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1,10-邻菲咯啉和四氟对苯二甲酸构建的两个镍(Ⅱ)的配合物:合成和晶体结构(英文) 被引量:1
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作者 程美令 陶峰 +3 位作者 于丽丽 韩伟 刘琦 任志刚 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1427-1434,共8页
以醋酸镍、四氟对苯二甲酸(H2tfbdc)及1,10-邻菲咯啉(phen)为原料在不同的反应条件下合成了2个镍(Ⅱ)的配合物{[Ni(phen)2(Htfbdc)]2(μ-tfbdc)}·3H2O(1·3H2O)和[Ni(phen)3]2(tfbdc)2·13H2O(2·13H2O)。单晶结构分... 以醋酸镍、四氟对苯二甲酸(H2tfbdc)及1,10-邻菲咯啉(phen)为原料在不同的反应条件下合成了2个镍(Ⅱ)的配合物{[Ni(phen)2(Htfbdc)]2(μ-tfbdc)}·3H2O(1·3H2O)和[Ni(phen)3]2(tfbdc)2·13H2O(2·13H2O)。单晶结构分析显示配合物1·3H2O中3D超分子结构在C-H…O/F和C-F…π弱相互作用下而成;在配合物2·13H2O中,水分子和羧酸离子构建的三维氢键框架中含有金属有机离子链客体。此外,在这些3D超分子结构中强氢键作用、C-H…O和C-H…F等弱氢键作用,π…π及C-F/H…π作用均起到了稳定结构的作用。 展开更多
关键词 四氟对苯二甲酸 氢键 反应条件 晶体结构
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杯芳烃作为相转移催化剂用于四氟对苯二甲酸二甲酯的合成 被引量:5
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作者 孟祥启 冯亚青 +1 位作者 孟舒献 张宝 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期5-7,共3页
研究了杯芳烃在四氯对苯二甲酰氯氟化制备四氟对苯二甲酸二甲酯反应中的相转移催化作用,发现以杯芳烃作相转移催化剂使产品收率得到了明显提高。杯芳烃的催化性能为杯[6]芳烃>杯[4]芳烃>杯[8]芳烃,与传统法相比,用杯[6]芳烃催化... 研究了杯芳烃在四氯对苯二甲酰氯氟化制备四氟对苯二甲酸二甲酯反应中的相转移催化作用,发现以杯芳烃作相转移催化剂使产品收率得到了明显提高。杯芳烃的催化性能为杯[6]芳烃>杯[4]芳烃>杯[8]芳烃,与传统法相比,用杯[6]芳烃催化使反应收率提高了18.32%。 展开更多
关键词 杯芳烃 四氯对苯二甲酰氯 氟化 四氟对苯二甲酸二甲酯 相转移催化剂
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以咪唑为配体的钴和镍的配合物的合成、晶体结构及电化学性质(英文) 被引量:2
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作者 王庆华 于丽丽 +1 位作者 刘琦 程美令 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第5期989-995,共7页
合成了2种新颖的配合物[M(ImH)6](tfbdc)(M=Co,Ni;tfbdc=2,3,5,6-四氟对二苯甲酸根;ImH=咪唑),并通过元素分析,红外光谱,热重分析,循环伏安及X-射线单晶结构分析对其结构及性质进行了表征。2个配合物[Co(ImH)6](tfbdc)(1)和[Ni(ImH)6](t... 合成了2种新颖的配合物[M(ImH)6](tfbdc)(M=Co,Ni;tfbdc=2,3,5,6-四氟对二苯甲酸根;ImH=咪唑),并通过元素分析,红外光谱,热重分析,循环伏安及X-射线单晶结构分析对其结构及性质进行了表征。2个配合物[Co(ImH)6](tfbdc)(1)和[Ni(ImH)6](tfbdc)(2)都属单斜晶系,空间群为P21/c,且Z=2。每1个金属离子与来自6个咪唑分子的6个氮原子配位,形成八面体配位构型。独立组分,[M(ImH)6]2+阳离子和四氟对二苯甲酸阴离子之间通过两种氢键(N-H…O和C-H…F)连接形成了一种三维的超分子网络结构。 展开更多
关键词 钴配合物 镍配合物 咪唑 2 3 5 6-四氟对二苯甲酸 晶体结构 电化学性质
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七氟菊酯合成方法改进 被引量:1
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作者 贺书泽 《现代农药》 CAS 2015年第2期28-30,共3页
以四氟对苯二甲酸二甲酯为起始原料,通过2步清洁还原反应制得关键中间体2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇,其再与3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酰氯发生酯化反应制得目标产物七氟菊酯。以四氟对苯二甲酸二甲酯计,3步总收率为... 以四氟对苯二甲酸二甲酯为起始原料,通过2步清洁还原反应制得关键中间体2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇,其再与3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酰氯发生酯化反应制得目标产物七氟菊酯。以四氟对苯二甲酸二甲酯计,3步总收率为71%,产品质量分数为95.6%。该路线三废少,成本低,适合工业生产。 展开更多
