超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速精准测定粮食中多种真菌毒素 被引量：27

1

作者 叶金 吴宇 +3 位作者 辛媛媛 周明慧 谢刚 王松雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期449-456,共8页

采用直接提取稀释的快速前处理方法,结合稳定同位素稀释技术,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了粮食中16种真菌毒素的快速精准分析方法。样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,以C18色谱柱进行色谱分... 采用直接提取稀释的快速前处理方法,结合稳定同位素稀释技术,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了粮食中16种真菌毒素的快速精准分析方法。样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,以C18色谱柱进行色谱分离,通过全扫描模式进行定量检测,并采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的影响。结果表明,16种真菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,4种常见粮食基质(小麦、玉米、大米、大麦)的限量浓度水平的加标回收率(n=6)为75.3%~123.5%,相对标准偏差为0.41%~14.7%。该方法简单、准确,适用于粮食中真菌毒素的检测,可满足日常监测工作的需要。 展开更多

关键词 真菌毒素 高分辨质谱 粮食 稳定同位素稀释

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人体内川芎嗪药代动力学参数的稳定同位素法测定 被引量：22

2

作者 江骥 胡蓓 +2 位作者 李晓明 叶云鹏 王世真 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第7期416-418,共3页

以氘标记川芎嗪（ＴＭＰｚ）为内标准，根据同位素反稀释法的原理，采用ＧＣ／ＭＳ定量技术测定了一组（５例）正常成人在接受恒速静脉输注川芎嗪１８０ｍｉｎ时血浆川芎嗪的浓度变化，并依此进行了药代动力学的计算。结果表明，ＴＭＰ... 以氘标记川芎嗪（ＴＭＰｚ）为内标准，根据同位素反稀释法的原理，采用ＧＣ／ＭＳ定量技术测定了一组（５例）正常成人在接受恒速静脉输注川芎嗪１８０ｍｉｎ时血浆川芎嗪的浓度变化，并依此进行了药代动力学的计算。结果表明，ＴＭＰｚ在体内代谢较快，其Ｔ＿（１／２）＝０．５３±０．０３ｈ。 展开更多

关键词 川芎嗪 药代动力学 同位素稀释法

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超高压液相色谱-串联质谱法同时测定人乳中的硫胺素、核黄素、烟酰胺、泛酸和吡哆醛 被引量：18

3

作者 陶保华 黄焘 +1 位作者 赖世云 任一平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第7期2087-2094,共8页

目的建立一种快速、灵敏的同时测定人乳中多种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC HSS T3色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测(MRM)定性、定量,同位素内标校正。结果维生素... 目的建立一种快速、灵敏的同时测定人乳中多种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC HSS T3色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测(MRM)定性、定量,同位素内标校正。结果维生素B1(硫胺素)、维生素B2(核黄素)和维生素B6(吡哆醛)的定量下限(LOQ)均为0.2μg/100 g,维生素B3(烟酰胺)和维生素B5(泛酸)的LOQ均为0.3μg/100 g。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率在93.1%~101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~6.2%之间。5种水溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,R2均大于0.998。结论本文建立了同时测定人乳中5种B族水溶性维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法前处理简单、快速,样品需要量少;采用质谱检测器同位素内标一对一校正定量,检测结果准确、灵敏。方法可以为人乳中维生素含量的检测、调查、研究提供技术支持。 展开更多

关键词 B族水溶性维生素 人乳 同位素稀释 超高压液质联用

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稳定性同位素稀释吹扫捕集-气质联用法测定水中典型臭味物质 被引量：14

4

作者 许冬梅 许俊鸽 +2 位作者 苑宝玲 吕华东 林麒 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期248-252,共5页

