动物源性食品中磺胺类药物残留前处理和检测方法研究进展 被引量：18

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作者 黄华 陈君慧 +4 位作者 冯楠 赵俊平 谢文东 江英 鲁绯 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期378-381,共4页

磺胺类药物是一种广谱性抗菌剂,由于其价格低廉、性质稳定,被广泛用于治疗畜禽的感染性疾病。但是由于使用不当造成在动物机体中的富集,直接或间接地对环境及人体造成一定的毒副作用,引起人体内对细菌耐药性的增加,同时也成为动物源性... 磺胺类药物是一种广谱性抗菌剂,由于其价格低廉、性质稳定,被广泛用于治疗畜禽的感染性疾病。但是由于使用不当造成在动物机体中的富集,直接或间接地对环境及人体造成一定的毒副作用,引起人体内对细菌耐药性的增加,同时也成为动物源性食品的安全隐患。为全面了解磺胺类药物在动物源性食品中残留的检测现状,本文就动物源性食品中磺胺类药物残留检测的样品前处理与检测方法进行了综述。 展开更多

关键词 动物源性食品 磺胺类药物 检测

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猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究 被引量：15

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作者 胡海燕 徐倩 +5 位作者 孙雷 胡昊 李丹 朱馨乐 王树槐 袁汉成 《中国兽药杂志》 2009年第8期1-4,17,共5页

建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SPD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异嗯唑（SM2）、磺胺氯吡嗪（Esb3）、磺胺地索辛（SDM）和磺胺喹嗯啉（SQ）共10种... 建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SPD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异嗯唑（SM2）、磺胺氯吡嗪（Esb3）、磺胺地索辛（SDM）和磺胺喹嗯啉（SQ）共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱（UPLC）法。色谱条件：色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm，1．7μm）；流动相为50％甲醇乙腈溶液-2％乙酸水溶液，梯度洗脱；紫外检测波长270nm；柱温30℃；进样量4μL；外标法定量。结果表明：10种组分在20～1000ng／mL浓度范围内，呈良好线性关系，相关系数R^2均大于0．998；方法检出限为20ng／g，定量限为50ng／g；在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng／g时，平均回收率为75．1％～99．8％，批内、批间平均RSD均小于13．2％。 展开更多

关键词 猪肉 牛奶 磺胺类药物 残留 UPLC

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超高效液相色谱简介及应用比较 被引量：13

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作者 胡海燕 朱馨乐 +4 位作者 胡昊 毕言峰 李丹 徐倩 王树槐 《中国兽药杂志》 2010年第4期48-50,共3页

介绍了超高效液相色谱的技术特点和优势,并对磺胺类药物的测定进行了HPLC和UPLC两种条件下的分析比较,结果表明:超高效液相色谱方法的突出优点体现在节省分析时间和溶剂用量上,尤其对基质复杂的痕量组分测定采用该方法以提高分析通量是... 介绍了超高效液相色谱的技术特点和优势,并对磺胺类药物的测定进行了HPLC和UPLC两种条件下的分析比较,结果表明:超高效液相色谱方法的突出优点体现在节省分析时间和溶剂用量上,尤其对基质复杂的痕量组分测定采用该方法以提高分析通量是今后发展的必然趋势。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 磺胺类药物 高效液相色谱 分析

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通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肝中19种磺胺类兽药残留 被引量：3

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作者 王展华 王一涵 +3 位作者 施贝 张文萍 朱蕾颖 张翀宇 《安徽农业科学》 CAS 2022年第18期159-164,共6页

[目的]建立一种通过式固相萃取柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中19种磺胺类药物残留的分析方法。[方法]样品均质后,使用80%的乙腈水溶液超声提取10 min,使用ProElut PLS-A固相萃取柱进行净化,使用BEH C_(18)色谱柱进行分离,以... [目的]建立一种通过式固相萃取柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中19种磺胺类药物残留的分析方法。[方法]样品均质后,使用80%的乙腈水溶液超声提取10 min,使用ProElut PLS-A固相萃取柱进行净化,使用BEH C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%的甲酸水和0.1%甲酸乙腈甲醇混合液(1+1)为流动相按比例进行梯度洗脱,使用正离子模式。采用质谱多重反应监测模式(MRM),采用空白基质绘制标准曲线定量。[结果]19种磺胺类药物在2~80μg/L呈现良好的线性关系(R^(2)>0.99),方法检出限为0.1~1.4μg/kg,定量限为0.3~4.7μg/kg,方法的回收率为74.8%~123.2%,精密度相对标准偏差(RSD)<5%。[结论]该方法操作流程简便、结果准确可靠,可应用于猪肝中磺胺类药物残留的检验检测方法。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法 磺胺类药物 兽药残留 猪肝