关键词 四氟对苯二甲酸二甲酯 2 3 5 6-四氟-4-甲基苄醇 七氟菊酯 合成
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Syntheses and Crystal Structures of Two Supramolecular Architectures:(H_2tfbdc)·(tfbdc)·(Hbipy)_2 and (tfbdc)·(H_2pz)(tfbdc=Tetrafluoroterephthalate,bipy=4,4'-Bipyridine,pz=Pyrazine)
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作者 张艳朋 程美令 +4 位作者 朱恩静 刘琦 陈圣春 陈群 何明阳 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2011年第7期987-994,共8页
Two new supramolecular compounds, 2C10HgN2+CsHF4O42-C8H2F4O4/(H2tfbdc) (tfbdc)'(Hbipy)2 (1) and C4H6NEE+.CsHF4O427(tfbdc)(H2pz) (2), were synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectr... Two new supramolecular compounds, 2C10HgN2+CsHF4O42-C8H2F4O4/(H2tfbdc) (tfbdc)'(Hbipy)2 (1) and C4H6NEE+.CsHF4O427(tfbdc)(H2pz) (2), were synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectra, and single-crystal X-ray diffraction. Compound 1 crystallizes in the triclinic system, space group P1, with a = 8.3453(12), b = 10.1798(15), c = 10.6626(16) A, a = 87.591(2), β = 74.047(2), ), = 69.006(2), V= 834.53(12) A3, Dc = 1.614 g/cm3, F(000) = 400, u = 1.45 cm^-1, Z= 2, the final R = 0.0353 and wR = 0.1005 for 5882 observed reflections withI〉 2σ(I); and compound 2 crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c, with a = 10.471(4), b = 5.4419(19), c = 12.249(4) A,β = 114.909(6)°, V= 633(4) A3, Dc = 1.669 g/cm3, F(000) = 320, u = 1.63 cm-1, Z = 2, the final R = 0.0794 and wR = 0.2923 for 3213 observed reflections with I〉 2σ(I). Both compounds 1 and 2 crystallize as charge-transfer organic salts with the dianionic or neutral acid components lying at the inversion centers. Hbipy+ cations and anionic acid in compound I are linked to form a chain by means of C-H..-O hydrogen bonds. Adjacent chains are further extended into a two-dimensional layer network via N-H.O and O-H-N hydrogen bonds. In compound 2, the acid and base subunits are arranged alternately to generate a linear tape motif via N-H...O hydrogen bonds; these tapes are further combihed into a three-dimensional array with CdSO4 topology via C-H...O intermolecular hydrogen bonds. 展开更多
关键词 tetrafluoroterephthalic acid crystal structure hydrogen bond topology
