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色谱-质谱联用仪在1-溴丁烷教学实验中的应用 被引量:12
1
作者 王秧年 陆大东 +2 位作者 叶涛 奚中华 李琳 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2011年第12期63-65,68,共4页
将色谱-质谱联用分析技术引入1-溴丁烷的制备实验,对经典实验教学内容进行改革,建立了行之有效的色谱-质谱法快速分析和鉴定溴代丁烷的实验条件和方法。
关键词 1-溴丁烷 气相色谱-质谱联用仪 程序升温
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氧体积分数影响煤低温氧化动力学参数实验 被引量:5
2
作者 朱红青 王海燕 +1 位作者 和超楠 杨成轶 《辽宁工程技术大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第9期1153-1156,共4页
为研究氧体积分数对煤低温氧化反应的影响,对1.25~7mm混合粒径的煤样在5%~21%的氧体积分数条件下进行煤低温程序升温实验,并使用气相色谱仪测得出口气体氧体积分数,得出不同氧体积分数条件下煤在不同温度时的耗氧速率RO2,进而计算得... 为研究氧体积分数对煤低温氧化反应的影响,对1.25~7mm混合粒径的煤样在5%~21%的氧体积分数条件下进行煤低温程序升温实验,并使用气相色谱仪测得出口气体氧体积分数,得出不同氧体积分数条件下煤在不同温度时的耗氧速率RO2,进而计算得到煤低温氧化反应的指前因子A值和表观活化能Ea值,分析了氧体积分数与耗氧速率RO2、指前因子A及表观活化能Ea三个特征值的关系.结果表明:氧体积分数影响耗氧速率大小,但不改变其随温度变化趋势;氧体积分数不能明显改变活化能的大小,对煤氧化反应的难易作用不大,但对煤的氧化反应速率有明显影响,且随氧体积分数升高影响逐渐减弱. 展开更多
关键词 氧体积分数 煤自燃 程序升温 氧化动力学 表观活化能 指前因子 低温氧化 耗氧速率
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GC法测定注射用丙戊酸钠中的2-甲基戊酸
3
作者 杨怡晨 杨琴 +2 位作者 孙样 邓海星 钱广生 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2021年第5期570-573,共4页
目的采用气相色谱法测定注射用丙戊酸钠中2-甲基戊酸的含量。方法样品依次用水溶解、稀硫酸酸化、正庚烷萃取;采用DB-FFAP色谱柱(30 m×0.53 mm, 1.50μm),程序升温,火焰离子化检测器检测,不分流进样;以苯乙酸乙酯为内标物,按内标... 目的采用气相色谱法测定注射用丙戊酸钠中2-甲基戊酸的含量。方法样品依次用水溶解、稀硫酸酸化、正庚烷萃取;采用DB-FFAP色谱柱(30 m×0.53 mm, 1.50μm),程序升温,火焰离子化检测器检测,不分流进样;以苯乙酸乙酯为内标物,按内标法以峰面积计算含量。结果 0.5245~10.49μg·mL^(-1) 2-甲基戊酸呈良好的线性关系(r=0.9992),定量限为0.3μg·mL^(-1),平均回收率为101.1%,RSD=3.22%。结论所用方法准确度好、专属性强,可以用于注射用丙戊酸钠中2-甲基戊酸的含量测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 注射用丙戊酸钠 2-甲基戊酸 程序升温 内标法 苯乙酸乙酯 不分流 含量测定
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Ni2P负载量对Ni2P/Ce-Al2O3催化剂结构及萘加氢性能的影响 被引量:10
4
作者 郄志强 张子毅 +3 位作者 荆洁颖 杨志奋 冯杰 李文英 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期718-724,共7页
