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固载磷钨酸催化合成混合二元酸二甲酯的研究 被引量：11
1
作者 刘国际 王艳军 +1 位作者 鲁丰乐 雒廷亮 《河南化工》 CAS 2005年第7期15-16,33,共3页
对固载型磷钨酸催化剂催化混合二元酸(DBA)和甲醇反应合成混合二元酸二甲酯(DBE)进行了研究。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对酯化率的影响。确定最佳反应条件为:醇酸物质的量比3.5∶1,催化剂用量为体系质... 对固载型磷钨酸催化剂催化混合二元酸(DBA)和甲醇反应合成混合二元酸二甲酯(DBE)进行了研究。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对酯化率的影响。确定最佳反应条件为:醇酸物质的量比3.5∶1,催化剂用量为体系质量的5%,反应时间270min,甲苯为带水剂,用量占体系质量的27%。催化剂重复使用10次活性略有下降。 展开更多
关键词 磷钨酸 固载化 混合二元酸二甲酯 酯化
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固载氧化剂在有机合成中的应用 被引量：4
2
作者 王思乾 王玉炉 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第2期110-119,共10页
对近 15年来主要的固载氧化剂在有机合成中的应用进行了综述 ,参考文献
关键词 固载氧化剂 固载氧化有机合成 应用 综述 硅胶 氧化铝 粘土 聚合物
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BITDS作载体的S-BLM生物传感器
3
作者 蒋治良 黄志伟 夏绍喜 《广西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 1997年第2期46-50,共5页
合成了二硫化二（Ｎ，Ｎ－１，４－亚丁基）秋兰姆（简称 ＢＩＴＤＳ），以它为中性载体，并嵌入类脂双层膜中，制成了铂支撑的双层类脂膜生物传感器．实验结果表明，该传感器对铜离子具有好的选择性和灵敏度，线性响应范围为 １０^-5... 合成了二硫化二（Ｎ，Ｎ－１，４－亚丁基）秋兰姆（简称 ＢＩＴＤＳ），以它为中性载体，并嵌入类脂双层膜中，制成了铂支撑的双层类脂膜生物传感器．实验结果表明，该传感器对铜离子具有好的选择性和灵敏度，线性响应范围为 １０^-5～１０^-2 ｍｏｌ／Ｌ Ｃｕ~2+，响应斜率为 ３２ ｍＶ／ｐＣ． 展开更多
关键词 双层类脂膜 秋兰姆衍生物 生物传感器 生物膜
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绿色硝化反应研究进展 被引量：12
4
作者 李小青 杜晓华 +2 位作者 郑鹛 陈盛 徐振元 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1073-1078,共6页
介绍了磺酸镧系盐催化硝化、氮氧化物硝化、固体酸催化硝化、液相负载硝化和气相硝化等绿色硝化反应,评述了它们的优缺点,提出了固体氧化物和全氟烷磺酸协同催化NO2/O2绿色硝化反应,有望成为一种有前途的绿色硝化方法。
关键词 绿色硝化反应 磺酸镧系盐 氮氧化物 固体酸 液相负载 气相硝化 协同催化
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固相支撑液液萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物 被引量：9
5
作者 高雪 刘文文 王星敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期539-543,共5页
建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化,乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下... 建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化,乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明,2,4-二甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺和双甲脒在1.0~1 000 ng/m L范围内,其余目标物在2.0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量下限为1.0~2.0 ng/m L,加标回收率为88.6%~113%。该方法简便、快捷、样品用量小,结果准确可靠,灵敏度高,适用于血液中6种目标物的同时检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 固相支撑液液萃取 血液 杀虫脒 双甲脒 代谢产物
