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中药饮片中真菌毒素前处理方法进展 被引量:10
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作者 董姣姣 范妙璇 +2 位作者 陈炼明 傅欣彤 肖红斌 《世界中医药》 CAS 2018年第12期3239-3245,共7页
中药真菌毒素是真菌在中药中所产生的次生代谢产物,一般不表现出急性毒性,但具有较强的蓄积性。我国常用中药存在真菌毒素污染或潜在污染的情况。为了改善中药基质对真菌毒素检测结果的影响,提高中药真菌毒素检测灵敏度与准确度,保证人... 中药真菌毒素是真菌在中药中所产生的次生代谢产物,一般不表现出急性毒性,但具有较强的蓄积性。我国常用中药存在真菌毒素污染或潜在污染的情况。为了改善中药基质对真菌毒素检测结果的影响,提高中药真菌毒素检测灵敏度与准确度,保证人类健康,减少真菌毒素带来的经济损失,本文对现代中药真菌毒素提取和净化方法进行了总结和概括,主要包括高速均质提取、搅拌提取、超声提取、振荡提取及免疫亲和柱净化法、固相萃取柱净化法、QuEChERS净化法等,并对真菌毒素前处理方法进行展望,以供国内外同行参考借鉴。 展开更多
关键词 中药饮片 真菌毒素 提取 净化 前处理 高速均质提取 搅拌提取 超声提取 振荡提取 免疫亲和柱净化 固相萃取柱净化 QuEChERS净化
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搅拌萃取-红外分光光度法测定污水中石油类 被引量:7
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作者 孙娟 俞美香 +2 位作者 朱蕾 邱展辰 柏松 《环境监控与预警》 2015年第4期31-33,46,共4页
以四氯化碳为萃取溶剂,自动搅拌萃取污水样品中的总油,有机相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,选择红外分光光度法测定其中的石油类,方法检出限为0.024 mg/L;对实际水样进行4个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在88.0%~108%之间,6次测定... 以四氯化碳为萃取溶剂,自动搅拌萃取污水样品中的总油,有机相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,选择红外分光光度法测定其中的石油类,方法检出限为0.024 mg/L;对实际水样进行4个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在88.0%~108%之间,6次测定的相对标准偏差为2.9%~6.1%,满足污水中石油类的测试要求。 展开更多
关键词 搅拌式萃取 污水 红外分光光度法 石油类
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搅拌萃取–分光光度法检测水环境中阴离子表面活性剂 被引量:3
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作者 孙娟 徐荣 乔丹丹 《化学分析计量》 CAS 2017年第1期64-67,共4页
建立搅拌萃取–分光光度法快速检测水环境中阴离子表面活性剂的含量。用三氯甲烷以800~1 200 r/min搅拌萃取水样与亚甲蓝溶液合成的活性物质,搅拌时间为2 min,静置分层后经脱脂棉过滤,待测。阴离子表面活性剂质量浓度在0.050~0.500 mg/... 建立搅拌萃取–分光光度法快速检测水环境中阴离子表面活性剂的含量。用三氯甲烷以800~1 200 r/min搅拌萃取水样与亚甲蓝溶液合成的活性物质,搅拌时间为2 min,静置分层后经脱脂棉过滤,待测。阴离子表面活性剂质量浓度在0.050~0.500 mg/L范围内与吸光度线性良好,相关系数大于0.999 0,方法检出限为0.010 mg/L。选择饮用水源水、农村地下水、湖泊水、城市河道水作为研究对象,平行检测结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.5%(n=6),加标回收率为91.3%~110%;对标准物质检测结果的相对误差为–2.3%~3.5%,满足实验室分析质量控制要求和现行地表水、地下水质量标准的评价要求。该方法与国标检测方法相比,在准确度、精密度、灵敏度、分析效率及试剂用量方面均有明显优势,具有推广应用价值。 展开更多
关键词 搅拌萃取 阴离子表面活性剂 分光光度法 水环境 亚甲蓝
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灵芝脱脂孢子粉多糖的提取和产业化分离研究 被引量:2
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作者 华正根 周岩飞 +3 位作者 朱忠敏 王金亮 李晔 姚渭溪 《中国食用菌》 2017年第2期38-40,共3页
为了提高灵芝脱脂孢子粉多糖的提取率,解决孢子粉多糖水提取液中孢子粉难以产业化过滤分离的困难。在热水提取灵芝脱脂孢子粉多糖时,研究了搅拌方法对多糖提取率的影响。采用卧式螺旋离心机和蝶式离心机联用技术,克服了孢子粉水提取液... 为了提高灵芝脱脂孢子粉多糖的提取率,解决孢子粉多糖水提取液中孢子粉难以产业化过滤分离的困难。在热水提取灵芝脱脂孢子粉多糖时,研究了搅拌方法对多糖提取率的影响。采用卧式螺旋离心机和蝶式离心机联用技术,克服了孢子粉水提取液的产业化分离难题。结果表明,灵芝孢子粉在热水提取过程中,有搅拌提取的工艺比无搅拌提取的多糖提取率提高了26.2%。采用卧式螺旋和蝶式2种离心机联用技术,使灵芝孢子粉水提取液中的孢子粉渣能与提取液实现自动连续的分离。采用搅拌提取工艺,以及卧螺离心机和蝶式离心机联用技术,解决了实验室研究成果向产业化转化中的困难,为灵芝脱脂孢子粉的变废为宝和孢子粉多糖的产业化生产提供了新的实用技术。 展开更多