采用程序升温还原法制备了一系列Ni2P/Ce-Al2O3催化剂,考察了制备过程中Ni2P负载量对催化剂结构及萘加氢饱和性能的影响。结果表明,Ni2P负载量可调控活性组分Ni2P与载体Ce-Al2O3之间的相互作用,进而调变催化剂的比表面积、Ni2P粒径及催... 采用程序升温还原法制备了一系列Ni2P/Ce-Al2O3催化剂,考察了制备过程中Ni2P负载量对催化剂结构及萘加氢饱和性能的影响。结果表明,Ni2P负载量可调控活性组分Ni2P与载体Ce-Al2O3之间的相互作用,进而调变催化剂的比表面积、Ni2P粒径及催化剂活性位点数量。当Ni2P负载量(质量分数)为17%时,催化剂具有较大的比表面积(40m^2/g)、较小的Ni2P粒径(26.3nm)和最多的活性位点数量(26.7μmol/g);同时,该催化剂萘转化率为95%,十氢萘选择性为76%,且活性稳定性良好,这主要归因于催化剂大的比表面积和高的活性位点数量为反应提供了更多的场所。 展开更多
关键词 萘加氢 Ni2P/Ce-Al2O3 Ni2P负载量 程序升温还原法
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程序升温反应法由纳米氧化铁制备纳米氮化铁 被引量:7
5
作者 郑明远 程瑞华 +4 位作者 陈小伟 李宁 丛昱 王晓东 张涛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期623-627,共5页
先以廉价的无机铁盐为主要原料,采用沉淀法和溶胶凝胶法制备纳米氧化铁粒子,由此得到粒径大小在10~20nm,20~40nm和40~60nm的氧化铁,在此基础上,以纳米氧化铁为前体,在氨气气氛下由程序升温反应法制备纳米氮化铁.研究发现,纳米氧化铁... 先以廉价的无机铁盐为主要原料,采用沉淀法和溶胶凝胶法制备纳米氧化铁粒子,由此得到粒径大小在10~20nm,20~40nm和40~60nm的氧化铁,在此基础上,以纳米氧化铁为前体,在氨气气氛下由程序升温反应法制备纳米氮化铁.研究发现,纳米氧化铁经程序升温反应氮化后,可以制备出纳米尺度的氮化铁.不同大小的氧化铁纳米粒子氮化后尺寸存在明显的差异,在一定范围内,小粒径的纳米氧化铁氮化后更容易长大;对于大小相近的γ相与α相纳米氧化铁粒子,γ氧化铁纳米粒子氮化后尺寸增大更为显著.制得的氮化铁的形貌与其氧化铁前体保持一致. 展开更多
关键词 沉淀法 溶胶凝胶法 程序升温反应法 纳米氧化铁 纳米氮化铁
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制备方法对Ni2P/SiO2催化剂结构及萘加氢性能的影响 被引量:6
6
作者 荆洁颖 杨志奋 +3 位作者 王九占 刘道诚 冯杰 李文英 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期842-851,共10页
采用程序升温还原法和次磷酸盐歧化法制备了Ni2P/SiO2催化剂,结合现代仪器分析表征技术,研究了制备方法对Ni2P/SiO2催化剂结构和萘加氢性能的影响。结果表明,两种方法均可制备出仅含Ni2P活性相的Ni2P/SiO2催化剂,在反应温度340℃、氢气... 采用程序升温还原法和次磷酸盐歧化法制备了Ni2P/SiO2催化剂,结合现代仪器分析表征技术,研究了制备方法对Ni2P/SiO2催化剂结构和萘加氢性能的影响。结果表明,两种方法均可制备出仅含Ni2P活性相的Ni2P/SiO2催化剂,在反应温度340℃、氢气压力4 MPa、空速为20.8 h-1下,程序升温还原法制备的Ni2P/SiO2催化剂表现出更高的萘加氢活性,这主要是因为程序还原法制备的Ni2P/SiO2催化剂中有更多Ni2P物种生成,提供了较多的活性位点(CO吸附量21.6μmol/g);且催化剂表面弱酸位点多,有利于芳烃吸附。当选用程序升温还原法制备Ni2P/SiO2催化剂时,在保证生成纯相Ni2P的前提下,较低的Ni/P比更有利于合成高加氢活性的Ni2P/SiO2催化剂。 展开更多
关键词 萘加氢 Ni2P/SiO2 程序升温还原法 次磷酸盐歧化法
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生物质焦CO_2高温气化反应动力学研究 被引量:3
7
作者 袁聪聪 王宇栋 +2 位作者 张丁川 杨斌 戴永年 《生物质化学工程》 CAS 北大核心 2017年第6期38-42,共5页
利用同步热分析仪,采用程序升温法研究了生物质焦CO_2气化反应速率特性,主要考察了升温速率对生物质焦气化反应性的影响,并用Friedman-Reich-Levi法对其动力学参数进行了计算。结果表明:DTG曲线峰值温度和最大反应速率随着升温速率的增... 利用同步热分析仪,采用程序升温法研究了生物质焦CO_2气化反应速率特性,主要考察了升温速率对生物质焦气化反应性的影响,并用Friedman-Reich-Levi法对其动力学参数进行了计算。结果表明:DTG曲线峰值温度和最大反应速率随着升温速率的增大而增大;以二氧化碳作保护气,改变升温速率,当升温速率为15℃/min时,热解得到的生物质焦的反应活性最好,即气化速率最快;升温速率越大,反应速率随着温度的变化越明显;生物质焦气化阶段的活化能在-4 984.41~1 408.39 k J/mol之间变化,气化的反应过程复杂。 展开更多
