猪肝和猪尿中沙丁胺醇和克伦特罗残留的酶联免疫吸附检测法研究 被引量：36

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作者 王建平 沈建忠 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期397-401,共5页

采用混合酸酐法将沙丁胺醇与牛血清白蛋白偶联,并免疫家兔制备抗沙丁胺醇抗血清。以间接ELISA法测定血清效价,测得抗血清最佳工作浓度为1∶6400,该抗沙丁胺醇抗血清对克伦特罗有110%的交叉反应性。建立了能够同时检测SAL和CL的间接竞争E... 采用混合酸酐法将沙丁胺醇与牛血清白蛋白偶联,并免疫家兔制备抗沙丁胺醇抗血清。以间接ELISA法测定血清效价,测得抗血清最佳工作浓度为1∶6400,该抗沙丁胺醇抗血清对克伦特罗有110%的交叉反应性。建立了能够同时检测SAL和CL的间接竞争ELISA方法,该方法对沙丁胺醇的检测范围为0148ng/mL～8.0μg/mL,对克伦特罗的检测范围为0143ng/mL～7.3μg/mL,对沙丁胺醇的检测灵敏度为0148ng/mL,对克伦特罗的检测灵敏度为0143ng/mL。在猪肝和猪尿中添加1～50ng/g(ng/mL)的沙丁胺醇,添加回收率为72.2%～8418%,变异系数为4.2%～28.3%,在猪肝脏和猪尿中添加1～50ng/g(ng/mL)的克伦特罗,添加回收率为8413%～103.4%,变异系数为013%～35.5%。 展开更多

关键词 沙丁胺醇 克伦特罗 酶联免疫吸附 猪尿 检测法 间接ELISA法 ELISA方法 检测灵敏度 残留 牛血清白蛋白 检测范围 变异系数 混合酸酐法 抗血清 同时检测 回收率 添加 反应性 SAL 猪肝脏 家兔

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿液中30种不同种类“瘦肉精”药物残留 被引量：28

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作者 孙晓亮 李雪莲 +7 位作者 曹旭敏 杨艳菲 王娟 王淑婷 王玉东 王晓茵 曲志娜 赵思俊 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期124-132,共9页

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中30种不同种类"瘦肉精"药物(赛庚啶、可乐定及28种β-受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离... 建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中30种不同种类"瘦肉精"药物(赛庚啶、可乐定及28种β-受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 m L水和3 m L甲醇淋洗,5%氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,30种药物可在5.0 min内有效分离;各药物在0.1~10μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992;方法的检出限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L。在3个浓度水平下的平均回收率为67.6%~103.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.8%~16.8%和2.6%~15.8%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 痕量残留 猪尿液 瘦肉精

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高效液相色谱法测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量 被引量：23

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作者 吴银良 杨挺 +1 位作者 单吉浩 皇甫伟国 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期833-837,共5页

建立了测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量的高效液相色谱分析方法。在碱化的条件下,用乙酸乙酯提取10mL猪尿样品,提取液经稀HCl反萃取,萃取液直接过SCX固相萃取小柱,再用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用200μL甲醇定容。采用Aste... 建立了测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量的高效液相色谱分析方法。在碱化的条件下,用乙酸乙酯提取10mL猪尿样品,提取液经稀HCl反萃取,萃取液直接过SCX固相萃取小柱,再用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用200μL甲醇定容。采用Astec CHIROBIOTICTM V手性色谱柱,以V(甲醇)∶V(冰乙酸)∶V(三乙胺)=99.94∶0.02∶0.04为流动相进行HPLC分析,检测波长301nm,外标法定量。克伦特罗单-对映体的峰面积与其浓度在70～5000μg/L范围内呈良好的线性;线性相关系数均大于0.9996;猪尿样品中检出限为0.30μg/L。猪尿中克伦特罗对映体在1.0～20.0μg/L范围内的添加回收率为76.3%～91.5%;相对标准偏差RSD均小于7%(n=5)。 展开更多

关键词 克伦特罗 对映异构体 高效液相色谱法 猪尿

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液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中10种镇静剂类药物残留量 被引量：19

4

作者 李存 皇甫伟国 +1 位作者 杨挺 吴银良 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1015-1018,共4页

建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法。猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1:4,V/V)混合溶... 建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法。猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1:4,V/V)混合溶剂洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸溶液溶解进行仪器分析。采用EclipseXDB-C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准进行定量分析。10种镇静剂类药物在5～200μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99。方法检出限为0.11～0.52μg/L;定量限为0.20～0.91μg/L。添加浓度为1.0,2.0和10.0μg/L时,平均回收率在74.6%～115%之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%。 展开更多

