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应用液相色谱法分离纯化固相化学合成胸腺素α_1 被引量:4
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作者 甘一如 黄永东 吴蕾 《磁流体发电情报》 EI CAS 2004年第3期497-500,共4页
By using ion-exchange preparative chromatography (IEPC) and reversed-phase high performance liquid preparative chromatography(RP-HPLPC), thymosin α 1 was isolated and purified from the crude product synthesized by th... By using ion-exchange preparative chromatography (IEPC) and reversed-phase high performance liquid preparative chromatography(RP-HPLPC), thymosin α 1 was isolated and purified from the crude product synthesized by the solid-phase peptide synthesis(SPPS) method. The purity of the final product reached 95% through ion-exchange chromatography on DEAE Sepharose Fast Flow chromatography and Delta-Pak TM C18 purification after optimizing the chromatographic conditions. The capacity of purification process was 50mg/circle. The total yield was 36%. The technology is simple and reliable, and can be scaled up easily. 展开更多
关键词 胸腺素Α1 液相色谱法 分离 纯化 固相化学合成
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微波作用下大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂的高效缩合 被引量:3
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作者 张俊 杨明 +5 位作者 王安明 王华 周成 杜志强 祝社民 沈树宝 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2119-2125,共7页
微波反应下,运用新型固相肽合成反应器,深入研究了五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂(CTC树脂,2-氯三苯甲基氯树脂)的缩合反应.使用三次缩合的策略,分别在DMF/NMP/THF(V:V:V=1:1:1),NMP/DMSO/THF(V:V:V=4:1:1),DMF/DMSO/THF(V:V:V=4:1:1... 微波反应下,运用新型固相肽合成反应器,深入研究了五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂(CTC树脂,2-氯三苯甲基氯树脂)的缩合反应.使用三次缩合的策略,分别在DMF/NMP/THF(V:V:V=1:1:1),NMP/DMSO/THF(V:V:V=4:1:1),DMF/DMSO/THF(V:V:V=4:1:1)混合溶剂中缩合一次,每次缩合反应的最优条件为:缩合试剂HBTU、氨基酸浓度7mmol/L、微波辐射3min、反应温度35℃、维持时间3min,与传统方法相比,氨基酸的用量大大减少,其过量倍数从5倍降低为2倍,缩合反应速率提高了16倍以上.五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂的缩合率都提高到80%以上. 展开更多
关键词 微波 固相多肽合成 反应器 大位阻氨基酸
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扶素康的固相化学合成 被引量:1
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作者 郭一琼 赵炯 甘一如 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期200-204,共5页