采用稳定性同位素稀释吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中典型臭味物质土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB)。研究了特征离子、升温程序、样品吹扫温度及盐浓度等因素对臭味物质萃取过程的影响。本实验测定臭味物质的最佳条件为:盐浓度20... 采用稳定性同位素稀释吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中典型臭味物质土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB)。研究了特征离子、升温程序、样品吹扫温度及盐浓度等因素对臭味物质萃取过程的影响。本实验测定臭味物质的最佳条件为:盐浓度20%(m/V),样品吹扫温度60℃,程序升温速率5℃/min。通过加入同位素内标d5-GSM和d3-MIB,可以提高样品回收率的稳定性。土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB)浓度在5～500 ng/L范围内线性良好;在100 ng/L加标浓度水平下,GSM和MIB回收率范围分别为82%～95%和99%～101%;相对标准偏差为5.20%和0.78%。方法检出限分别为3.60和4.12 ng/L。本方法操作简单、快速、准确,用于实际水样的检测效果良好。 展开更多

关键词 稳定性同位素稀释 吹扫捕集 气相色谱/质谱 臭味物质

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全碳标记稳定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中16种真菌毒素 被引量：11

5

作者 吴宇 辛媛媛 +6 位作者 叶金 张艳 谢刚 李丽 黎睿 王松雪 张婷岚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第18期297-303,共7页

考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%... 考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%~114.3%,相对标准偏差为0.9%~13%,定量限为0.5~200μg/kg,通过检测FAPAS04223质控样品和小麦、玉米样品验证了方法的准确性和适用性,能够快速、批量、准确的测定小麦和玉米中16种真菌毒素,为我国粮食真菌毒素污染监测提供便利。 展开更多

关键词 直接提取 稳定同位素稀释 高效液相色谱-串联质谱 真菌毒素 粮食

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稳定同位素内标GC-QqQ-MS/MS法测定葡萄中33种农药残留及其污染特征分析 被引量：10

6

作者 钟浩文 杨国顺 +2 位作者 陈文婷 白描 谭君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期263-269,共7页

在解析目标物的碎片离子碎裂机理与二级质谱裂解行为的基础上,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱-多反应监测方法,结合稳定同位素内标定量,同时分析葡萄果实中的33种农药残留。葡萄样品前处理的方法采用乙腈均质提取后,依次经C18固相萃... 在解析目标物的碎片离子碎裂机理与二级质谱裂解行为的基础上,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱-多反应监测方法,结合稳定同位素内标定量,同时分析葡萄果实中的33种农药残留。葡萄样品前处理的方法采用乙腈均质提取后,依次经C18固相萃取小柱和串联固相萃取小柱(氨基柱+活性炭柱)净化去除杂质。结果表明,在0.0016~0.3200 mg/L质量浓度范围内该方法线性关系良好,相关系数不低于0.9947;仪器检出限和方法定量限分别在0.064~40.000μg/L和0.00002~0.01333 mg/kg之间;高、中、低3种不同基质加标水平下,目标农药的平均回收率均在70.1%~120.6%范围内,回收率结果之间的相对标准偏差不高于17.9%。该方法具有灵敏度高、准确可靠的优点,适用于葡萄等果蔬食品中痕量/超痕量农药残留的同时快速筛查。此外,对样品中农药的污染水平、分布规律以及不同采样区域的污染与分布特征进行偏最小二乘判别分析证实,与防治灰霉病和霜霉病密切相关的扑海因、腈嘧菊酯和烯酰吗啉等为葡萄样品中的主要农药污染物。 展开更多

关键词 农药残留分析 葡萄 稳定同位素稀释 内标法 气相色谱-三重四极杆串联质谱

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HPLC-MS/MS同位素稀释法测定人体血清中类固醇激素的研究 被引量：8