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固相支撑液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中7种多环芳烃代谢物 被引量：9
6
作者 陈雪蕾 李冬梅 +2 位作者 徐厚君 王学生 王曼曼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期270-276,共7页
建立了固相支撑液液萃取法(SLE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、2-羟基菲、9-羟基菲和1-羟基芘7种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的方法。实验将0.8 mL尿液酶解液经SLE萃取,考察... 建立了固相支撑液液萃取法(SLE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、2-羟基菲、9-羟基菲和1-羟基芘7种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的方法。实验将0.8 mL尿液酶解液经SLE萃取,考察了洗脱溶剂种类及体积的影响,并对氮吹浓缩压力进行了优化。尿液样品使用6 mL乙酸乙酯洗脱,洗脱液在48 kPa(25℃)压力下氮吹至干后,经UPLC-MS/MS对7种OH-PAHs进行分析,采用同位素内标法定量。方法在0.3～3 000 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.995 1),检出限和定量下限分别为0.05～1.0 mg·L^(-1)和0.15～3.0 mg·L^(-1)。加标3个浓度水平的回收率为70.8%～117%,日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为3.7%～9.6%和3.7%～11%。采用本方法对10例石油工人和10例对照人群(在校大学生)尿液中的OH-PAHs水平进行分析,除2-羟基菲和9-羟基菲外,其余5种OH-PAHs在石油工人尿液中的含量均高于对照人群(p<0.05),差异具有统计学意义。该方法经上样和洗脱两步完成样品前处理,简单高效,可用于尿液样品中OH-PAHs的分析。 展开更多
关键词 羟基多环芳烃(OH-PAHs) 固相支撑液液萃取法(SLE) 超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS) 尿液
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均相多相化体系中环境友好催化工艺进展 被引量：6
7
作者 邹长军 白忠喜 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期190-192,195,共4页
评述了可形成第三相相间转移 (PTC)催化剂、水溶性配合物催化剂、氟溶催化剂、离子液体催化反应和固载催化剂的多相催化的发展过程以及这些催化剂均相 /多相化催化过程所表现的良好性能。由于均相催化多相化的实现 ,不仅催化剂容易从反... 评述了可形成第三相相间转移 (PTC)催化剂、水溶性配合物催化剂、氟溶催化剂、离子液体催化反应和固载催化剂的多相催化的发展过程以及这些催化剂均相 /多相化催化过程所表现的良好性能。由于均相催化多相化的实现 ,不仅催化剂容易从反应产物得以分离循环再用 ,而且也有利于环保 。 展开更多
关键词 均相多相化体系 环境友好催化工艺 进展 相间转移 催化剂 水溶性 配合物 催化剂 氟溶催化剂 离子液体 固载催化剂
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固体支撑的自组装的双层类脂膜 被引量：4
8
作者 田心棣 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1990年第5期359-363,共5页
