催化条件 中试试验 使用

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固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成柠檬酸三乙酯 被引量：11

2

作者 陶贤平 《化学工程师》 CAS 2005年第9期14-15,18,共3页

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,用柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂种类对酯化反应的影响,确定了最佳的反应条件:以0.3mol柠檬酸为基准,甲苯为带水剂,m(催化剂)2.5g,n(柠檬酸)∶n(乙醇)=1... 以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,用柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂种类对酯化反应的影响,确定了最佳的反应条件:以0.3mol柠檬酸为基准,甲苯为带水剂,m(催化剂)2.5g,n(柠檬酸)∶n(乙醇)=1∶5.5,反应时间为8h,收率86.6%。 展开更多

关键词 固体超强酸SO4^2-/TIO2 柠檬酸三乙酯 催化剂 酯化

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酸性离子液体合成及其催化合成柠檬酸三乙酯的研究 被引量：9

3

作者 李静 蒋剑春 +1 位作者 徐俊明 李雪瑶 《生物质化学工程》 CAS 2009年第4期15-20,共6页

合成了6种离子液体催化剂,通过FT-IR、1HNMR进行了结构表征并将其应用于柠檬酸三乙酯的合成反应。在催化剂用量为反应物总质量15%的条件下,考察了原料配比、反应时间对反应物羧基转化率的影响。得到了最佳反应条件,即:乙醇与柠檬酸的物... 合成了6种离子液体催化剂,通过FT-IR、1HNMR进行了结构表征并将其应用于柠檬酸三乙酯的合成反应。在催化剂用量为反应物总质量15%的条件下,考察了原料配比、反应时间对反应物羧基转化率的影响。得到了最佳反应条件,即:乙醇与柠檬酸的物质的量之比为6∶1,乙醇共加入3次,每次回流反应2 h。在此条件下的酸功能化离子液体[HSO3-bPydin]+[HSO4]-具有较好的催化酯化活性和重复使用效果,重复使用23次后,柠檬酸羧基转化率仍然大于98%。所得产品柠檬酸三乙酯结构通过FT-IR、1HNMR表征。 展开更多

关键词 离子液体 柠檬酸三乙酯 催化 酯化

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酸功能化离子液体催化合成柠檬酸三乙酯 被引量：7

4

作者 解从霞 雍靓 +2 位作者 张春华 于世涛 刘福胜 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期20-23,共4页

采用酸功能化离子液体催化合成了柠檬酸三乙酯(TEC)。通过考察各种离子液体的催化活性及选择性,选定酸功能化离子液体[HSO_3-pmim]CH_3-ph-SO_3为催化合成 TEC 的催化剂,较佳工艺条件为:柠檬酸用量0.15 mol,催化剂用量为反应物总质量的1... 采用酸功能化离子液体催化合成了柠檬酸三乙酯(TEC)。通过考察各种离子液体的催化活性及选择性,选定酸功能化离子液体[HSO_3-pmim]CH_3-ph-SO_3为催化合成 TEC 的催化剂,较佳工艺条件为:柠檬酸用量0.15 mol,催化剂用量为反应物总质量的10%,n(乙醇):n(柠檬酸)=6.0:1,甲苯75 mL,反应温度80～120℃,反应时间8 h,TEC 收率达到94.5%。分离出的离子液体未经任何处理重复使用10次后,收率为94.2%。 展开更多

关键词 柠檬酸三乙酯 酸功能化离子液体 酯化 乙醇 柠檬酸

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柠檬酸三乙酯改性聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的性能研究 被引量：8

5

作者 丛川波 王好盛 +1 位作者 徐日炜 余鼎声 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期60-63,71,共5页

