超高效液相色谱-串联质谱法测定中成药中非法添加枸橼酸西地那非的研究 被引量：17

1

作者 张翠英 李振国 +1 位作者 徐金玲 刘乃强 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1315-1318,共4页

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加枸橼酸西地那非的专属性检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对... 目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加枸橼酸西地那非的专属性检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对中药中非法添加的枸橼酸西地那非进行测定。结果:3种受试制剂中2种检测到掺有枸橼酸西地那非,1种未检测到。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 串联质谱 枸橼酸西地那非

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超高效液相色谱/串联质谱法分析水中的微囊藻毒素 被引量：40

2

作者 王静 庞晓露 +1 位作者 刘铮铮 侯镜德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期335-338,共4页

建立了超高效液相色谱／质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素（MCYST）的分析方法，并用于实际样品的分析。采用固相萃取法富集净化样品：该法在5min内即可完成4种MCYST（LR、RR、LW、LF）的分离及检测；LR、RR、LW、L... 建立了超高效液相色谱／质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素（MCYST）的分析方法，并用于实际样品的分析。采用固相萃取法富集净化样品：该法在5min内即可完成4种MCYST（LR、RR、LW、LF）的分离及检测；LR、RR、LW、LF的定量检测限、回收率分别为1．3～6．0ng／L、91．1％～111％；工作曲线的线性相关系数大于0．99，线性范围达3个数量级。实际样品分析表明，在所测定的水库水样中均检出了LR和RR，其质量浓度分别为0．0447～2．73μg／L和0．0208～1．36μg／L；而在所有的检测样品中均未检出LW和LF。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 串联质谱 多反应监测 微囊藻毒素 水

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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物 被引量：36

3

作者 丁涛 徐锦忠 +6 位作者 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 朱春 赵增运 蒋原 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期432-435,共4页

报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂，同时提供衍生化反应所需的酸性环境；使用4种同位素内标，补偿了衍... 报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂，同时提供衍生化反应所需的酸性环境；使用4种同位素内标，补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响，极大地提高了定量的准确性。实验结果表明，呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0．03μg／kg，其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0．05μg／kg（S／N大于5）；呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0．20μg／kg，其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0．25μg／kg（S／N大于10）；线性范围为0．4～20ng／mL，添加回收率为97．7％～104．8％（内标校正），相对标准偏差（RSD）为2．7％～9．7％。 展开更多

关键词 高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 硝基呋喃类药物 代谢物 蜂王浆

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气相色谱-串联质谱法测定土壤中的邻苯二甲酸酯 被引量：34

4

作者 李红 田福林 +1 位作者 任雪冬 王歆睿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期563-566,共4页

建立了土壤中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。土壤样品用超声提取,以二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)混合溶液为提取溶剂,提取液经Florisil小柱净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,利用MS/MS... 建立了土壤中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。土壤样品用超声提取,以二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)混合溶液为提取溶剂,提取液经Florisil小柱净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明本方法可对样品中的邻苯二甲酸酯进行分析,在10～1 000μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.997 3～0.997 6;6种邻苯二甲酸酯的相对标准偏差(RSD)不大于14.3%,2μg/kg和10μg/kg两个加标水平的回收率为72.9%～106.2%;6种目标化合物的检出限为0.1～0.5μg/kg。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于土壤样品中邻苯二甲酸酯的分析。 展开更多

关键词 气相色谱 串联质谱 邻苯二甲酸酯 增塑剂 土壤

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低温冷冻及分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中104种农药残留 被引量：31

5

作者 徐娟 王岚 +3 位作者 黄华军 陈捷 陈文锐 相大鹏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期242-249,共8页

建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取（LLE）提取目标化合物,再借助离心、冷冻和分散固相萃取（D-SPE）净化手段,依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标,着重优化了6种提取方式、不同... 建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取（LLE）提取目标化合物,再借助离心、冷冻和分散固相萃取（D-SPE）净化手段,依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标,着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA（primary secondary amine）、GCB（graphite carbon black）和C18这3种不同固相萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg/kg水平的平均添加回收率为55%~121%,RSD为0.47%~19.2%,80%的目标物的定量限可达到1μg/kg,低于我国相关标准限量,能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定,可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中,具有一定的推广价值。 展开更多

