加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对土壤中毒杀芬的测定研究 被引量：14

1

作者 谢原利 饶竹 +1 位作者 王晓华 王沫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期804-808,共5页

建立了加速溶剂萃取／气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上，确定了最佳实验条件：系统压力12．4MPa，萃取溶剂为正己烷-丙酮（体积比1：1），萃取温度100℃，静态萃取时间10min，循... 建立了加速溶剂萃取／气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上，确定了最佳实验条件：系统压力12．4MPa，萃取溶剂为正己烷-丙酮（体积比1：1），萃取温度100℃，静态萃取时间10min，循环2次。萃取液经活性炭与弗罗里硅土复合小柱净化后，氮吹至1．0mL，于GC—MS仪上测定。结果表明，毒杀芬的线性范围为0．3～3000ng／g（毒杀芬总量），相关系数均不小于0．9990，方法检出限为0．10～1．00ng／g，平均回收率为86％～104％，相对标准偏差（n=7）为6．8％～13．5％。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-负化学电离质谱(GC—NCI MS) 毒杀芬 土壤

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气相色谱-串联质谱法测定人参和黄芪中7种毒杀芬残留量 被引量：18

2

作者 田绍琼 毛秀红 +3 位作者 苗水 郏征伟 王柯 季申 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期14-20,共7页

建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法。选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监... 建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法。选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定。在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4%～105%,相对标准偏差为0.96%～10.4%;方法的检出限(S/N=3)为0.2～1.7μg/kg,均符合农药残留检测要求。该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法 毒杀芬 残留 人参 黄芪 中药材

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毒杀芬的环境行为及检测研究进展 被引量：8

3

作者 谢原利 饶竹 +3 位作者 王沫 李松 宋淑玲 田芹 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第5期363-370,共8页

毒杀芬成分复杂,性质特殊,目前已经广泛滞留于环境中。文章综述了毒杀芬残留、生物毒性、迁移与降解等环境行为;气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、全二维气相色谱法、速测技术等检测技术概况。从多个角度提出见解以准确测定环境中的毒... 毒杀芬成分复杂,性质特殊,目前已经广泛滞留于环境中。文章综述了毒杀芬残留、生物毒性、迁移与降解等环境行为;气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、全二维气相色谱法、速测技术等检测技术概况。从多个角度提出见解以准确测定环境中的毒杀芬。 展开更多

关键词 毒杀芬 环境行为 分析检测技术

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环境监测中POPs分析的关键问题与对策 被引量：6

4

作者 石毓岷 《生态与农村环境学报》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 2010年第2期178-184,共7页

系统介绍了采用EPA8081A与8082方法进行环境样品中持久性有机污染物(POPs)分析的关键问题与对策。包括POPs的气相色谱分析与验证双柱系统,DDT与异狄氏剂在进样系统中的分解及其处理方法,应用目测识别法、手型法与透明复印胶片法等经验... 系统介绍了采用EPA8081A与8082方法进行环境样品中持久性有机污染物(POPs)分析的关键问题与对策。包括POPs的气相色谱分析与验证双柱系统,DDT与异狄氏剂在进样系统中的分解及其处理方法,应用目测识别法、手型法与透明复印胶片法等经验方法快速定性多氯联苯(PCBs)、氯丹与毒杀芬等多峰化合物,影响外标法准确定量PCBs、氯丹与毒杀芬等多峰POPs的关键因素,以及质量控制要求。提出应根据中国POPs的环境污染特点,建立相应的POPs标样库与标准图谱库,为中国的POPs污染调查与环境监测提供技术支持。 展开更多

关键词 持久性有机污染物(POPs) 多氯联苯(PCBs) 氯丹 毒杀芬 气相色谱分析 验证双柱系统 SW-846综合分析法

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毒杀芬对孤儿受体雌激素相关受体1(ERRα-1)的拮抗作用 被引量：3