用熔融模压法制备了柠檬酸三乙酯(TEC)增塑的4HB含量不同的聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)[P(3HB-co-4HB)]共混物,用差示扫描量热仪(DSC)、广角X射线衍射仪(WAXD)和拉伸试验对共混物的热性能、结晶结构和力学性能进行了表征,考察了... 用熔融模压法制备了柠檬酸三乙酯(TEC)增塑的4HB含量不同的聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)[P(3HB-co-4HB)]共混物,用差示扫描量热仪(DSC)、广角X射线衍射仪(WAXD)和拉伸试验对共混物的热性能、结晶结构和力学性能进行了表征,考察了增塑剂TEC的用量和4HB含量对共聚酯性能的影响。结果表明:随着TEC用量的增大,P(3HB-co-17%4HB)共聚酯体系的结晶度减小,其熔融温度、玻璃化温度和结晶温度降低,屈服强度、断裂强度及模量也降低,屈服伸长率增大;随4HB含量的增大,相同用量的TEC共混体系的熔点、玻璃化温度和结晶温度降低,屈服强度、断裂强度和模量减小。 展开更多

关键词 聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯) 柠檬酸三乙酯 结晶度 力学性能 热性能

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疏水性固体酸Zr(SO_4)_2·4H_2O/AC催化合成柠檬酸三乙酯 被引量：7

6

作者 徐秋凉 曹维良 张敬畅 《世界科技研究与发展》 CSCD 2008年第2期118-121,共4页

将Zr(SO4)2·4H2O(ZS)负载在活性炭(AC)上制备疏水性固体酸ZS/AC催化剂,用于催化合成柠檬酸三乙酯。探讨了各影响因素对柠檬酸三乙酯收率的影响。结果表明,当四水硫酸锆的负载量为30%、催化剂处理温度为110℃、催化剂用量为柠檬酸... 将Zr(SO4)2·4H2O(ZS)负载在活性炭(AC)上制备疏水性固体酸ZS/AC催化剂,用于催化合成柠檬酸三乙酯。探讨了各影响因素对柠檬酸三乙酯收率的影响。结果表明,当四水硫酸锆的负载量为30%、催化剂处理温度为110℃、催化剂用量为柠檬酸质量的4%、酸醇摩尔比为1∶5·5、100℃反应5h时,产物收率可达97·6%。催化剂重复使用四次后产率仍保持在93%以上,且易分离,不污染环境。 展开更多

关键词 疏水性固体酸Zr(SO4)2·4H2O/AC 柠檬酸三乙酯 催化剂 酯化

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毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯含量 被引量：7

7

作者 王世刚 熊媛媛 《安徽医药》 CAS 2012年第1期40-42,共3页

目的建立毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯的含量。方法色谱柱:DB-1301(15 m×0.53 mm×1μm);柱温采用程序升温:先80℃保持0.5 min,然后以20℃.min-1的速度增加到220℃并保持10 min;采用氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:... 目的建立毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯的含量。方法色谱柱:DB-1301(15 m×0.53 mm×1μm);柱温采用程序升温:先80℃保持0.5 min,然后以20℃.min-1的速度增加到220℃并保持10 min;采用氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:275℃;进样口温度:225℃;载气:氮气,流速:2.3 ml.min-1;分流比:20∶1;进样量:1.0μl。结果柠檬酸三乙酯在24～36 g.L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 17),平均回收率为99.91%,RSD值为0.06%。结论该方法准确、简便、专属性强,可以作为柠檬酸三乙酯含量分析法。 展开更多

关键词 柠檬酸三乙酯 毛细管气相色谱法 含量

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增塑剂对PA6性能影响的研究 被引量：6

8

作者 王小斌 陈根宝 +1 位作者 胡佳勋 吴叔青 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期25-29,共5页

以二醋酸甘油酯(GP)、聚乙二醇400(PEG400)、柠檬酸三乙酯(TEC)作为增塑剂,采用熔融共混法对聚酰胺6(PA6)进行增塑改性,并对其力学性能、结晶性能等进行了研究。结果表明,在相同用量下,TEC对PA6的增塑效果最优;当TEC用量为3%(质量分数,... 以二醋酸甘油酯(GP)、聚乙二醇400(PEG400)、柠檬酸三乙酯(TEC)作为增塑剂,采用熔融共混法对聚酰胺6(PA6)进行增塑改性,并对其力学性能、结晶性能等进行了研究。结果表明,在相同用量下,TEC对PA6的增塑效果最优;当TEC用量为3%(质量分数,下同)时,增塑后的PA6材料比未改性的拉伸强度变化不大,冲击强度提高了6倍,结晶度下降了21%,综合性能最好。 展开更多