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Synthesis, Crystal Structures and Electrochemical Properties of Complexes [M(ImH)4(tfbdc)(H2O)] (M=Co, Ni)
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作者 吴玉娟 于丽丽 +4 位作者 程美令 韩伟 王利东 郭雪 刘琦 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第5期1045-1051,共7页
The title complexes [M(ImH)4(tfbdc)(H2O)] (1: M = Co; 2: M = Ni) (ImH = imidazole, tfbdc = 2,3,5,6-tetrafluoroterephthalate) were synthesized by the reaction of M(OAc)2·4H2O, H2ffbdc and ImH in wate... The title complexes [M(ImH)4(tfbdc)(H2O)] (1: M = Co; 2: M = Ni) (ImH = imidazole, tfbdc = 2,3,5,6-tetrafluoroterephthalate) were synthesized by the reaction of M(OAc)2·4H2O, H2ffbdc and ImH in water solution. The complexes were characterized by elemental analysis, IR spectra, thermogravimetric analysis, cyclic voltammetry and X-ray single crystal structure analysis. Structural analysis reveals that 1 and 2 possess isostructure: monoclinic, P2 1/c, Z=4. M(II) ion in complexes 1 and 2 has a distorted octahedral geometry coordinated by one oxygen atom from water, one oxygen atom from tfbdc2- and four nitrogen atoms from ImHs. They are discrete zero-dimensional molecular complexes. And the adjacent monomeric components are connected by hydrogen bonds to form a supramolecule. Electrochemical properties of the complexes 1 and 2 show that electron transfer of M(II) between M(III) in electrolysis is a quasi-reversible process. 展开更多
关键词 cobalt(II) nickel(II) 2 3 5 6-tetrafluoroterephthalic acid crystal structure electrochemical property
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以四氟对苯二甲酸为配体构建的两个铅的配位聚合物:合成、晶体结构和荧光性质(英文) 被引量:3
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作者 刘晶 贾晓燕 +4 位作者 程美令 任艳秋 苏森 刘琦 尹桂 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第9期2165-2173,共9页
在4-甲基咪唑/三氮唑存在下,利用四氟对苯二甲酸为配体、与Pb(NO3)2作用,得到了2种配位聚合物{[Pb(tfbdc)(H2tfbdc)0.5]·(4-MI)·(H2O)}n(1)和{[Pb(tfbdc)(H2O)2]}n(2)(H2tfbdc=四氟对苯二甲酸,4-MI=4-甲基咪唑),并用红外光谱... 在4-甲基咪唑/三氮唑存在下,利用四氟对苯二甲酸为配体、与Pb(NO3)2作用,得到了2种配位聚合物{[Pb(tfbdc)(H2tfbdc)0.5]·(4-MI)·(H2O)}n(1)和{[Pb(tfbdc)(H2O)2]}n(2)(H2tfbdc=四氟对苯二甲酸,4-MI=4-甲基咪唑),并用红外光谱、元素分析和X-单晶衍射对其进行了表征。化合物1属于单斜晶系,空间群为P21/n,化合物2属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1中,铅离子依靠正常的Pb-O键和次级键Pb…O,与7个氧原子配位;tfbdc2-阴离子和H2tfbdc分别采用不同的配位方式桥联铅离子,导致1个具有孔道的三维结构的形成。而4-甲基咪唑和游离水分子通过氢键作用嵌在这三维结构的孔道中。π-π堆积作用的存在增强了1的稳定性。配合物2中,铅离子是位于8个氧原子的配位环境中,tfbdc2-阴离子以螯合和桥联的方式与铅离子作用,导致1个二维层状结构的形成。此外还考察了1和2的热稳定性和固体荧光性质。 展开更多
