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一种PD多靶点正电子探针的制备与表征
1
作者 齐美桧 方毅 +2 位作者 刘春仪 陈正平 谢敏浩 《合成化学》 CAS 2024年第7期601-609,共9页
帕金森病(PD)是一种常发于老年人的神经系统退行性疾病,病理上与脑内多巴胺转运体(DAT)、5-羟色胺转运体(SERT)和去甲肾上腺素转运体(NET)等功能密切相关,同时靶向这3个靶点的多靶点PET探针有可能为PD研究提供有用的显像工具。以特索芬... 帕金森病(PD)是一种常发于老年人的神经系统退行性疾病,病理上与脑内多巴胺转运体(DAT)、5-羟色胺转运体(SERT)和去甲肾上腺素转运体(NET)等功能密切相关,同时靶向这3个靶点的多靶点PET探针有可能为PD研究提供有用的显像工具。以特索芬辛(Tesofensine)为先导化合物,合成了一种新型多靶点探针[^(18)F]11。合成步骤为:化合物3经脱水、酯化、格氏反应和异构化得到化合物7,再用氢化铝锂直接还原化合物7得到化合物8,化合物8与溴乙烷反应得到Tesofensine(9),化合物9经1-氯乙基氯甲酸酯去甲基化,得到化合物10。化合物10与1-氟-3-溴丙烷反应得到化合物11。采用“两步一锅法”进行放射性合成得到正电子探针[^(18)F]11。[^(18)F]11的脂水分配系数为2.36±0.31(pH=7.4),且在磷酸盐缓冲液(PBS)和胎牛血清(FBS)中的360 min内保持稳定。microPET/MR显像结果显示:[^(18)F]11在SD大鼠脑内有一定的放射性摄取,该结果为进行下一步体内生物学评价提供了基础。 展开更多
关键词 多靶点 合成 正电子发射计算机断层 ^(18)F标记 结构确证
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注射用埃索美拉唑钠中杂质的检查及控制 被引量：4
2
作者 秦序锋 王开颖 +1 位作者 方明春 胡小兰 《山东化工》 CAS 2014年第3期21-25,共5页
目的:建立注射用埃索美拉唑钠中杂质的检查方法,并确定杂质的结构及有关物质方法学研究。方法:采用高效液相色谱法对注射用埃索美拉唑钠的杂质的系统适应性、限度检查及方法学验证;采用Agilent 1260高效液相谱仪(G1315D检测器);色谱柱:Z... 目的:建立注射用埃索美拉唑钠中杂质的检查方法,并确定杂质的结构及有关物质方法学研究。方法:采用高效液相色谱法对注射用埃索美拉唑钠的杂质的系统适应性、限度检查及方法学验证;采用Agilent 1260高效液相谱仪(G1315D检测器);色谱柱:Zorbax EXTEND-C18(250mm×4.6mm,5μm);洗脱方式:梯度洗脱;检测波长280nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min;采用核磁共振及质谱进行结构确认。结果:供试品经强制破坏后各杂质峰与主峰均达到有效分离,分离度均符合规定;改变流动相比例、改变柱温、流速、不同色普柱型号及生产厂家,杂质的分离度均符合要求。结论:确证了各杂质的结构,建立了杂质的检查方法及限度,此方法操作简单,耐用性好,专属性强、灵敏度高,适用于注射用埃索美拉唑钠的有关物质检测及控制。 展开更多
关键词 埃索美拉唑钠 杂质 结构确认
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对氯苄基四氢小檗碱氯化盐光学异构体的结构确证 被引量：2
3
作者 崔荣 张灿 +1 位作者 林云 华维一 《中国药师》 CAS 2005年第6期443-446,共4页
目的:确证对氟苄基四氢小檗碱氯化盐的四个光学异构体的结构。方法:通过对对氯苄基四氢小檗碱氯化盐四个光学异构体的氢谱(1HNMR)、碳谱(13CNMR,DEPT135)、氢-氢相关谱(1H-1HCOSY)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)的解析,对所... 目的:确证对氟苄基四氢小檗碱氯化盐的四个光学异构体的结构。方法:通过对对氯苄基四氢小檗碱氯化盐四个光学异构体的氢谱(1HNMR)、碳谱(13CNMR,DEPT135)、氢-氢相关谱(1H-1HCOSY)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)的解析,对所有的1HNMR,13CNMR谱的信号进行了归属。结果及结论:确证了对氯苄基四氢小檗碱氯化盐的四个光学异构体的光学结构。 展开更多
关键词 对氯苄基四氢小檗碱 光学异构体 结构确证
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重组胰高血糖素样肽-1受体激动剂(rExendin-4)原液质量研究 被引量：1
4
作者 丁晓丽 张金亮 +1 位作者 张慧 梁成罡 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1358-1363,共6页