5

作者 杨春 陈彬 +5 位作者 陈敏 陈健 李渝萍 周长保 周度金 陈煊 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1183-1185,共3页

目的　研究毒杀芬 (Toxaphene)对孤儿受体雌激素相关受体 1 (Estrogen relatedreceptor,ERRα 1 )活性的影响。方法　细胞瞬时和稳定转染及氯霉素酰基转移酶和芳香族化酶活性测定。结果　毒杀芬抑制了由ERRα 1所介导的氯霉素酰基转移... 目的　研究毒杀芬 (Toxaphene)对孤儿受体雌激素相关受体 1 (Estrogen relatedreceptor,ERRα 1 )活性的影响。方法　细胞瞬时和稳定转染及氯霉素酰基转移酶和芳香族化酶活性测定。结果　毒杀芬抑制了由ERRα 1所介导的氯霉素酰基转移酶的转录表达和辅活化子 (Coactivator)GRIP1诱导的ERRα 1的活性。在构建的稳定高表达ERRα 1的HepG2肝癌细胞株中 ,ERRα 1增加了芳香族化酶的转录表达 ,ERRα 1高表达细胞株与 1 0 μmol/L浓度的毒杀芬温育 2 4h后 ,芳香族化酶活性降低到非ERRα 1转染的HepG2细胞中芳香族化酶活性的水平。结论　毒杀芬是ERRα 1的拮抗剂 ,它拮抗了ERRα 1调节芳香族化酶转录的作用 ,从而使该酶的表达量降低。 展开更多

关键词 雌激素相关受体 毒杀芬 孤儿受体 芳香族化酶

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气相色谱-负化学电离质谱法测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总含量 被引量：3

6

作者 劳文剑 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期667-673,共7页

建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法。样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测... 建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法。样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测毒杀芬的8个同类物及其总量。多氯联苯(PCB)的氧反应水平由内标PCB204监测,并保持在低于1%。使用平均相对响应因子定量:采用单个离子的峰面积对8个毒杀芬同类物进行定量,采用可检测到的毒杀芬同类物峰面积的和对毒杀芬总量进行定量。单个同类物的校正标准溶液质量浓度范围是0.5(P62为5)～500μg/L,毒杀芬总量的校正标准溶液质量浓度范围是50～500μg/L。以最低校正标准溶液的浓度为最低定量浓度。同类物的日间平均回收率是(90.8±17.4)%(n=10),日间测定的相对标准偏差为5.4%～12.8%(n=10),显示了本方法有较高的准确性和精确性。应用该方法分析了沉积物和鱼肉中毒杀芬的含量。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学电离源质谱 毒杀芬 毒杀芬同类物 沉积物 鱼肉

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改良QuEChERS法测定土壤中的毒杀芬残留量 被引量：5

7

作者 徐宜宏 黄莹滢 +3 位作者 于丽 付海滨 张欣媛 张敏 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期435-437,共3页

[目的]建立毒杀芬在农田土壤中残留量的气相色谱检测方法。[方法]样品采用正己烷提取后,经PSA和Carb净化,气相色谱电子捕获检测器测定,外标法定量。[结果]方法定量限(S/N=10∶1)为0.01 mg/kg,在0.10～3.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数... [目的]建立毒杀芬在农田土壤中残留量的气相色谱检测方法。[方法]样品采用正己烷提取后,经PSA和Carb净化,气相色谱电子捕获检测器测定,外标法定量。[结果]方法定量限(S/N=10∶1)为0.01 mg/kg,在0.10～3.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为0.998,在土壤中添加0.01～0.1 mg/kg范围内(n=6),回收率为75%～92%,相对标准偏差(RSD)为4.1%～5.4%。[结论]该方法适用于土壤中毒杀芬的快速检测。 展开更多