关键词 液液萃取 分散固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱 农药 植物油 残留

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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留 被引量：22

6

作者 陈兴连 林涛 +5 位作者 刘兴勇 梅文泉 杨东顺 李彦刚 李茂萱 汪禄祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期946-954,共9页

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析... 建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL, C18和PSA( N -丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,20种兽药在0.2~300 μ g/L 范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~0.6 μ g/kg ,定量限为0.3~1.8 μ g/kg ,相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。 展开更多

关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法 抗生素 三苯甲烷类 鱼 虾 兽药残留

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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留 被引量：22

7

作者 林涛 樊建麟 +3 位作者 刘兴勇 陈兴连 李彦刚 刘宏程 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1169-1174,共6页

建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈（2∶98,v/v）提取后,提取液经氮气吹干至1 mL后,利用C18和NH2填料进行分散固相萃取净化,过滤膜后分析。采用ZO... 建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈（2∶98,v/v）提取后,提取液经氮气吹干至1 mL后,利用C18和NH2填料进行分散固相萃取净化,过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离,用1 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%（v/v）甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式。结果表明,金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0μg/L范围内具有较好的线性关系,鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.20μg/kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0μg/kg时,平均回收率范围为89%~108%,相对标准偏差范围为5.0%~8.6%。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。 展开更多

关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱 金刚烷胺 金刚乙胺 鸡蛋 鸡肉

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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留 被引量：18

8

作者 丁涛 徐锦忠 +7 位作者 沈崇钰 蒋原 陈惠兰 吴斌 赵增运 李公海 张婧 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期331-334,共4页

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑（MTZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑3（RNZ）种硝基咪唑类残留的方法：使用氢氧化钠溶液溶解样品后，以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物：该法简便快捷，适合... 建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑（MTZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑3（RNZ）种硝基咪唑类残留的方法：使用氢氧化钠溶液溶解样品后，以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物：该法简便快捷，适合大批量样品处理。采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测（H—RSM）技术，降低了基质干扰，增加了定量的准确性。实验结果表明DMZ检测下限可以达到1．0μg／kg，MTZ和RNZ检测下限可以达到0．5μg／kg（S／N大于5）；DMZ定量下限可以达到2．0μg／kg，MTZ和RNZ定量下限可以达到1．0μg/kg（S／N大于10）．线性范围为2．0～200μg／L，添加回收率为96．6％～110．6％（内标校正），相对标准偏差（RSD）为2．1％～7．4％． 展开更多

关键词 高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 硝基咪唑类化合物 蜂王浆

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实时直接分析-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A 被引量：13

9

作者 宫小明 马荣桧 +5 位作者 王洪涛 郭礼强 李凯 吴振兴 赵晗 孙军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期185-190,共6页

建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法。前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:在1.0、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,... 建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法。前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:在1.0、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,回收率为88.7%~105.7%,RSD为8.5%~12.8%,定量限为0.5μg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能满足葡萄酒中赭曲霉毒素A检测的要求。 展开更多

关键词 QUECHERS 同位素稀释内标 实时直接进样分析 串联质谱法 赭曲霉毒素A 葡萄酒

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超高效亲水作用色谱-串联质谱法检测水中的苦味酸及苦氨酸 被引量：13

10

作者 钱飞中 朱丽波 +5 位作者 徐能斌 冯加永 洪正昉 徐立红 陈钟佺 汪晟乐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期535-538,共4页

建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用 Acquity UP-LC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm，Waters）分离，用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2μm滤膜过... 建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用 Acquity UP-LC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm，Waters）分离，用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2μm滤膜过滤之后即可直接进样，加标回收率达89％~107％；废水样品通过固相萃取（ SPE）净化后进样分析，加标回收率达72％~101％。方法重复性的相对标准偏差为4.9％~14.7％。本方法对苦味酸和苦氨酸的检出限分别为0.1μg/L和0.3μg/L。此方法快速、准确，特异性强，灵敏度高，样品前处理方法简便易行，适用于地表水、废水样品的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 亲水作用色谱 串联质谱 苦味酸 苦氨酸