具有通常BLM,某些相似特性的固体支撑的双层类脂膜(S-BLM)能够通过两步自组装到新劈开的金属丝上面。如:(1)包有聚四氟乙烯的铂丝头部浸在类脂溶液里,用解剖刀把顶部切开;(2)包有类脂溶液的新铂丝末端转移到0.1mol/LKCl溶液里,电测定证... 具有通常BLM,某些相似特性的固体支撑的双层类脂膜(S-BLM)能够通过两步自组装到新劈开的金属丝上面。如:(1)包有聚四氟乙烯的铂丝头部浸在类脂溶液里,用解剖刀把顶部切开;(2)包有类脂溶液的新铂丝末端转移到0.1mol/LKCl溶液里,电测定证实,数分钟后,在金属丝末端自动地形成了稳定的类脂双层。本文报道了这种固体支撑的BLM(S-BLM)在检测Pb^(2+)离子中的应用。S-BLM为液晶结构,它可用于基础研究、生物传感器和分子电子器件等技术上的应用。 展开更多
关键词 双层类脂膜 s-BLM 生物传感器
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固体负载酸Al_2O_3/SO_4～2-催化合成乙酸正丙酯 被引量：5
9
作者 崔国星 朱忠敏 王仁章 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期24-26,32,共4页
以固体负载酸Al2O3/SO42-为催化剂,由正丙醇与醋酸直接催化酯化合成乙酸正丙酯,考察了固体负载酸制备中酸的浓度、酯化原料醇与酸的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化的影响,得到了适宜的条件为:催化剂制备使用硫酸浓度为2 mol/L... 以固体负载酸Al2O3/SO42-为催化剂,由正丙醇与醋酸直接催化酯化合成乙酸正丙酯,考察了固体负载酸制备中酸的浓度、酯化原料醇与酸的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化的影响,得到了适宜的条件为:催化剂制备使用硫酸浓度为2 mol/L,酯化反应时醇酸量比为1.3,固体负载酸Al2O3/SO42-的用量为1.5 g(相对0.2625 mol的乙酸量),反应时间为2 h。此时,酯化率为67%。 展开更多
关键词 固体酸 乙酸丙酯 酯化 催化 合成
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固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱测定尿液中10种双酚类化合物和5种对羟基苯甲酸酯
10
作者 薛钰凡 商婷 +4 位作者 崔君涛 赵灵娟 李佩 曾祥英 于志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期827-836,共10页
尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在... 尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在此基础上利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人体尿液中10种BPs和5种PBs。尿样先酶解,然后经SLE柱富集,使用15 mL乙酸乙酯-正己烷(3∶7,v/v)混合溶液进行洗脱;通过引进水、甲醇和乙腈的三元流动相梯度洗脱系统,实现了15种目标化合物的准确定性和定量分析。在混合尿液基质中,低、中、高3个水平的加标回收率为843%~1198%;除双酚S外,其余14种化合物的基质效应均在20%以下,表明具有良好的回收率和较低的生物基质干扰。15种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0995;方法定量限为003~030μg/L;精密度测试结果显示,日内和日间连续进样仪器响应的相对标准偏差分别为14%~84%和57%~146%,证明具有良好的稳定性和重复性。该方法成功应用于10个普通人群尿样中10种BPs和5种PBs的测定。结果表明,检出率最高的化合物为MeP、EtP、PrP和BPA,其中值质量浓度分别为110、060、021和055μg/L,其余化合物检出率低于50%,这可能与化合物的生产使用量、生物可利用性以及在人体内的生物代谢能力相关。 展开更多
关键词 固相支撑液液萃取 液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 对羟基苯甲酸酯 尿液
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硅胶及其负载酸在糖化学中的应用研究进展 被引量：3
11
作者 颜世强 张伟 +1 位作者 丁宁 李英霞 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2081-2089,共9页
硅胶及其负载酸在有机合成中有着极其广泛的应用.结合我们的研究工作,系统综述了硅胶及其负载酸在糖化学中的应用研究进展.主要内容包括它们在糖苷化、官能团转化以及水解反应方面的应用.
