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HPLC-ELSD和HPLC-MS^n分析硫酸西索米星及其注射液 被引量：10
1
作者 王建 王知坚 +1 位作者 陈贵斌 倪坤仪 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期62-66,共5页
目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸西索米星及注射液的含量和有关物质,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,鉴定硫酸西索米星及其有关物质。方法采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm... 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸西索米星及注射液的含量和有关物质,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,鉴定硫酸西索米星及其有关物质。方法采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol.L-1三氟乙酸溶液-甲醇(90∶10),流速为1.0 mL.m in-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×105Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对西索米星和有关物质进行多级质谱分析。结果西索米星和有关物质分离良好。西索米星在14~1 100 mg.L-1内呈较好的线性关系(r=0.999 5),重复性实验RSD=1.0%,回收率为99.8%,检测限为5.5 mg.L-1,结合多级质谱裂解初步推断西索米星中主要一个未知有关物质是西索米星分子中发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成的脱去C环(氨基葡萄糖)的降解产物。结论本方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好。 展开更多
关键词 硫酸西索米星 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 电喷雾离子阱质谱
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸庆大霉素注射剂中有关物质 被引量：3
2
作者 高燕霞 姜建国 张西如 《中国药业》 CAS 2010年第6期20-21,共2页
目的建立硫酸庆大霉素注射剂中有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)方法。方法色谱柱采用耐酸Apollo C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(94∶6)为流动相,蒸发光检测器的漂移管温度为110℃,载气... 目的建立硫酸庆大霉素注射剂中有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)方法。方法色谱柱采用耐酸Apollo C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(94∶6)为流动相,蒸发光检测器的漂移管温度为110℃,载气流量为2.0L/min。结果硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,可用外标法测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星的含量。结论所用方法准确、灵敏度高,可有效地控制药品质量。 展开更多
关键词 硫酸庆大霉素注射剂 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 有关物质 硫酸小诺霉素 硫酸西索米星
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HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素中的有关物质 被引量：2
3
作者 高燕霞 姜建国 韩彬 《中国当代医药》 2009年第20期21-22,共2页
目的:本文建立了硫酸庆大霉素有关物质的HPLC-ELSD测定方法。方法:使用耐酸C18柱,0.2mol/L三氟醋酸溶液∶甲醇(94∶6)为流动相;采用蒸发光检测器:漂移管温度为110℃,载气流量为2.0L/min。结果:硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,并利用外... 目的:本文建立了硫酸庆大霉素有关物质的HPLC-ELSD测定方法。方法:使用耐酸C18柱,0.2mol/L三氟醋酸溶液∶甲醇(94∶6)为流动相;采用蒸发光检测器:漂移管温度为110℃,载气流量为2.0L/min。结果:硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,并利用外标法定量测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星。结论:方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量。 展开更多
关键词 硫酸庆大霉素 HPLC—ELSD 有关物质 硫酸小诺霉素 硫酸西索米星
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应用HPLC-ESI-IT-MS^n法推定硫酸西索米星中有关物质的结构 被引量：4
4
作者 袁耀佐 赵恂 +3 位作者 张玫 钱文 张海娜 张正行 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1288-1295,共8页