关键词 土壤 毒杀芬 气相色谱 农药残留 QuEChERS法

原文传递

固相萃取–气相色谱–负化学源质谱法检测水果和蔬菜中的毒杀芬 被引量：4

8

作者 张慧丽 王建华 +3 位作者 姜瑛 王颖 辛学谦 汤志旭 《化学分析计量》 CAS 2016年第5期53-56,67,共5页

采用改进的分散固相萃取(QuEchERs)法对样品进行前处理，建立水果和蔬菜中毒杀芬残留的气相色谱–负化学电离源质谱(GC–NCI–MS)检测方法。样品中的毒杀芬由正己烷提取，经吸附剂PSA+GCB净化，在GC–NCI–MS的选择离子扫描模式下进样... 采用改进的分散固相萃取(QuEchERs)法对样品进行前处理，建立水果和蔬菜中毒杀芬残留的气相色谱–负化学电离源质谱(GC–NCI–MS)检测方法。样品中的毒杀芬由正己烷提取，经吸附剂PSA+GCB净化，在GC–NCI–MS的选择离子扫描模式下进样分析。毒杀芬的色谱保留时间在12.5～18.0min区间内，采用面积归一化法积分，外标法定量。毒杀芬质量浓度在0.050～2.000mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0.9991。分别以蓝莓、黄桃、菠菜为基质，在0.025，0.050mg／kg添加水平下，毒杀芬的回收率为107.2%～118.1%，测定结果的相对标准偏差为5.5%～8.8%(n=6)，定量限为0.025mg／kg。该方法检测快速，适用于水果和蔬菜中毒杀芬残留的日常检测。 展开更多

关键词 蔬菜 水果 气相色谱–负化学源质谱法 毒杀芬 检测

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固体废物毒杀芬测定的实验分析方法优化

9

作者 赵雅娟 冯丽芳 王璐 《化工管理》 2023年第13期132-134,138,共4页

文章针对固体废物中毒杀芬测定,优化仪器色谱分析条件、探讨定性定量方法;优化固体废物提取条件和固体废物浸出液前处理萃取条件,明确建立硅酸镁小柱的净化方法,细化了固体废物以及固体废物浸出液中毒杀芬的分析方法;此实验分析方法经验... 文章针对固体废物中毒杀芬测定,优化仪器色谱分析条件、探讨定性定量方法;优化固体废物提取条件和固体废物浸出液前处理萃取条件,明确建立硅酸镁小柱的净化方法,细化了固体废物以及固体废物浸出液中毒杀芬的分析方法;此实验分析方法经验证,检出限、精密度和加标回收率均满足实际样品的测定要求。 展开更多

关键词 固体废物 固体废物浸出液 毒杀芬 实验分析

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环境中毒杀芬的检测和降解研究进展 被引量：4

10

作者 刘婕丝 刘红玉 +2 位作者 张慧 张利 卢国满 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期90-93,共4页

由于毒杀芬具有稳定的化学性质和生物聚集性,目前已广泛、长期滞留在环境中,给动植物和人类身体健康构成极大的威胁。为了解毒杀芬的环境残留状况,解决毒杀芬污染问题,文章对毒杀芬的检测和降解方面的研究进行综述。

关键词 毒杀芬 检测 降解

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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定水产品中毒杀芬残留量 被引量：2

11

作者 刘慧慧 徐英江 +3 位作者 邓旭修 张华威 刘云 宫向红 《中国渔业质量与标准》 2013年第3期73-77,共5页

建立了水产品中毒杀芬残留量的凝胶渗透色谱净化-气相色谱检测方法。水产样品经匀浆后，用丙酮提取，经正己烷液液萃取、凝胶渗透色谱和浓硫酸净化后，用HP-5ms毛细管柱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。结果表明，毒杀芬在20～50... 建立了水产品中毒杀芬残留量的凝胶渗透色谱净化-气相色谱检测方法。水产样品经匀浆后，用丙酮提取，经正己烷液液萃取、凝胶渗透色谱和浓硫酸净化后，用HP-5ms毛细管柱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。结果表明，毒杀芬在20～500μg／L浓度范围内线性良好，相关系数月≥0．998。方法检出限1．0μg／kg，在添加量2．0～20．0μgkg范围内，回收率在73．7％-78．7％之间，相对标准偏差≤6．3％。该方法灵敏、准确，可以满足水产品中毒杀芬检测要求。 展开更多