关键词 灵芝脱脂孢子粉 多糖 搅拌提取 卧式螺旋离心机 蝶式离心机
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利用高温脱脂豆粕制备脱脂豆浆工艺的研究 被引量:1
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作者 车康 谢微 +3 位作者 汪春 张丽萍 崔丽琴 崔素萍 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第17期204-207,共4页
实验以高温脱脂豆粕蛋白溶出率为指标,通过单因素与正交实验比较加热搅拌法与超声波法两种方法处理脱脂豆粕粉制备豆浆的工艺,得到了脱脂豆粕制备脱脂豆浆的最佳工艺参数。加热搅拌法最佳工艺参数为:提取温度60℃,提取时间60min,料液比1... 实验以高温脱脂豆粕蛋白溶出率为指标,通过单因素与正交实验比较加热搅拌法与超声波法两种方法处理脱脂豆粕粉制备豆浆的工艺,得到了脱脂豆粕制备脱脂豆浆的最佳工艺参数。加热搅拌法最佳工艺参数为:提取温度60℃,提取时间60min,料液比1:18,蛋白溶出率为80.9%;超声波法最佳工艺参数为:提取温度50℃,提取时间30min,料液比1:16,蛋白溶出率为81.8%。从节能角度考虑,选取超声波法为高温脱脂豆粕制备脱脂豆浆的最佳方法。 展开更多
关键词 高温豆粕 加热搅拌提取 超声波法 脱脂豆浆
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水性涂料VOC的气相色谱-质谱检测前处理方法研究 被引量:6
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作者 朱莹莹 蒋辉 +2 位作者 杜君影 彭苏捷 汪厚军 《上海涂料》 CAS 2014年第5期45-48,共4页
对水性涂料挥发性有机化合物(VOC)检测的前处理方法进行了研究.分别采用搅拌萃取法和超声波萃取法对水性涂料中28种VOC进行提取,采用离心方法提取清液,采用气相色谱-质谱法测定并计算回收率.通过比较,确定以二氯甲烷为萃取溶剂、搅拌... 对水性涂料挥发性有机化合物(VOC)检测的前处理方法进行了研究.分别采用搅拌萃取法和超声波萃取法对水性涂料中28种VOC进行提取,采用离心方法提取清液,采用气相色谱-质谱法测定并计算回收率.通过比较,确定以二氯甲烷为萃取溶剂、搅拌时间为40 min的搅拌萃取法提取效率更高,采用该方法对28种VOC的加标回收率在94%~116%之间. 展开更多
关键词 水性涂料 VOC 搅拌萃取法 超声波萃取法 气相色谱-质谱法
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自动搅拌萃取-紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地石油类 被引量:2
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作者 蒋少杰 金珊 +1 位作者 施昕澜 谢文理 《环境监控与预警》 2020年第2期36-40,共5页
根据《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970—2018)的要求,以正己烷为溶剂,采用自行设计的搅拌式液液萃取器处理样品,萃取相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,用紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地的石油类指标。结果表明... 根据《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970—2018)的要求,以正己烷为溶剂,采用自行设计的搅拌式液液萃取器处理样品,萃取相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,用紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地的石油类指标。结果表明:方法检出限为0.01 mg/L,线性范围为0~16.0 mg/L,相关系数为0.9998,4种不同浓度配制样品测定的相对误差为-15.0%~4.0%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。各项技术指标均满足《HJ 970—2018》相关质量控制要求,相比手动萃取-红外分光光度法,自动搅拌萃取-紫外分光光度法能有效提高分析效率和降低职业危害。 展开更多
关键词 石油类 紫外法 自动搅拌萃取 饮用水 职业危害
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基于GC-MS的贵人香葡萄酒与蒸馏酒香气成分分析 被引量:13
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作者 李洋 李娜娜 +6 位作者 王艳君 李雅善 南立军 杨俊梅 束廷廷 王华 崔长伟 《中国酿造》 CAS 北大核心 2020年第2期189-194,共6页