目的:建立HPLC-ESI-IT-MSn方法,研究硫酸西索米星的杂质谱。方法:采用Agilent 1100 LC/MSD Trap液质联用仪,采用Gemini NX C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1 ... 目的:建立HPLC-ESI-IT-MSn方法,研究硫酸西索米星的杂质谱。方法:采用Agilent 1100 LC/MSD Trap液质联用仪,采用Gemini NX C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1 mL.min-1;质谱检测器采用ESI离子源,正离子检测,离子源温度为350℃,雾化室压力为275.8 kPa,干燥气流速为9 L.min-1;检出杂质结构的鉴定方法根据有无杂质对照品而异:对于有对照品的杂质,通过比较其与对照品的色谱和质谱行为来确定结构;对于无对照品的未知杂质,则以已知结构物质如西索米星、奈替米星等为模型,通过分析已知物与未知杂质多级质谱行为的异同性推定其结构。结果:硫酸西索米星原料中检出16个有关物质,其中14个物质的结构得到归属。结论:本文建立的HPLC-ESI-IT-MSn方法及研究结果对硫酸西索米星的质量控制和工艺评价具有参考意义。 展开更多
关键词 抗生素 氨基糖苷 硫酸西索米星 有关物质 高效液相色谱 电喷雾 离子阱质谱 结构 推定
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HPLC-ELSD法测定硫酸西索米星有关物质的研究 被引量：3
5
作者 刘海玲 曹晓云 《天津药学》 2011年第6期8-11,共4页
目的:建立测定硫酸西索米星有关物质检查的HPLC-ELSD法。方法:采用CAPCELL PAK TYPE:ACR C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.3 mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈(96∶3∶1),流速为0.5 ml/min,柱温:40℃;检测器为Alltech ELSD 2000 E... 目的:建立测定硫酸西索米星有关物质检查的HPLC-ELSD法。方法:采用CAPCELL PAK TYPE:ACR C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.3 mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈(96∶3∶1),流速为0.5 ml/min,柱温:40℃;检测器为Alltech ELSD 2000 ES蒸发光散射检测器(仪器参数:漂移管温度110℃,气体流速3.0 L/min,Gain=1,Impactor=off)。结果:在选定色谱条件下,西索米星和有关物质分离良好。硫酸西索米星在0.15～2.38μg范围内线性关系良好,线性方程为Y=1.725 0 X+5.954 2(r=0.999 8)。结论:方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好,可用于硫酸西索米星有关物质检测。 展开更多
关键词 硫酸西索米星 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 有关物质
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反相高效液相色谱法测定硫酸西索米星氯化钠注射液的含量
6
作者 侯玉荣 范青峰 +2 位作者 史孙亮 袁耀佐 张玫 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期695-698,共4页
建立硫酸西索米星氯化钠注射液含量测定的反相高效液相色谱法。色谱柱为Aminoglycoside RP 18 (4. 6 mm×150 mm,3μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠6 g,加0. 1 mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并稀释至1 000 m L,用磷酸调节pH至1. 5)-乙... 建立硫酸西索米星氯化钠注射液含量测定的反相高效液相色谱法。色谱柱为Aminoglycoside RP 18 (4. 6 mm×150 mm,3μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠6 g,加0. 1 mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并稀释至1 000 m L,用磷酸调节pH至1. 5)-乙腈(77∶23)为流动相,检测波长为205 nm,流速1. 0 m L/min,柱温35℃。西索米星峰与其相关物质及降解产物均分离良好。西索米星在0. 010 024～1. 002 4 mg/m L与峰面积呈良好的线性关系(Y=4. 210 2×10~6X+9. 107 0×10~3,r=0. 999 9,n=7),检出限0. 6 ng(相当于0. 000 1%),定量限2 ng(相当于0. 000 4%),回收率在99. 1%～100. 9%(RSD <1. 0%,n=9)。该方法简便灵敏、重复性好,能够用于硫酸西索米星氯化钠注射液的含量测定。较抗生素微生物检定法,专属性更好,缩小了结果的置信区间,节省检验时间。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 硫酸西索米星 质量标准 含量测定
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HPLC法测定硫酸西索米星注射液辅料和抑菌剂含量 被引量：4
7
作者 黄春青 唐永强 +2 位作者 曹桂红 李鸿迪 许波 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第3期348-353,共6页