7

作者 周亚飞 王月婷 于嘉屏 《检验医学》 CAS 2015年第5期427-432,共6页

目的：建立一种能同时测定血清中多种类固醇激素[包括脱氢表雄酮（ DHEA）、17α－羟孕酮（17α－OHP4）、雄烯二酮（AD）、雌酮（E1）、皮质酮（CORT）、双氢睾酮（DHT）、孕烯醇酮（P5）和17－羟孕烯醇酮（17－OHP5）]的快速、灵敏的... 目的：建立一种能同时测定血清中多种类固醇激素[包括脱氢表雄酮（ DHEA）、17α－羟孕酮（17α－OHP4）、雄烯二酮（AD）、雌酮（E1）、皮质酮（CORT）、双氢睾酮（DHT）、孕烯醇酮（P5）和17－羟孕烯醇酮（17－OHP5）]的快速、灵敏的稳定同位素稀释高效液相色谱串联质谱（ID－HPLC－MS／MS）方法。方法血清样品经甲基叔丁基醚（MTBE）提取，上清液吹干后加入羟胺进行柱前衍生化反应后检测。采用 Phenomenex C18反相色谱柱和 Phenomenex C18预保护柱。流动相 A 为含0．1％甲酸的水，流动相 B 为含0．1％甲酸的甲醇。质谱采用电喷雾电离（ESI）模式进行离子化，正离子多反应监测模式（MRM）扫描，内标法定量分析。结果血清中8种类固醇激素最低定量限[LLOQ，以信噪比（S／N）≥10为标准]为0．03～0．625 ng／mL；在0．05～50．00 ng／mL范围内线性良好，相关系数（r）均≥0．9980；批内精密度为1．93％～13．81％，批间精密度为4．90％～16．18％，加标回收率为80．0％～130．6％。结论建立了同时测定8种类固醇激素的 ID－HPLC－MS／MS。该法灵敏度高、特异性强、准确且高效，可在10 min 内完成分离和检测，适用于人体血清中类固醇激素的定量分析。 展开更多

关键词 类固醇激素 血清 稳定同位素稀释 液相色谱 串联质谱

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盐辅助分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯 被引量：8

8

作者 王雅楠 郭欣然 +2 位作者 王宗义 魏朝俊 李瑞英 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第5期1364-1368,共5页

目的建立了盐辅助分散液液微萃取(salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,SADLLME),稳定同位素稀释,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯(ethyl car... 目的建立了盐辅助分散液液微萃取(salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,SADLLME),稳定同位素稀释,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法。方法取30 mL葡萄酒于50 mL离心管中,加入浓度为10μg/mL的EC-d5溶液100μL和硫酸钠3 g,震荡溶解,注射针快速打入700μL二氯甲烷,震荡1 min,离心,取下层有机相,经DB-INNWAX UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,多重反应监测方式进行质谱检测。结果方法在验证浓度范围内(5~1500 ng/mL),线性良好,r^2=0.9988,检出限为0.73μg/L,定量限为2.18μg/L,回收率为91.5%~97.8%,相对标准偏差为2.55%~5.26%。对市场上3个品牌红葡萄酒进行检测,EC含量为6.82~15.3μg/L。结论该方法样品处理简便、快速,相对绿色,定性、定量可靠,能够满足葡萄酒中EC风险监测的需要。 展开更多

关键词 盐辅助分散液液微萃取 葡萄酒 氨基甲酸乙酯 气相色谱-串联质谱法 稳定同位素稀释

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川芎哚药代动力学参数的稳定同位素法测定 被引量：5

9

作者 唐刚华 姜国辉 郑连芳 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期347-348,共2页

目的　测定川芎哚 (川芎III号碱 ,perlolyrine)的药动学参数。方法　以氘标川芎哚为内标准及GC MS的SIM(选择性离子监测 )为检测手段 ,定量测定大鼠体内川芎哚的含量及其药代动力学参数。结果　川芎哚在大鼠体内呈二室模型分布 ,其药代... 目的　测定川芎哚 (川芎III号碱 ,perlolyrine)的药动学参数。方法　以氘标川芎哚为内标准及GC MS的SIM(选择性离子监测 )为检测手段 ,定量测定大鼠体内川芎哚的含量及其药代动力学参数。结果　川芎哚在大鼠体内呈二室模型分布 ,其药代动力学参数为 :T1/ 2α=0 34h ,T1/ 2 β=4 5 9h ,T1/ 2 (Ka) =0 12h ,Tmax=0 36h ,Cmax=18 86μg·L-1,K12 =0 87h-1,K2 1=0 40h-1,K10 =0 31h-1,VB=10 7 86L·kg-1,AUC =99 6 8μg·h·L-1。结论　本法灵敏度高、特异性强和准确性好 ,为临床应用提供了科学依据。 展开更多

