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题名3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究
被引量：3
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作者
赵丹凤
陈霄榕
邓涛
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机构
河北工业大学化工学院
天津怀仁制药有限公司
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出处
《河北工业大学学报》
CAS
北大核心
2012年第1期48-52,共5页
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基金
天津市应用基础研究计划重点基金(09JCZDJC22800)
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文摘
介绍了3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)的合成方法.硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化剂作用下,用加成环化、芳构化两步法完成三氯吡啶醇钠的合成.在实验中考察了反应温度、催化剂用量、原料配比等因素对合成收率的影响.结果表明,当加成反应温度为137℃,反应时间为6.5 h,三氯乙酰氯与丙烯腈的物质的量之比为1∶1.34(三氯乙酰氯22.3mL,丙烯腈17.7 mL),铜的用量为0.16 g,氯化亚铜的量为0.64 g时,三氯吡啶醇钠的收率可提高到79%以上.
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关键词
3
5
6-三氯吡啶-2-醇钠
三氯乙酰氯
丙烯腈
加成环化
芳构化
合成
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Keywords
3
5
6-trichloropyridin-ol sodium
trichloroacteyl chloride
acrylonitrile
cyclization
aromatization
synthesis
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分类号
O626.32
[理学—有机化学]
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题名3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的工艺优化
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作者
陈芳
高忠良
耿丽
杜晓宇
牛彬波
刘伟
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机构
河北工业大学化工学院
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出处
《化学世界》
CAS
CSCD
2015年第10期605-608,共4页
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文摘
3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠是合成杀虫剂毒死蜱的重要中间体。以三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,邻二氯苯为溶剂,氯化亚铜和铜粉作催化剂经加成环化、芳构化,得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)。实验对溶剂的选择、丙烯腈的加料方式、回流方式、催化剂套用、原料的重复使用等反应条件进行了考察,得出以邻二氯苯为溶剂,丙烯腈一次性加入,回流液回流到液面以下,催化剂可重复套用十次,原料经过精馏可重复使用的考察结果,使其在工业生产上操作更便利,同时最终总收率可达84.1%。
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关键词
三氯乙酰氯
丙烯腈
加成环化
芳构化
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Keywords
trichloroacteyl chloride
acrylonitrile
cyclization
aromatization
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分类号
TQ453.2
[化学工程—农药化工]
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