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一测多评法同时测定川芎、当归饮片中多种化学成分的含量 被引量:40
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作者 田璐 闫海霞 +3 位作者 傅欣彤 王京辉 郭洪祝 陈有根 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期848-854,共7页
目的:通过建立川芎、当归中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯的一测多评含量测定方法,同时实现川芎、当归饮片的多指标控制。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-1%甲酸水溶液为... 目的:通过建立川芎、当归中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯的一测多评含量测定方法,同时实现川芎、当归饮片的多指标控制。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%A→28%A;10~17 min,28%A→45%A;17~25 min,45%A→65%A;25~30 min,65%A→100%A;30~35 min,100%A;35~37 min,100%A→10%A;37~45 min,10%A),流速0.8 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温25℃,以阿魏酸为内标,建立洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯的相对校正因子,利用相对校正因子计算4个成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定这4个成分的含量,将2种方法进行分析比较。结果:2种方法测定结果没有明显差异。结论:同时建立了川芎饮片、当归饮片中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯4个成分一测多评法,经方法学验证,该法可用于川芎、当归的质量控制。 展开更多
关键词 川芎 当归 阿魏酸 洋川芎内酯 洋川芎内酯A 藁本内酯 一测多评
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经典名方桃红四物汤化学指纹图谱及9种成分含量测定研究 被引量:35
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作者 成颜芬 江华娟 +7 位作者 王琳 陈其艳 庞兰 韦迪 杨青波 傅超美 何瑶 章津铭 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期653-661,共9页
目的建立15批桃红四物汤汤剂化学指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为桃红四物汤经典名方的质量控制及评价提供参考。方法采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积... 目的建立15批桃红四物汤汤剂化学指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为桃红四物汤经典名方的质量控制及评价提供参考。方法采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0m L/min,柱温30℃,检测波长225nm;建立HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,结合聚类分析评价15批样品的化学信息差异。进一步通过HPLC多成分波长切换法,测定样品中9种指标成分的含量,采用SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以寻找样品间的质量差异成分。结果建立了15个批次桃红四物汤汤剂HPLC指纹图谱,相似度均>0.96,并确认35个共有锋,指认出没食子酸、绿原酸、苦杏仁苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯10个色谱峰(分别对应2、8、9、13~16、25、31、32号色谱峰)。含量测定显示,没食子酸、5-羟甲基糠醛、绿原酸、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯Ⅰ 9种成分线性关系良好(r≥0.999 6),含量测定结果分别为187.5~344.4、6.2~154.8、413.2~459.2、507.5~923.5、873.8~1 202.0、2 122.3~2 782.9、59.2~121.3、6.4~26.9、38.9~79.6μg/g,其中以芍药苷、羟基红花黄色素A、芍药内酯苷等成分含量较高;更进一步将15批不同产地的样品分为3类。通过PLS-DA分析含量测定结果,发现芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和5-羟甲基糠醛是影响不同批次桃红四物汤汤剂质量贡献较大的4种成分。结论 HPLC指纹图谱结合多指标成分含量测定方法适用于桃红四物汤复方制剂的质量控制与评价。 展开更多
