建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d....建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。展开更多
为了考察自主研发的API-TOF MS 10000电喷雾高分辨飞行时间质谱仪(ESI-TOF MS)对离子准确质量数测定的准确性及其在新药研发中的应用前景,采用该仪器对新药研发中涉及的291个天然产物及合成物进行质谱分析。以三氟乙酸钠为内标物进行仪...为了考察自主研发的API-TOF MS 10000电喷雾高分辨飞行时间质谱仪(ESI-TOF MS)对离子准确质量数测定的准确性及其在新药研发中的应用前景,采用该仪器对新药研发中涉及的291个天然产物及合成物进行质谱分析。以三氟乙酸钠为内标物进行仪器质量轴校准,将测试得到的目标离子准确质量数与理论准确质量数对比,计算两者的相对误差。结果表明:248个样品的分子质量测试结果与预期一致;对其中202个样品进行高分辨质谱测试,所得实验值与理论准确质量数之间的相对误差均小于5×10-6;与预期不一致的实验结果提示样品的结构解析有误,并得到了其他波谱数据的验证。采用API-TOF MS 10000和美国AB Sciex公司的QSIAR Elite型Q/TOF MS对抗癌药物马来酸阿法替尼和降糖药利格列汀杂质进行质谱分析。结果表明,自主研发的API-TOF MS 10000与国际同类仪器对药物分子准确质量数的测试结果无明显差异,可以提供化合物准确的分子质量和分子式信息,是新药研发中药物分子结构解析的有力工具。展开更多
目的:建立高效、准确鉴定决明子中化学成分的液质联用方法。方法:采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF MS)联用技术,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,以甲醇-乙腈(21)混合溶液(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0 m L·m...目的:建立高效、准确鉴定决明子中化学成分的液质联用方法。方法:采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF MS)联用技术,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,以甲醇-乙腈(21)混合溶液(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为35℃。根据决明子的一级和二级质谱图,对比对照品保留时间并结合文献,推测化合物可能的裂解途径和结构。结果:通过分析各组分质谱数据,共鉴别了17个化合物,包括7个萘并吡喃酮类化合物、7个蒽醌类化合物和3个萘酚类化合物,其中有决明子内酯龙胆二糖苷为首次从该植物中发现。结论:采用IT-TOF MS技术有利于新化合物的发现和鉴别,为中药化学成分、质量控制研究提供了新内容。展开更多
文摘建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。
文摘为了考察自主研发的API-TOF MS 10000电喷雾高分辨飞行时间质谱仪(ESI-TOF MS)对离子准确质量数测定的准确性及其在新药研发中的应用前景,采用该仪器对新药研发中涉及的291个天然产物及合成物进行质谱分析。以三氟乙酸钠为内标物进行仪器质量轴校准,将测试得到的目标离子准确质量数与理论准确质量数对比,计算两者的相对误差。结果表明:248个样品的分子质量测试结果与预期一致;对其中202个样品进行高分辨质谱测试,所得实验值与理论准确质量数之间的相对误差均小于5×10-6;与预期不一致的实验结果提示样品的结构解析有误,并得到了其他波谱数据的验证。采用API-TOF MS 10000和美国AB Sciex公司的QSIAR Elite型Q/TOF MS对抗癌药物马来酸阿法替尼和降糖药利格列汀杂质进行质谱分析。结果表明,自主研发的API-TOF MS 10000与国际同类仪器对药物分子准确质量数的测试结果无明显差异,可以提供化合物准确的分子质量和分子式信息,是新药研发中药物分子结构解析的有力工具。
文摘目的:建立高效、准确鉴定决明子中化学成分的液质联用方法。方法:采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF MS)联用技术,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,以甲醇-乙腈(21)混合溶液(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为35℃。根据决明子的一级和二级质谱图,对比对照品保留时间并结合文献,推测化合物可能的裂解途径和结构。结果:通过分析各组分质谱数据,共鉴别了17个化合物,包括7个萘并吡喃酮类化合物、7个蒽醌类化合物和3个萘酚类化合物,其中有决明子内酯龙胆二糖苷为首次从该植物中发现。结论:采用IT-TOF MS技术有利于新化合物的发现和鉴别,为中药化学成分、质量控制研究提供了新内容。