采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用法研究了贵人香葡萄酒和蒸馏酒的香气成分。结果表明,贵人香蒸馏酒中检测到55种香气成分,比贵人香葡萄酒中多出14种,主要是酯类、萘酚类、醛酮类、酸类、醇类和萜烯类化合物等。贵人香蒸馏酒中酯... 采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用法研究了贵人香葡萄酒和蒸馏酒的香气成分。结果表明,贵人香蒸馏酒中检测到55种香气成分,比贵人香葡萄酒中多出14种,主要是酯类、萘酚类、醛酮类、酸类、醇类和萜烯类化合物等。贵人香蒸馏酒中酯类含量为779.91 mg/L,是贵人香葡萄酒中的2.6倍。醇类中含量最多的为异戊醇,其在蒸馏酒中的含量为330.06 mg/L,是贵人香葡萄酒中的14倍,主要带给蒸馏酒指甲油味和威士忌味。蒸馏酒中的含量大于其嗅觉阈值的香气成分有10种,这些物质主要赋予蒸馏酒紫罗兰、菠萝、梨等花果香和脂肪味,蒸馏酒中含量较多的萘酚类物质在增加其香气复杂性方面有一定作用。 展开更多
关键词 贵人香蒸馏酒 香气成分 搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用法
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塔式萃取设备的研究综述 被引量:8
9
作者 牛卿霖 王运东 费维扬 《化工设备与管道》 CAS 2015年第1期1-6,共6页
塔式萃取设备由于其密闭性好、处理能力大、适用范围广以及占地面积小等优点,广泛应用于液液萃取分离过程,并且得到了广泛的研究和发展。文章综述了近年来塔式萃取设备最新的研究进展,并对应用较广泛的填料萃取塔、振动筛板塔、脉冲萃... 塔式萃取设备由于其密闭性好、处理能力大、适用范围广以及占地面积小等优点,广泛应用于液液萃取分离过程,并且得到了广泛的研究和发展。文章综述了近年来塔式萃取设备最新的研究进展,并对应用较广泛的填料萃取塔、振动筛板塔、脉冲萃取塔以及机械搅拌萃取塔的研究进行了详细介绍,同时介绍了各类塔式萃取设备实验与CFD模拟相结合的研究概况。浅析了未来萃取设备技术研究和发展的方向。 展开更多
关键词 填料萃取塔 振动筛板塔 机械搅拌萃取塔 脉冲萃取塔 CFD模拟
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利用SBSE-GC-MS技术快速检测自来水中多环芳烃及塑化剂
10
作者 田春霞 盛燕燕 +2 位作者 姚燕红 赵永信 张念华 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期646-655,共10页
目的 以搅拌棒吸附萃取为样品前处理技术,结合气相色谱-质谱联用法,建立同时检测自来水中16种多环芳烃和16种塑化剂的快速检测方法。方法 老化后的乙二醇极性搅拌棒直接放入装有50 mL自来水的样品瓶中,同时将聚二甲基硅氧烷搅拌棒固定... 目的 以搅拌棒吸附萃取为样品前处理技术,结合气相色谱-质谱联用法,建立同时检测自来水中16种多环芳烃和16种塑化剂的快速检测方法。方法 老化后的乙二醇极性搅拌棒直接放入装有50 mL自来水的样品瓶中,同时将聚二甲基硅氧烷搅拌棒固定在样品瓶的瓶壁上,浸入液体中。向样品瓶中添加5%(W/V)氯化钠和5%甲醇,室温下搅拌提取2 h。取出2个搅拌棒,擦干表面水分并晾干,放入热解吸玻璃管中待测。程序升温热脱附温度至275℃,保持该温度时间15 min,冷阱温度-40℃对热脱附后的物质进行冷阱捕集,最后全部进入气相色谱-质谱仪进行分离检测。结果 16种多环芳烃和16种塑化剂在200~2000 ng/L范围内响应峰面积与其浓度呈良好的线性关系(R^(2)>0.986),检出限为1.13~121 ng/L,200及2000 ng/L 2个添加浓度水平的平均回收率为62.5%~98.4%,相对标准偏差(n=5)为3.5%~25.3%。结论 建立的搅拌棒吸附萃取结合气相色谱-质谱联用法简单,操作便捷,提取和分析时间较短,背景值更容易控制,可以实现实验室的高通量快速检测。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 多环芳烃 塑化剂 气相色谱-质谱
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搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱法测定水中3种烷基酚 被引量:6
11
作者 秦宏兵 顾海东 张晓赟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期602-605,共4页
应用搅拌棒吸附萃取富集及热解吸进样与气相色谱-质谱相结合测定了水样中3种烷基酚(即正辛基酚、叔辛基酚和正壬基酚)的含量。将水样预先用盐酸调节其酸度至pH 3,分取10.00mL置于顶空瓶中,放入搅拌棒进行吸附萃取。取出搅拌棒,置于热脱... 应用搅拌棒吸附萃取富集及热解吸进样与气相色谱-质谱相结合测定了水样中3种烷基酚(即正辛基酚、叔辛基酚和正壬基酚)的含量。将水样预先用盐酸调节其酸度至pH 3,分取10.00mL置于顶空瓶中,放入搅拌棒进行吸附萃取。取出搅拌棒,置于热脱附管上解吸并通过程序升温进样系统进样,用DB-5MS柱进行色谱分离。质谱分析条件:电子轰击正离子源,全扫描模式(定性分析)和选择离子扫描模式(定量分析)。3种烷基酚的质量浓度均在5~200ng·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在1.2~2.5ng·L-1之间。以实际水样为基体进行加标回收试验,测得回收率在95.0%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.90%~10%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 烷基酚 搅拌棒吸附萃取 热脱附
