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用制备的纳米氧化铜直接合成三乙氧基硅烷的研究 被引量:17
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作者 胡文斌 李凤仪 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期361-365,共5页
合成了纳米氧化铜催化剂并进行了表征,对催化剂在溶剂中以硅粉与气态乙醇反应合成三乙氧基硅烷进行了研究,讨论了反应温度、催化剂用量、硅粉粒度、不同溶剂对反应的影响.并与CuCl催化剂进行了比较.
关键词 纳米 氧化铜 直接合成 三乙氧基硅烷
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直接法合成三乙氧基硅烷新工艺的研究 被引量:12
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作者 刘绍文 赵强 +1 位作者 胡舒鸿 王国庆 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1996年第2期45-48,共4页
本文阐述了以硅粉、乙醇为原料,氯化亚铜的混合物作催化剂,在惰性气体中直接合成三乙氧基硅烷的新工艺.探讨了影响反应的几个主要因素.实验表明,经高温处理后的硅粉和氯化亚铜等的混合物在160~250℃的惰性气氛中,直接与乙... 本文阐述了以硅粉、乙醇为原料,氯化亚铜的混合物作催化剂,在惰性气体中直接合成三乙氧基硅烷的新工艺.探讨了影响反应的几个主要因素.实验表明,经高温处理后的硅粉和氯化亚铜等的混合物在160~250℃的惰性气氛中,直接与乙醇反应制备三乙氧基硅烷,该法工艺简单,操作方便,没有污染,产品选择率大于90%,硅份转化率接近100% 展开更多
关键词 三乙氧基硅烷 四乙氧基硅烷 氯化亚铜 直接法
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用CuCl直接合成三乙氧基硅烷的研究 被引量:14
3
作者 胡文斌 李凤仪 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期24-29,共6页
对氯化亚铜催化剂进行了预处理及在溶剂中硅粉与气态醇反应合成三乙氧基硅烷进行了研究,讨论了反应温度、氯化亚铜用量、硅粉粒度、乙醇流量及不同预处理温度对反应的影响.优化了工艺条件.发现低温处理下三乙氧基硅烷的选择性可达到96.... 对氯化亚铜催化剂进行了预处理及在溶剂中硅粉与气态醇反应合成三乙氧基硅烷进行了研究,讨论了反应温度、氯化亚铜用量、硅粉粒度、乙醇流量及不同预处理温度对反应的影响.优化了工艺条件.发现低温处理下三乙氧基硅烷的选择性可达到96.5%.首次提出三乙氧基硅烷反应机理. 展开更多
关键词 氯化亚铜 直接合成 三乙氧基硅烷
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4A分子筛固载铂催化剂催化乙炔硅氢加成反应 被引量:9
4
作者 邓锋杰 徐少华 +2 位作者 温远庆 李卫凡 李凤仪 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期112-115,共4页
研究了4A分子筛固载铂催化剂的制备及其催化乙炔与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的反应规律,考察了反应温度、原料配比、催化剂铂含量、乙炔流量等对反应的影响。结果说明4A分子筛固载铂催化剂对乙炔与三乙氧基硅烷硅氢加成反应具有较好的... 研究了4A分子筛固载铂催化剂的制备及其催化乙炔与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的反应规律,考察了反应温度、原料配比、催化剂铂含量、乙炔流量等对反应的影响。结果说明4A分子筛固载铂催化剂对乙炔与三乙氧基硅烷硅氢加成反应具有较好的催化活性,并且反应条件温和,催化剂回收利用3次仍具有较高的活性。 展开更多
关键词 硅氢加成 4A分子筛固载铂催化剂 乙炔 三乙氧基硅烷
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纳米氢氧化铜催化合成含氢三乙氧基硅烷 被引量:6
5
作者 胡文斌 崔英德 +2 位作者 廖列文 李凝 李凤仪 《桂林工学院学报》 CAS 北大核心 2007年第1期102-105,共4页
对合成含氢三烷氧基硅烷的主要方法进行了简要分析,用溶胶凝胶法制备了适合于直接合成含氢三乙氧基硅烷的纳米氢氧化铜催化剂,其粒径为18nm,比表面积29.5m^2/g,晶型为简单四方型,应用该催化剂在溶剂中以硅粉与气态醇反应合成含... 对合成含氢三烷氧基硅烷的主要方法进行了简要分析,用溶胶凝胶法制备了适合于直接合成含氢三乙氧基硅烷的纳米氢氧化铜催化剂,其粒径为18nm,比表面积29.5m^2/g,晶型为简单四方型,应用该催化剂在溶剂中以硅粉与气态醇反应合成含氢三乙氧基硅烷.结果表明,以YD-325为溶剂,反应温度为483K,催化剂用量为5.2%,硅粉粒度为45~63μm,含氢三乙氧基硅烷的选择性为98.9%,硅粉的转化率接近100%. 展开更多
关键词 纳米氢氧化铜 合成 催化剂 三烷氧基硅烷
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乙炔和三乙氧基硅烷的硅氢加成反应研究 被引量:6
6
作者 熊竹君 邓锋杰 李凤仪 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期442-446,共5页
