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R-(+)-硫代四氢呋喃-2-甲酸的制备 被引量:3
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作者 李娟 李显林 +1 位作者 胡铁军 雷江 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期714-715,共2页
目的制备R-(+)-硫代四氢呋喃-2-甲酸。方法以四氢呋喃-2-甲酸为原料,经拆分、氯代、取代3步反应得到R-(+)-硫代四氢呋喃-2-甲酸。结果反应总收率为29%,产物结构经1H-NMR和MS确证。结论通过实验摸索了一条制备光学纯度的R-(+)-硫代四氢呋... 目的制备R-(+)-硫代四氢呋喃-2-甲酸。方法以四氢呋喃-2-甲酸为原料,经拆分、氯代、取代3步反应得到R-(+)-硫代四氢呋喃-2-甲酸。结果反应总收率为29%,产物结构经1H-NMR和MS确证。结论通过实验摸索了一条制备光学纯度的R-(+)-硫代四氢呋喃-2-甲酸的路线,该方法简单、易于操作。 展开更多
关键词 R-(+)-硫代四氢呋喃-2-甲酸 四氢呋喃-2-甲酸 合成
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四氢糠酸的拆分工艺改进 被引量:1
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作者 李振华 高恒 +1 位作者 谭志勇 王美恋 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第9期774-778,共5页
利用非对映异构体盐在溶剂中溶解度的不同,以(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(1)为手性拆分剂,拆分四氢糠酸[(RS)-THFA,(RS)-2]获得高光学纯的(S)-2,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HPLC确证。探究了不同溶剂量和投料比对拆分效果的影响。结果表明... 利用非对映异构体盐在溶剂中溶解度的不同,以(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(1)为手性拆分剂,拆分四氢糠酸[(RS)-THFA,(RS)-2]获得高光学纯的(S)-2,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HPLC确证。探究了不同溶剂量和投料比对拆分效果的影响。结果表明较佳拆分条件为:以4-甲基-2-戊酮(3)作溶剂,n[(RS)-2]∶n(1)=2.2∶1,一次拆分得91.7%ee(S)-2;再以n[91.7%ee(S)-2]∶n(1)=6∶5进行二次拆分得99.0%ee(S)-2。拆分剂的回收率提高至92.0%,同时对拆分母液中的非目标对映体成功地进行消旋化,回收率为89.0%,实现了四氢糠酸的循环拆分。 展开更多
关键词 四氢糠酸 (1S 2R)-1-氨基-2-茚醇 4-甲基-2-戊酮 非对映异构体盐 手性拆分
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R-(+)硫-代四氢呋喃-2-甲酸的合成 被引量:1
3
作者 孙可一 王平 +2 位作者 杨永忠 吴鑫琦 房发俐 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第12期1824-1825,共2页
以R-(+四)-氢呋喃-2-甲酸为原料,通过草酰氯酰化,与NaHS发生取代反应,合成R-(+)硫-代四氢呋喃-2甲-酸,粗品经柱层析,减压蒸馏纯化。产品收率53.3%,产物结构经MS,1H NMR确认。
关键词 R-(+硫)-代四氢呋喃-2-甲酸 R-(+)四-氢呋喃-2甲-酸 法罗培南
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