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵的残留量 被引量：13

11

作者 郑香平 丁立平 +3 位作者 陈志涛 郭菁 张睿 吴文凡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期652-656,共5页

建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（MR... 建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（MRM）模式进行测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在试验条件下,噻菌灵和多菌灵在0.5-10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,不同基质中的检出限（S/N=3）范围为0.12-0.23μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98%-108.7%,相对标准偏差（RSD）为2.95%-9.99%。同时,本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 串联质谱法 噻菌灵 多菌灵 浓缩果汁

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实时直接分析-串联质谱法快速分析乳香中多种乳香酸 被引量：12

12

作者 孙磊 胡晓茹 +1 位作者 金红宇 林瑞超 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1320-1323,共4页

目的应用实时直接分析-串联质谱法(DART-MS/MS)在未经前处理和色谱分离的情况下快速鉴别乳香中乳香酸类成分。方法使用全扫描采集乳香的DART-MS特征图谱,并对乳香酸类成分进行二级质谱确证。结果药材和提取液的负模式全扫描质谱图中可见... 目的应用实时直接分析-串联质谱法(DART-MS/MS)在未经前处理和色谱分离的情况下快速鉴别乳香中乳香酸类成分。方法使用全扫描采集乳香的DART-MS特征图谱,并对乳香酸类成分进行二级质谱确证。结果药材和提取液的负模式全扫描质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸(m/z 511)、11-羰基-β-乳香酸(m/z 469)、α及β-乳香酸(m/z 455)、α及β-乙酰乳香酸(m/z 497)等成分的[M-H]离子,正模式质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸(m/z 513)和11-羰基-β-乳香酸(m/z 471)的[M+H]+离子,提取液中的正离子m/z 513和m/z 471的CID二级图谱分别与11-羰基-β-乙酰乳香酸和11-羰基-β-乳香酸对照品的一致。结论本法简便、专属性强,为药材、饮片的快速鉴别提供了新思路,具有实用价值。 展开更多

关键词 实时直接分析 串联质谱 乳香 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 11-羰基-β-乳香酸

原文传递

超高效液相色谱-串联质谱联用法对奶粉中3种硝基咪唑残留物的测定 被引量：10

13

作者 张璐 孔祥虹 +2 位作者 何强 李建华 张龙庄 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期306-309,共4页

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定奶粉中甲硝唑（MNZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑（RNZ）3种硝基咪唑类残留物的方法。样品以乙酸乙酯和乙腈提取，正己烷脱脂，浓缩过滤后进行超高效液相色谱-串联质谱分析，多反应监测正离子... 建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定奶粉中甲硝唑（MNZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑（RNZ）3种硝基咪唑类残留物的方法。样品以乙酸乙酯和乙腈提取，正己烷脱脂，浓缩过滤后进行超高效液相色谱-串联质谱分析，多反应监测正离子模式扫描。实验优化了质谱条件，并考察了方法的灵敏度、准确度、精密度和回收率。甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑的线性范围为2．5～100．0μg／L，定量下限均为2．5μg／kg，在2．5、5．0、10．0μg/kg3个水平的加标回收率为89％～112％，相对标准偏差为4．0％-7．1％。该方法简捷、灵敏度高，可用于奶粉中硝基咪唑残留的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 串联质谱 硝基咪唑类化合物 奶粉

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混合型离子交换液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留 被引量：10

14

作者 魏莉莉 薛霞 +4 位作者 武传香 丁一 卢兰香 王骏 刘艳明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1374-1381,共8页

该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素... 该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素)残留量的混合型离子交换液相色谱-串联质谱分析方法。样品经10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.4 mmol/L EDTA和50 g/L三氯乙酸)超声提取,调节pH至6~7后,经PRiME HLB固相萃取柱富集净化,采用SIELC Obelisc R色谱柱分离,以乙腈和1.0%(v/v)甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,在正离子、多反应监测模式下经串联质谱仪测定,外标法定量。该方法在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;方法的检出限(LOD,S/N≥3)为2~5μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5~10μg/kg。在空白鸡蛋中进行LOQ、20μg/kg、100μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率(n=6)为68.1%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~12.3%。利用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行测定,均未检出目标物。本方法简单、灵敏、准确,可实现鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留的批量检测。 展开更多