制备了氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-聚甲基乙烯基硅氧烷和氯铂酸-三苯基膦三种催化剂,评价了它们在乙炔与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应中的催化活性及选择性;并考察了反应温度、乙炔流量、氯铂酸-聚甲基乙烯基硅氧烷与三乙氧基硅烷摩尔比、PPh... 制备了氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-聚甲基乙烯基硅氧烷和氯铂酸-三苯基膦三种催化剂,评价了它们在乙炔与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应中的催化活性及选择性;并考察了反应温度、乙炔流量、氯铂酸-聚甲基乙烯基硅氧烷与三乙氧基硅烷摩尔比、PPh3/H2PtCl6摩尔比等因素对产物收率的影响.结果表明,氯铂酸-聚甲基乙烯基硅氧烷对该反应表现出较高的催化活性,在催化剂与三乙氧基硅烷摩尔比为1.2×10-4∶1,T=80℃,乙炔流量=120 mL/min的条件下反应,产物乙烯基三乙氧基硅烷的选择性为100%,收率可达97.5%. 展开更多
关键词 乙炔 三乙氧基硅烷 硅氢加成 铂催化剂
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纳米CuCl催化直接法合成三乙氧基硅烷 被引量:1
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作者 王晨文 崇明本 +1 位作者 程党国 陈丰秋 《化学反应工程与工艺》 CAS 2023年第3期193-200,210,共9页
为研发高效的催化剂和深入认识直接法合成三烷氧基硅烷反应的机理,采用水热合成法制备了纳米CuCl催化剂,并用于催化乙醇与硅粉直接合成三乙氧基硅烷。探究了硅粉粒度、反应时间、硅粉与催化剂混合物预处理温度和预处理时间等因素对硅粉... 为研发高效的催化剂和深入认识直接法合成三烷氧基硅烷反应的机理,采用水热合成法制备了纳米CuCl催化剂,并用于催化乙醇与硅粉直接合成三乙氧基硅烷。探究了硅粉粒度、反应时间、硅粉与催化剂混合物预处理温度和预处理时间等因素对硅粉转化率、三乙氧基硅烷选择性的影响。结果表明:硅粉粒度为0.074 mm(200目)、反应时间为2 h、硅铜预处理温度和时间分别为260℃和8 h时催化效果最佳,硅粉转化率为93.6%,三乙氧基硅烷的选择性达99.6%。同时,结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和X射线能谱(EDS)等表征结果,探讨了催化剂预活化和反应过程失活的内在作用机制。 展开更多
关键词 三乙氧基硅烷 乙醇 纳米氯化亚铜
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SiO_2负载壳聚糖络合铂配合物的合成和表征及其催化硅氢加成反应的性能 被引量:4
8
作者 赵建波 孙晓丽 +3 位作者 王国庆 宋世丘 谢冰 孙雨安 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期834-838,共5页
以SiO2为载体,将壳聚糖(CS)负载到SiO2上,利用CS对Pt的螯合作用,制备了SiO2负载CS络合Pt配合物(SiO2-CS-Pt);采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱和电感耦合等离子体原子发射光谱等方法对SiO2-CS-Pt进行了表征,并考察了... 以SiO2为载体,将壳聚糖(CS)负载到SiO2上,利用CS对Pt的螯合作用,制备了SiO2负载CS络合Pt配合物(SiO2-CS-Pt);采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱和电感耦合等离子体原子发射光谱等方法对SiO2-CS-Pt进行了表征,并考察了SiO2-CS-Pt对烯丙基缩水甘油醚与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应的催化性能。实验结果表明,SiO2-CS-Pt中Pt的质量分数为0.8%;Pt与负载在SiO2表面的CS氨基中的N原子配位形成Pt—N配位键;SiO2-CS-Pt具有极好的区域选择性,β-加成产物的选择性为100%,且催化活性高,重复使用性能较好。当烯丙基缩水甘油醚和三乙氧基硅烷用量均为0.067mol、Pt用量为0.1μmol时,在130℃下反应2h,γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷的收率达76%,与经典的Speier催化剂催化的均相反应结果接近。SiO2-CS-Pt催化剂经过滤分离后,可连续使用6次而活性没有明显降低。 展开更多
关键词 壳聚糖 铂催化剂 硅氢加成 烯丙基缩水甘油醚 三乙氧基硅烷
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硅粉对直接合成三乙氧基硅烷的影响研究 被引量:4
9
作者 胡文斌 崔英德 +2 位作者 廖列文 尹国强 李凤仪 《广东化工》 CAS 2007年第6期25-27,共3页
研究了直接法合成三乙氧基硅烷所用硅粉对合成的影响,结果表明,处理后的硅粉与处理前相比,比表面积增加了181%,对反应有不良影响的元素铁和铅均大幅下降,铁元素减少94.42%;铅元素含量减少93.05%;温度为210℃,其他条件下相同时,处理后的... 研究了直接法合成三乙氧基硅烷所用硅粉对合成的影响,结果表明,处理后的硅粉与处理前相比,比表面积增加了181%,对反应有不良影响的元素铁和铅均大幅下降,铁元素减少94.42%;铅元素含量减少93.05%;温度为210℃,其他条件下相同时,处理后的硅粉比处理前反应选择性提高75%。 展开更多
关键词 直接法 三乙氧基硅烷 硅粉
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正辛基三乙氧基硅烷的合成 被引量:4
10
作者 徐晓强 岳立 陶荣辉 《有机硅材料》 CAS 2011年第2期91-93,共3页