目的建立HPLC法测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂方法。方法采用Thermo Syncronis a Q(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(磷酸调pH值为2.2)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0m L/min;柱温30℃,检测波长200nm,进样量10μL,测定... 目的建立HPLC法测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂方法。方法采用Thermo Syncronis a Q(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(磷酸调pH值为2.2)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0m L/min;柱温30℃,检测波长200nm,进样量10μL,测定硫酸西索米星注射液中L-半胱氨酸、亚硫酸氢钠、依地酸二钠、焦亚硫酸钠、苯酚、羟苯甲酯、羟苯丙酯和苯甲醇含量。结果各成分之间能有效分离,L-半胱氨酸在0.09882~1.976mg/m L、亚硫酸氢钠在0.4948~9.896mg/m L、依地酸二钠在0.03980~0.6766mg/m L、苯甲醇在0.7603~15.21mg/m L、苯酚在0.09722~1.944mg/m L、羟苯甲酯在0.05045~1.009mg/m L、羟苯丙酯在0.01562~0.3124mg/m L和焦亚硫酸钠在0.9061~6.041mg/m L范围内呈良好的线性关系,回收率分别为89.51%、91.18%、109.62%、103.38%、101.17%、99.64%、100.28%和132.96%,RSD(n=6)分别为4.1%、1.7%、13.0%、0.3%、0.3%、1.8%、1.0%和2.8%。结论建立了较为准确高效的测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂的HPLC方法,为硫酸西索米星注射液质量标准的提高提供依据。 展开更多
关键词 硫酸西索米星注射液 辅料 抑菌剂 HPLC
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旋光法测定硫酸西索米星氯化钠注射液中西索米星的含量 被引量：4
8
作者 戴月华 邰顺章 王冲 《中国药房》 CAS CSCD 2012年第41期3906-3907,共2页
目的:建立测定硫酸西索米星氯化钠注射液(SSJ)中西索米星含量的方法。方法:采用旋光度-标准曲线法(旋光法)测定SSJ中西索米星的含量。以钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为2dm,测定温度为20℃,并与标准方法——微生物检定法... 目的:建立测定硫酸西索米星氯化钠注射液(SSJ)中西索米星含量的方法。方法:采用旋光度-标准曲线法(旋光法)测定SSJ中西索米星的含量。以钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为2dm,测定温度为20℃,并与标准方法——微生物检定法测定结果进行比较。结果:西索米星检测浓度线性范围为0.4～2.0mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.6%,RSD=0.80%(n=6);旋光法与微生物检定法含量测定结果一致,RSD分别为0～0.07%、0.57%～1.2%。结论:旋光法测定SSJ中西索米星含量的方法简便、准确,且重现性优于微生物检定法。 展开更多
关键词 硫酸西索米星氯化钠注射液 旋光法 微生物检定法 含量测定
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硫酸西索米星注射液有关物质分析方法的比较 被引量：1
9
作者 黄春青 韩春霞 +3 位作者 李鸿迪 何劼毅 曹桂红 许波 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期1780-1785,共6页
目的建立HPLC-PAD测定硫酸西索米星注射液有关物质的方法并与法定方法进行比较。方法采用IonPac AMG C_(18)(4.0 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以0.1 mol·L^(-1)三氟乙酸(含体积分数0.025%五氟丙酸,不含碳酸盐的质量浓度50%氢氧化... 目的建立HPLC-PAD测定硫酸西索米星注射液有关物质的方法并与法定方法进行比较。方法采用IonPac AMG C_(18)(4.0 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以0.1 mol·L^(-1)三氟乙酸(含体积分数0.025%五氟丙酸,不含碳酸盐的质量浓度50%氢氧化钠溶液5 mL,用质量浓度50%氢氧化钠溶液调节pH值至2.3)-乙腈(95∶5)为流动相,流速0.7 mL·min^(-1);柱后碱液为0.76 mol·L^(-1)氢氧化钠,流速0.35 mL·min^(-1);柱温30℃,用脉冲安培检测器检测,检测池温度35℃,工作电极金电极(直径3 mm),参比电极Ag/AgCl电极,检测电位为四电位,测定硫酸西索米星有关物质,并将测定结果与法定方法测定结果进行比较。结果西索米星峰能与庆大霉素C_(1a)峰和奈替米星峰完全分开,其他各杂质峰之间能有效分离,空白无干扰,方法的LOD(S/N=3)为2 ng,LOQ(S/N=10)为6 ng,进样精密度RSD(n=6)为0.9%。法定方法与HPLC-PAD法测定得到的硫酸西索米星注射液总杂(%)、最大单杂(%)和含量(%)进行配对样品的t检验,得到P=0.034、P=0.364和P=0.605。结论与法定方法比较,该法专属性好,灵敏度高,精密度好,测定结果准确可靠,可用于硫酸西索米星注射液有关物质测定。 展开更多
关键词 硫酸西索米星注射液 有关物质 高效液相色谱-脉冲安培电化学检测器
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