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基于GC-MS的霞多丽葡萄酒及蒸馏酒香气成分分析
12
作者 李洋 李娜娜 +3 位作者 崔长伟 马彤彤 王艳君 束廷廷 《食品工业》 CAS 2024年第2期292-296,共5页
采用搅拌棒萃取法-气相色谱-质谱联用技术,对霞多丽葡萄酒和霞多丽蒸馏酒的香气成分进行分析。结果表明,霞多丽葡萄酒和霞多丽蒸馏酒中香气成分总数接近,但是蒸馏酒中香气浓度更高。其中:霞多丽葡萄酒中酯类26种,酯类总含量359.35 mg/L... 采用搅拌棒萃取法-气相色谱-质谱联用技术,对霞多丽葡萄酒和霞多丽蒸馏酒的香气成分进行分析。结果表明,霞多丽葡萄酒和霞多丽蒸馏酒中香气成分总数接近,但是蒸馏酒中香气浓度更高。其中:霞多丽葡萄酒中酯类26种,酯类总含量359.35 mg/L;霞多丽蒸馏酒中香气成分46种,其中酯类数量最多,有17种,总含量1102.65 mg/L,是霞多丽葡萄酒中的3倍。通过香气活性值(OAV)的计算发现,对霞多丽蒸馏酒香气贡献较大的香气成分有9种,分别是大马士酮、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、正己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、正癸酸、月桂酸、1,2-二氢-1,1,6-三甲基萘,这些物质会带给霞多丽蒸馏酒丰富的花香和水果香。 展开更多
关键词 霞多丽蒸馏酒 香气成分 香气活性值 搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用法
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搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定化妆水中多氯联苯 被引量:5
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作者 曹小吉 王丽萍 +4 位作者 江南 郑乐斌 乔婧芳 叶学敏 莫卫民 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期705-708,共4页
提出了搅拌棒吸附萃取(SRAE)-气相色谱-质谱法测定化妆水中7种多氯联苯含量的方法。采用正交试验方法研究了萃取时间、分散剂种类及体积、热脱附时间及冷阱收集温度对萃取效率的影响。分析中采用DB-5MS毛细管色谱柱作为分离柱,质谱条件... 提出了搅拌棒吸附萃取(SRAE)-气相色谱-质谱法测定化妆水中7种多氯联苯含量的方法。采用正交试验方法研究了萃取时间、分散剂种类及体积、热脱附时间及冷阱收集温度对萃取效率的影响。分析中采用DB-5MS毛细管色谱柱作为分离柱,质谱条件为电子轰击电离源全扫描监测模式。7种多氯联苯的峰面积与其质量分数在一定范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)在5~60ng.kg-1之间。分别在3个浓度水平对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在74%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~16.9%之间。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 气相色谱-质谱法 多氯联苯 化妆水
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基于多巴胺-氧化石墨烯复合物的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱法测定食用油中黄曲霉毒素 被引量:4
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作者 李珺沬 律涛 +3 位作者 刘彦 李程 王新宇 马海燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期913-918,共6页
建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器(SBSE/HPLC-FLD)同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料,利用搅拌棒吸附萃取技术对样... 建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器(SBSE/HPLC-FLD)同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料,利用搅拌棒吸附萃取技术对样品进行提取;以甲醇-乙腈-水(10%磷酸调至p H 3.5,体积比3∶3∶5)作为流动相,采用荧光检测器进行检测。结果显示,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2在0.200~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r^2≥0.998 9),加标回收率为81.5%~96.9%,日内相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.4%,日间RSD为1.9%~3.5%,方法检出限为0.025~0.050μg/L。该方法高效、灵敏、可靠,能够满足食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定要求。 展开更多