关键词 川芎哚 药代动力学 稳定同位素法 气相色谱

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稳定同位素法研究川芎哚药代动力学 被引量：6

10

作者 唐刚华 姜国辉 郑连芳 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期45-47,共3页

目的　测定川芎哚 (川芎Ⅲ号碱 ,perlolyrine)的药代动力学参数。方法　以 [2 15N]川芎哚为内标准及GC MS的SIM(选择性离子监测 )为检测手段 ,定量测定大鼠体内川芎哚的含量及其药代动力学参数。结果　川芎哚在大鼠体内呈二室模型分布 ... 目的　测定川芎哚 (川芎Ⅲ号碱 ,perlolyrine)的药代动力学参数。方法　以 [2 15N]川芎哚为内标准及GC MS的SIM(选择性离子监测 )为检测手段 ,定量测定大鼠体内川芎哚的含量及其药代动力学参数。结果　川芎哚在大鼠体内呈二室模型分布 ,其药代动力学参数为 :t1/ 2α=0 .31h ,t1/ 2 β=4.6 2h ,t1/ 2ka=0 .10h ,tmax=0 .34h ,cmax=18.74ng·mL-1,K12 =0 .82h-1,K2 1=0 .38h-1,K10 =0 .2 9h-1,Vb=10 8.16L·kg-1,AUC =98.5 4ng·h·mL-1。结论　本法灵敏度高、特异性强及重现性和准确性好 。 展开更多

关键词 川芎哚 药代动力学 稳定同位素稀释法 气相色谱-质谱联用法

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同位素稀释技术结合超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱快速精准测定饲料及原料中16种霉菌毒素 被引量：5

11

作者 符金华 杨琳芬 +9 位作者 董泽民 徐国茂 姜文娟 邢磊 黄艳清 李瑾瑾 周仁丹 叶金 吴宇 廖丰 《中国饲料》 北大核心 2019年第1期72-79,共8页

为优化饲料及原料中16种霉菌毒素的多残留提取,本试验结合稳定同位素稀释技术建立了饲料及原料中16种霉菌毒素的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱检测法(Q-trap-UPLC-MS/MS)。样品经乙腈/水/乙酸(V/V/V∶70/29/1)溶液提取、稀释和... 为优化饲料及原料中16种霉菌毒素的多残留提取,本试验结合稳定同位素稀释技术建立了饲料及原料中16种霉菌毒素的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱检测法(Q-trap-UPLC-MS/MS)。样品经乙腈/水/乙酸(V/V/V∶70/29/1)溶液提取、稀释和上机检测。采用反相C-18色谱柱分离,以0.1%甲酸和1 mmoL NH4Ac溶液作为弱洗脱流动相与强洗脱流动相乙腈进行梯度洗脱,采用分段多反应监测(MRM)扫描模式进行定性定量分析。基质考察表明,饲料及原料中基质效应较强,故采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的干扰。结果表明:16种霉菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.998,5种常见配合饲料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为70.2%～129.5%,相对标准偏差为0.4%～14.7%;4种常见原料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为80.2%～116.1%,相对标准偏差为0.1%～7.7%,16种霉菌毒素的定量限为0.25～200 g/kg。该方法简单、快捷及准确,可满足批量饲料及原料中霉菌毒素的日常监测工作。 展开更多

关键词 霉菌毒素 超高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱 饲料 原料 同位素稀释

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土壤重金属植物有效性的化学评价法综述

12

作者 陈伟 魏志莹 +7 位作者 杨秀雯 易佳佩 秦超杰 景一鸣 郭军 张家泉 罗泽娇 祁士华 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期2615-2626,共12页

