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熔融-固相聚合法直接合成聚乳酸的研究 被引量：26
1
作者 赵耀明 汪朝阳 +1 位作者 麦杭珍 王浚 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期155-159,共5页
以L_乳酸单体为原料 ,通过熔融 -固相聚合法直接合成聚左旋乳酸 (PLLA) .筛选出SnCl2 为适宜的催化剂进行熔融聚合 ,聚合的最佳工艺条件为 :SnCl2 质量分数为0 .5 % ,180℃、70Pa下反应 10h .以熔融聚合制得的粘均相对分子质量为 5 0 0 ... 以L_乳酸单体为原料 ,通过熔融 -固相聚合法直接合成聚左旋乳酸 (PLLA) .筛选出SnCl2 为适宜的催化剂进行熔融聚合 ,聚合的最佳工艺条件为 :SnCl2 质量分数为0 .5 % ,180℃、70Pa下反应 10h .以熔融聚合制得的粘均相对分子质量为 5 0 0 0的PLLA为原料 ,于 6 0Pa下 ,以SnCl2 为催化剂进行变温固相聚合 (先在 135℃下反应 5h ,再在15 0℃下反应 10h) ,可使粘均相对分子质量提高到反应前的 5 .3倍 . 展开更多
关键词 熔融-固相聚合法 直接合成 聚乳酸 生物降解材料 生产工艺 相对分子质量
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无导向剂直接水热合成小粒径的NaY分子筛 被引量：21
2
作者 胡林彦 谢素娟 +2 位作者 王清遐 刘盛林 徐龙伢 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期761-765,共5页
以铝酸钠和硅溶胶作为主要原料,在没有引入晶种或有机添加剂的情况下,通过控制合成体系的水含量以及水热合成条件（凝胶摩尔组成：5.1 Na2O·Al2O3·10 SiO2.（140-220）H2O,室温陈化1-3 d及100℃晶化9 h）,可获得粒径为0.30-0... 以铝酸钠和硅溶胶作为主要原料,在没有引入晶种或有机添加剂的情况下,通过控制合成体系的水含量以及水热合成条件（凝胶摩尔组成：5.1 Na2O·Al2O3·10 SiO2.（140-220）H2O,室温陈化1-3 d及100℃晶化9 h）,可获得粒径为0.30-0.35μm的小晶粒NaY分子筛.借助于XRD,SEM,XRF和DLS等分析手段对分子筛进行了表征,表明所合成的小晶粒NaY分子筛具有粒度均匀、分散性好的特点.对比了两种不同粒径的La/Y催化剂对1-丁烯脉冲芳构化反应的催化性能和反应过程中催化剂的积炭行为,表明粒径较小的催化剂具有较好的稳定性,其容炭能力和抗积炭能力较强. 展开更多
关键词 直接合成 水热法 NAY分子筛 小晶粒 丁烯 芳构化
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用制备的纳米氧化铜直接合成三乙氧基硅烷的研究 被引量：17
3
作者 胡文斌 李凤仪 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期361-365,共5页
合成了纳米氧化铜催化剂并进行了表征,对催化剂在溶剂中以硅粉与气态乙醇反应合成三乙氧基硅烷进行了研究,讨论了反应温度、催化剂用量、硅粉粒度、不同溶剂对反应的影响.并与CuCl催化剂进行了比较.
