期刊文献+
共找到7篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
气相色谱-质谱法检测地下水中12种对壬基酚同分异构体 被引量:19
1
作者 王世玉 刘菲 +1 位作者 刘玉龙 陈亮 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1699-1703,共5页
为实现环境中对壬基酚同分异构体的检测,优化了气相色谱-质谱条件,从对壬基酚同分异构体混合物中分离出17种同分异构体;用气相色谱-火焰离子化检测器及面积归一化法确定了各同分异构体的质量比;采用内标法对含量较高的12种同分异构体进... 为实现环境中对壬基酚同分异构体的检测,优化了气相色谱-质谱条件,从对壬基酚同分异构体混合物中分离出17种同分异构体;用气相色谱-火焰离子化检测器及面积归一化法确定了各同分异构体的质量比;采用内标法对含量较高的12种同分异构体进行了定量分析.地下水样品调整至pH<2后,采用二氯甲烷液液萃取测定.结果表明,对壬基酚同分异构体混合物总浓度在200~1000 μg/L和1000~ 8000 μg/L内,12种同分异构体的线性相关系数R2 >0.99;对1 L地下水样品,各同分异构体的方法检出限9.01~41.4 ng/L;方法回收率为69.4%~129.0%,相对标准偏差0.61%~14.0%(n=5).本方法灵敏度高,可靠性强,已用于地下水样品的检测. 展开更多
关键词 对壬基酚 同分异构体 气相色谱-质谱法 地下水
下载PDF
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中的烟酰胺单核苷酸α、β异构体和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 被引量:3
2
作者 黄莹涓 曾军 +1 位作者 白卫东 董浩 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第15期206-213,共8页
目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)α、β异构体和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)含量的方法。方法样品经5%甲醇水溶液超声提... 目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)α、β异构体和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)含量的方法。方法样品经5%甲醇水溶液超声提取,HLB固相萃取柱和混合型阴离子交换固相萃取柱分别净化,采用Waters ACQUITY UPLC?HSS T色谱柱进行分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵含0.1%(V/V)甲酸水-甲醇,梯度洗脱;流速0.2 mL/min;柱温30℃;多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式定量分析,定量离子对NMN为m/z 335.0/123.0、NAD+为m/z 662.0/540.0。结果在最优条件下,α-NMN和β-NMN两种异构体的分离度为5.56。该方法中α-NMN、β-NMN和NAD+均在10~1000 ng/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9999,0.9998和0.9995。α-NMN、β-NMN和NAD+的检出限分别为4.0、2.0和1.0 ng/mL,定量限分别为10.0、5.0和3.0 ng/mL,回收率为93.8%~103.8%,相对标准偏差为2.1%~6.5%。结论该方法灵敏度高、选择性好、结果准确可靠,可同时快速检测各种基质食品中NMNα、β异构体和NAD+的含量。 展开更多
关键词 α-烟酰胺单核苷酸 β-烟酰胺单核苷酸 烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 超高效液相色谱-串联质谱法 异构体拆分 固相萃取
下载PDF
气相色谱法测定磷酸三甲苯酯异构体含量
3
作者 刘多强 冀德坤 +3 位作者 易玉峰 孙超 丁福臣 王家钰 《化学分析计量》 CAS 2017年第6期19-22,共4页
建立测定磷酸三甲苯酯临、间、对位异构体含量的气相色谱方法。通过优化色谱分析条件,如降低初始柱箱温度和程序升温速度,可较好分离开TCP的10种同分异构体。选用弱极性的AB–5MS色谱柱,设置柱箱初始温度为120℃,升温速度为3℃/min,终温... 建立测定磷酸三甲苯酯临、间、对位异构体含量的气相色谱方法。通过优化色谱分析条件,如降低初始柱箱温度和程序升温速度,可较好分离开TCP的10种同分异构体。选用弱极性的AB–5MS色谱柱,设置柱箱初始温度为120℃,升温速度为3℃/min,终温为300℃。使用相应的纯物质,对其中的临-临-临,间-间-间,对-对-对进行了定量分析。三种异构体在各自的线性范围内均呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.162 7~0.168 8 mg/L,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法检出限低,重现性好,适合于磷酸三甲苯酯异构体含量的检测。 展开更多