在催化剂存在下,利用正辛烯与三乙氧基氢硅烷进行硅氢加成反应制备正辛基三乙氧基硅烷。采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对正辛基三乙氧基硅烷的结构进行了表征,考察了滴加方式、原料配比、反应温度以及反应时间对反应的影响。较佳的反应条... 在催化剂存在下,利用正辛烯与三乙氧基氢硅烷进行硅氢加成反应制备正辛基三乙氧基硅烷。采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对正辛基三乙氧基硅烷的结构进行了表征,考察了滴加方式、原料配比、反应温度以及反应时间对反应的影响。较佳的反应条件为:正辛烯和三乙氧基氢硅烷以1.05:1的量之比投料,采用滴加三乙氧基氢硅烷的方式反应,反应温度控制在90~100℃,反应3 h左右,即可得到90%以上的粗品,再经精馏可将粗品提纯至98%以上。 展开更多
关键词 正辛基三乙氧基硅烷 硅氢加成 正辛烯 三乙氧基氢硅烷
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Triethoxysilane with oligo(ethylene oxide) substituent as film forming additive for graphite anode 被引量:1
11
作者 Xue-ying QIN Jing-lun WANG +2 位作者 Dao-ping TANG Yong-jin MAI Ling-zhi ZHANG 《Journal of Zhejiang University-Science A(Applied Physics & Engineering)》 SCIE EI CAS CSCD 2013年第7期514-519,共6页
{3-[2-(2-methoxyethoxy) ethoxy]-propyl} triethoxysilane (TESM2) was synthesized and used as an electrolyte additive to improve the performances of lithium-ion batteries (LIBs). The electrochemical properties of the el... {3-[2-(2-methoxyethoxy) ethoxy]-propyl} triethoxysilane (TESM2) was synthesized and used as an electrolyte additive to improve the performances of lithium-ion batteries (LIBs). The electrochemical properties of the electrolyte (1 mol/L lithium hexafluorophosphate (LiPF 6 )/ethylene carbonate (EC):diethylene carbonate (DEC):dimethyl carbonate (DMC), 1:1:1) with different contents of TESM2 were characterized by ionic conductivity measurement, galvanostatic charge/discharge test of graphite/Li half cells, and electrochemical impedance spectroscopy. Both the cycling performances and C-rate capabilities of graphite/Li half cells were significantly improved with an optimized content of 15% TESM2 in the electrolyte. The graphite/Li half cell delivered a very high specific capacity of 370 mAh/g at 0.2C rate without any capacity loss for 60 cycles, and retained a capacity of 292 mAh/g at 2C rate. The solid electrolyte interphase (SEI) film on the surface of the graphite anode was investigated by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS), indicating that TESM2 was effectively involved in the formation of SEI film on the surface of graphite. 展开更多
关键词 triethoxysilane Electrolyte additive Solid electrolyte interphase Graphite anode Lithium-ion batteries (LIBs)
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叔丁醇钾催化酮硅氢加成反应 被引量:3
12
作者 项青雅 厉嘉云 +3 位作者 彭家建 白赢 胡应乾 来国桥 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第4期363-366,共4页
介绍了一种用叔丁醇钾催化酮硅氢加成,水解合成醇的方法.以甲苯为溶剂,室温下,叔丁醇钾可高效催化酮与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应,酮转化率在90%以上.该方法具有操作简捷、方法简单等优点.