关键词 硅胶 固体负载酸 糖化学 糖苷化 官能团转化
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固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱法测定血浆中3种烟草生物标志物 被引量：1
12
作者 邱天 王君 丁昌明 《中国卫生检验杂志》 CAS 2023年第16期1921-1924,共4页
目的建立固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱同时测定人血浆中尼古丁、可替宁和3’-羟基可替宁的高通量检测方法。方法将200μl血浆样品放至室温后加入内标和氢氧化钾溶液,转移至Isolute SLE+固相支撑液液萃取板,使用二氯甲烷萃取2次... 目的建立固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱同时测定人血浆中尼古丁、可替宁和3’-羟基可替宁的高通量检测方法。方法将200μl血浆样品放至室温后加入内标和氢氧化钾溶液,转移至Isolute SLE+固相支撑液液萃取板,使用二氯甲烷萃取2次并合并萃取液,将萃取液氮吹至干后使用初始流动相复溶待测。使用Waters Symmetry C18色谱柱(100 mm×3 mm,3.5μm,10 nm)进行分离,水-甲醇梯度洗脱,流速为200μl/min。电喷雾离子源正离子模式,多反应监测模式检测,内标法定量。结果3种目标化合物在0.2μg/L~100μg/L内线性良好,相关系数(r)>0.995;方法检出限为0.2μg/L,定量限为0.6μg/L,回收率为83.2%~119.4%,日内精密度为5.5%~15.8%,日间精密度为7.9%~26.7%。反复冻融3次后,目标化合物的回收率为94%~118%。实际样品检测结果显示,3种目标化合物的血浆浓度在非吸烟人群和吸烟人群间差异有统计学意义(P<0.001)。结论该方法简便、快速、灵敏,可满足人血浆中3种烟草生物标志物的检测需求。 展开更多
关键词 固相支撑液液萃取 液相色谱-串联质谱法 人血浆 烟草 生物标志物
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双层类脂膜与生物传感器 被引量：1
13
作者 蒋治良 肖丹 +1 位作者 王柯敏 夏绍喜 《化学传感器》 CAS 1995年第3期161-167,173,共8页
双层类脂膜是生物膜的基本结构,以它为基质所制造的生物传感器最接近于天然生物传感器生物膜。本文介绍了BLM、S-BLM制备技术及其在生物传感器中的应用。
关键词 双层类脂膜 生物传感器 生物膜
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兴源矿6410工作面条带式开采煤柱留设宽度可行性研究 被引量：1
14
作者 刘会杰 《煤炭与化工》 CAS 2016年第1期15-17,21,共4页
结合兴源矿实际情况,对6号煤层6410工作面采用条带式开采,为防止工作面突水,利用固支梁力学模型计算岩梁极限垮距及各岩层断裂时的临界开采长度,确定条带开采时采宽和留宽,最终确定条带开采方案。
关键词 条带开采 固支梁力学模型 采宽 留宽 采留比
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高碳烯烃多相羰基合成催化剂研究进展 被引量：1
15
作者 石博文 朱楠 +1 位作者 杨自玲 孙向前 《合成材料老化与应用》 2020年第6期139-141,145,共4页
针对均相羰基合成工业化应用中催化剂分离困难与催化活性组分流失问题,综述了固载羰基合成催化剂与液/液两相催化体系的研究进展。对固载催化体系、水/有机两相工艺、温控相转移催化工艺、有机/离子液体两相工艺、scCO2体系、有机氟两... 针对均相羰基合成工业化应用中催化剂分离困难与催化活性组分流失问题,综述了固载羰基合成催化剂与液/液两相催化体系的研究进展。对固载催化体系、水/有机两相工艺、温控相转移催化工艺、有机/离子液体两相工艺、scCO2体系、有机氟两相催化工艺等多相羰基合成催化剂进行了详细论述,分析了各种工艺的优缺点以及应用前景。 展开更多
关键词 高碳醇 羰基合成 固载羰基合成催化剂 液/液两相催化体系 煤制油
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联萘酚与固体支撑双层类脂膜相互作用 被引量：1
16
作者 安身景 甘礼华 +5 位作者 陈柳华 刘明贤 朱大章 徐子颉 郝志显 陈龙武 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1847-1851,共5页