关键词 生物质颗粒 二氧化碳 程序升温法 气化 热分析动力学 Friedman-Reich-Levi法
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NiTe/TiO2复合材料的制备与多模式光催化降解染料
8
作者 李奕萱 李莉 +4 位作者 张文治 辛籽潺 刘雁南 周乾龙 王润 《高师理科学刊》 2019年第6期55-59,共5页
以硝酸镍、碲粉和异丙氧基钛(TTIP)为原料,采用程序升温水热法结合高温煅烧,通过控制Ni∶Ti摩尔比制备一系列NiTe/TiO2复合材料.结果表明,所制备的NiTe/TiO2复合材料为六方相NiTe和锐钛矿相TiO2的混合晶相,且在可见光区具有较强的光吸... 以硝酸镍、碲粉和异丙氧基钛(TTIP)为原料,采用程序升温水热法结合高温煅烧,通过控制Ni∶Ti摩尔比制备一系列NiTe/TiO2复合材料.结果表明,所制备的NiTe/TiO2复合材料为六方相NiTe和锐钛矿相TiO2的混合晶相,且在可见光区具有较强的光吸收能力.通过紫外光、可见光和模拟日光等多模式光催化降解孔雀石绿(MG)考察NiTe/TiO2复合材料的光催化性能.结果表明,当摩尔比为1∶7时,复合材料的光催化活性最佳.该复合材料对不同结构的有机污染物降解具有一定的广泛性. 展开更多
关键词 程序升温水热法 高温煅烧 NiTe/TiO2 光催化 孔雀石绿
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煤自燃指标体系分析与优选实验研究 被引量:12
9
作者 易欣 张敏 邓军 《煤矿安全》 CAS 北大核心 2023年第1期85-93,共9页
为了更加精准预测煤自燃发展进程并及时采取有效预防措施,利用自主研发的程序升温实验装置,以宁夏清水营煤矿与大佛寺煤矿的新鲜煤样为研究对象,获取2个实验煤样在不同氧化温度时所产生的气体体积分数与气体组分,分析实验煤样在低温氧... 为了更加精准预测煤自燃发展进程并及时采取有效预防措施,利用自主研发的程序升温实验装置,以宁夏清水营煤矿与大佛寺煤矿的新鲜煤样为研究对象,获取2个实验煤样在不同氧化温度时所产生的气体体积分数与气体组分,分析实验煤样在低温氧化阶段的气体变化规律,并确定2个实验煤样的特征温度;同时,分别采用多参数指标法、气体增长率分析法与格雷哈姆系数3种方法,综合分析并预测实验煤样的氧化进程。结果表明:2个实验煤样在实验过程中产生的CO、CO_(2)、CH_(4)、C_(2)H_(6)、C_(2)H_(4)与温度呈正相关关系;CO、CO_(2)与第二火灾系数R_(2)可作为预测2个实验煤样自燃的主要气体指标;CH_(4)、C_(2)H_(6)、C_(2)H_(4)、第一火灾系数R_(1)、第三火灾系数R_(3)作为辅助气体指标;宁夏清水营煤样的临界温度为60~80℃;干裂温度为110~125℃;大佛寺煤样临界温度为60~75℃;干裂温度为80~100℃。 展开更多
关键词 煤自燃 程序升温实验 格雷哈姆系数 多参数指标 预测方法
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煤自燃多参数气体主辅预测指标体系研究 被引量:6
10
作者 蒋恒 《中国矿业》 2023年第4期147-153,共7页
深入研究煤自燃进程中的指标气体变化规律,对煤矿火灾的早期预测预防起到至关重要的作用。基于此,本文开展了煤样程序升温实验,分析了氧化产物、烷烃气体、烯烃气体以及各指标气体比值随温度的变化趋势。结合灰色关联分析的数学方法获得... 深入研究煤自燃进程中的指标气体变化规律,对煤矿火灾的早期预测预防起到至关重要的作用。基于此,本文开展了煤样程序升温实验,分析了氧化产物、烷烃气体、烯烃气体以及各指标气体比值随温度的变化趋势。结合灰色关联分析的数学方法获得了11个指标气体浓度或指标气体浓度比值与煤温度之间关联程度的具体数值,根据数值大小排序判别各指标与温度变化趋势的匹配程度,进而优选出五个不同温度阶段适合预测煤自燃排名前六名的指标,构建了以前三名预测指标为主、后三名预测指标为辅的煤自燃预测体系。其中,温度为>70~110℃的前三名预测指标为C_(2)H_(6)、C_(2)H_(6)/C_(3)H_(8)和C_(3)H_(8),灰色关联程度分别为0.810 4、0.807 5、0.763 8。由此可知,该预测指标体系主要以烷烃气体、链烷比及烯烷比为基础,其与温度变化趋势有着更强的相关度。研究结果为丰富完善煤自燃预测指标体系以及更合理地预测预报煤自燃进程提供了支撑。 展开更多