关键词 贻贝仿生化学 多巴胺-氧化石墨烯复合物 搅拌棒吸附萃取 高效液相色谱/荧光检测器 食用油 黄曲霉毒素
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自制不锈钢搅拌萃取棒结合液相色谱测定水中萘方法研究 被引量:1
15
作者 李淑慧 陈丽梅 许辉 《内蒙古农业大学学报(自然科学版)》 CAS 2016年第2期129-133,共5页
本文用自制的环氧基不锈钢搅拌萃取棒结合超声脱附-液相色谱(LC)建立了测定水中萘的新方法。通过对萃取时间、搅拌速度、解吸时间等条件的优化,最终确定该法测定萘含量的最优条件为搅拌萃取速度250r/min,搅拌萃取时间40min,超声解吸10m... 本文用自制的环氧基不锈钢搅拌萃取棒结合超声脱附-液相色谱(LC)建立了测定水中萘的新方法。通过对萃取时间、搅拌速度、解吸时间等条件的优化,最终确定该法测定萘含量的最优条件为搅拌萃取速度250r/min,搅拌萃取时间40min,超声解吸10min,加盐量0.01g/5m L。该法对萘的加标回收率为77%-102%,相对标准偏差(RSD)为4.9%-10%,并确定该法的检出限为0.005mg/L,线性范围为0.005mg/L-5 mg/L。该法简单、快速、灵敏,可以满足痕量分析的需求。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 液相色谱
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固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃 被引量:51
16
作者 徐媛 刘文民 +1 位作者 赵景红 关亚风 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1401-1404,共4页
利用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取海水中的多环芳烃,然后用热解吸脱附-气相色谱分析.研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响.实验结果表明,SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33.5%~122.4%之间;对标准样品的检出限为2.74~... 利用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取海水中的多环芳烃,然后用热解吸脱附-气相色谱分析.研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响.实验结果表明,SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33.5%~122.4%之间;对标准样品的检出限为2.74~13.5ng/L;方法RSD为3.8%~13.1%.用此方法测定了大连海岸海水中的多环芳烃含量. 展开更多
关键词 固相微萃取搅拌棒 热解吸 多环芳烃 样品预处理 气相色谱 气相色谱分析 固相萃取 搅拌棒 海水 NaCl浓度
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采用顶空固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术分析古井贡酒中香气成分 被引量:46
17
作者 李贺贺 胡萧梅 +5 位作者 李安军 孙金沅 黄明泉 孙啸涛 郑福平 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期155-164,共10页
采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时... 采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时间等参数确定了最优萃取条件,两种方法的整体精密度和重复性均较好。在相同条件下,对比两种萃取方法,SBSE的灵敏度和回收率均高于HS-SPME。通过标准品、保留指数、NIST 14谱库比对,共定性出190种化合物,其中用标准品准确定性143种。在白酒中首次发现4种酯类化合物:3-甲基丁酸己酯、丁酸辛酯、癸酸丙酯、癸酸异丁酯。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 搅拌棒吸附萃取 古井贡酒 白酒 挥发性成分
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应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留 被引量:33