关键词 气相色谱 毒杀芬 水产品 残留 电子捕获检测器

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固体废物浸出液中毒杀芬的分析研究 被引量：2

12

作者 吴建刚 肖文 +3 位作者 向运荣 林玉君 赵金平 郑丽敏 《环境科学与管理》 CAS 2017年第9期154-157,共4页

毒杀芬由于高毒性、高稳定性及生物累积性而备受关注,它由1 000多种化合物组成。固废浸出液成分较复杂,建立准确可靠的固体废物浸出液中毒杀芬的分析方法具有重要意义。通过优化毒杀芬分析的色谱分析条件与固体废物浸出液中毒杀芬的前... 毒杀芬由于高毒性、高稳定性及生物累积性而备受关注,它由1 000多种化合物组成。固废浸出液成分较复杂,建立准确可靠的固体废物浸出液中毒杀芬的分析方法具有重要意义。通过优化毒杀芬分析的色谱分析条件与固体废物浸出液中毒杀芬的前处理方法、探索其定性定量方法,建立了毒杀芬"数量化"的定性模式,最终建立固体废物浸出液中毒杀芬含量的分析方法。所建立方法的校准曲线相关系数大于0.998,检出限为1.16 g·L^(-1),RSD为5.01%,该方法被用于实际固体废物浸出液中毒杀芬的分析,回收率良好。方法的"数量化"的定性模式有望用于其他混合物的定性分析。 展开更多

关键词 固体废物浸出液 毒杀芬 分析

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黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的测定方法 被引量：2

13

作者 徐宜宏 黄莹滢 +5 位作者 郭松 毕孝瑞 张敏 付海滨 陈富于 陈丽静 《沈阳师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2018年第2期185-188,共4页

建立了中国传统经典中药材黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的气相色谱-电子捕获检测器检测方法。粉碎后的黄芪和土壤样品采用正己烷提取毒杀芬后,提取液经PSA(N-丙基乙二胺)和石墨化炭黑固相萃取填料净化,气相色谱-电子捕获检测器测定... 建立了中国传统经典中药材黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的气相色谱-电子捕获检测器检测方法。粉碎后的黄芪和土壤样品采用正己烷提取毒杀芬后,提取液经PSA(N-丙基乙二胺)和石墨化炭黑固相萃取填料净化,气相色谱-电子捕获检测器测定其毒杀芬含量,外标法定量。方法定量限(信噪比为10∶1)为0.01mg/kg,在0.1~2.0μg/mL的质量浓度范围内,相关系数为0.996,在黄芪和土壤2种样品基质中,0.01,0.02,0.10mg/kg 3个添加水平下,分别平行测定6次,回收率为81%~98%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.3%,均符合农药残留检测要求。该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于黄芪及其种植土壤中毒杀芬的快速检测。 展开更多

关键词 黄芪 土壤 毒杀芬 气相色谱 农药残留

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同位素稀释-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定土壤中毒杀芬的含量 被引量：1

14

作者 王荟 高占啟 +1 位作者 章勇 胡冠九 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期7-10,共4页

提出了同位素稀释-气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中3种指示性毒杀芬Parlar26(P26)、Parlar50(P50)和Parlar62(P62)。以二氯甲烷-丙酮(1+1)混合液为提取溶剂对土壤样品进行微波萃取,提取液经活化硅胶柱净化分离,洗脱液经氮气吹扫浓... 提出了同位素稀释-气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中3种指示性毒杀芬Parlar26(P26)、Parlar50(P50)和Parlar62(P62)。以二氯甲烷-丙酮(1+1)混合液为提取溶剂对土壤样品进行微波萃取,提取液经活化硅胶柱净化分离,洗脱液经氮气吹扫浓缩至100μL后,以13C12-PCB153为同位素内标,在DB-5MS色谱柱上分离,质谱中采用电子轰击离子源。P26、P50和P62的检出限(3.143S)分别为1,3,5pg,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6%。方法用于某地区表层土壤中3种指示性毒杀芬的检测,测得P26,P50,P62的含量分别为0.08,0.04,0.03ng·g-1。 展开更多