研究了36肽扶素康的9-芴甲氧羰基(Fmoc)法固相化学合成,包括Fmoc固相逐步化学合成和Fmoc固相片断缩合化学合成。在片段缩合中,研究了多肽片断的分段策略、片断缩合溶剂、片断缩合剂对片断缩合法合成扶素康质量的影响,确立了优化的... 研究了36肽扶素康的9-芴甲氧羰基(Fmoc)法固相化学合成,包括Fmoc固相逐步化学合成和Fmoc固相片断缩合化学合成。在片段缩合中,研究了多肽片断的分段策略、片断缩合溶剂、片断缩合剂对片断缩合法合成扶素康质量的影响,确立了优化的片段缩合工艺条件为:将扶素康按残基1~10、11~20、21~25、26~36分作4段;以王树脂为固相载体;HATU/HOAt/DIEA为缩合剂(4倍过量);DMF/DCM(1:1)为反应溶剂;每步加入的全保护肽段为1.5倍过量;缩合及脱保护完成后以DCM为洗涤溶剂洗涤5次,进行固相片段缩合反应。该条件下合成的扶素康,粗品收率达67.31%,按标准曲线定量分析其纯度达38.75%。 展开更多
关键词 扶素康 固相多肽合成 片段缩合
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用于肽合成的肟铯盐裂解剂的制备及性能 被引量:2
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作者 宗良 董俊军 +4 位作者 陈静 李建 隋少卉 魏一飞 张鸣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1328-1334,共7页
以获得侧链全保护的多肽为总目标,选择接入溴乙酰基把手的Wang树脂作为固相载体,采用多肽固相合成法制备了3种模型肽,将其用于对具有弱碱性和强亲核性的肟盐类裂解剂的研究;设计并制备了5种不同结构的肟铯盐,将其用于模型肽的裂解,并选... 以获得侧链全保护的多肽为总目标,选择接入溴乙酰基把手的Wang树脂作为固相载体,采用多肽固相合成法制备了3种模型肽,将其用于对具有弱碱性和强亲核性的肟盐类裂解剂的研究;设计并制备了5种不同结构的肟铯盐,将其用于模型肽的裂解,并选择综合效果最好的2-吡啶甲醛肟铯盐进行裂解条件的优化.结果表明,肟铯盐类裂解剂可以温和、高效地裂解模型肽,得到侧链全保护的多肽. 展开更多
关键词 侧链全保护 固相合成 肟铯盐 裂解
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利用丙型肝炎病毒核壳蛋白的分支状合成肽抗原提高血清学诊断的灵敏度
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作者 王海林 金冬雁 +7 位作者 颜子颖 李景源 曹经媛 薛水星 李玉英 刘崇柏 白植生 侯云德 《高技术通讯》 EI CAS CSCD 1993年第4期6-8,共3页
关键词 丙型肝炎病毒 血清 合成 肽抗原
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液相色谱法纯化固相合成戈那瑞林
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作者 肖建国 阮振兴 +5 位作者 王林鹏 籍晓涛 桑幼敏 宋成慧 万龙岩 宣坚钢 《化学与生物工程》 CAS 2010年第9期88-91,共4页
建立了一条液相色谱法两步纯化tBoc固相合成的戈那瑞林粗品的路线。第一步采用离子交换色谱进行初步分离,考察了CM 25 Sepharose Fast Flow填料和CMC填料对分离的影响;选用了CM 25 Sepharose Fast Flow填料,先用pH值6.0、50 mmol.L-1NaA... 建立了一条液相色谱法两步纯化tBoc固相合成的戈那瑞林粗品的路线。第一步采用离子交换色谱进行初步分离,考察了CM 25 Sepharose Fast Flow填料和CMC填料对分离的影响;选用了CM 25 Sepharose Fast Flow填料,先用pH值6.0、50 mmol.L-1NaAc缓冲溶液平衡,再上样,然后用pH值6.0、50 mmol.L-1NaAc、500 mmol.L-1氯化钠缓冲溶液洗脱,此步除去了粗品中的大部分非极性杂质和部分极性杂质。第二步用制备型反相高效液相色谱(C18色谱柱)进行纯化,考察了不同流动相组成磷酸三乙胺(TEAP)和三氟乙酸(TFA)对分离纯化的影响;选用了TFA体系,流动相A为0.1%TFA、5%乙腈水溶液;流动相B为0.1%TFA、80%乙腈水溶液,梯度洗脱。终产物纯度可达98.5%以上,总收率为72%。 展开更多
关键词 戈那瑞林 固相多肽合成 离子交换色谱 反相高效液相色谱 纯化
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降糖药利拉鲁肽的固相合成及鉴定
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作者 李辰旭 张许 《实用医药杂志》 2018年第6期532-534,共3页
目的探讨多肽类降糖药利拉鲁肽的合成路线及纯化方法。方法采用固相合成法、Fmoc(9-芴甲氧羰基)合成策略合成利拉鲁肽,粗品利用制备型高效液相色谱进行纯化,分析型高效液相和质谱共同鉴定产品。结果产物利拉鲁肽经鉴定,纯度为93.5%,此... 目的探讨多肽类降糖药利拉鲁肽的合成路线及纯化方法。方法采用固相合成法、Fmoc(9-芴甲氧羰基)合成策略合成利拉鲁肽,粗品利用制备型高效液相色谱进行纯化,分析型高效液相和质谱共同鉴定产品。结果产物利拉鲁肽经鉴定,纯度为93.5%,此路线产率为10.5%。结论该方法和路线操作简单可行,可以用于实验室合成利拉鲁肽。 展开更多
关键词 利拉鲁肽 多肽固相合成 高效液相色谱 鉴定
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