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UPLC法同时测定猪肝中五种磺胺类药物与氯丙嗪残留量 被引量：4

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作者 李品艾 张会芬 张玲 《中国当代医药》 2010年第20期77-78,80,共3页

目的:探讨UPLC法同时测定猪肝中5种磺胺类药物与氯丙嗪残留量的效果。方法:建立猪肝中磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲唑(SMZ)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹恶啉(SQ)共5种磺胺类药物和氯丙嗪残留检测的超高效液相色... 目的:探讨UPLC法同时测定猪肝中5种磺胺类药物与氯丙嗪残留量的效果。方法:建立猪肝中磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲唑(SMZ)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹恶啉(SQ)共5种磺胺类药物和氯丙嗪残留检测的超高效液相色谱(UPLC)法。结果:6种组分在20～1000ng/ml浓度范围内,呈良好线性关系,相关系数均大于0.998;方法检出限为20ng/g,定量限为50ng/g;在猪肝中添加浓度分别为50、100、200ng/g时,平均回收率为76.4%～95.4%,RSD≤9.28%。结论:UPLC法同时检测氯丙嗪与5种磺胺类药物优点较多,值得进一步研究探讨。 展开更多

关键词 猪肝 磺胺类药物 氯丙嗪

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聚合物整体柱微萃取-高效液相色谱法检测鸡蛋中的磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶残留 被引量：15

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作者 文毅 汪颖 冯钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期471-474,共4页

建立了鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶残留量的聚合物整体柱微萃取和高效液相色谱检测方法。以聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）毛细管整体柱作为萃取装置。为了得到较高的萃取效率，优化了影响萃取效率的参数（萃取流速、萃取体... 建立了鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶残留量的聚合物整体柱微萃取和高效液相色谱检测方法。以聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）毛细管整体柱作为萃取装置。为了得到较高的萃取效率，优化了影响萃取效率的参数（萃取流速、萃取体积、样品基质pH值）。样品经过匀浆、乙醇提取、磷酸盐缓冲溶液稀释、离心等步骤后直接进行萃取。鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为11．2ng／g和8．8ng／g，在50～5000ng／g的浓度范围内具有良好的线性关系。加标回收率大于55％，日内、日间测定的相对标准偏差不高于8．2％。结果表明，方法简单、快速、灵敏度高，适用于鸡蛋中磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的常规分析。 展开更多

关键词 聚合物整体柱微萃取 高效液相色谱法 磺胺类药物 鸡蛋

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便携式拉曼光谱仪用于磺胺类药物成分识别的研究 被引量：13

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作者 刘朝霞 张新 +1 位作者 魏京京 张启明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期636-640,共5页

目的:研究便携式拉曼光谱仪对磺胺类药物成分的识别能力。方法:使用TruScan便携式拉曼光谱仪,建立对照品图谱库,并测定磺胺类药物的拉曼光谱,通过图谱比对进行识别。结果:该类药物各成分对照品图谱峰形良好,特征性强,可准确区分;利用对... 目的:研究便携式拉曼光谱仪对磺胺类药物成分的识别能力。方法:使用TruScan便携式拉曼光谱仪,建立对照品图谱库,并测定磺胺类药物的拉曼光谱,通过图谱比对进行识别。结果:该类药物各成分对照品图谱峰形良好,特征性强,可准确区分;利用对照谱库可准确识别制剂中主成分。结论:便携式拉曼光谱仪具有快速、简便、准确率高、无损测量及识别自动化等优点,有望成为药品日常监督中一种有效的鉴别手段。 展开更多