关键词 煤自燃 程序升温 预测指标气体 灰色关联分析法
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最小二乘法计算苯、噻吩和正辛烷在NaY上程序升温脱附活化能 被引量:8
11
作者 刘道胜 韩春玉 +2 位作者 段林海 宋丽娟 孙兆林 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第3期470-476,共7页
采用程序升温脱附(TPD)技术测定了苯、噻吩和正辛烷在NaY上以不同升温速率升温时的TPD谱图.利用TPD谱图的峰形和其微分曲线判断了程序升温脱附过程中的脱附级数.提出了一种利用最小二乘法计算吸附剂/催化剂的脱附活化能及其动力学参数... 采用程序升温脱附(TPD)技术测定了苯、噻吩和正辛烷在NaY上以不同升温速率升温时的TPD谱图.利用TPD谱图的峰形和其微分曲线判断了程序升温脱附过程中的脱附级数.提出了一种利用最小二乘法计算吸附剂/催化剂的脱附活化能及其动力学参数的方法.以这些TPD谱图为基础,分别采用传统TPD计算模型、最小二乘法以及一阶微分曲线法计算了苯、噻吩和正辛烷在NaY上的脱附活化能和动力学参数.结果表明,最小二乘法对在不同线性升温速率时的程序升温脱附活化能的计算结果是一致的. 展开更多
关键词 程序升温脱附 脱附活化能 最小二乘法
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GC-MS法分析橄榄油与沙棘油中的脂肪酸 被引量:7
12
作者 岳虹 张玉霞 +4 位作者 陈芙蓉 冯亚男 王梦丽 谢红英 徐小平 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2016年第5期521-523,共3页
目的采用GC-MS分析沙棘油和橄榄油中的脂肪酸,并比较两种植物油中主要脂肪酸的分布。方法采用DB-23色谱柱(60 m×0.25 mm,0.15μm),进样器和FID检测器温度为250℃,进样量1μL,分流比10∶1,程序升温:起始温度为50℃、保持1 min,以20... 目的采用GC-MS分析沙棘油和橄榄油中的脂肪酸,并比较两种植物油中主要脂肪酸的分布。方法采用DB-23色谱柱(60 m×0.25 mm,0.15μm),进样器和FID检测器温度为250℃,进样量1μL,分流比10∶1,程序升温:起始温度为50℃、保持1 min,以20℃·min^(-1)升至175℃后,以3℃·min^(-1)升至190℃、保持3 min,再以5℃·min^(-1)升至230℃、保持2 min。结果橄榄油和沙棘油中分别含有13和16种脂肪酸,其中,不饱和脂肪酸的含量分别为85.04%、80.09%,饱和脂肪酸的含量分别为14.96%、19.91%。结论橄榄油中不饱和脂肪酸的总含量更高,而沙棘油中不饱和脂肪酸的种类更多,且多不饱和脂肪酸的含量更高。 展开更多
关键词 橄榄油 沙棘油 不饱和脂肪酸 饱和脂肪酸 气相色谱-质谱联用法 程序升温
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GC法同时测定复方樟脑乳膏中4个主要成分的含量 被引量:6
13
作者 宋敏 杨思贤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1120-1124,共5页
目的: 为了提高控制复方樟脑乳膏的质量,建立同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明4个主要成分含量的气相色谱方法。 方法: 采用聚乙二醇20M(DB-Wax)毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80 μm),氮气... 目的: 为了提高控制复方樟脑乳膏的质量,建立同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明4个主要成分含量的气相色谱方法。 方法: 采用聚乙二醇20M(DB-Wax)毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80 μm),氮气为载气,FID检测器,程序升温(初始温度120 ℃,维持8 min,升温速度50 ℃·min^-1,最终温度240 ℃,维持12 min),萘为内标。 