关键词 纳米 氧化铜 直接合成 三乙氧基硅烷
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生物降解材料聚乳酸的直接法合成与表征 被引量：18
4
作者 汪朝阳 赵耀明 +2 位作者 郑绿茵 许娟 曹曼丽 《化学与生物工程》 CAS 2004年第3期15-17,共3页
分别以外消旋乳酸(D,L-LA)和左旋乳酸(L-LA)为原料,通过熔融聚合法直接合成了生物降解材料聚外消旋乳酸(PDLLA)和聚左旋乳酸(PLLA),并用特性粘度[η]、凝胶渗透色谱(GPC)、傅立叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、差热分析(DSC)... 分别以外消旋乳酸(D,L-LA)和左旋乳酸(L-LA)为原料,通过熔融聚合法直接合成了生物降解材料聚外消旋乳酸(PDLLA)和聚左旋乳酸(PLLA),并用特性粘度[η]、凝胶渗透色谱(GPC)、傅立叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、差热分析(DSC)、X-射线衍射等手段.对PLLA、PDLLA的相对分子质量、结构、性能等进行了系统的表征与比较,发现相同合成条件下PLLA的相对分子质量、熔融温度、熔融热、结晶度等明显比PDLLA高。 展开更多
关键词 生物降解材料 聚外消旋乳酸(PDLLA) 聚左旋扎酸(PLLA) 熔融聚合 直接合成 表征
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非光气法合成碳酸二甲酯催化剂研究进展 被引量：12
5
作者 刘淑芝 崔宝臣 荆国林 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期250-253,共4页
本文综述了酯交换法、甲醇氧化羰基化法及CO2 直接合成法等合成碳酸二甲酯催化剂的研究与开发状况 。
关键词 非光气法 合成 碳酸二甲酯 催化剂 研究进展 酯交换 氧化羰化 直接合成
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有机硅单体合成工艺的研究进展 被引量：20
6
作者 田露露 王嘉骏 +3 位作者 顾雪萍 冯连芳 郑晓彬 邵月刚 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期23-26,共4页
直接法合成有机硅单体(甲基氯硅烷)是有机硅工业的关键和基石。综述了近年来甲基氯硅烷的合成工艺研究新进展,包括原料、催化剂触体和工艺过程。详细介绍了采用形态学方法定量描述和评价原料硅的品质以揭示催化反应规律的研究现状。重... 直接法合成有机硅单体(甲基氯硅烷)是有机硅工业的关键和基石。综述了近年来甲基氯硅烷的合成工艺研究新进展,包括原料、催化剂触体和工艺过程。详细介绍了采用形态学方法定量描述和评价原料硅的品质以揭示催化反应规律的研究现状。重点讨论了采用助催化剂使四元触体演变成硅铜锌锡磷五元催化剂触体以提高二甲基二氯硅烷收率、硅烷产率和硅粉转化率的进展。最后指出了直接法合成甲基氯硅烷的发展方向。 展开更多
关键词 直接合成法 甲基氯硅烷 有机硅单体
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负载型双功能催化剂作用下的碳酸二甲酯直接合成 被引量：16
7
作者 江琦 王书明 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期6-8,24,共4页
采用浸渍法制备了双组分负载型催化剂 ,研究了催化剂对二氧化碳、环氧丙烷和甲醇直接合成碳酸二甲酯反应的催化性能 ,考察了反应温度、负载量、反应压力以及载体粒径对碳酸二甲酯收率的影响。结果表明 ,以ZnO为载体的双组分催化剂具有... 采用浸渍法制备了双组分负载型催化剂 ,研究了催化剂对二氧化碳、环氧丙烷和甲醇直接合成碳酸二甲酯反应的催化性能 ,考察了反应温度、负载量、反应压力以及载体粒径对碳酸二甲酯收率的影响。结果表明 ,以ZnO为载体的双组分催化剂具有良好的催化活性 ;最佳反应温度为 16 0℃ ;活性组分负载量在 10 %时碳酸二甲酯收率最高 ;压力的影响并不明显 ;载体粒径的减小有助于碳酸二甲酯的生成。 展开更多
关键词 负载型双功能催化剂 碳酸二甲酯 直接合成 二氧化碳 甲醇 环氧丙烷 氧化锌 载体
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用CuCl直接合成三乙氧基硅烷的研究 被引量：14
8
作者 胡文斌 李凤仪 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期24-29,共6页