关键词 镇静剂类药物 液相色谱串联质谱法 猪尿 残留

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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查与确证猪尿中74种抗生素及其他化合物 被引量：11

5

作者 张婧 贡松松 +3 位作者 吴剑平 潘娟 王博 严凤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期905-912,共8页

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-ExactiveOrbitrap)建立了猪尿中74种抗生素及其他化合物的快速筛查与确证方法。猪尿样品经高速离心并稀释后,以AgilentSBC18色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-ExactiveOrbitrap)建立了猪尿中74种抗生素及其他化合物的快速筛查与确证方法。猪尿样品经高速离心并稀释后,以AgilentSBC18色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合精确分子质量数、保留时间和二级特征碎片离子对目标化合物进行筛查与确证。74种目标药物在各自的浓度范围内呈良好线性(r2>0.99),检出限(LOD)为10ng/mL,在检出限加标浓度下,回收率集中在55.8%~120%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~21%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于猪尿中多种抗生素及其他化合物的定性确证,有利于掌握养殖业用药情况。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-ExactiveOrbitrap) 猪尿 抗生素及其他化合物 快速筛查

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化学发光免疫分析法检测猪尿中莱克多巴胺残留 被引量：10

6

作者 高彬文 张素霞 +1 位作者 梁永红 邢保松 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2009年第8期27-30,共4页

本试验运用化学发光免疫分析法（chemiluminescence immunoassay,CLIA）检测猪尿中莱克多巴胺（Ractopamine,RAC）的残留。检测限为0.01 ng/mL,检测范围为0.036~32.2 ng/mL。添加浓度分别为0.1、1、10 ng/mL,平均回收率为73.2%,批内平... 本试验运用化学发光免疫分析法（chemiluminescence immunoassay,CLIA）检测猪尿中莱克多巴胺（Ractopamine,RAC）的残留。检测限为0.01 ng/mL,检测范围为0.036~32.2 ng/mL。添加浓度分别为0.1、1、10 ng/mL,平均回收率为73.2%,批内平均变异系数为9.7%,批间平均变异系数为11.3%。而本研究所建立的化学发光免疫检测方法（CLISA）可以达到检测RAC残留的要求。 展开更多

关键词 化学发光 免疫分析 莱克多巴胺 猪尿

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气相色谱—质谱法快速测定猪尿中地西泮 被引量：11

7

作者 朱馨乐 刘琪 +2 位作者 李丹 王树槐 汪霞 《中国兽药杂志》 2009年第1期28-30,共3页

建立了猪尿中地西泮的气相色谱-质谱（GC／MS）检测方法。样品经C18固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱测定。结果表明，方法定量限为0．5μg/L，线性范围为10～500μg/L。在三个添加浓度2、4、6μg/L水平上，地西泮的平均回收率为70％... 建立了猪尿中地西泮的气相色谱-质谱（GC／MS）检测方法。样品经C18固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱测定。结果表明，方法定量限为0．5μg/L，线性范围为10～500μg/L。在三个添加浓度2、4、6μg/L水平上，地西泮的平均回收率为70％～120％，批内相对标准偏差〈20％、批间相对标准偏差〈12％。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 猪尿 残留 地西泮

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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪尿中金刚烷胺与金刚乙胺的残留量 被引量：11

8

作者 胡丽芳 张金艳 罗林广 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期678-682,共5页

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）在多反应监测（MRM）模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱（RRHD 1.8μm,2.1 mm×... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）在多反应监测（MRM）模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱（RRHD 1.8μm,2.1 mm×100 mm）进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式进行定性定量测定。色谱保留时间和质谱碎片的离子丰度比定性,内标法定量。结果表明,2种待测物在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.999,该方法测得在猪尿样液中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限（LOD）均为0.05μg/L,定量下限（LOQ）均为0.2μg/L;平均加标回收率为89.7%～102.8%,日内相对标准偏差为2.8%～4.2%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS) 金刚烷胺 金刚乙胺 猪尿

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液相色谱-串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物 被引量：11

9

作者 王旭峰 赵丽 +5 位作者 张高奎 杨建文 卞愧 王宗楠 杨海翠 贺利民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1254-1258,共5页