关键词 硅氢加成反应 叔丁醇钾 三乙氧基硅烷
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杂元素冠醚研究 Ⅷ.10─硫杂苯并-15-冠-5铂配合物催化硅氢化反应的研究 被引量:3
13
作者 李卫平 刘秀芳 +1 位作者 卢雪然 徐汉生 《Chinese Journal of Catalysis》 CSCD 北大核心 1994年第4期290-295,共6页
本文通过双(2-羟基乙基)硫酸与1,2一双(2’-对甲苯磺酞氧基乙氧基)苯缩合闭环,得到10-硫杂苯并-15-冠-5,后者再与氯亚铂酸钾反应得到标题配合物;同时研究了该配合物对烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应的催化特... 本文通过双(2-羟基乙基)硫酸与1,2一双(2’-对甲苯磺酞氧基乙氧基)苯缩合闭环,得到10-硫杂苯并-15-冠-5,后者再与氯亚铂酸钾反应得到标题配合物;同时研究了该配合物对烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应的催化特性,并与硒、碲的类似配合物进行了比较.结果表明,此配合物是烯烃硅氢化反应的高效催化剂. 展开更多
关键词 硫杂冠醚 铂配合物 硅氢加成反应
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高选择性催化合成乙烯基三乙氧基硅烷 被引量:3
14
作者 邓锋杰 温远庆 +2 位作者 欧阳萌 徐少华 李凤仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期113-114,共2页
研究了5A分子筛固载铂催化剂的制备,并对它催化乙炔与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的催化效果进行了探索。另外还考察了原料配比、催化剂铂含量、反应温度、乙炔流量等因素对目标产物收率的影响。
关键词 5A分子筛固载铂催化剂 硅氢加成 三乙氧基硅烷 乙炔
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纳米氢氧化铜一步合成三乙氧基硅烷 被引量:3
15
作者 胡文斌 李凤仪 +1 位作者 崔英德 廖列文 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 北大核心 2008年第2期151-154,共4页
对反应所用的国产硅粉进行了处理,发现处理后硅粉性能的较大变化。合成了纳米氢氧化铜催化剂并用于合成含氢三乙氧基硅烷(HSi(OC2H5)3),对催化剂进行了表征并与市售的分析纯进行了比较,发现对于这类反应可能是由于结构性能影响催化剂的... 对反应所用的国产硅粉进行了处理,发现处理后硅粉性能的较大变化。合成了纳米氢氧化铜催化剂并用于合成含氢三乙氧基硅烷(HSi(OC2H5)3),对催化剂进行了表征并与市售的分析纯进行了比较,发现对于这类反应可能是由于结构性能影响催化剂的活性。 展开更多
关键词 纳米氢氧化铜 一步合成 三乙氧基硅烷
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硅烷改性纤维素材料的制备及对聚丙烯阻燃性能的影响研究 被引量:2
16
作者 常丽艳 宋荣君 《塑料科技》 CAS 北大核心 2012年第12期50-54,共5页
通过三乙氧基硅氢改性纤维素合成了一种硅烷改性纤维素材料(SOCL),通过FT-IR、SEM、TG对其进行结构和热性能分析;并把SOCL做碳源与聚磷酸铵(APP)复配成膨胀型阻燃剂(IFR),用于阻燃聚丙烯(PP)。结果表明:硅烷改性纤维素能很好地提高纤维... 通过三乙氧基硅氢改性纤维素合成了一种硅烷改性纤维素材料(SOCL),通过FT-IR、SEM、TG对其进行结构和热性能分析;并把SOCL做碳源与聚磷酸铵(APP)复配成膨胀型阻燃剂(IFR),用于阻燃聚丙烯(PP)。结果表明:硅烷改性纤维素能很好地提高纤维素的热稳定性;与APP复配能有效提高PP的阻燃性。 展开更多
关键词 聚丙烯 三乙氧基硅烷 纤维素 膨胀阻燃
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直接法制备三乙氧基硅烷的正交实验研究 被引量:2
17
作者 李季 张磊 +1 位作者 马天龙 杨春晖 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期197-202,共6页