对氯化亚铜催化剂进行了预处理及在溶剂中硅粉与气态醇反应合成三乙氧基硅烷进行了研究,讨论了反应温度、氯化亚铜用量、硅粉粒度、乙醇流量及不同预处理温度对反应的影响.优化了工艺条件.发现低温处理下三乙氧基硅烷的选择性可达到96.... 对氯化亚铜催化剂进行了预处理及在溶剂中硅粉与气态醇反应合成三乙氧基硅烷进行了研究,讨论了反应温度、氯化亚铜用量、硅粉粒度、乙醇流量及不同预处理温度对反应的影响.优化了工艺条件.发现低温处理下三乙氧基硅烷的选择性可达到96.5%.首次提出三乙氧基硅烷反应机理. 展开更多
关键词 氯化亚铜 直接合成 三乙氧基硅烷
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PDMS直接裂解重排合成PCS 被引量：17
9
作者 薛金根 楚增勇 +1 位作者 冯春祥 徐杰栋 《国防科技大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期36-39,共4页
聚二甲基硅烷 (PDMS)高温裂解制备的聚碳硅烷 (PCS)是陶瓷材料的良好先驱体。本文在现有液态聚硅烷 (LPS)间接合成PCS工艺的基础上 ,直接由固态PDMS高温裂解重排制备PCS ,利用正交设计的方法研究了不同合成条件对PCS结构、分子量及分子... 聚二甲基硅烷 (PDMS)高温裂解制备的聚碳硅烷 (PCS)是陶瓷材料的良好先驱体。本文在现有液态聚硅烷 (LPS)间接合成PCS工艺的基础上 ,直接由固态PDMS高温裂解重排制备PCS ,利用正交设计的方法研究了不同合成条件对PCS结构、分子量及分子量分布的影响 ,得出了最佳合成条件 ,即反应温度 45 5℃ ,裂解温度 5 40℃ ,保温时间 6h。 展开更多
关键词 聚二甲基硅烷 聚碳硅烷 裂解 直接合成 PDMS PCS 聚硅烷 LPS 陶瓷先驱体 SiC 碳化硅纤维
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二氧化碳为原料合成碳酸二甲酯研究进展 被引量：15
10
作者 史建公 刘志坚 刘春生 《中外能源》 CAS 2019年第10期49-71,共23页
以二氧化碳为原料合成碳酸二甲酯(DMC)不仅可以实现二氧化碳的资源化利用,而且对碳减排具有重要意义。酯交换法是目前国内外生产DMC的主要方法,近年来DMC的合成研究主要集中在二氧化碳与甲醇直接合成及尿素醇解法两个方向。酯交换法、... 以二氧化碳为原料合成碳酸二甲酯(DMC)不仅可以实现二氧化碳的资源化利用,而且对碳减排具有重要意义。酯交换法是目前国内外生产DMC的主要方法,近年来DMC的合成研究主要集中在二氧化碳与甲醇直接合成及尿素醇解法两个方向。酯交换法、尿素醇解法是以二氧化碳与CH3OH为原料间接合成DMC,以二氧化碳和CH3OH为原料直接合成DMC属于典型的绿色化学反应,目前仍处于实验室研究阶段。研究有效活化二氧化碳及CH3OH的催化剂及耦合反应,提高DMC的产率和选择性,是开发以二氧化碳和甲醇为原料制备DMC技术的关键。目前关于甲醇与二氧化碳合成DMC的催化机理基本可以归纳为两类:直接活化二氧化碳的反应机理和先活化甲醇再活化二氧化碳的反应机理。已报道的催化剂主要有有机金属催化剂、碱催化剂、金属氧化物催化剂、负载金属催化剂、醋酸盐催化剂、杂多酸催化剂、光助催化剂。以季铵盐和叔胺为协同催化剂,以PO为耦合剂,采用连续反应工艺,从而实现甲醇的高转化率和DMC的高收率,或许是直接合成DMC工艺实现突破的有效途径。在电场作用下,可以很好地活化二氧化碳。加大电催化研究力度,尽快构建电催化中试装置,或许可以为电化学催化直接合成DMC带来发展机遇。 展开更多
关键词 二氧化碳 甲醇 碳酸二甲酯 直接合成 催化剂 电催化
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近超临界条件下直接合成碳酸二甲酯 被引量：9
11
作者 赵天生 韩怡卓 +2 位作者 孙予罕 杨彩虹 李文彬 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期54-58,共5页
在醋酸盐存在下,从近超临界CO2和甲醇直接合成了碳酸二甲酯。碳酸二甲酯产率在超临界流体特有的压力敏感区出现了最大值。甲醇浓度明显影响碳酸二甲酯的产率和选择性。表征结果表明醋酸盐在反应过程中是催化剂的前驱物。提出了近超临界... 在醋酸盐存在下,从近超临界CO2和甲醇直接合成了碳酸二甲酯。碳酸二甲酯产率在超临界流体特有的压力敏感区出现了最大值。甲醇浓度明显影响碳酸二甲酯的产率和选择性。表征结果表明醋酸盐在反应过程中是催化剂的前驱物。提出了近超临界CO2条件下碳酸二甲酯形成的机理。 展开更多
关键词 近超临界CO2 碳酸二甲酯 直接合成
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硅粉质量对甲基氯硅烷合成反应的影响 被引量：14
12
作者 贾玉珍 周春艳 张桂华 《有机硅材料》 CAS 2007年第3期134-137,共4页
比较了国内外甲基氯硅烷生产的主要技术指标及主要原料硅粉的质量要求,概述了硅中杂质的种类及含量、金属相结构、硅粉粒径及其分布对甲基氯硅烷合成反应速度及二甲基二氯硅烷收率的影响,并对如何提高硅粉质量提出了建议。