关键词 同位素稀释 气相色谱法 双聚焦磁质谱法 毒杀芬 土壤

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毒杀芬残留量检测方法研究进展 被引量：1

15

作者 田绍琼 苗水 +2 位作者 毛秀红 王柯 季申 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期875-879,共5页

综述了毒杀芬残留分析的研究进展,主要对毒杀芬残留检测采用的色谱柱、检测器、样品前处理方法及毒杀芬残留定量方法、残留状况及最大残留限量和官方残留检测方法进行了详细介绍(引用文献42篇)。

关键词 毒杀芬 残留量 检测 综述

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液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究 被引量：1

16

作者 饶竹 谢原利 陈巍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期653-659,共7页

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相... 应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。 展开更多

关键词 地下水 毒杀芬 液液萃取 固相萃取柱 固相萃取盘 气相色谱-负化学电离质谱法

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人参、黄芪和天南星三种中药中毒杀芬残留量的快速测定方法

17

作者 黄莹滢 徐宜宏 +2 位作者 付海滨 毕孝瑞 张敏 《沈阳大学学报（自然科学版）》 CAS 2018年第3期196-199,254,共5页

建立了人参、黄芪和天南星中毒杀芬残留量的气相色谱检测方法.样品经正己烷提取,通过N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(Carb)净化后,用气相色谱电子捕获检测器测定,外标法定量.方法定量限(LOD)为0.05mg·kg-1,在0.02~1.0μg·mL-... 建立了人参、黄芪和天南星中毒杀芬残留量的气相色谱检测方法.样品经正己烷提取,通过N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(Carb)净化后,用气相色谱电子捕获检测器测定,外标法定量.方法定量限(LOD)为0.05mg·kg-1,在0.02~1.0μg·mL-1的质量浓度范围内,相关系数为0.994,在样品中添加0.05~0.50mg·kg-1范围内(n=6),回收率为68%~98%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~8.5%.该方法适用于人参、黄芪和天南星中毒杀芬的快速检测. 展开更多

关键词 中药 毒杀芬 气相色谱 农药残留

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珠江三角洲地区三类动物性食品中毒杀芬污染水平

18

作者 张建清 刘志斌 +4 位作者 蒋友胜 李胜浓 周健 林晓仕 陆少游 《中华预防医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1068-1071,共4页

目的：调查珠江三角洲地区鱼、鸡肉和畜肉中毒杀芬污染水平及其单体分布特征。方法于2010年10月至2011年6月，采用非概率抽样方法中的立意抽样方法，采集广东省惠州、广州、东莞、江门市的鱼、鸡肉和畜肉食品样品共计60份，采用同位素... 目的：调查珠江三角洲地区鱼、鸡肉和畜肉中毒杀芬污染水平及其单体分布特征。方法于2010年10月至2011年6月，采用非概率抽样方法中的立意抽样方法，采集广东省惠州、广州、东莞、江门市的鱼、鸡肉和畜肉食品样品共计60份，采用同位素稀释－高分辨气相色谱／高分辨双聚焦磁式质谱联用方法（ ID－HRGC／HRMS），对3种指示性毒杀芬单体Parlar 26、Parlar 50和Parlar 62进行定性定量分析，并对污染情况和特征进行比较分析。结果鱼类、鸡肉和畜肉中毒杀芬的M分别为12．87、5．8、1．89 ng／kg（本文内均为全重），差异有统计学意义（H＝14．29，P＝0．001）；海鱼中毒杀芬含量（M ＝32．07 ng／kg）高于淡水鱼（M ＝10．63 ng／kg）（Z ＝－2．52，P ＝0．012）。鱼类中Parlar 50、Parlar 26为主要特征性污染物，分别占毒杀芬总浓度的44％（9．91／22．60，ng／kg）、39％（8．89／22．60，ng／kg）；鸡肉中以Parlar 62、Parlar 26为主，分别占42％（5．03／11．90，ng／kg）和38％（4．58／11．90，ng／kg）；畜肉中以Parlar 26和Parlar 62为优势单体，分别占57％（3．45／6．08，ng／kg）、26％（1．58／6．08，ng／kg）。结论珠江三角洲地区3类动物性食品毒杀芬处于较低水平，远低于欧盟食品安全局（ EFSA）所规定的动物性食品中0．1 mg／kg的限量标准。3类动物性食品毒杀芬单体特征不同，反映了不同种属动物富集此类污染物的生物学差异。 展开更多