关键词 磺胺类药物 成分识别 便携式拉曼光谱仪

原文传递

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留 被引量：12

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作者 刘桂英 宋广军 +7 位作者 王召会 杜静 吴金浩 张瑜洋 王志松 宋伦 张雪 付韵涵 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第8期2240-2246,共7页

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检... 目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。 展开更多

关键词 磺胺类药物 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取

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液液微萃取−高效液相色谱法测定水中磺胺类药物的实验设计

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作者 梁淑彩 廖晓燕 刘毅 《实验科学与技术》 2024年第4期1-6,共6页

基于绿色分析化学理念,设计了液液微萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定水中磺胺类药物的实验并应用于本科实践教学。实验中采用较少的萃取溶剂对样品进行前处理,色谱分离时选用乙醇作为绿色有机流动相,通过优化萃取和分离条件,建立了一种... 基于绿色分析化学理念,设计了液液微萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定水中磺胺类药物的实验并应用于本科实践教学。实验中采用较少的萃取溶剂对样品进行前处理,色谱分离时选用乙醇作为绿色有机流动相,通过优化萃取和分离条件,建立了一种液液微萃取-高效液相色谱联用分析水样中磺胺类药物(磺胺胍(SG)、磺胺嘧啶(SD)、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺甲噁唑(SMZ)和酞磺胺噻唑(PST))及其常用配伍药甲氧苄啶(TMP)的新方法。其结果表明测定各药物的线性范围分别为10~1000μg/L(SG、SD、SDM及SMZ)、100~1000μg/L(TMP)和50~1000μg/L(PST),检测限在50~100 ng/L(S/N=3)之间。对湖水样品进行测定,加样回收率在93.6%~105.2%之间。该实验立足于分析化学前沿且难易适中,可以作为化学、药学和环境等专业高年级本科生的研究性实验,有利于学生提高创新能力、低碳意识及综合素质。 展开更多

关键词 液液微萃取 高效液相色谱 磺胺类药物 研究性实验

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离子液体单滴微萃取-高效液相色谱法检测肉中的磺胺类药物 被引量：5

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作者 王庚南 张会彩 +2 位作者 刘静 张磊 王建平 《畜牧与兽医》 北大核心 2016年第3期5-10,共6页

建立一种离子液体单滴微萃取法结合高效液相色谱法对肌肉组织中的磺胺类药物进行提取检测。对离子液体及用量、盐析作用、p H值、振荡频率、提取时间等参数进行优化,结果显示：肉组织以乙腈提取,提取液蒸至近干后用蒸馏水稀释到15 m L,... 建立一种离子液体单滴微萃取法结合高效液相色谱法对肌肉组织中的磺胺类药物进行提取检测。对离子液体及用量、盐析作用、p H值、振荡频率、提取时间等参数进行优化,结果显示：肉组织以乙腈提取,提取液蒸至近干后用蒸馏水稀释到15 m L,调节p H为4.0,添加36%（w/v）的Na Cl,以8μL的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂,调节振荡频率为700 r/min,提取20 min。在最佳的条件下,该法对6种磺胺类药物具有8～29倍的富集倍数,检测限范围为0.5～1.0 ng/g,在肉组织中的添加回收率为70.6%～95.1%。该方法可用于肌肉组织中磺胺类药物残留的检测。 展开更多

关键词 离子液体 单滴微萃取 高效液相色谱法 磺胺类药物 肉

原文传递

通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中13种磺胺类药物

11

作者 李丹娜 王建山 《食品科技》 北大核心 2023年第11期305-311,共7页

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中13种磺胺类药物的检测方法。动物源性食品经1%甲酸乙腈(V/V)或80%乙腈水溶液(含1%甲酸)(V/V)提取,氯化钠饱和,通过式固相萃取净化。使用Phenomenex Luna Omega C18色谱... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中13种磺胺类药物的检测方法。动物源性食品经1%甲酸乙腈(V/V)或80%乙腈水溶液(含1%甲酸)(V/V)提取,氯化钠饱和,通过式固相萃取净化。使用Phenomenex Luna Omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,0.1%甲酸水溶液(V/V)和乙腈为流动相梯度洗脱。采用电喷雾电离(Electrospray ionization,ESI)和多离子检测模式(Multiple reaction monitoring,MRM)进行检测,基质匹配外标法定量。结果显示13种磺胺类药物在0.0005~0.050 mg/L范围内线性关系良好,r>0.995。在猪肉、鸡肉、鲈鱼、鸡蛋和猪肝5种典型基质中,0.5~100μg/kg添加浓度范围内,平均回收率在78.1%~101.3%,相对标准偏差均<10%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于动物源性食品中13种磺胺类药物的测定。 展开更多