随着城市化、工业化发展的脚步加快,土壤重金属污染成为国内外普遍关注的环境问题。土壤中的重金属可能被植物或者农作物吸收,并经由食物链对人体造成健康风险。目前,土壤中重金属含量的测定及污染程度的评估以土壤重金属总量为主,但土... 随着城市化、工业化发展的脚步加快,土壤重金属污染成为国内外普遍关注的环境问题。土壤中的重金属可能被植物或者农作物吸收,并经由食物链对人体造成健康风险。目前,土壤中重金属含量的测定及污染程度的评估以土壤重金属总量为主,但土壤重金属总量既无法反映重金属的地球化学过程,也无法准确评估土壤中重金属的污染程度,导致土壤中重金属对生物以及环境造成的危害程度难以被精准地评价。而土壤重金属的植物有效性可表征土壤中重金属的赋存状态以及植物吸收过程,能更精准地评估其对人体及环境造成的危害程度。本文介绍了生物有效性及植物有效性概念的发展历程,系统总结和对比了常用于土壤重金属植物有效性评价的化学方法[包括化学提取法(单独提取法和连续提取法)、自由离子活度法、同位素稀释法和梯度扩散薄膜(DGT)技术]的原理及其在土壤重金属植物有效性的测定工作中的应用,以期进一步推动国内外有关土壤中重金属植物有效性的研究以及土壤中重金属污染防治工作。 展开更多

关键词 土壤重金属 植物有效性 化学评价法 化学提取法 自由离子活度法 稳定同位素稀释法 梯度扩散薄膜(DGT)技术

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稳定同位素稀释-UPLC-MS/MS法测定饲料中4种黄曲霉毒素 被引量：4

13

作者 孟繁磊 宋志峰 +1 位作者 谭莉 魏春雁 《饲料工业》 北大核心 2019年第6期50-53,共4页

建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(8416,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高... 建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(8416,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高液相色谱串联质谱法多反应离子监测(MRM)方式检测,基质匹配内标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素的相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.015～0.025μg/kg,空白饲料样品中3个不同浓度的添加回收率为76.19%～102.29%,RSD在1.91%～10.12%之间。该方法样品前处理简单快速、稳定同位素稀释校正了前处理过程的损失和基质效应,适合饲料中4种黄曲霉毒素的同时快速测定。 展开更多

关键词 稳定同位素稀释 UPLC-MS/MS 饲料 黄曲霉毒素 快速测定

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稳定同位素稀释技术在人体肝脏维生素A储备量检测中的应用 被引量：2

14

作者 王丽 邵莹莹 +1 位作者 李磊 汪之顼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期533-537,共5页

建立了稳定同位素稀释技术结合高效液相色谱-气相色谱/负化学电离源质谱法(HPLC-GC/NCI/MS)测定人体肝脏维生素A(VA)储备量的方法。志愿者在口服氘标记的视黄醇醋酸酯(2H8-RAC)后,经21天的稳定期,采集血样,分离血清。血清经正己烷提取,... 建立了稳定同位素稀释技术结合高效液相色谱-气相色谱/负化学电离源质谱法(HPLC-GC/NCI/MS)测定人体肝脏维生素A(VA)储备量的方法。志愿者在口服氘标记的视黄醇醋酸酯(2H8-RAC)后,经21天的稳定期,采集血样,分离血清。血清经正己烷提取,高效液相色谱分离纯化后,氮气吹干供进一步衍生化,衍生化产物用GC/NCI/MS检测,获得标记与未标记VA的丰度比,最后利用Furr-Olson公式计算VA肝脏储备量。在优化的条件下,血清样本中VA的回收率大于85%,精密度(RSD,n=6)小于10%,定量限为26.4μg/L,基本满足口服1 mg2H8-RAC后标记与未标记VA的检测要求。相比国内现行的人体VA评价方法,该方法能更客观地反映人体VA营养水平。该项测定技术与VA干预实验相结合,可获得某一人群维持体内VA稳定储备水平的膳食摄入量水平。同时,稳定同位素示踪技术的运用对促进经口摄入的VA源在体内生物转化效率的研究也起着重要作用。 展开更多