结果: 复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明、内标物萘以及各辅料获得良好分离,方法专属性强,线性范围宽,精密度好,准确度高,耐用性好。樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明浓度分别在0.6464-16.16 mg·mL^-1(r=0.9999)、0.4758-11.90 mg·mL^-1(r=0.9999)、0.3360-8.400 mg·mL^-1(r=0.9999)和0.1669-4.172 mg·mL^-1(r=0.9999)范围内具有良好的线性关系,低、中、高浓度平均回收率(n=3)樟脑为99.3%(RSD=0.6%)、100.3%(RSD=0.6%)、100.0%(RSD=0.6%),薄荷脑为98.9%(RSD=0.4%)、100.0%(RSD=0.3%)、100.0%(RSD=0.6%),水杨酸甲酯为99.5%(RSD=0.4%)、99.7%(RSD=0.4%)、99.6%(RSD=0.8%),苯海拉明为99.4%(RSD=0.2%)、99.3%(RSD=0.6%)、99.5%(RSD=0.7%)。 结论: 该方法符合方法学验证要求,可用于控制复方樟脑乳膏的质量。建议国家药品标准提高修订复方樟脑乳膏含量测定控制方法并拟定限度。 展开更多
关键词 复方樟脑乳膏 樟脑 薄荷脑 水杨酸甲酯 苯海拉明 气相色谱法 程序升温 内标法 质量控制
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顶空气相色谱法测定硬脂富马酸钠中丙酮的残留量 被引量:4
14
作者 粟贵 龙海燕 +2 位作者 李颖 谭必琴 刘雁鸣 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2018年第1期90-92,共3页
目的 采用顶空气相色谱法测定硬脂富马酸钠中丙酮的残留量。方法 采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度150℃,FID检测器温度250℃,程序升温(30℃保持2 min,然后以5℃·min^(-1)升至40℃,保持20 min,再以20... 目的 采用顶空气相色谱法测定硬脂富马酸钠中丙酮的残留量。方法 采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度150℃,FID检测器温度250℃,程序升温(30℃保持2 min,然后以5℃·min^(-1)升至40℃,保持20 min,再以20℃·min^(-1)升至120℃,保持5 min,最后以30℃·min^(-1)升至150℃,保持1 min),载气(N_2)流速2.0 mL·min^(-1),顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,以二甲亚砜为溶剂、丁酮为内标,按内标法以峰面积计算含量。结果 9.7~489.5μg·m ^(-1)丙酮与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),检测限和定量限分别为0.902、2.706μg·mL^(-1),精密度与重复性良好,RSD分别为1.73%、1.65%,平均回收率为94.17%;3批样品中丙酮的残留量为0.024%~0.044%。结论 所用方法准确、简便、可靠,可用于硬脂富马酸钠中丙酮残留的检测。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 硬脂富马酸钠 残留溶剂 丙酮 程序升温 FID检测器 内标法 质量控制
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载体对负载PdO催化剂的CO氧化活性的影响 被引量:2
15
作者 罗孟飞 边平凤 郑小明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期113-114,共2页