关键词 固相萃取 混合型离子交换液相色谱 串联质谱 氨基糖苷类药物 鸡蛋

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超高效液相色谱-串联质谱法检测中成药中添加格列本脲、格列吡嗪 被引量：10

15

作者 张翠英 徐金玲 +1 位作者 李振国 刘乃强 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期326-328,共3页

目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中成药降糖制剂中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析方法。方法:采用 C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)柱分离,以乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵(0.1%乙酸)缓冲溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·mi... 目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中成药降糖制剂中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析方法。方法:采用 C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)柱分离,以乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵(0.1%乙酸)缓冲溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),以多反应检测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为 m/z 321(格列吡嗪)和 m/z 369(格列本脲)。结果:格列吡嗪和格列本脲的线性范围分别为4.98～498 ng·mL^(-1)和4.96～496 ng·mL^(-1)。结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为中成药中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 串联质谱 多反应监测 格列本脲 格列吡嗪

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高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中头孢洛宁残留 被引量：9

16

作者 李帅鹏 郭春娜 +1 位作者 孟蕾 黄显会 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期519-523,共5页

建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1g 牛奶经乙腈沉淀蛋白质后，上清液于37℃水浴下氮气吹干，用1 mL甲醇-0.1％甲酸水溶液（3：7，v/v）复溶，正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1％甲酸水溶液，梯度洗... 建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1g 牛奶经乙腈沉淀蛋白质后，上清液于37℃水浴下氮气吹干，用1 mL甲醇-0.1％甲酸水溶液（3：7，v/v）复溶，正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱，经 C18色谱柱分离，采用多反应监测正离子模式对头孢洛宁进行定性定量分析。采用基质匹配法对牛奶中头孢洛宁的含量进行标准校正，在2~200μg/L范围内，头孢洛宁质量浓度与其对应峰面积的线性关系良好，相关系数﹥0.999。牛奶中加标样品的检出限（按S/N≥3计）为0.5μg/kg，定量限（ S/N≥10计）为2μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下，牛奶中头孢洛宁的平均回收率为78.5％~86.2％，日内相对标准偏差为1.5％~6.2％，日间相对标准偏差为2.9％~5.6％。该方法可用于牛奶中头孢洛宁的残留检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 串联质谱 头孢洛宁 牛奶 残留

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同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定土壤中的指示性毒杀芬 被引量：8

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作者 张兵 吴嘉嘉 +2 位作者 刘国瑞 高丽荣 郑明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期456-459,共4页

建立了土壤样品中指示性毒杀芬ParlarNo.26(P26)、ParlarNo.50(P50)和ParlarNo.62(P62)的同位素稀释-气相色谱-串联质谱(ID-GC-MS/MS)的分析方法。土壤样品使用压力溶剂萃取装置(PLE)提取,以丙酮-正己烷(1∶1,v/v)混合溶液为提取溶剂;... 建立了土壤样品中指示性毒杀芬ParlarNo.26(P26)、ParlarNo.50(P50)和ParlarNo.62(P62)的同位素稀释-气相色谱-串联质谱(ID-GC-MS/MS)的分析方法。土壤样品使用压力溶剂萃取装置(PLE)提取,以丙酮-正己烷(1∶1,v/v)混合溶液为提取溶剂;提取液依次经由多层酸性硅胶柱和活化硅胶柱净化;洗脱液经氮吹浓缩至20μL后,利用GC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明本方法可对样品中的P26、P50和P62进行分析,相对标准偏差(RSD)小于11%,回收率可以达到55%～110%;P26、P50和P62的仪器检出限分别为3.0、3.0和6.0pg。将该方法用于某地区农田表层土壤中3种指示性毒杀芬的检测,其中P26的含量为0.17ng/g、P50为0.08ng/g、P62为0.09ng/g。此方法适用于土壤样品中指示性毒杀芬的分析。 展开更多

关键词 同位素稀释法 气相色谱 串联质谱 指示性毒杀芬 土壤

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电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯钼中痕量钛

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作者 苏丹丹 胡净宇 +2 位作者 刘晓波 侯艳霞 沈学静 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1545-1549,共5页