关键词 毒杀芬 食品污染 气相色谱-质谱法 动物性食品

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全二维气相色谱-电子捕获检测器法分析土壤中毒杀芬同类物的残留 被引量：9

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作者 张兵 郑明辉 +2 位作者 刘国瑞 李成 高丽荣 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1213-1218,共6页

建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器(GC×GC-μECD)检测土壤中毒杀芬同类物的分析方法。以非极性的DB-XLB(20 m×0.25 mm×0.25μm)为第一色谱柱,中等极性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1μm)为第二色谱柱,对土壤中23... 建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器(GC×GC-μECD)检测土壤中毒杀芬同类物的分析方法。以非极性的DB-XLB(20 m×0.25 mm×0.25μm)为第一色谱柱,中等极性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1μm)为第二色谱柱,对土壤中23种高关注毒杀芬同类物进行了分离鉴定,并采用基质曲线外标法进行定量分析。本方法在1～200μg/L浓度范围内,毒杀芬同类物的线性相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.039～0.482μg/L,基质加标毒杀芬同类物的回收率为55%～115%,相对标准偏差(RSD)均小于30%(n=5)。利用本方法对毒杀芬污染的土壤样品进行了测定,获得了较好的分离效果。 展开更多

关键词 全二维气相色谱 电子捕获检测器 毒杀芬 持久性有机污染物

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同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定土壤中的指示性毒杀芬 被引量：8

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作者 张兵 吴嘉嘉 +2 位作者 刘国瑞 高丽荣 郑明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期456-459,共4页

建立了土壤样品中指示性毒杀芬ParlarNo.26(P26)、ParlarNo.50(P50)和ParlarNo.62(P62)的同位素稀释-气相色谱-串联质谱(ID-GC-MS/MS)的分析方法。土壤样品使用压力溶剂萃取装置(PLE)提取,以丙酮-正己烷(1∶1,v/v)混合溶液为提取溶剂;... 建立了土壤样品中指示性毒杀芬ParlarNo.26(P26)、ParlarNo.50(P50)和ParlarNo.62(P62)的同位素稀释-气相色谱-串联质谱(ID-GC-MS/MS)的分析方法。土壤样品使用压力溶剂萃取装置(PLE)提取,以丙酮-正己烷(1∶1,v/v)混合溶液为提取溶剂;提取液依次经由多层酸性硅胶柱和活化硅胶柱净化;洗脱液经氮吹浓缩至20μL后,利用GC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明本方法可对样品中的P26、P50和P62进行分析,相对标准偏差(RSD)小于11%,回收率可以达到55%～110%;P26、P50和P62的仪器检出限分别为3.0、3.0和6.0pg。将该方法用于某地区农田表层土壤中3种指示性毒杀芬的检测,其中P26的含量为0.17ng/g、P50为0.08ng/g、P62为0.09ng/g。此方法适用于土壤样品中指示性毒杀芬的分析。 展开更多

关键词 同位素稀释法 气相色谱 串联质谱 指示性毒杀芬 土壤

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