关键词 稳定同位素稀释 高效液相色谱 气相色谱/负化学电离源/质谱 维生素A 肝脏储备量

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GC-MS法测定大鼠血浆中4-丁基-α-沉香呋喃(AF-5)浓度 被引量：1

15

作者 孙莉 邓艳萍 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期150-152,共3页

目的:建立气相色谱-质谱联用检测法测定大鼠血浆中4-丁基-α-沉香呋喃(AF-5)浓度。方法:以氘标记的同位素d4-4-丁基-α-沉香呋喃(d4-AF-5)为内标,血浆经正己烷提取后采用GC-MS法测定AF-5浓度。结果:AF-5在6.25-800μg.L-1范围内线性关... 目的:建立气相色谱-质谱联用检测法测定大鼠血浆中4-丁基-α-沉香呋喃(AF-5)浓度。方法:以氘标记的同位素d4-4-丁基-α-沉香呋喃(d4-AF-5)为内标,血浆经正己烷提取后采用GC-MS法测定AF-5浓度。结果:AF-5在6.25-800μg.L-1范围内线性关系良好,最低检测限为6.25μg.L-1,日内RSD 3.4%-6.9%,日间RSD4.8%-7.0%,方法回收率范围为102.4%-103.3%。结论:在GC-MS选择离子检测中以同位素作分析内标,避免了实验误差、提高了测试精密度。该方法简单实用,适用于AF-5的药动学研究。 展开更多

关键词 4-丁基-α-沉香呋喃(AF-5) 稳定同位素稀释法 气相色谱-质谱联用 血药浓度

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稳定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中16种真菌毒素 被引量：36

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作者 吴宇 叶金 +8 位作者 张冰 王松山 李丽 黎睿 李森 崔华 谢刚 王松雪 李小明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期975-984,共10页

建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补... 建立了稳定同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法简单、快速、高效地检测植物油中16种真菌毒素的方法。植物油经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取并离心后,上清液用水1∶1(V/V)稀释,高速低温离心去除油脂,过膜后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,以五氟苯色谱柱为分离柱,用甲醇和含有0.1%(V/V)甲酸的1 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标标准曲线法定量测定植物油中的16种真菌毒素。16种真菌毒素的线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.1~66.7μg/kg,定量限为0.3~200.0μg/kg。4种不同植物油基质中,3个浓度水平的加标回收率为74.2%~105.6%,相对标准偏差为0.3%~13.9%。采用本方法检测了市售38个植物油样品中的真菌毒素。本方法简便、快速、可靠,可用于植物油中16种真菌毒素的快速准确检测。 展开更多

关键词 稳定同位素稀释 超高效液相色谱-串联质谱 植物油 真菌毒素

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超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中乌洛托品的不确定度评估 被引量：13

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作者 徐幸 张晓鸣 +2 位作者 舒平 张燕 彭飞进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第16期246-250,共5页

采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.... 采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.821 mg/kg时,扩展不确定度为0.079 mg/kg,k=2。该评估模型为同位素稀释质谱法的不确定度评估提供了参考依据。 展开更多

关键词 稳定性同位素稀释质谱法 不确定度 米线 乌洛托品

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稳定同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定水产品中甲基汞和乙基汞 被引量：11

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作者 张秀尧 蔡欣欣 张晓艺 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1524-1529,共6页