关键词 聚酰胺6 二醋酸甘油酯 聚乙二醇 柠檬酸三乙酯 增塑 力学性能 结晶

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柠檬酸三乙酯在奥美拉唑肠溶微丸中的应用 被引量：6

9

作者 陈文婕 杨廷 《安徽医药》 CAS 2009年第10期1176-1177,共2页

目的研究柠檬酸三乙酯(triethyl c itrate,TEC)在奥美拉唑肠溶微丸中的应用。方法分别比较包衣中含TEC和不含TEC对Eudragit L30D-55膜(尤特奇肠溶包衣材料)性质的影响和对奥美拉唑肠溶微丸释药及其表面衣膜质量的影响。结果含10%TEC的Eu... 目的研究柠檬酸三乙酯(triethyl c itrate,TEC)在奥美拉唑肠溶微丸中的应用。方法分别比较包衣中含TEC和不含TEC对Eudragit L30D-55膜(尤特奇肠溶包衣材料)性质的影响和对奥美拉唑肠溶微丸释药及其表面衣膜质量的影响。结果含10%TEC的Eudragit L30D-55膜较不含TEC的Eudragit L30D-55膜的玻璃化转变温度(Tg)值降低19.75℃;含10%TEC和含5%TEC的肠溶微丸释放度分别为98.7%和82.6%,远远高于不含TEC的微丸。结论TEC能显著改善树脂类包衣材料的Tg,提高膜的柔韧性和完整性,并且能够有效地控制药物释放,可广泛应用于制剂包衣中。 展开更多

关键词 柠檬酸三乙酯 奥美拉唑 肠溶微丸 释放度

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活性炭固载氯化铁催化合成柠檬酸三乙酯 被引量：5

10

作者 陶贤平 《精细化工中间体》 CAS 2005年第6期47-48,共2页

以活性炭固载氯化铁为催化剂,用柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间对酯化反应的影响,确定了优化反应条件:以0.3mol柠檬酸为基准,催化剂8.0g,n(柠檬酸)∶n(乙醇)为16∶.0,反应时间为9h,收率87.0%,催... 以活性炭固载氯化铁为催化剂,用柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间对酯化反应的影响,确定了优化反应条件:以0.3mol柠檬酸为基准,催化剂8.0g,n(柠檬酸)∶n(乙醇)为16∶.0,反应时间为9h,收率87.0%,催化剂易回收,可重复使用,不污染环境。 展开更多

关键词 柠檬酸三乙酯 固体酸 催化剂 酯化

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柠檬酸三乙酯的合成工艺改进 被引量：4

11

作者 程青芳 惠秦 +2 位作者 顾意 叶燕斌 张辉 《淮海工学院学报（自然科学版）》 CAS 2007年第4期28-31,共4页

以三氯化铁为催化剂,乙醇为带水剂,用柠檬酸和乙醇为原料合成了柠檬酸三乙酯。考察了酸醇物质的量比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对柠檬酸三乙酯收率的影响。通过实验得出其最佳条件:柠檬酸和乙醇的物质的量配比为1∶6,催化... 以三氯化铁为催化剂,乙醇为带水剂,用柠檬酸和乙醇为原料合成了柠檬酸三乙酯。考察了酸醇物质的量比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对柠檬酸三乙酯收率的影响。通过实验得出其最佳条件:柠檬酸和乙醇的物质的量配比为1∶6,催化剂质量为柠檬酸质量的1.2%,反应时间为8 h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,收率可达88%以上,产物的纯度大于99%。反应操作简单,条件温和,产物容易提纯,适合工业化生产。 展开更多