关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法 动物源性食品 磺胺类药物

原文传递

磺胺类配合物的合成、表征及抑菌活性 被引量：3

12

作者 谢阳 王建华 陈春林 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1680-1684,共5页

三种磺胺类药物(磺胺间甲氧嘧啶钠、磺胺甲噁唑钠、磺胺噻唑钠)通过与醋酸盐(MAc.2nH2O:M=Co、Cu、Ni、Zn)配位反应,分别合成了一系列金属配合物,其结构经摩尔电导、质谱、红外及差热分析表征,表明为2:1型配合物。此外还研究了各金属配... 三种磺胺类药物(磺胺间甲氧嘧啶钠、磺胺甲噁唑钠、磺胺噻唑钠)通过与醋酸盐(MAc.2nH2O:M=Co、Cu、Ni、Zn)配位反应,分别合成了一系列金属配合物,其结构经摩尔电导、质谱、红外及差热分析表征,表明为2:1型配合物。此外还研究了各金属配合物对大肠杆菌、肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌及波氏杆菌的抑菌活性,从中筛选出抑菌性能较优的金属配合物。 展开更多

关键词 磺胺类药物 配合物 合成 表征 抑菌活性

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超高效液相色谱法(UPLC)快速测定水产品中17种磺胺类抗生素残留 被引量：16

13

作者 郭萌萌 李兆新 +3 位作者 谭志军 翟毓秀 杨守国 姚建华 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2010年第5期97-104,共8页

采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸... 采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01～5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01～2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0～5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg时,平均回收率为70.4%～91.4%和73.3%～92.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结果表明,该方法快速、灵敏、高效,适用于水产品中多种磺胺类抗生素的同时测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 水产品 磺胺 药物残留

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磺胺类药物水环境行为及水生生物毒性研究进展

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作者 李霞 王晨 +3 位作者 刘利 张新怡 魏健 宋永会 《环境工程技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期681-691,共11页

磺胺类药物(SAs)在水环境中普遍存在,大部分SAs以母体分子或代谢产物形式排放到环境中,地表水、地下水、海水甚至饮用水中都能检测到低浓度的SAs。因SAs排放量大、环境假性持久性强等特点,其对水生态环境和人类健康构成潜在风险。针对SA... 磺胺类药物(SAs)在水环境中普遍存在,大部分SAs以母体分子或代谢产物形式排放到环境中,地表水、地下水、海水甚至饮用水中都能检测到低浓度的SAs。因SAs排放量大、环境假性持久性强等特点,其对水生态环境和人类健康构成潜在风险。针对SAs在水环境中的归趋问题,总结了SAs在水环境中吸附、迁移、转化、降解、生物富集等典型行为规律,进一步分析SAs对水生植物、水生动物及水生微生物产生的毒性效应。结果表明:SAs在水环境中行为的研究多集中在环境介质表面的吸附特性与规律,而对SAs依赖水动力条件的迁移转化和生物富集规律研究较少;SAs在环境介质表面的吸附主要以阳离子交换和分子结合的形式发生,吸附质表面的电荷密度是决定吸附量的重要因素;SAs在水环境中广泛存在,虽然浓度水平较低,但对水生生物造成的负面影响会产生潜在的生态风险,主要表现为干预水生植物的生长发育过程,造成水生动物的特征性畸形,干扰水中微生物的群落结构与功能,最终会对整个水环境及其循环造成宏观的影响。未来应加强SAs在水环境中衰减过程的浓度和贡献率研究以及对水生生物毒性标准化测试,以期深入研究SAs生态毒理学、解决SAs污染问题。 展开更多