针对高纯钼中痕量钛分析中较难克服的双电荷干扰问题,采取氧气质量转移模式对其进行消除。根据待测元素钛的性质分析了可能的干扰情况,并在不同测定模式下考察待测物质的背景等效浓度(BEC),确定最佳干扰消除方法。设置一级质量过滤器Q_... 针对高纯钼中痕量钛分析中较难克服的双电荷干扰问题,采取氧气质量转移模式对其进行消除。根据待测元素钛的性质分析了可能的干扰情况,并在不同测定模式下考察待测物质的背景等效浓度(BEC),确定最佳干扰消除方法。设置一级质量过滤器Q_(1)的质荷比(m/z)为48,二级质量过滤器Q_(2)的m/z为64,钛经过碰撞/反应池的氧气作用后产生^(48)Ti^(16)O^(+),避免了^(96)Mo^(++)对^(48)Ti^(+)检测结果的干扰。氧气做反应气时的气体流速为0.225 mL/min;钪为内标校正相应信号。方法线性范围为0.5~100 ng/mL,线性相关系数为0.9999,检出限为0.098 ng/mL,定量限为0.296 ng/mL。加标回收率在94.7%~106.6%之间,测定结果与参考数值吻合较好。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-ms) 串联质谱(ms/ms) 高纯钼 痕量钛

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表面解吸常压化学电离质谱快速分析人参花中挥发性成分 被引量：3

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作者 王恩鹏 越皓 +1 位作者 陈焕文 刘淑莹 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2160-2165,共6页

目的:建立新型表面解吸常压化学电离(surface desorption atmospheric pressure chemical ionization,SDAPCI)质谱法对人参花蕾中挥发性成分的快速鉴别。方法:采用SDAPCI质谱法,无需色谱分离,对水蒸气蒸馏法获得的人参花挥发油进行直接... 目的:建立新型表面解吸常压化学电离(surface desorption atmospheric pressure chemical ionization,SDAPCI)质谱法对人参花蕾中挥发性成分的快速鉴别。方法:采用SDAPCI质谱法,无需色谱分离,对水蒸气蒸馏法获得的人参花挥发油进行直接检测。在空气相对湿度为50%的敞开体系下,通过电晕放电,在正离子模式可产生以H3O+为主的初级离子,使得挥发成分与之结合产生[M+H]+而被检测。结果:通过该方法共检测出34个化合物,通过串联质谱(MS/MS)分析结合气相色谱-质谱(GC-MS)数据比对,鉴定出其中10个挥发性成分。结论:实验结果表明,与GC-MS相比,该方法快捷灵敏,无污染,不需要样本制备,可广泛应用于实时及在线检测复杂基质中挥发性成分的鉴定。 展开更多

关键词 表面解吸常压化学电离(SDAPCI) 串联质谱(ms/ms) 快速分析 人参花 挥发性成分 气相色谱-质谱(GC-ms) 实时检测

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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中的艾芬地尔 被引量：6

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作者 杨波 陈勇川 +3 位作者 向荣凤 杨丹 夏培元 刘松青 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期322-326,共5页

建立了测定人血浆中艾芬地尔的液相色谱-串联质谱方法。血浆样品用乙酸乙酯液-液提取后,以甲醇-6mmol/L乙酸铵溶液（pH7.40）（体积比为90∶10）为流动相进行分离。在QTRAP^TM串联质谱仪上,以选择性反应离子监测（SRM）方式进行定量分析... 建立了测定人血浆中艾芬地尔的液相色谱-串联质谱方法。血浆样品用乙酸乙酯液-液提取后,以甲醇-6mmol/L乙酸铵溶液（pH7.40）（体积比为90∶10）为流动相进行分离。在QTRAP^TM串联质谱仪上,以选择性反应离子监测（SRM）方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z326.1→308.2（艾芬地尔）和m/z531.0→82.1（酮康唑,内标）。在6min内完成了艾芬地尔的检测,工作曲线的线性范围为0.25～50μg/L,日内、日间精密度分别小于2.7%和6.5%,平均回收率为101.3%～105.0%,检测限为0.08μg/L。本方法灵敏度高,特异性好,可以用于临床试验的血浆样品的检测。 展开更多

关键词 液相色谱 串联质谱 艾芬地尔 血浆

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