目的:对重组胰高血糖素样肽-1受体激动剂(r Exendin-4)原液进行质量研究。方法:采用紫外光谱、肽图、飞行时间质谱及N端氨基酸序列分析对r Exendin-4原液进行结构确证;采用凯氏定氮法、BCA法及氨基酸分析法测定r Exendin-4原液的蛋白含... 目的:对重组胰高血糖素样肽-1受体激动剂(r Exendin-4)原液进行质量研究。方法:采用紫外光谱、肽图、飞行时间质谱及N端氨基酸序列分析对r Exendin-4原液进行结构确证;采用凯氏定氮法、BCA法及氨基酸分析法测定r Exendin-4原液的蛋白含量,建立高效液相色谱法测定原液纯度,通过纯度校正计算原液中r Exendin-4含量。结果:确证了r Exendin-4原液的结构,测得原液含量为2.21 mg·m L-1。结论:本研究所用的r Exendin-4原液结构正确、测定含量结果准确可靠,可作为HPLC外标法含量测定用对照品,用于r Exendin-4同质对照品的赋值,也可作为理化对照品用于r Exendin-4工艺中间体的评价和原液放行检验。 展开更多
关键词 rExendin-4原液 结构确证 含量测定 纯度测定
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醋酸去氨加压素杂质Ⅰ国家对照品研制
5
作者 王绿音 张慧 +2 位作者 李懿 张伟 梁成罡 《中国医药指南》 2018年第29期16-17,共2页
目的研制首个醋酸去氨加压素杂质Ⅰ国家对照品。方法采用质谱分子量测定、质谱氨基酸序列分析、氨基酸比值分析等进行结构确证,采用反相高效液相色谱法进行纯度和醋酸含量测定。结果确证了去氨加压素杂质Ⅰ的结构,并确定了含量为92.0%,H... 目的研制首个醋酸去氨加压素杂质Ⅰ国家对照品。方法采用质谱分子量测定、质谱氨基酸序列分析、氨基酸比值分析等进行结构确证,采用反相高效液相色谱法进行纯度和醋酸含量测定。结果确证了去氨加压素杂质Ⅰ的结构,并确定了含量为92.0%,HPLC法测定表明去氨加压素杂质Ⅰ可与去氨加压素有效分离,分离度为5.2。结论本研究建立的醋酸去氨加压素杂质Ⅰ国家对照品可用于醋酸去氨加压素杂质Ⅰ的鉴别和醋酸去氨加压素有关物质及含量测定系统适用性试验。 展开更多
关键词 醋酸去氨加压素杂质Ⅰ 对照品 结构确证 高效液相色谱
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重组人促红素理化对照品的质量评价 被引量：5
6
作者 李响 陶磊 +4 位作者 韩春梅 范文红 秦玺 周勇 饶春明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1117-1126,共10页
目的:建立重组人促红细胞生成素的理化对照品的质量标准,对8家企业的促红素理化对照品进行质量评价。方法:用正常小鼠网织红细胞计数法测定体内生物学活性,使用LC-MS绘制质量肽图谱。色谱条件:采用BEH300 C4色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.... 目的:建立重组人促红细胞生成素的理化对照品的质量标准,对8家企业的促红素理化对照品进行质量评价。方法:用正常小鼠网织红细胞计数法测定体内生物学活性,使用LC-MS绘制质量肽图谱。色谱条件:采用BEH300 C4色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相为水(A)-乙腈(B)-1%甲酸水溶液(C),梯度洗脱(0~60 min,1%B→60%B,10%C;60~61 min,60%B→90%B,10%C;61~75 min,90%B→1%B,10%C),流速0.2 m L·min^(-1),柱温为40℃,样品保存温度为10℃,上样量5μL;质谱条件:MSE模式采集数据,毛细管电压3 000 V,Cone电压40 V,去溶剂气体温度350℃,源温120℃,去溶剂气体流速800 L·h-1,扫描范围m/z 50~2 000。确证一级结构,二硫键链接方式及糖基化位点;绘制N糖图谱,分析寡糖结构;用毛细管区带电泳分析异构体。采用压力进样3.45 k Pa;进样时间10 s,分离电压15.4 k V,分离时间80 min,检测波长214 nm。其余检测项目按中国药典2015年版三部方法进行。结果:建立的方法适合促红素理化对照品的检测,各样品的氨基酸序列均与理论一致;二硫键连接方式均为Cys7-Cys161、Cys29-Cys33;O-糖基化位点均为Ser126,N-糖基化位点均为Asn24、Asn38、Asn83;各样品的糖基修饰方式存在差异,不同糖型的相对比例不一致。等电聚焦结果为5~8条电荷异构体条带,不同样品的电荷异构体的组成比例有所差异,蛋白质含量、体内比活性、电泳纯度、液相纯度、等电聚焦、唾液酸含量、N端氨基酸序列、肽图结果均符合拟定的理化对照品质量标准。结论:建立了理化对照品的质量标准,不同企业的理化对照品质量总体稳定一致,但糖基化水平存在一定差异,分析比较了不同企业的促红素理化对照品在生物比活性,糖基化,异构体分布、电荷异质性等方面的差异。 展开更多
关键词 重组人促红素 理化对照品 一级结构确证 异构体分析 质量标准 质量评价
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