关键词 桃红四物汤 经典名方 HPLC 指纹图谱 偏最小二乘法-判别分析 质量控制 质量评价 聚类分析 没食子酸 5-羟甲基糠醛 绿原酸 苦杏仁苷 芍药内酯苷 羟基红花黄色素A 芍药苷 阿魏酸 毛蕊花糖苷 洋川芎内酯 苯甲酰芍药苷 藁本内酯
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川芎对神经细胞保护作用活性成分的研究 被引量:20
3
作者 王敏 姚明江 +4 位作者 刘建勋 吴昱杰 王攀 任钧国 范晓迪 《世界中西医结合杂志》 2021年第5期793-798,共6页
目的对川芎中主要的几种成分神经保护的活性进行研究。方法采用CCK-8法检测洋川芎内酯Ⅰ(SEI)、洋川芎内酯H(SEH)、洋川芎内酯A(SEA)、阿魏酸(FA)、藁本内酯(LIG)5种成分对SH-SY5Y细胞毒性;CCK-8法检测不同缺氧、复氧时间对细胞存活率... 目的对川芎中主要的几种成分神经保护的活性进行研究。方法采用CCK-8法检测洋川芎内酯Ⅰ(SEI)、洋川芎内酯H(SEH)、洋川芎内酯A(SEA)、阿魏酸(FA)、藁本内酯(LIG)5种成分对SH-SY5Y细胞毒性;CCK-8法检测不同缺氧、复氧时间对细胞存活率的影响,建立氧糖剥夺/复氧复糖(oxygen glucose deprivation-reoxygenation,OGD-R)为模型;分别检测化合物给药后对OGD-R损伤模型细胞存活率的影响、对缺氧液和复氧液中乳酸脱氢酶(LDH)释放的影响以及应用流式细胞术检测细胞内活性氧ROS的变化。结果SEI 100μmol/L、SEH 50μmol/L、SEA 200μmol/L、LIG 25μmol/L、FA 100μmol/L及以下浓度对细胞无明显毒性,可用于进一步实验研究;细胞缺氧缺糖2 h,复氧复糖24 h可作为神经保护药物活性筛选的条件;与模型组比较,SEI(50μmol/L)、FA(50、25μmol/L)、LIG(12.5、6.25μmol/L)均能显著抑制模型损伤细胞存活率的下降;SEI(50、25μmol/L)、FA(50μmol/L)、LIG(6.25μmol/L)均能显著降低LDH释放,FA 25μmol/L、LIG 12.5μmol/L对LDH无显著性影响;SEI(50、25μmol/L)、LIG(12.5、6.25μmol/L)均能降低细胞内ROS。结论SEI、LIG对细胞存活率、LDH活力、细胞内ROS均有改善作用,其中SEI对LDH抑制作用更明显且呈剂量依赖,SEI和LIG在神经保护中的药理作用需进一步研究。 展开更多
关键词 川芎 洋川芎内酯 藁本内酯 阿魏酸 氧糖剥夺 SH-SY5Y
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洋川芎内酯Ⅰ通过PIGF通路诱导内皮细胞血管生成 被引量:9
4
作者 王硕 冯怡 +4 位作者 王源 梁爽 王令仪 徐德生 阮克锋 《药物生物技术》 CAS CSCD 2011年第3期211-214,共4页
探讨洋川芎内酯Ⅰ在血管内皮细胞模型中的促血管生成作用,并初步探索其作用机制。用MTT方法考察洋川芎内酯I对人微血管内皮细胞(HMEC-1)细胞活力的影响;用管腔形成实验观察洋川芎内酯Ⅰ对人微血管内皮细胞管腔结构形成的影响;用血管生... 探讨洋川芎内酯Ⅰ在血管内皮细胞模型中的促血管生成作用,并初步探索其作用机制。用MTT方法考察洋川芎内酯I对人微血管内皮细胞(HMEC-1)细胞活力的影响;用管腔形成实验观察洋川芎内酯Ⅰ对人微血管内皮细胞管腔结构形成的影响;用血管生成抗体芯片技术检测洋川芎内酯Ⅰ处理后人微血管内皮细胞中多种血管生长因子的变化情况,探寻其可能的作用机制。结果表明,洋川芎内酯Ⅰ在浓度等于或低于50μmol/L时对HMEC-1细胞活力无明显影响。管腔形成实验发现洋川芎内酯Ⅰ组管腔长度和支点数目较空白对照组均明显增多,说明洋川芎内酯I能显著促进人微血管内皮细胞形成管腔结构,且表现出一定的浓度依赖性趋势。作用机制研究表明,洋川芎内酯I对胎盘生长因子(PIGF)有明显的上调作用。这些结果提示,洋川芎内酯Ⅰ可能是通过上调PIGF而促进人微血管内皮细胞的血管生成。 展开更多
关键词 洋川芎内酯 内皮细胞 胎盘生长因子 血管生成 抗体芯片
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脂质体平衡透析-液质联用色谱法筛选四物汤药效物质的研究 被引量:9
5
作者 张海鸣 闫寒 +3 位作者 彭娟 聂颖兰 孙健 范斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2107-2111,共5页