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作者 侯英 曹秋娥 +5 位作者 谢小光 王保兴 徐济仓 杨蕾 杨燕 杨勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期25-29,共5页
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。... 应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3~11.4ng,加标回收率为94.8%~103.4%,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3%~8.6%;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2~10.5ng,加标回收率为98.2%~110.1%,6次测定的RSD为5.0%~9.6%。实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 热脱附 气相色谱-质谱 拟除虫菊酯 农药残留 烟叶 茶叶
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气相色谱-质谱法中4种不同捕集方式对茶叶香气成分测定的影响 被引量:34
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作者 赵玥 肖成杰 +2 位作者 蔡宝国 李琼 崔俭杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期283-289,共7页
采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、吹扫捕集-热脱附(purge&trap-thermal desorption,P&T-TD)、搅拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空吸附(head space sorptive extraction,HSSE-1、HSS... 采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、吹扫捕集-热脱附(purge&trap-thermal desorption,P&T-TD)、搅拌磁子吸附(stir bar sorptive extraction,SBSE)、动态顶空吸附(head space sorptive extraction,HSSE-1、HSSE-2和HSSE-3)4种捕集方式联用气相色谱-质谱仪对杭州龙井茶、黄山毛峰茶、山东崂山茶和福建乌龙茶进行分析,研究茶的挥发性香气组分。结果显示:茶的香气主要由烯类、醛类、醇类、酮类、酯类、酸类、芳香族化合物、含氮化合物、杂环化合物、含硫化合物、酚类化合物组成;4类茶均含有大量的烯类、醛类、醇类和酮类化合物,其中福建乌龙茶含量最高;杭州龙井茶、黄山毛峰茶和山东崂山茶属绿茶类,酯类、杂环类、芳香族类以及酚类化合物含量相对较高;通过HSSE-1、HSSE-2对茶叶香气成分进行对比,冲泡前后组分种类和含量略有不同。组分之间的差异使茶形成不同产地不同种类的茶叶的特有风味。 展开更多
关键词 茶叶 香气 固相微萃取 吹扫捕集-热脱附 搅拌磁子吸附 气相色谱-质谱分析
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搅拌棒固相萃取与液相色谱联用测定水样品中烷基酚类污染物 被引量:28
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作者 林福华 邱宁宁 +1 位作者 黄晓佳 袁东星 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期67-71,共5页
建立了简单、快速、灵敏测定水环境中的双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。以聚(N-乙烯基咪唑-二乙烯基苯)整体材料为涂层的搅拌棒固相萃取技术富集目标物,然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用测定水样品中烷基酚类污染... 建立了简单、快速、灵敏测定水环境中的双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的方法。以聚(N-乙烯基咪唑-二乙烯基苯)整体材料为涂层的搅拌棒固相萃取技术富集目标物,然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用测定水样品中烷基酚类污染物。考察了萃取时间、解析时间、样品基质的pH值、离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下,3种目标化合物的线性范围是1.0~200μg/L,检出限LOD(S/N=3)在0.13~0.66μg/L之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.44~2.19μg/L之间。在对海水和污水处理厂的实际水样测定中,3种目标化合物的不同加标水平的回收率为37.8%~101.1%。本方法具有简便、快速、高效、灵敏等优点。 展开更多
关键词 搅拌棒固相萃取 整体材料 高效液相色谱 双酚A 辛基酚 壬基酚
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