关键词 硅粉 甲基氯硅烷 直接法 二甲基二氯硅烷
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稀土氧化物负载双组分催化剂用于直接合成碳酸二甲酯 被引量：12
13
作者 江琦 高智勤 李向召 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期39-43,共5页
利用稀土氧化物REO(RE=La,Ce,Y,Nd)为载体负载KCl和K2CO3制备了双组分固体碱催化剂,用于二氧化碳、甲醇及环氧丙烷一步直接合成碳酸二甲酯。研究了制备条件对催化活性的影响,并采用TG、XRD对催化剂进行了表征。结果表明,K2CO3负载质量分... 利用稀土氧化物REO(RE=La,Ce,Y,Nd)为载体负载KCl和K2CO3制备了双组分固体碱催化剂,用于二氧化碳、甲醇及环氧丙烷一步直接合成碳酸二甲酯。研究了制备条件对催化活性的影响,并采用TG、XRD对催化剂进行了表征。结果表明,K2CO3负载质量分数17.6%为佳,KCl最佳负载量随载体的不同而不同,KCl-K2CO3/Y2O3催化剂中KCl的最佳负载量为17.6%,其他三种催化剂中KCl最佳负载量则为22.2%。载体对催化剂活性有较大的影响,KCl-K2CO3/Nd2O3催化活性最高;KCl-K2CO3/Y2O3在焙烧温度超过800℃时,其催化活性仍然随焙烧温度的升高而增加,高温焙烧使部分K+或者Cl-进入到Y2O3的晶格,生成KYO2或Y3O4Cl,以及YOx的结构,这些物种充当活性位使催化剂保持较高活性。 展开更多
关键词 固体碱 稀土氧化物 双组分催化剂 碳酸二甲酯 直接合成
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用于直接合成碳酸二甲酯的新型高活性催化剂(英文) 被引量：10
14
作者 杨杰 江琦 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期253-254,共2页
将CO2 直接合成法和酯交换法相结合 ,通过超强碱的引入和催化剂的微粉化 ,制备了一种新型的负载于MgO表面的碱 金属盐路易斯酸双组分催化剂 ,实现了以CO2 。
关键词 碳酸二甲酯 直接合成法 酯交换法 负载型催化剂 氧化镁 超细催化剂 双组分催化剂 甲醇 环氧丙烷 二氧化碳
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合成气一步合成乙二醇热力学分析研究 被引量：12
15
作者 陈红萍 樊丽华 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期59-61,共3页
对合成气一步直接合成乙二醇反应过程进行了反应焓变、Gibbs自由能和平衡常数的计算。通过计算,定量分析了温度对平衡常数的影响,得到在大于354.7K时,Gibbs自由能大于零,反应进行较困难;低温高压有利于反应。本文的研究结果为深入研究... 对合成气一步直接合成乙二醇反应过程进行了反应焓变、Gibbs自由能和平衡常数的计算。通过计算,定量分析了温度对平衡常数的影响,得到在大于354.7K时,Gibbs自由能大于零,反应进行较困难;低温高压有利于反应。本文的研究结果为深入研究开发该反应工艺提供了理论依据。 展开更多
关键词 合成气 乙二醇 直接合成 热力学
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Pd(111),Pd(100)及Pd(110)表面H_2和O_2直接合成H_2O_2的密度泛函理论研究 被引量：12
16
作者 田鹏飞 欧阳李科 +2 位作者 徐新潮 徐晶 韩一帆 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1002-1012,共11页
采用周期性密度泛函理论研究了H2和O2在Pd(111),Pd(100)及Pd(110)表面上直接合成H2O2的反应机理,对反应的主要基元步骤进行了计算和分析.结果表明,Pd(111)表面对H2O2直接合成的催化选择性最好,表面原子密度较低的Pd(100)表面和Pd(110)... 采用周期性密度泛函理论研究了H2和O2在Pd(111),Pd(100)及Pd(110)表面上直接合成H2O2的反应机理,对反应的主要基元步骤进行了计算和分析.结果表明,Pd(111)表面对H2O2直接合成的催化选择性最好,表面原子密度较低的Pd(100)表面和Pd(110)表面上含有O–O键的表面物种解离严重,不利于H2O2的生成.H2O2的选择性与含有O–O键表面物种的O–O键能和表面物种的结合能有关.含有O–O键的表面物种在表面的结合能越大,越容易发生解离,不利于形成H2O2. 展开更多
关键词 钯 过氧化氢 氢气 氧气 直接合成 密度泛函理论