关键词 柠檬酸三乙酯 柠檬酸 乙醇 催化剂 带水剂

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微波辐射催化合成柠檬酸三乙酯的条件研究 被引量：5

12

作者 黄飞 金冶 +4 位作者 汪婧 戴璐 吴琳 张浩冉 朱长安 《齐齐哈尔大学学报（自然科学版）》 2019年第6期69-72,共4页

在硫酸氢钠催化下,微波辐射柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。采用单因素实验和正交试验探究催化剂用量、柠檬酸与甲醇物质的量比、微波功率和微波时间4个实验因素对柠檬酸三乙酯产率的影响。经过实验优化,当催化剂硫酸氢钠用量为1.8g,... 在硫酸氢钠催化下,微波辐射柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。采用单因素实验和正交试验探究催化剂用量、柠檬酸与甲醇物质的量比、微波功率和微波时间4个实验因素对柠檬酸三乙酯产率的影响。经过实验优化,当催化剂硫酸氢钠用量为1.8g,柠檬酸和乙醇物质的量比为1∶6,微波功率为220W,微波时间为25min时,柠檬酸三乙酯产率可达93.6%。与传统方法相比,该方法实验条件温和,反应时间短,环境污染小,产品纯度高,具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 柠檬酸 乙醇 柠檬酸三乙酯 微波辐射

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固体酸催化合成柠檬酸三乙酯 被引量：5

13

作者 李凡华 柴燕凤 《精细石油化工进展》 CAS 2010年第1期27-29,共3页

采用水热合成法制备介孔ZrO2(M-ZrO2)和介孔TiO2(M-TiO2)催化剂载体,并通过浸渍法负载过硫酸根制得固体超强酸催化剂。在催化剂S2O82-/M-ZrO2用量(以反应物总质量计)为5%时,考察了原料配比、反应时间对反应物羧基转化率的影响。得到最... 采用水热合成法制备介孔ZrO2(M-ZrO2)和介孔TiO2(M-TiO2)催化剂载体,并通过浸渍法负载过硫酸根制得固体超强酸催化剂。在催化剂S2O82-/M-ZrO2用量(以反应物总质量计)为5%时,考察了原料配比、反应时间对反应物羧基转化率的影响。得到最佳反应条件如下:乙醇与柠檬酸摩尔比6∶1,甲苯为带水剂,反应温度80～120℃,反应时间7h。在此条件下固体超强酸催化剂S2O82-/M-ZrO2具有较好的催化酯化活性和重复使用效果,重复使用5次后,柠檬酸羧基转化率仍然大于94%。通过N2吸附-脱附、XRD等测试对催化剂的表面积和晶形结构进行了表征,所得产品柠檬酸三乙酯结构用FT-IR和1HNMR进行了表征。 展开更多

关键词 固体酸 柠檬酸三乙酯 催化 酯化

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酶催化法合成柠檬酸三乙酯 被引量：4

14

作者 胡媛 李士桥 +1 位作者 孙建华 熊媛媛 《蚌埠学院学报》 2015年第1期15-18,共4页

提供了一种柠檬酸三乙酯的合成方法,以柠檬酸和无水乙醇为原料,以固定化脂肪酶为催化剂,以分子筛为吸水剂,进行酯化反应。该酶催化剂无腐蚀性,简化了后处理工艺;产品产率高,质量好;以分子筛吸水代替传统工艺乙醇带水,节省了大量的乙醇,... 提供了一种柠檬酸三乙酯的合成方法,以柠檬酸和无水乙醇为原料,以固定化脂肪酶为催化剂,以分子筛为吸水剂,进行酯化反应。该酶催化剂无腐蚀性,简化了后处理工艺;产品产率高,质量好;以分子筛吸水代替传统工艺乙醇带水,节省了大量的乙醇,降低了生产成本。该反应条件温和,工艺简单,适合工业化生产。 展开更多

关键词 酶催化 合成 分子筛 柠檬酸三乙酯

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气相色谱法测定医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯和柠檬酸三乙酯的含量