采用循环伏安法、交流阻抗法研究了联萘酚(BINOL)与固体支撑双层类脂膜(s-BLM)之间的相互作用.结果表明,联萘酚通过氢键、疏水作用与s-BLM发生相互作用.随着相互作用时间的延长,联萘酚/s-BLM体系中的氧化峰电流先增大后减小,表明联萘酚... 采用循环伏安法、交流阻抗法研究了联萘酚(BINOL)与固体支撑双层类脂膜(s-BLM)之间的相互作用.结果表明,联萘酚通过氢键、疏水作用与s-BLM发生相互作用.随着相互作用时间的延长,联萘酚/s-BLM体系中的氧化峰电流先增大后减小,表明联萘酚逐渐破坏s-BLM的整体性,诱导膜内部形成微孔通道.联萘酚的浓度越大,联萘酚分子通过s-BLM的渗透时间越短.此外,随着卵磷脂浓度和胆固醇含量的增加,s-BLM的膜电阻变大,联萘酚渗透通过s-BLM速率减小,导致其对s-BLM的渗透性能减弱. 展开更多
关键词 相互作用 固体支撑双层类脂膜 联萘酚 渗透性
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固相支持液-液萃取/液相色谱-串联质谱法测定人全血中环孢素A 被引量：1
17
作者 利利 贾叶青 +4 位作者 张倩影 张爱国 王曼曼 李冬梅 王学生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1371-1375,共5页
采用固相支持液-液萃取/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了人全血中环孢素A的分析方法。全血样品经蛋白沉淀后,上样至固相支持液-液萃取柱,经甲基叔丁基醚洗脱,Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3. 0 mm i. d.,2. 2μm)分离,电... 采用固相支持液-液萃取/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了人全血中环孢素A的分析方法。全血样品经蛋白沉淀后,上样至固相支持液-液萃取柱,经甲基叔丁基醚洗脱,Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3. 0 mm i. d.,2. 2μm)分离,电喷雾电离源、正离子模式和多反应监测模式下采集数据,以环孢素D为内标物定量。结果表明,环孢素A在1. 5～500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0. 998,检出限和定量下限分别为0. 5μg/L和1. 5μg/L,在50、100、400μg/L 3个加标浓度下的平均回收率为78. 6%～83. 5%,日内和日间相对标准偏差(n=3)分别为3. 1%～5. 6%和4. 5%～8. 3%。该方法操作简便、灵敏度高,可用于全血中环孢素A的分析。 展开更多
关键词 环孢素A 全血 固相支持液-液萃取 液相色谱-串联质谱法
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金/硫醇-类脂双层膜的研究进展
18
作者 阮北 鲁彬 +2 位作者 阮南 李晓艳 童汝亭 《河北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第2期169-173,共5页
综述了金支撑的硫醇类脂混合双层膜的结构、性质及其上的电子跨膜传递机理研究的进展情况,并对其发展前景进行了展望.
关键词 固体支撑双分子层膜 电子传递机理 自组装技术 硫醇-类脂双层膜 生物膜
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固体支撑双层类脂膜电化学传感器的研究和应用
19
作者 蔡红 《宿州学院学报》 2006年第6期69-72,125,共5页
由于双层类脂膜(bilayer lipid membranes.BLM)是生物膜极好的实验模型,因此在电化学传感器的研究领域显示出广泛的应用前景。评述了双层类脂膜(BLM)、固体支撑的双层类脂膜(s-BLM)的制备方法和特性,介绍了双层类脂膜在电化学生物传感... 由于双层类脂膜(bilayer lipid membranes.BLM)是生物膜极好的实验模型,因此在电化学传感器的研究领域显示出广泛的应用前景。评述了双层类脂膜(BLM)、固体支撑的双层类脂膜(s-BLM)的制备方法和特性,介绍了双层类脂膜在电化学生物传感器中的应用,并展望了发展前景。 展开更多
关键词 双层类脂膜 固体支撑的双层类脂膜 电化学生物传感器
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固载超强酸催化剂制备及催化合成乙酸正丁酯的研究 被引量：18
20
作者 卢泽楷 朱万仁 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第5期819-821,共3页
研究了把稀土硫酸盐,分别固载于人工沸石、活性炭和强酸型阳离子树脂作为酯化催化剂,从中选出了比较好的酯化催化剂—强酸型阳离子树脂固载稀土催化剂,此催化剂用于合成乙酸正丁酯,产率达到97.24％,并对催化剂的催化性能进行了讨论。
关键词 催化剂 乙酸正丁酯 合成 固载超强酸 催化性能
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