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中β-受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样真空冷冻干燥后,采用Anpel MCX固相萃取小柱净化,经CNW Athena C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5... 建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中β-受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样真空冷冻干燥后,采用Anpel MCX固相萃取小柱净化,经CNW Athena C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测模式下进行定性与定量分析。采用基质匹配标准溶液校正,23个药物响应值与其相应质量浓度在0.5～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99;以3倍和10倍信噪比计算得到的方法检出限和定量限分别为0.5～4.0μg/L和1.0～10μg/L;在4个添加水平定量限、10、20及50μg/L,猪尿中23种药物的平均回收率为50.2%～97.7%;日内相对标准偏差(RSD)小于10%,日间RSD小于18%。应用此方法检测200批次不同来源猪尿,其中2批次检测出克伦特罗,浓度为4.45和2.16μg/L。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 违禁药物 多残留检测 猪尿

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分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂残留 被引量：10

10

作者 王丽君 曹旭敏 +5 位作者 孙晓亮 王淑婷 刘静 郝智慧 曲宝涵 赵思俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期240-248,共9页

建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的pH值、淋洗和洗脱溶液等MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心,经MISPE柱上样,依次用水、... 建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的pH值、淋洗和洗脱溶液等MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心,经MISPE柱上样,依次用水、乙腈、0.5%(v/v)乙酸乙腈溶液淋洗,10%(v/v)乙酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干,0.1%(v/v)甲酸水-乙腈(9∶1,v/v)复溶;采用BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β_2-受体激动剂的吸附特异性;猪尿中15种β_2-受体激动剂在0.1~20μg/L范围内线性关系良好(r^2≥0.992);检出限和定量限分别为0.03和0.1μg/L;15种β_2-受体激动剂的加标回收率为65.6%~115.0%,批内、批间相对标准偏差分别为0.57%~16.1%和1.11%~16.8%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分子印迹固相萃取 β_2-受体激动剂 猪尿

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液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中地西泮及其7种代谢物残留 被引量：8

11

作者 张祖维 李木子 +7 位作者 李雪莲 张鸿伟 曹旭敏 孙晓亮 隋金钰 宋翠平 霍乃蕊 赵思俊 《中国动物检疫》 CAS 2021年第3期112-118,共7页

为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件。猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60%甲醇水溶液淋洗,最后... 为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件。猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60%甲醇水溶液淋洗,最后用5%氨化甲醇洗脱;选用BEH C18色谱柱分离,UPLCMS/MS进行检测,以基质匹配标准曲线定量。结果显示:8种药物在0.3~20.0μg/L范围内具有良好的线性关系(R^(2)≥0.995),检出限和定量限分别为0.1μg/L和0.3μg/L;各药物在3个添加浓度下回收率为73.6%~95.3%,日内、日间相对标准偏差分别为2.9%~18.6%(n=6)和2.2%~12.6%(n=3)。结果表明,本方法操作简单、快速,灵敏度高、特异性好。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 地西泮及其代谢物 猪尿 残留

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LC-MS/MS测定猪尿中盐酸克伦特罗不确定度的评定 被引量：8

12

作者 李兰英 丁敏 +3 位作者 徐勤 许丽 任淑贞 刘刚 《中国计量学院学报》 2012年第1期7-12,共6页

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定猪尿中盐酸克伦特罗残留量的不确定度评定数学模型,分析了影响样品测定结果的不确定度的主要来源,并计算出了各影响因素的不确定度分量.当猪尿中盐酸克伦特罗残留量的测定结果为3.6ng/mL时,其... 建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定猪尿中盐酸克伦特罗残留量的不确定度评定数学模型,分析了影响样品测定结果的不确定度的主要来源,并计算出了各影响因素的不确定度分量.当猪尿中盐酸克伦特罗残留量的测定结果为3.6ng/mL时,其扩展不确定度为0.4ng/mL. 展开更多

关键词 盐酸克伦特罗 不确定度 猪尿 液相色谱-串联质谱法

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乳胶免疫层析法定量检测猪尿液中的盐酸克伦特罗 被引量：7

13

作者 管笛 魏颖 +2 位作者 王旗 李俊博 武会娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期273-277,共5页

目的:建立以彩色乳胶微球为标记物的免疫层析技术检测猪尿液中的盐酸克伦特罗(clenbuterol,CLB)。方法:彩色乳胶微球标记CLB抗体并真空冷冻干燥,盐酸克伦特罗-牛血清白蛋白(CLB-bovine serum albumin,CLB-BSA)人工抗原与羊抗鼠抗体分别... 目的:建立以彩色乳胶微球为标记物的免疫层析技术检测猪尿液中的盐酸克伦特罗(clenbuterol,CLB)。方法:彩色乳胶微球标记CLB抗体并真空冷冻干燥,盐酸克伦特罗-牛血清白蛋白(CLB-bovine serum albumin,CLB-BSA)人工抗原与羊抗鼠抗体分别喷到硝酸纤维素膜上作检测线和质控线,猪尿液样本与冻干微球混匀后,插入试纸条,通过读条仪进行测定。结果:通过理化参数的优化,吐温-20为最优表面活性剂,选用300 nm乳胶微球,层析时间为9 min。方法的检出限为0.013 ng/m L,回收率范围在97.8%~106.0%之间,相对标准偏差不高于9.6%。结论:本研究成功建立了一种灵敏、准确的检测猪尿液中CLB的彩色乳胶免疫层析方法。 展开更多