15

作者 梅炜华 吴小红 +1 位作者 汪家升 董芳芳 《当代化工研究》 CAS 2024年第5期64-66,共3页

目的:建立医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯和柠檬酸三乙酯含量的气相色谱测定方法。方法:气相色谱法:HP-5毛细管色谱柱;检测器:氢火焰离子化检测器;程序升温:初始温度100℃保持2min,以10℃/min的速率升温至180℃,保持3min;进样口温度:230℃... 目的:建立医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯和柠檬酸三乙酯含量的气相色谱测定方法。方法:气相色谱法:HP-5毛细管色谱柱;检测器:氢火焰离子化检测器;程序升温:初始温度100℃保持2min,以10℃/min的速率升温至180℃,保持3min;进样口温度:230℃;检测器温度:250℃;柱流速:2mL/min;进样量:1.0μL,分流比30:1。结果:α-氰基丙烯酸正丁酯在浓度0.10~0.60mg/mL范围内线性良好,线性方程为y=373.54589x+1.08702,线性相关系数为0.9997,准确度为98.8%~100.3%,精密度RSD为0.572%,定量限为1.20ug/mL;柠檬酸三乙酯在浓度0.02~0.12mg/mL范围内线性良好,线性方程为y=259.92943x-0.12898,线性相关系数为0.9995,准确度为100.1%~100.3%,精密度RSD为1.016%,定量限为3.0ug/mL。结论:本法可用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯和柠檬酸三乙酯含量的测定。 展开更多

关键词 气相色谱法 医用胶 Α-氰基丙烯酸正丁酯 柠檬酸三乙酯 含量

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电感耦合等离子体-质谱法测定枸橼酸三乙酯中7种元素杂质

16

作者 王彩媚 林嗣翔 王淼 《中国药业》 2024年第3期88-91,共4页

目的建立测定枸橼酸三乙酯中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的电感耦合等离子体-质谱法。方法采用在线内标法,载气为氦气,等离子体模式为HMI-8,载气、雾化气、辅助气流量均为0.8 L/min,等离... 目的建立测定枸橼酸三乙酯中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的电感耦合等离子体-质谱法。方法采用在线内标法,载气为氦气,等离子体模式为HMI-8,载气、雾化气、辅助气流量均为0.8 L/min,等离子气流量为15.0 L/min,蠕动泵转速为0.10 r/min,雾化室温度为2℃。结果V,Co,Ni,As,Cd,Pb元素的质量浓度在0~20.0 ng/mL范围内,Hg元素的质量浓度在0~5.0 ng/mL范围内,与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9995,n=7);精密度试验结果的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.58%,96.12%,96.56%,100.25%,96.63%,99.80%,106.73%,RSD分别为1.11%,1.29%,2.43%,1.09%,0.89%,1.26%,4.48%(n=9)。23批样品中7种元素杂质含量均低于控制阈值。结论该方法操作简便、精密度好、结果准确,可用于枸橼酸三乙酯中痕量元素杂质的含量测定。 展开更多

关键词 枸橼酸三乙酯 电感耦合等离子体-质谱法 元素杂质

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酯化-蒸汽渗透耦合法制备高纯柠檬酸三乙酯 被引量：4

17

作者 相里粉娟 余从立 +1 位作者 杨龙 郭海超 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期157-160,共4页

以对甲苯磺酸为催化剂,乙醇为带水剂,柠檬酸与乙醇为原料,通过酯化-蒸汽渗透膜脱水耦合法制备高纯度柠檬酸三乙酯。主要考察了膜面积对反应时间、酯化率、纯度的影响,优化出膜面积并进行了中试实验验证。

关键词 柠檬酸 乙醇 柠檬酸三乙酯 酯化 蒸汽渗透 NaA分子筛透水膜

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SBA-15负载磷钨杂多酸催化合成柠檬酸三乙酯 被引量：3