关键词 磺胺类药物(SAs) 水环境行为 水生毒性 研究进展

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复方新诺明治疗艾滋病对生存状况的影响 被引量：2

15

作者 何瑞丽 《菏泽医学专科学校学报》 2017年第3期23-25,共3页

目的探讨复方新诺明治疗艾滋病对生存状况的影响。方法艾滋病70例,按治疗方法r的不同分为两组,各35例。对照组仅采用高效抗逆转录病毒治疗,观察组在高效抗逆转录病毒治疗的基础上加用复方新诺明。两组治疗前后CD_4^+T淋巴细胞的变化、... 目的探讨复方新诺明治疗艾滋病对生存状况的影响。方法艾滋病70例,按治疗方法r的不同分为两组,各35例。对照组仅采用高效抗逆转录病毒治疗,观察组在高效抗逆转录病毒治疗的基础上加用复方新诺明。两组治疗前后CD_4^+T淋巴细胞的变化、血清清蛋白、乳酸脱氢酶、治疗费用及机会性感染的次数进行比较。应用SPSS 22.0软件,所获数据采用方差分析、t检验和2检验。结果两组治疗前CD_4^+T淋巴细胞血清清蛋白、乳酸脱氢酶变化比较,P均>0.05。同组治疗前后CD_4^+T淋巴细胞血清清蛋白、乳酸脱氢酶变化比较:观察组治疗前后CD_4^+T淋巴细胞血清清蛋白、乳酸脱氢酶变化比较,P均<0.0005。对照组治疗前后CD_4^+T淋巴细胞血清清蛋白、乳酸脱氢酶变化比较,P均<0.0005。两组治疗后CD_4^+T淋巴细胞变化比较,P<0.005;两组治疗后血清清蛋白、乳酸脱氢酶变化比较,P均<0.0005。两组就医频次、药物治疗费用及住院治疗费用比较,P均<0.0005。两组机会性感染的发生次数0次、1~3次,P均<0.005;4~5次,P<0.05;5次以上比较,P>0.05。结论复方新诺明可有效降低艾滋病患者机会性感染的发生率,治疗费用较低,有助于提高生活质量,改善生存状况。 展开更多

关键词 磺胺类药物/治疗应用 艾滋病/治疗 生存状况 T淋巴细胞 血清清蛋白 乳酸脱氢酶

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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中63种兽药残留 被引量：45

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作者 罗辉泰 谢梦婷 +5 位作者 黄晓兰 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 欧阳钢锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期354-362,共9页

建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱（ dispersive.SPE.HPLC.MS／MS）同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数... 建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱（ dispersive.SPE.HPLC.MS／MS）同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取，提取液经C18分散固相萃取净化后，用Poroshell EC.C18色谱柱（100 mm±2.1 mm，2.4μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；不同畜禽肉（猪肉、牛肉及鸡肉）在3个不同添加水平下的平均回收率为62.2％～112.0％，相对标准偏差（ RSD）为3.1％～16.3％，检出限（LOD， S／N≥3）和定量限（LOQ， S／N≥10）分别为0.1～3.0μg／kg和0.5～10.0μg／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。 展开更多

关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 β-内酰胺类兽药 喹诺酮类兽药 磺胺类兽药 磺胺类增效剂兽药 抗寄生虫类兽药 畜禽肉

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水环境中新污染物的分离富集与测定——以磺胺类合成药物为例

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作者 戴佳佳 宋金明 +4 位作者 李学刚 马骏 袁华茂 段丽琴 温丽联 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期88-101,共14页