关键词 免疫层析试纸 彩色乳胶 盐酸克伦特罗 猪尿液 定量检测

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气相色谱-质谱法测定猪尿中莱克多巴胺的研究 被引量：6

14

作者 朱馨乐 刘琪 +2 位作者 孙雷 王树槐 汪霞 《中国兽药杂志》 2008年第6期36-39,共4页

建立了猪尿中莱克多巴胺的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,乙酸乙酯提取、盐酸溶液萃取,SCX固相萃取柱净化,N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化后进行气相色谱-质谱测定。结果表... 建立了猪尿中莱克多巴胺的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,乙酸乙酯提取、盐酸溶液萃取,SCX固相萃取柱净化,N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化后进行气相色谱-质谱测定。结果表明,方法检出限为0.3μg/L,定量限为0.5μg/L,线性范围为10-500μg/L。在2、4、8μg/L三个添加浓度水平上,莱克多巴胺的平均回收率为85%-115%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 猪尿 莱克多巴胺 残留

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液相色谱-串联质谱法检测猪尿中26种β_2-受体激动剂类药物残留 被引量：6

15

作者 刘佳 梁桂荣 +3 位作者 谢云峰 任丹丹 崔兴品 杨永坛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第9期2757-2764,共8页

目的建立了一种在猪尿中检测26种β₂-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过混合阳离子（MCX）... 目的建立了一种在猪尿中检测26种β₂-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过混合阳离子（MCX）固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸溶液（A）和0.1%甲酸.乙腈（B）作为流动相进行梯度洗脱,质谱（ESI+）采用多离子检测模式（MRM）对β₂-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分析,实现高通量检测,可有效地提高β₂-受体激动剂检测效率。26种β₂-受体激动剂在5、10和20μg/kg添加水平的回收率为65.0%¹05.3%,相对标准偏差小于11.5%（n=6）,方法检出限为0.04¹.02μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定猪尿中的β₂-受体激动剂类药物残留。 展开更多

关键词 β₂-受体激动剂 液相色谱-串联质谱法 猪尿 残留

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测和鉴定猪尿中氯丙那林的主要代谢产物 被引量：6

16

作者 毕言锋 王亦琳 +4 位作者 叶妮 孙雷 王鹤佳 徐士新 肖希龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期704-710,共7页

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物,并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg(b.w.)的剂量口服灌食氯丙那林,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用UPLC... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物,并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg(b.w.)的剂量口服灌食氯丙那林,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用UPLC/Q-TOF MS对样品进行分析,并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术,在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙那林的代谢产物,其中,Ⅰ相代谢产物2种,Ⅱ相代谢产物7种。然后,根据氯丙那林原形和代谢产物的碎片离子特征,对代谢产物的结构进行鉴定。最后,根据所鉴定的代谢产物,推测氯丙那林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明,羟基化氯丙那林及其轭合产物的相对含量大于60%,明显高于氯丙那林原形及其轭合产物,是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那林非法使用的监控提供科学依据。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 氯丙那林 代谢产物 猪尿

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液相色谱-串联质谱同时监测猪尿中10种违禁药物 被引量：5

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作者 谢景梦 孟辰颖 +4 位作者 李二粉 张英侠 宋旭琴 张媚玉 贺利民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期750-756,共7页

建立了简单、灵敏、可靠的液相色谱-串联质谱测定猪尿中玉米赤霉醇及其类似物、氯霉素、五氯苯酚等10种违禁物质的分析方法。猪尿样品分别采用冻干法和Qu ECh ERS法前处理,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,分析物经Zorbax ... 建立了简单、灵敏、可靠的液相色谱-串联质谱测定猪尿中玉米赤霉醇及其类似物、氯霉素、五氯苯酚等10种违禁物质的分析方法。猪尿样品分别采用冻干法和Qu ECh ERS法前处理,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,分析物经Zorbax SB-C18色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下,采用四极杆质谱仪进行多反应监测分析。在实验浓度范围内,10种分析物基质匹配标准曲线线性良好,相关系数(R2)均大于0.99;在5、10及20μg/L添加浓度水平,两种前处理方法所得10种分析物的回收率分别为80.7%~107.7%和73.5%~103.3%,相对标准偏差均低于15%,检出限和定量限分别为0.1~2.0μg/L和0.2~5.0μg/L。本方法可满足生猪体内多种违禁物质的快速筛查监测要求。 展开更多