The catalytic activities of the supported PdO catalysts were found to be dependenton the kind of the support as follows: CeO2>ZrO2>TiO2>Al2O3>SnO2>ZSM-5>SiO2.The reduction state of PdO in the catalys... The catalytic activities of the supported PdO catalysts were found to be dependenton the kind of the support as follows: CeO2>ZrO2>TiO2>Al2O3>SnO2>ZSM-5>SiO2.The reduction state of PdO in the catalyst played an important role in the oxidation activityof the catalyst. PdO/CeO2 was inferior to PdO/Al2O3 in heat-stability, but its activity for COoxidation was higher than PdO/Al2O3, after it had been calcinated at 1200 ℃ for 4 h. 展开更多
关键词 催化剂 氧化 程序升温法 一氧化碳
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多因素影响下的煤低温氧化特性试验研究 被引量:1
16
作者 周西华 郭晓阳 +3 位作者 宋东平 白刚 张菊 吴猛 《洁净煤技术》 CAS 2016年第6期82-87,共6页
为研究氧浓度、粒度和挥发分对采空区遗煤低温氧化过程的影响,利用油浴式程序升温试验装置设计了煤低温氧化试验,研究了不同影响因素条件下煤的耗氧速率和放热强度,验证了氧浓度、粒度和挥发分等对煤低温氧化特性的影响,通过对试验数据... 为研究氧浓度、粒度和挥发分对采空区遗煤低温氧化过程的影响,利用油浴式程序升温试验装置设计了煤低温氧化试验,研究了不同影响因素条件下煤的耗氧速率和放热强度,验证了氧浓度、粒度和挥发分等对煤低温氧化特性的影响,通过对试验数据分析,得到了煤低温氧化特性受各因素影响的变化规律。试验结果表明:在一定范围内,氧浓度的增加会加快煤的耗氧速率,提高反应的放热强度,促进煤的氧化,但不会改变氧化反应的趋势;粒度较大的煤耗氧速率低,反应释放的热量小,氧化过程缓慢且强度较低;煤的挥发分降低后,耗氧速率和反应的放热强度也随之减小,其自燃临界温度将显著提高。 展开更多
关键词 采空区 遗煤 程序升温 低温氧化 耗氧速率 放热强度
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制备方法及载体类型对Ni_2P/TiO_2催化剂加氢脱硫性能的影响 被引量:1
17
作者 宋华 徐晓伟 +1 位作者 代敏 宋华林 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1400-1408,共9页
以两种类型的TiO2(锐钛矿anatase、晶须载体whiskers)为载体,分别采用程序升温还原(H2-TPR)法和溶剂热法制备Ni2P/TiO2催化剂,并用X射线衍射(XRD)、N2吸附比表面积(BET)测定、N2等温吸附脱附、CO吸附表征、X射线光电子能谱(XPS)技术、... 以两种类型的TiO2(锐钛矿anatase、晶须载体whiskers)为载体,分别采用程序升温还原(H2-TPR)法和溶剂热法制备Ni2P/TiO2催化剂,并用X射线衍射(XRD)、N2吸附比表面积(BET)测定、N2等温吸附脱附、CO吸附表征、X射线光电子能谱(XPS)技术、扫描电镜(SEM)对催化剂的结构和性质进行了表征。考察了不同的制备方法及不同类型TiO2载体对Ni2P/TiO2催化剂二苯并噻吩(DBT)加氢脱硫(HDS)性能的影响。结果表明,溶剂热法制备催化剂过程中,保持了TiO2晶体结构,抑制了TiPO4的形成,HDS活性高于H2-TPR法制备的催化剂;与锐钛矿TiO2为载体的催化剂相比,以晶须TiO2为载体的催化剂具有更优良的表面性质,能生成较多晶体颗粒粒径较小、分散性好的Ni2P活性相,具有更高的HDS活性。以晶须TiO2为载体,采用溶剂热法制备的Ni2P/TiO2催化剂,具有最好的加氢脱硫活性,在340℃、3.0MPa、氢油体积比为500、质量空速(WHSV)2.0h-1的条件下,二苯并噻吩转化率达到为98.2%。 展开更多
关键词 磷化镍 二氧化钛 程序升温还原法 溶剂热法 加氢脱硫
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TiO_2改性对Ni_2P/α-Al_2O_3催化加氢脱氧性能的研究 被引量:1