关键词 铅配合物 四氟对苯二甲酸 晶体结构 荧光性质
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一种作为锂离子电池负极材料的不含溶剂分子的镉配位聚合物 被引量:1
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作者 陈晓娟 戎红仁 +3 位作者 于丽丽 程美令 孙光池 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1367-1374,共8页
为了开发高能量密度的锂离子电池(LIB),作为LIB电极材料的配位聚合物,已经受到了研究人员的关注。利用CdCl_(2)、咪唑(Im)和四氟对苯二甲酸(H_(2)tfbdc)作用合成了一维配位聚合物[Cd(tfbdc)(Im)_(4)](Cd-TBI),并利用X射线单晶衍射、红... 为了开发高能量密度的锂离子电池(LIB),作为LIB电极材料的配位聚合物,已经受到了研究人员的关注。利用CdCl_(2)、咪唑(Im)和四氟对苯二甲酸(H_(2)tfbdc)作用合成了一维配位聚合物[Cd(tfbdc)(Im)_(4)](Cd-TBI),并利用X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和热重实验对Cd-TBI进行了表征。首次考察了它作为LIB负极材料的电化学性能。在电流密度50 mA·g^(-1)下循环50次后,Cd-TBI电极提供了154 mAh·g^(-1)的放电比容量,其容量保持率和库仑效率分别为95.7%和99.2%,展示了优良的循环稳定性。在电流密度1 A·g^(-1)时,Cd-TBI电极仍保持97 mAh·g^(-1)的可逆比容量。 展开更多
关键词 配位聚合物 锂离子电池 负极材料 咪唑 四氟对苯二甲酸
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基于四氟对苯二甲酸为配体的两个锌(Ⅱ)的配合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文) 被引量:2
9
作者 贾晓燕 程美令 +5 位作者 刘琦 洪健 陈林提 包金婷 李占锋 纪云洲 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1999-2006,共8页
本文以四氟对苯二甲酸(H2tfbdc)和2,2′-联吡啶(bpy)为配体,合成了2个锌(Ⅱ)的配合物[Zn2(bpy)4(Htfbdc)2(tfbdc)](1)and[Zn(bpy)(H2O)2(tfbdc)](2)。并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。化合... 本文以四氟对苯二甲酸(H2tfbdc)和2,2′-联吡啶(bpy)为配体,合成了2个锌(Ⅱ)的配合物[Zn2(bpy)4(Htfbdc)2(tfbdc)](1)and[Zn(bpy)(H2O)2(tfbdc)](2)。并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。化合物1和2均属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1和2中的锌(Ⅱ)离子分别位于畸变的八面体和畸变的三角双锥构型中。配合物1为双核结构,它们通过分子间氢键进一步形成一个二维的结构;配合物2是一个单核的两性离子,两性离子间通过氢键形成一个三维的空间网状超分子结构。考察了两种配合物的固体荧光性质。 展开更多
关键词 四氟对苯二甲酸 晶体结构 荧光性质
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二甲基亚砜体系中2,3,5,6-四氟对苯二甲酸脱羧过程研究 被引量:1
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作者 谢英梅 陈圣春 +1 位作者 何明阳 陈群 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期553-555,共3页
采用二甲基亚砜(DMSO)为脱羧溶剂对2,3,5,6-四氟对苯二甲酸进行脱羧,分别考察温度、反应物浓度、时间各因素对反应的影响,结果表明,反应温度、反应物浓度对脱羧反应速率影响较大,控制反应时间均可获得较高的2,3,5,6-四氟苯甲酸收率。通... 采用二甲基亚砜(DMSO)为脱羧溶剂对2,3,5,6-四氟对苯二甲酸进行脱羧,分别考察温度、反应物浓度、时间各因素对反应的影响,结果表明,反应温度、反应物浓度对脱羧反应速率影响较大,控制反应时间均可获得较高的2,3,5,6-四氟苯甲酸收率。通过与其它芳香酸脱羧比较发现,不同取代结构的芳香羧酸的脱羧速率随吸电子基的结构与数量变化而变化。脱羧速率为:2,3,5,6-四氟对苯二甲酸>2,3,5,6-四氟苯甲酸,2,3,5,6-四氟对苯二甲酸>2,3,5,6-四氯苯甲酸>对苯二甲酸。 展开更多
关键词 2 3 5 6 -四氟对苯二甲酸 2 3 5 6 -四氟苯甲酸 DMSO 脱羧
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