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由二氧化碳直接合成碳酸二甲酯 被引量：10
17
作者 江琦 赵军 +3 位作者 冯景贤 江琦 赵军 冯景贤 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期34-38,共5页
由二氧化碳出发的直接合成是碳酸二甲酯合成的新方法 ,可以在金属烷氧基化合物、碱以及负载金属催化剂作用下进行。吸水剂及作为甲基化剂的碘化物的添加可有效提高反应的转化程度 ,反应在超临界二氧化碳溶剂中表现出更高的转化率 ,直接... 由二氧化碳出发的直接合成是碳酸二甲酯合成的新方法 ,可以在金属烷氧基化合物、碱以及负载金属催化剂作用下进行。吸水剂及作为甲基化剂的碘化物的添加可有效提高反应的转化程度 ,反应在超临界二氧化碳溶剂中表现出更高的转化率 ,直接合成反应的核心是二氧化碳的活化 ,二氧化碳对M -O键的插入在反应机理中起关键作用。 展开更多
关键词 二氧化碳 碳酸二甲酯 直接合成 均相催化 燃料油添加剂 催化 多相催化
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药物缓释材料聚(乳酸-丙氨酸)的直接法合成与表征 被引量：11
18
作者 侯晓娜 汪朝阳 +2 位作者 赵海军 毛郑州 罗玉芬 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期32-34,共3页
直接以外消旋乳酸(LA)、L-丙氨酸(Ala)为原料[n(LA)∶n(Ala)=9∶1],采用熔融聚合法合成药物缓释材料聚(乳酸-丙氨酸)共聚物[P(LA-co-Ala)],并用特性黏数、FTIR、1HNMR、GPC、DSC、XRD等手段进行系统表征。熔融共聚中采用一次投料并分次... 直接以外消旋乳酸(LA)、L-丙氨酸(Ala)为原料[n(LA)∶n(Ala)=9∶1],采用熔融聚合法合成药物缓释材料聚(乳酸-丙氨酸)共聚物[P(LA-co-Ala)],并用特性黏数、FTIR、1HNMR、GPC、DSC、XRD等手段进行系统表征。熔融共聚中采用一次投料并分次预聚,可生成重均相对分子质量(Mw)达3200(分散度Mw/Mn=1.23)的共聚物,相对分子质量可以达到丙交酯开环共聚法的水平。首次报道了P(LA-co-Ala)]药物缓释材料的DSC与XRD表征结果,其与聚外消旋乳酸(PDLLA)相比,共聚物具有较低的Tg、Tm和结晶度。新方法步骤少、操作简便,且成本更加低廉。 展开更多
关键词 外消旋乳酸(D L-LA) 聚(乳酸-丙氨酸)共聚物[P(LA-co-Ala)] 药物缓释材料 熔融聚合 直接合成 表征
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直接熔融聚合法合成聚(乳酸-缬氨酸) 被引量：9
19
作者 侯晓娜 汪朝阳 +1 位作者 罗玉芬 叶瑞荣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期273-276,共4页
以廉价的外消旋乳酸(D,L-LA)和缬氨酸(Val)为原料,以氧化亚锡为催化剂,采用熔融聚合法合成了新型生物材料聚(乳酸-缬氨酸)共聚物。用特性粘数[η]、FTIR、1H NMR、DSC、GPC、XRD等测试技术对其结构进行了表征,考察了不同投料比对共聚物... 以廉价的外消旋乳酸(D,L-LA)和缬氨酸(Val)为原料,以氧化亚锡为催化剂,采用熔融聚合法合成了新型生物材料聚(乳酸-缬氨酸)共聚物。用特性粘数[η]、FTIR、1H NMR、DSC、GPC、XRD等测试技术对其结构进行了表征,考察了不同投料比对共聚物的影响。结果表明,当投料比n(LA)∶n(Val)=95∶5时,Mw=7 300,Mn=5 400,共聚物相对分子质量最大,结晶度(13.5%)要比均聚物聚外消旋乳酸(PDLLA)的低。随着投料比中Val含量的增加,共聚物相对分子质量逐渐降低,由结晶态逐渐转变为无定形态。但所得共聚物的Mw均大于1 800,Tg、Tm均与PDLLA的相接近,能够满足生物降解材料在药物缓释领域中的应用。 展开更多
关键词 外消旋乳酸 缬氨酸 聚(乳酸-缬氨酸)共聚物 生物材料 直接合成 表征
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聚乳酸的合成研究进展 被引量：2
20
作者 兰平 高勤卫 +1 位作者 胡学超 邵惠丽 《东华大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期111-116,共6页
以聚乳酸的性质和特点为出发点,概述了聚乳酸及其共聚物的发展前景,特别是对近年来聚乳酸及其共聚物的两种合成方法的进展进行了较详细的总结和评述,并对合成研究的发展进行了预测。
关键词 聚乳酸 共聚物 合成方法 性质 直接法 间接法
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