关键词 磷酸三甲苯酯临、间、对位异构体 异构体分离 定量分析
下载PDF
用色谱联用技术分析桂腈和溴代苏合香烯顺反异构体 被引量:1
4
作者 许宏琪 盛龙生 安登魁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期272-273,276,共3页
应用气相色谱/红外光谱(GC/FTIR)、核磁共振(NMR)等技术快速分离、鉴定了桂腈和溴代苏合香烯的顺反异构体,解决了气相色谱/质谱(GC/MS)分析时出现的保留行为不同的顺反异构体因为质谱图类似而导致谱库检索鉴别... 应用气相色谱/红外光谱(GC/FTIR)、核磁共振(NMR)等技术快速分离、鉴定了桂腈和溴代苏合香烯的顺反异构体,解决了气相色谱/质谱(GC/MS)分析时出现的保留行为不同的顺反异构体因为质谱图类似而导致谱库检索鉴别困难的问题。从而,可将保留指数与质谱数据相结合,互补各自在鉴定上的局限性。 展开更多
关键词 色谱 红外光谱 桂腈 溴代苏合香烯 异构体分离
下载PDF
以非模板合成法——席夫碱法合成四氮杂冠醚大环化合物 被引量:1
5
作者 胡敏奇 邵立东 +2 位作者 陈林 徐立 毕韵梅 《云南化工》 CAS 2009年第6期4-7,共4页
在氢溴酸条件下,以丙酮、乙二胺为原料,采用非模板合成法———席夫碱法合成四氮杂大环席夫碱化合物(a),再经NaBH4还原成5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷水合物(L),并采用一个索氏提取器的替代装置改进了对(L)的分离方法... 在氢溴酸条件下,以丙酮、乙二胺为原料,采用非模板合成法———席夫碱法合成四氮杂大环席夫碱化合物(a),再经NaBH4还原成5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷水合物(L),并采用一个索氏提取器的替代装置改进了对(L)的分离方法,分离得到(L)的异构体(b)和(c);对四氮杂大环席夫碱化合物在不同种酸(氢溴酸和高氯酸)条件下的合成方法进行了对比研究,用1H-NMR和13C-NMR证实了化合物(a)和(L)的结构。 展开更多
关键词 氮杂冠醚大环化合物 非模板合成法 异构体
下载PDF
喜树碱合成中间体的光学异构体分离及分离机理研究 被引量:1
6
作者 沈报春 徐秀珠 +2 位作者 张雪君 陈娟娟 徐欠佳 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期89-93,共5页
首次在CHI-DMB及(R,R)-DNB-DPEDA手性柱上对喜树碱合成中间体——2-[N-对甲苯磺酰基-(R)-脯氨酰氧基]-2-[6-氰基-(1,1-亚乙二氧基)-5-酮-1,2,3,9-四氢中氮茚-7-基]-丁酸乙酯进行了光学异构体分离.考察了流动相中极性醇类添加剂对手性分... 首次在CHI-DMB及(R,R)-DNB-DPEDA手性柱上对喜树碱合成中间体——2-[N-对甲苯磺酰基-(R)-脯氨酰氧基]-2-[6-氰基-(1,1-亚乙二氧基)-5-酮-1,2,3,9-四氢中氮茚-7-基]-丁酸乙酯进行了光学异构体分离.考察了流动相中极性醇类添加剂对手性分离种类及浓度对分离的影响,并比较了溶质在这两种手性柱上的手性识别机理,结果发现在这两种手性固定相上,溶质与手性固定相之间的吸引作用都是产生手性识别的关键.从溶质与固定相的空间结构看,在CHI-DMB手性柱上,π-π堆积作用及偶极偶极作用起了关键作用;而在(R,R)-DNB-DPEDA手性柱上,π-π堆积作用,偶极偶极作用及氢键作用对分离起了重要作用.此外,空间位阻在喜树碱中间体的光学异构体分离中也起了一定的作用.根据溶质和固定相的空间结构,推导出的两个光学异构体的流出顺序,并通过相应的光学异构体得到验证. 展开更多
关键词 CHI-DMB (R R)-DNB-DPEDA 光学异构体分离 喜树碱合成中间体 手性识别机理
下载PDF
应用毛细管区段灌注技术对胶束电动毛细管柱色谱法分离6种二硝基甲苯异构体条件的优化
7
作者 高苏亚 党高潮 李华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1024-1027,共4页
用区段灌注技术及胶束电动毛细管柱色谱法并应用正交设计法研究及优化了6种二硝基甲苯异构体的分离条件。采用在30 mmol·L^(-1)SDS,10 mmol·L^(-1)Brij-35,6 mmol·L^(-1)β- CD,20 mmol·L^(-1)硼砂及5 mmol·L^... 用区段灌注技术及胶束电动毛细管柱色谱法并应用正交设计法研究及优化了6种二硝基甲苯异构体的分离条件。采用在30 mmol·L^(-1)SDS,10 mmol·L^(-1)Brij-35,6 mmol·L^(-1)β- CD,20 mmol·L^(-1)硼砂及5 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液组成的缓冲溶液中对6种二硝基甲苯异构体进行分离,进样时间6 s,分离电压18 kV,分离效果好,基线平稳,背景小,检测灵敏度高。 展开更多
关键词 区段灌注 胶束电动毛细管色谱 畀构体分离 二硝基甲苯
下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部