建立了测定水产品中甲基汞和乙基汞的气相色谱质谱联用分析方法。采用6.0 mol/L HCl超声辅助提取,在NaCl存在下,提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取,再用半胱氨酸反萃取,加入CuSO4释放出的甲基汞和乙基汞与四苯硼钠反应,生成甲基苯基... 建立了测定水产品中甲基汞和乙基汞的气相色谱质谱联用分析方法。采用6.0 mol/L HCl超声辅助提取,在NaCl存在下,提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取,再用半胱氨酸反萃取,加入CuSO4释放出的甲基汞和乙基汞与四苯硼钠反应,生成甲基苯基汞和乙基苯基汞,经DB-5MS毛细柱分离,选择离子监测方式（ SIM）质谱检测,以d3-甲基汞作为内标的稳定同位素稀释法定量。甲基汞和乙基汞标准曲线的线性范围均为1～500μg/L,国家标准参考物质（GBW 10029）6次测定的甲基汞（以汞计）平均值为0.828 mg/kg,相对标准偏差为3.2%,与证书参考值（0.84±0.03）mg/kg（以汞计）一致。鱼、虾和贝类等不同种类水产品中甲基汞和乙基汞的平均加标回收率分别为94%～101%和81%～104%,相对标准偏差在1.9%～4.7%和3.1%～8.2%范围内（n=6）,样品的检出限为0.1～0.3μg/kg （S/N=3）。方法灵敏,准确,可用于水产品中甲基汞和乙基汞的测定。 展开更多

关键词 气相色谱质谱联用法 甲基汞 乙基汞 稳定同位素稀释 水产品

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GC-MS/MS稳定同位素稀释技术测定蜂蜜中的氯霉素 被引量：8

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作者 林国斌 吕华东 +1 位作者 倪蕾 林麒 《海峡预防医学杂志》 CAS 2007年第3期5-7,共3页

[目的]建立稳定同位素稀释技术测定蜂蜜中氯霉素（CAP）分析方法。[方法]用氘代氯霉素（D5-CAP）为内标物,以SPC C18固相微萃取小柱净化样品,BSTFA＋TMCS为衍生剂,应用GC-MS/MS中多离子选择模式（MRM）定性及定量分析。[结果]该法在0.46... [目的]建立稳定同位素稀释技术测定蜂蜜中氯霉素（CAP）分析方法。[方法]用氘代氯霉素（D5-CAP）为内标物,以SPC C18固相微萃取小柱净化样品,BSTFA＋TMCS为衍生剂,应用GC-MS/MS中多离子选择模式（MRM）定性及定量分析。[结果]该法在0.46-9.22 ng内线性良好,相关系数为0.9965,加标回收率79.8%-102%。当称样量为5.0 g时,最低检定浓度为0.02μg/kg。该方法参加国际食品分析能力测试蜂蜜中氯霉素的测定考核,结果满意。[结论]GC-MS/MS稳定性同位素稀释法具有方法稳定、定性定量准确及灵敏度高的优点,可用于蜂蜜中氯霉素测定。 展开更多

关键词 蜂蜜 氯霉素 食品卫生 GC-MS/MS 稳定同位素稀释技术

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基于SIDA-GC-QqQ-MS/MS的烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉的测定

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作者 李舒畅 李军 +3 位作者 张新龙 常诗瑜 庞雪莉 孔凡玉 《中国烟草学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期30-38,共9页

【目的】精确测定烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的含量。【方法】采用稳定同位素稀释结合气相色谱-串联三重四级杆质谱仪MRM多反应监测模式对烤烟中2-乙酰基-1-吡咯啉进行精确定量分析。【结果】(1)方法在2~200μg/kg范... 【目的】精确测定烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的含量。【方法】采用稳定同位素稀释结合气相色谱-串联三重四级杆质谱仪MRM多反应监测模式对烤烟中2-乙酰基-1-吡咯啉进行精确定量分析。【结果】(1)方法在2~200μg/kg范围内线性良好(R^(2)=0.9998),检测限为0.38μg/kg,定量限为1.26μg/kg,平均回收率为90.75%~96.10%。(2)烤烟烟叶中2AP含量为2.02~62.48μg/kg,主流烟气中含量为7.29~94.12μg/kg,其中粒相物和气相物的含量范围分别为2.08~79.08μg/kg和5.15~18.68μg/kg。【结论】方法稳定可行、高效简便,具有较高的精度和灵敏度,可为烟用香精香料配方设计开发提供数据支撑,为烤烟中其他痕量香气化合物的精确定量分析研究提供方法参考。 展开更多

关键词 烤烟烟叶 主流烟气 2-乙酰基-1-吡咯啉 气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-QqQ-MS/MS) 稳定同位素稀释定量(SIDA)

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