关键词 违禁药物 冻干法 QuEchERS法 液相色谱-串联质谱法 猪尿

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TLC-SERS法快速筛查猪尿中磺胺类抗生素 被引量：4

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作者 朱晓宇 上官新晨 +4 位作者 艾施荣 彭雄鑫 杨红飞 陈涛 吴瑞梅 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第2期238-246,共9页

采用薄层色谱法(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术,建立猪尿中磺胺类抗生素残留的快速筛查方法。用阴性猪尿样本模拟阳性样品,以氯仿-乙醇-石油醚(1:1:2)为展开剂,利用TLC将猪尿中的抗生素与猪尿基质初步分离。以785 nm激光为激发... 采用薄层色谱法(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术,建立猪尿中磺胺类抗生素残留的快速筛查方法。用阴性猪尿样本模拟阳性样品,以氯仿-乙醇-石油醚(1:1:2)为展开剂,利用TLC将猪尿中的抗生素与猪尿基质初步分离。以785 nm激光为激发波长,金溶胶为表面增强剂,采用SERS技术对分离出的抗生素沉积斑点进行检测。结合密度泛函理论,得到定性定量分析猪尿中磺胺嘧啶分子特征峰877 cm^(-1)和994 cm^(-1)、磺胺二甲嘧啶分子特征峰661 cm^(-1)、磺胺噻唑分子特征峰862 cm^(-1)和1127 cm^(-1)。该方法检测猪尿中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺噻唑的最低检测浓度分别为0.1、0.1、0.2 mg/L。且TLC技术可实现猪尿中混合抗生素的分离,当猪尿中3种混合抗生素点样沉积量为0.01μg时,各抗生素的特征峰均清晰可辨。由此可见,TLC-SERS技术可用于猪尿中混合抗生素残留的快速筛查。 展开更多

关键词 薄层色谱 表面增强拉曼光谱 猪尿 抗生素残留

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化学发光直接竞争免疫分析法检测猪尿中莱克多巴胺残留 被引量：4

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作者 高彬文 张素霞 +1 位作者 梁永红 刑保松 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2009年第12期200-203,共4页

本试验研究建立了猪尿中莱克多巴胺（Ractopamine,RAC）残留的直接竞争化学发光免疫检测方法。合成了莱克多巴胺和辣根过氧化物酶的偶联物（RAC-HRP）,方法的检测限为0.09 ng/mL,空白猪尿中添加浓度为0.5、10和100 ng/mLRAC时,检测范围... 本试验研究建立了猪尿中莱克多巴胺（Ractopamine,RAC）残留的直接竞争化学发光免疫检测方法。合成了莱克多巴胺和辣根过氧化物酶的偶联物（RAC-HRP）,方法的检测限为0.09 ng/mL,空白猪尿中添加浓度为0.5、10和100 ng/mLRAC时,检测范围为0.3～157.0 ng/mL;回收率为76.3%～87.6%,批内变异系数为10.0%～12.2%,批间变异系数为14.2%～15.2%。 展开更多

关键词 化学发光免疫分析 莱克多巴胺 猪尿

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定供港生猪尿液中29种限用兽药残留 被引量：4

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作者 伍华雯 郭平 +3 位作者 张远芳 曾赞 万建春 占春瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1261-1266,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定生猪尿液中喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂、四环素类、林可胺类、大环内脂共29种限用兽药残留量的检测方法。试样经乙酸铵和EDTA-Na缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS进... 建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定生猪尿液中喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂、四环素类、林可胺类、大环内脂共29种限用兽药残留量的检测方法。试样经乙酸铵和EDTA-Na缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS进行测定,其中β-受体激动剂类用内标法定量,其余兽药用外标法定量。在电喷雾电离正离子模式下,以多反应监测（MRM）方式采集数据进行定性与定量分析。29种兽药在猪尿基质中标准曲线的线性系数（r）均大于0.99,3个不同加标水平下的平均回收率为58%~108%,日内相对标准偏差（RSD）为1.9%~18.9%,日间RSD为3.4%~20.9%;定量下限（LOQ,S/N≥10）为1.0~10.0μg/L。该方法经济、高效、可靠,可用于生猪屠宰前兽药多残留的快速检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 生猪尿液 限用兽药 多残留

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