作为新污染物的磺胺类(Sulfonamides,SAs)是应用最早的一类人工合成抗菌药物,被广泛应用于人类、农业、畜牧业和水产养殖。进入体内的磺胺类合成药物随代谢排入水环境中,对水生生态系统和人类健康构成潜在威胁。环境中磺胺类合成药物的... 作为新污染物的磺胺类(Sulfonamides,SAs)是应用最早的一类人工合成抗菌药物,被广泛应用于人类、农业、畜牧业和水产养殖。进入体内的磺胺类合成药物随代谢排入水环境中,对水生生态系统和人类健康构成潜在威胁。环境中磺胺类合成药物的准确分析测定是探析其环境生物地球化学特性的基础,近年来,随着科学技术的进步,已构建了适于水环境中痕量磺胺类合成药物的快速灵敏测定方法,特别是样品的前处理与分离富集技术有了跨越式的发展。总结归纳了近年来水环境中磺胺类合成药物的样品前处理技术以及分析方法的研究进展,分析了不同环境样品前处理技术和分析方法的优缺点,在此基础上,前瞻分析了水环境磺胺类合成药物分析测定的发展思路。具有回收率高、选择性强、重现性好、成本低、环境友好及可自动化等优势的固相萃取(Solid phase extraction,SPE)作为液相萃取(Liquid-liquid extraction,LLE)的替代方法,现已被广泛应用于水环境中痕量磺胺类合成药物的分离和富集,随着新型吸附剂材料的发展,SPE的灵敏度和选择性得到了明显提升。液相色谱(Liquid chromatography,LC)与串联质谱(Tandem mass spectrometry,MS/MS)联用技术是目前磺胺类合成药物的主要定量分析方法,具有检测限低、灵敏度高、多种目标物的同时检测及重现性好等优点。未来应从重点关注磺胺类代谢产物及降解产物在水环境中残留的角度,开发更为操作简单、快速且灵敏的分析测定方法,以便更有效地监管水环境中人工合成药物的生态环境效应。 展开更多

关键词 磺胺类合成药物(SAs) 样品前处理 固相萃取 水环境 液质质谱测定(LC-MS/MS)

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基于免疫原理的7种磺胺类兽药残留快速检测试剂结果准确性评估 被引量：4

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作者 顾晔 张爽 +2 位作者 王成军 李悦 杨雨柔 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第3期992-1000,共9页

目的评估市场上5种基于免疫原理的快速检测试剂盒检测7种磺胺类兽药残留的结果准确性。方法分别用5种快速检测试剂盒与GB/T21316—2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》对样品中的7种磺胺类兽药残留进行测... 目的评估市场上5种基于免疫原理的快速检测试剂盒检测7种磺胺类兽药残留的结果准确性。方法分别用5种快速检测试剂盒与GB/T21316—2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》对样品中的7种磺胺类兽药残留进行测定,验证快速检测试剂盒的检测准确性,考察5种快速检测试剂盒在选择不同的样品基质、磺胺类基准时符合率、假阳性率、假阴性率,并对其进行结果准确性评估。结果选用猪肉、虾肉2种样品基质加标进行检测,在80、100、150μg/kg浓度点检测结果无显著性差异。B公司试剂盒以磺胺二甲嘧啶为基准,检测符合率为96.6%,且检测猪肉时假阴性率为0%,准确性最高,具有较好的实用性。A公司试剂盒以磺胺甲恶唑为基准,检测符合率为72.8%,检测磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶时假阴性率高达100%,不适合用于磺胺类兽药残留的检测。C、E和D公司的试剂盒检测磺胺甲恶唑时假阴性率高。由此可见,对检测结果的准确性影响最大的是试剂盒基准物的选择,其次是磺胺类兽药的结构。结论5家公司中,1家公司的产品能满足现场食品快速检测监管的需求,4家公司的产品不适用于磺胺类兽药残留的检测,建议进一步改进工艺提升准确性。 展开更多

关键词 磺胺类兽药残留 快速检测试剂盒 符合率 假阳性率 假阴性率

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超高效液相色谱质谱联用技术测定动物源食品中的11种磺胺类兽药残留 被引量：1

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作者 李雯雯 杜蒙 +1 位作者 王晓军 孙允超 《食品安全导刊》 2023年第24期45-48,共4页

本研究建立了基于超高效液相色谱串联质谱技术(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)的磺胺类兽药残留分析方法。方法学考察表明,11种磺胺类兽药残留在10~200μg·L^(-1)呈现良好的线性关... 本研究建立了基于超高效液相色谱串联质谱技术(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)的磺胺类兽药残留分析方法。方法学考察表明,11种磺胺类兽药残留在10~200μg·L^(-1)呈现良好的线性关系;方法检出限为0.84~1.62μg·kg^(-1),方法定量限为2.8~5.4μg·kg^(-1);在3个浓度水平下,目标化合物的加标回收率为74.5%~109.9%,相对标准偏差为0.09%~8.12%。该方法可用于动物源食品中多种磺胺类兽药残留的定性、定量分析及筛查。 展开更多

关键词 磺胺类兽药残留 液相色谱串联质谱技术 分析筛查

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