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磺胺类标准物质期间核查NMR定量方法研究 被引量：8
1
作者 韦英亮 莫建光 潘艳坤 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期371-379,共9页
以核磁共振技术测定标准物质磺胺对甲氧嘧啶的含量为例，建立了磺胺类标准物质期间核查NMR定量分析方法．结果得到磺胺对甲氧嘧啶在1．00～20．00mg／mL浓度范围内具有良好线性关系，回归方程为：y=0．1128x＋0．0162，R=0．9990，测定... 以核磁共振技术测定标准物质磺胺对甲氧嘧啶的含量为例，建立了磺胺类标准物质期间核查NMR定量分析方法．结果得到磺胺对甲氧嘧啶在1．00～20．00mg／mL浓度范围内具有良好线性关系，回归方程为：y=0．1128x＋0．0162，R=0．9990，测定结果的误差〈0．7％．结果表明，NMR定量分析方法简便、准确、稳定性好，可作为磺胺类标准物质期间核查溯源性定值分析方法． 展开更多
关键词 核磁共振(NMR) 内标法 磺胺类标准物质 期间核查
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猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质高准确度定值方法 被引量：6
2
作者 段嫚雷 李兰英 +5 位作者 李杰 闻艳丽 孟娇然 王乐乐 丁敏 刘刚 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第3期263-269,共7页
建立了猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质高准确度定值方法,优化了提取溶剂、提取次数、添加内标试剂后的平衡时间和过滤膜的选择等样品前处理条件。猪肉样品中加入同位素标记物,乙腈提取3次,上清液过无水硫酸钠柱,提取物经50℃水浴旋... 建立了猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质高准确度定值方法,优化了提取溶剂、提取次数、添加内标试剂后的平衡时间和过滤膜的选择等样品前处理条件。猪肉样品中加入同位素标记物,乙腈提取3次,上清液过无水硫酸钠柱,提取物经50℃水浴旋转蒸发至干,正己烷饱和的流动相定容溶解,正己烷脱脂净化,然后正离子多反应监测测定,最后采用外标法定量。结果表明,磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶在10. 0～200. 0 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0. 999,方法的检出限和定量限分别为0. 5、2. 0μg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的回收率为95. 7%～104. 8%,相对标准偏差<5%(n=6),可用于猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质均匀性检验、稳定性监测和定值。 展开更多
关键词 磺胺 兽药残留 基体标准物质 高准确度
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鸡肉冻干粉中磺胺类药物残留标准物质的研制 被引量：2
3
作者 贾润宇 吕铮 +3 位作者 王一名 余丽波 张凡 余洋 《食品工业》 CAS 2023年第2期86-92,共7页
建立一种制备以鸡肉为基质的磺胺类药物标准物质的制作方法。鸡肉样品经斩拌、加标、冷冻干燥、粉碎、混匀、真空包装后,参考GB/T 21316—2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》考察冻干法对样品的均匀性... 建立一种制备以鸡肉为基质的磺胺类药物标准物质的制作方法。鸡肉样品经斩拌、加标、冷冻干燥、粉碎、混匀、真空包装后,参考GB/T 21316—2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》考察冻干法对样品的均匀性、稳定性影响,并联合多家实验室对鸡肉中磺胺类药物基质样品定值,同时分析样品的不确定度。结果表明,F-检验法和t-检验法表明在95%置信区间内,冻干法制备的样品均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准物质要求。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验,并对结果进行不确定度评估,冻干粉样品磺胺甲基嘧啶定值结果为209.7μg/kg,不确定度为5.9μg/kg;冻干粉样品磺胺二甲基嘧啶定值结果为447.1μg/kg,不确定度为13.2μg/kg。冻干法制备的样品具有良好的均匀性、稳定性,可作为肉类冻干粉中磺胺类药物含量检测使用的标准物质。 展开更多
关键词 鸡肉 磺胺类药物 标准物质 均匀性 稳定性 定值
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兽药残留检测的混合标准溶液稳定性研究
4
作者 黄鸾玉 吴祥庆 《东北农业科学》 2023年第3期129-133,共5页
为建立甲醇中磺胺类和喹诺酮类混合标准溶液的稳定性评定方法,使用液相色谱串联质谱法精确测定混合标准溶液中各组分含量随储存条件及储存时间的变化。结果表明,制备的混合标准溶液均匀性良好,各组分F值均小于95%置信水平下理论临界值;... 为建立甲醇中磺胺类和喹诺酮类混合标准溶液的稳定性评定方法,使用液相色谱串联质谱法精确测定混合标准溶液中各组分含量随储存条件及储存时间的变化。结果表明,制备的混合标准溶液均匀性良好,各组分F值均小于95%置信水平下理论临界值;混合标准溶液中的磺胺嘧啶、磺胺喹噁啉、诺氟沙星和氟罗沙星在40℃储存条件下降解率大于10%;各组分浓度为10.0μg/mL的混合标准溶液在4℃避光储存,4个月内稳定性良好,超过4个月随储存时间延长,磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹噁啉、诺氟沙星和氟罗沙星发生较明显的降解,其他组分含量呈现逐渐上升趋势。该混合标准溶液可用于食品和环境的残留检测及相关分析方法的确认与评价,有效期为4个月。 展开更多
关键词 磺胺类 喹诺酮类 混合标准溶液 标准物质 稳定性
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有机标准物质期间核查核磁共振定量分析仪器参数的研究 被引量：3
5
作者 韦英亮 潘艳坤 杨益林 《化学分析计量》 CAS 2013年第2期70-73,87,共5页
以磺胺对甲氧嘧啶为例,对有机标准物质期间核查核磁共振定量分析方法的仪器参数作了研究,主要包括脉冲宽度、弛豫延迟时间、扫描次数、谱宽、发射机频率偏移、时域数据长度。分别对磺胺、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺... 以磺胺对甲氧嘧啶为例,对有机标准物质期间核查核磁共振定量分析方法的仪器参数作了研究,主要包括脉冲宽度、弛豫延迟时间、扫描次数、谱宽、发射机频率偏移、时域数据长度。分别对磺胺、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺苯吡唑7种磺胺类标准物质进行期间核查含量测定,测定结果的相对误差为0.1%～0.3%,准确度与高压液相色谱方法相当。 展开更多
关键词 有机标准物质 期间核查 核磁共振定量分析 磺胺对甲氧嘧啶 磺胺类标准物质
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猪肉中磺胺嘧啶基体标准物质定值方法的不确定度评定
6
作者 段嫚雷 李兰英 +7 位作者 李杰 孟娇然 闻艳丽 王乐乐 丁敏 黄梅珍 任淑贞 刘刚 《中国测试》 CAS 北大核心 2018年第A01期62-68,共7页
建立猪肉中磺胺嘧啶基体标准物质定值方法测定磺胺嘧啶含量的不确定度评定数学模型,分析影响标准物质测定结果不确定度的主要来源,并计算各影响因素的不确定度分量,结果表明拟合曲线的非线性、测量的重复性以及方法的回收率对定值方法... 建立猪肉中磺胺嘧啶基体标准物质定值方法测定磺胺嘧啶含量的不确定度评定数学模型,分析影响标准物质测定结果不确定度的主要来源,并计算各影响因素的不确定度分量,结果表明拟合曲线的非线性、测量的重复性以及方法的回收率对定值方法的相对不确定度贡献较大。当磺胺嘧啶含量为125 g/kg,置信水平为95%,包含因子k=2时,其扩展不确定度为11 g/kg。 展开更多
关键词 磺胺 磺胺嘧啶 兽药残留 基体标准物质 不确定度
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