为了提高产率、降低成本,采用反歧化法制备了催化剂氯化亚铜,又以氟化铵为助催化剂进行直接催化硅粉和乙醇反应制备三乙氧基硅烷。采用XRD、XRF和SEM对催化剂进行了表征。用正交实验方法探索了不同的工艺条件对硅粉转化率、产物选择性... 为了提高产率、降低成本,采用反歧化法制备了催化剂氯化亚铜,又以氟化铵为助催化剂进行直接催化硅粉和乙醇反应制备三乙氧基硅烷。采用XRD、XRF和SEM对催化剂进行了表征。用正交实验方法探索了不同的工艺条件对硅粉转化率、产物选择性和产物收率的影响。正交实验结果表明,各因素对产物收率影响由大至小的顺序为:主催化剂占硅粉质量比例、反应温度、乙醇加入速度、助催化剂占硅粉质量比例、硅粉占溶剂质量比例。在优化后的工艺条件下,三乙氧基硅烷产物收率最高达到86.35%。 展开更多
关键词 三乙氧基硅烷 氯化亚铜 氟化铵 正交实验
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有机铜催化剂催化合成三乙氧基硅烷 被引量:2
18
作者 张磊 郝素娥 +2 位作者 李季 冀鸽 杨春晖 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期75-79,共5页
传统的直接法合成三乙氧基硅烷多以卤化铜为催化剂,存在产品卤素含量高,反应过程中产物易水解的问题.本文以乙酸铜和自制双二乙基磷酸铜为催化剂,对硅粉与催化剂的混合体(触体)进行微波活化处理,研究了活性触体和乙醇进行反应合成三乙... 传统的直接法合成三乙氧基硅烷多以卤化铜为催化剂,存在产品卤素含量高,反应过程中产物易水解的问题.本文以乙酸铜和自制双二乙基磷酸铜为催化剂,对硅粉与催化剂的混合体(触体)进行微波活化处理,研究了活性触体和乙醇进行反应合成三乙氧基硅烷的工艺影响因素,主要考察了微波功率、微波处理时间、反应温度、促进剂及搅拌速度等因素对三乙氧基硅烷的选择性和硅粉转化率的影响.通过对两种有机铜催化剂的对比研究发现,双二乙基磷酸铜的催化效果较好.微波处理触体[m(Si):m(双二乙基磷酸铜)=10∶1],以氟化铵和噻吩为双重促进剂,得到三乙氧基硅烷的选择性达到99.3%,硅粉转化率为41%. 展开更多
关键词 三乙氧基硅烷 乙酸铜 双二乙基磷酸铜 微波 促进剂
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纳米铜-钴复合型催化剂的制备与三乙氧基硅烷的合成 被引量:2
19
作者 王广建 张凤霞 韩先正 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第2期116-119,124,共5页
采用不同方法制备了铜-钴复合型催化剂及纳米氢氧化铜催化剂,经XRD、BET手段对其微观结构进行了表征。结果表明,该铜-钴复合型催化剂的粒径比氢氧化铜粒径小,比表面积增加了28%。在铜-钴复合型催化剂上进行了三乙氧基硅烷的合成实验,最... 采用不同方法制备了铜-钴复合型催化剂及纳米氢氧化铜催化剂,经XRD、BET手段对其微观结构进行了表征。结果表明,该铜-钴复合型催化剂的粒径比氢氧化铜粒径小,比表面积增加了28%。在铜-钴复合型催化剂上进行了三乙氧基硅烷的合成实验,最佳反应条件为:反应温度208℃,乙醇加料速度0.9mol.h-1,催化剂用量为硅粉质量的4.8%,硅粉转化率达95.3%,三乙氧基硅烷的选择性达87.5%。 展开更多
关键词 纳米铜-钴复合型催化剂 直接法 三乙氧基硅烷
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端羟基聚醚型三乙氧基硅烷偶联剂合成工艺研究 被引量:1
20
作者 王珊 彭金鑫 +2 位作者 谭军 王华金 刘娜娜 《山东化工》 CAS 2012年第3期11-13,16,共4页
以烯丙基聚醚、三乙氧基硅烷为主要原料,氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成端羟基聚醚基三乙氧基硅烷。研究了原料配比、催化剂用量、烯丙基聚醚相对分子质量及反应温度对反应转化率的影响。结果表明当采用相对分子质量为600的烯丙... 以烯丙基聚醚、三乙氧基硅烷为主要原料,氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成端羟基聚醚基三乙氧基硅烷。研究了原料配比、催化剂用量、烯丙基聚醚相对分子质量及反应温度对反应转化率的影响。结果表明当采用相对分子质量为600的烯丙基聚醚,n(APEG)/n(TES)为1.1、催化剂用量为15mg/L及反应温度为70℃时,反应体系转化率可达100%。最后采用红外光谱对产物端羟基聚烷氧基三乙氧基硅烷(HPTES)结构进行表征。 展开更多
关键词 硅氢加成 烯丙基聚醚 三乙氧基硅烷 偶联剂
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