18

作者 刘惠芳 许淑红 +1 位作者 寇智龄 刘金晓 《科技通报》 北大核心 2012年第2期10-12,共3页

采用浸渍法制备了SBA-15负载磷钨杂多酸酸催化剂,并应用于柠檬酸和乙醇的酯化反应,考察了影响反应的因素。结果表明,SBA-15负载磷钨杂多酸酸催化剂具有很好的催化效果,回流反应3h,催化剂用量为原料质量的1.0%,酸醇摩尔比为1:4时,柠檬酸... 采用浸渍法制备了SBA-15负载磷钨杂多酸酸催化剂,并应用于柠檬酸和乙醇的酯化反应,考察了影响反应的因素。结果表明,SBA-15负载磷钨杂多酸酸催化剂具有很好的催化效果,回流反应3h,催化剂用量为原料质量的1.0%,酸醇摩尔比为1:4时,柠檬酸三乙酯收率为90%以上。 展开更多

关键词 介孔分子筛 磷钨杂多酸酸 柠檬酸三乙酯

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尿素及其衍生物的稳定性和保湿性研究 被引量：1

19

作者 吕婉琪 吕英锋 周静敏 《日用化学品科学》 CAS 2023年第3期29-32,共4页

考察了柠檬酸三乙酯(TEC)对含有尿素或羟乙基脲的乳霜制剂的稳定性和保湿性的影响。结果表明,含尿素或者羟乙基脲的乳霜在长期高温储存中均会导致体系酸碱度提高,后者pH变化量比较小。添加TEC可减缓pH升高,且在配方稳定的情况下,添加量... 考察了柠檬酸三乙酯(TEC)对含有尿素或羟乙基脲的乳霜制剂的稳定性和保湿性的影响。结果表明,含尿素或者羟乙基脲的乳霜在长期高温储存中均会导致体系酸碱度提高,后者pH变化量比较小。添加TEC可减缓pH升高,且在配方稳定的情况下,添加量越高,对体系酸碱度变化的抑制效果更明显。在人体保湿性实验方面,相对于阴性对照27.19%的保湿率,含有5%尿素或5%羟乙基脲的乳霜制剂都有明显的保湿效果,其结果都高于52%,后者的保湿效果会优于前者,添加TEC对产品保湿性影响不大。 展开更多

关键词 尿素 羟乙基脲素 柠檬酸三乙酯 保湿

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药用辅料枸橼酸三乙酯中基因毒性杂质残留量分析研究 被引量：1

20

作者 王彩媚 叶秀金 +1 位作者 陈英 王淼 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第19期1775-1782,共8页

目的建立一种检测枸橼酸三乙酯中基因毒性杂质硫酸二乙酯的方法以及查看市场上枸橼酸三乙酯中硫酸二乙酯的残留情况。方法建立GC-MS测定7家生产企业共22批次枸橼酸三乙酯产品中硫酸二乙酯的残留量,并对结果进行分析。结果方法操作简单,... 目的建立一种检测枸橼酸三乙酯中基因毒性杂质硫酸二乙酯的方法以及查看市场上枸橼酸三乙酯中硫酸二乙酯的残留情况。方法建立GC-MS测定7家生产企业共22批次枸橼酸三乙酯产品中硫酸二乙酯的残留量,并对结果进行分析。结果方法操作简单,精密度、重复性和回收率均良好;经检验,硫酸二乙酯检出率为59%,其中4批次产品硫酸二乙酯残留量超过警戒限度(0.0033%);相同生产企业不同批次产品中硫酸二乙酯残留量差异大。结论本方法可用于枸橼酸三乙酯中硫酸二乙酯的测定;22批次产品中硫酸二乙酯检出率较高,个别批次残留量超过警戒限度的7倍,提示潜在的用药安全风险较高;同一家企业生产不同批次产品其中硫酸二乙酯残留量差异大,提示生产企业应稳定生产工艺参数控制产品中的硫酸二乙酯残留量。 展开更多

关键词 硫酸二乙酯 枸橼酸三乙酯 药用辅料 气相色谱质谱联用 风险分析

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