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作者 丛松涛 《当代化工》 CAS 2017年第8期1568-1570,1574,共4页
以α-Al_2O_3为载体,经(CA-Ni-P-Pd)+TiO_2和(Ni-P-Pd)+(TiO_2-CA)路径,采用程序升温还原法(TPR)制备了负载型磷化镍(Ni_2P)催化剂,采用XRD和H_2-TPR等技术对催化剂结构进行表征,对其催化加氢脱氧性能进行测试。实验结果表明,TiO_2的添... 以α-Al_2O_3为载体,经(CA-Ni-P-Pd)+TiO_2和(Ni-P-Pd)+(TiO_2-CA)路径,采用程序升温还原法(TPR)制备了负载型磷化镍(Ni_2P)催化剂,采用XRD和H_2-TPR等技术对催化剂结构进行表征,对其催化加氢脱氧性能进行测试。实验结果表明,TiO_2的添加有效降低催化剂氧化物前驱体的还原温度;相比于Ni_2PPd/α-Al_2O_3,TiO_2-CA改性的催化剂中Ni_2P的晶粒均有不同程度的变大。 展开更多
关键词 负载型磷化镍催化剂 程序升温还原法 催化加氢脱氧 TIO2
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制备方法对添加钇(Y)的非负载型Ni_2P催化剂的影响
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作者 李锋 张福勇 +2 位作者 宋华林 徐晓伟 宋华 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1215-1220,共6页
采用程序升温还原(T)法和低温次磷酸盐法(L)制备了Y-Ni2P-T和Y-Ni2P-L催化剂,并采用XRD、BET、CO吸附、XPS等手段对催化剂进行了表征。以二苯并噻吩(DBT)为模型化合物,研究了稀土Y对不同方法制备得到的催化剂加氢脱硫(HDS)性能的影响。... 采用程序升温还原(T)法和低温次磷酸盐法(L)制备了Y-Ni2P-T和Y-Ni2P-L催化剂,并采用XRD、BET、CO吸附、XPS等手段对催化剂进行了表征。以二苯并噻吩(DBT)为模型化合物,研究了稀土Y对不同方法制备得到的催化剂加氢脱硫(HDS)性能的影响。结果表明,对T法制备的催化剂,添加稀土Y可以抑制Ni5P4杂晶的生成,从而促进活性相Ni2P的生成;添加稀土Y能显著提高催化剂的比表面积,促进小粒径、高度分散的Ni2P晶粒的生成。Y-Ni2P-T催化剂的DBT转化率达到91.0%,比Ni2P-T催化剂提高了29%。对L法制备的催化剂,添加稀土Y能抑制其他杂晶的生成,提高了Y-Ni2P-L催化剂对联苯(BP)的选择性,但催化剂的总HDS活性比Ni2P-L催化剂略有降低。 展开更多
关键词 程序升温还原法 低温次磷酸盐法 NI2P 二苯并噻吩(DBT) 钇(Y)
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惰气熔融-程序升温法测定金属及粉末中氧、氮分量的研究进展 被引量:5
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作者 张庸 张琳 +2 位作者 那铎 杨春晟 李辉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1357-1364,共8页
近年来,惰气熔融-程序升温法受到越来越多研究者的关注,该方法利用不同氧、氮存在形式分解释放温度的不同,可测定金属及粉末中氧、氮分量。然而,吸附峰、本体峰较易区分,而本体峰常因氧、氮的多种存在形式导致峰形重叠,精确解峰困难。... 近年来,惰气熔融-程序升温法受到越来越多研究者的关注,该方法利用不同氧、氮存在形式分解释放温度的不同,可测定金属及粉末中氧、氮分量。然而,吸附峰、本体峰较易区分,而本体峰常因氧、氮的多种存在形式导致峰形重叠,精确解峰困难。目前仅钢中氧分量建立了较完善的理论体系,不仅可以解峰,还可以定量,其他材料的氧分量定量及氮分量定量(包括钢)仍旧存在问题。本文介绍了惰气熔融-程序升温法的定义及起源,钢中氧分量的理论体系及应用,同时对其他粉末特别是纳米粉末的应用进行了分析,对氮分量的测定进行了汇总,并展望了该方法的发展方向。 展开更多
关键词 惰气熔融-程序升温法 金属 粉末 分量
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