目的:探讨四物汤有效成分与脂质体模拟生物膜的相互作用,以了解其有效成分体内吸收的情况。方法:采用平衡透析与高效液相色谱-质谱联用技术,对四物汤有效成分与脂质体模拟生物膜相互作用进行分析;同时考察了透析时间、脂质体溶液的浓度... 目的:探讨四物汤有效成分与脂质体模拟生物膜的相互作用,以了解其有效成分体内吸收的情况。方法:采用平衡透析与高效液相色谱-质谱联用技术,对四物汤有效成分与脂质体模拟生物膜相互作用进行分析;同时考察了透析时间、脂质体溶液的浓度和缓冲溶液p H对四物汤有效成分与模拟生物膜相互作用的影响。结果:四物汤中有9个成分与脂质体相互作用明显,通过对照品对照及LC-MS方法鉴定了其中6个成分,分别是香草酸、芍药内酯苷、毛蕊花糖苷、芍药苷、洋川芎内酯Ⅰ、肉桂酸;模拟生物膜的浓度对四物汤有效成分与模拟生物膜相互作用影响较大,随着浓度增加,色谱峰面积明显减小,符合被动吸收规律;p H对其中4个成分有明显影响。结论:脂质体平衡透析液质联用色谱法可作为快速筛选中药潜在的活性成分的有效方法,为药效物质基础的进一步研究提供参考。 展开更多
关键词 中药活性成分分析 四物汤 药效物质基础研究 模拟生物膜 脂质体平衡透析 香草酸 芍药内酯苷 毛蕊花糖苷 芍药苷 洋川芎内酯 肉桂酸 高效液相色谱-质谱联用法
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应用反相高效制备液相同时分离川芎中阿魏酸、洋川芎内酯I和H 被引量:7
6
作者 熊耀坤 梁爽 +4 位作者 洪燕龙 杨秀娟 沈岚 杜焰 冯怡 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1947-1950,共4页
利用制备型反相高效液相色谱(pre-HPLC),从川芎中分离制备阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯H,并进行结构鉴定。制备色谱条件:Shim-Pack Prep-ODS色谱柱(20.0 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液(50∶50),体积流量5 mL.mi... 利用制备型反相高效液相色谱(pre-HPLC),从川芎中分离制备阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯H,并进行结构鉴定。制备色谱条件:Shim-Pack Prep-ODS色谱柱(20.0 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液(50∶50),体积流量5 mL.min-1,进样体积1 mL,检测波长278 nm。经分析HPLC测定纯度,用UV,MS,NMR等对其进行结构鉴定。鉴定结果确定为阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯H。质量分数大于98%。该方法简便、快速,制备阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯H质量分数很高,既适于用作对照品,也可满足新药研发的需要。 展开更多
关键词 反相高效制备液相 川芎 阿魏酸 洋川芎内酯I 洋川芎内酯H
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HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中8种活性成分的含量 被引量:7
7
作者 庄佳芳 李扬 史涛 《中国药师》 CAS 2020年第6期1223-1226,共4页
目的:建立HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中(R,S)-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA8个成分的含量。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.... 目的:建立HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中(R,S)-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA8个成分的含量。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱,检测波长为245 nm[0~18 min检测(R,S)-告伊春]、320 nm(18~24 min检测绿原酸)、230 nm(24~28 min检测芍药苷)、286 nm(28~70 min检测阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B和丹参酮ⅡA),流速1.0 ml·min^-1,柱温35℃,进样量10μl。结果:(R,S)-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA质量浓度分别在9.04~180.80μg·ml^-1(r=0.9983)、20.40~408.00μg·ml^-1(r=0.9998)、13.06~261.20μg·ml^-1(r=0.9997)、10.90~218.00μg·ml^-1(r=0.9999)、7.68~153.60μg·ml^-1(r=0.9992)、11.24~224.80μg·ml^-1(r=0.9986)、4.02~80.40μg·ml^-1(r=0.9988)、7.60~152.00μg·ml^-1(r=0.9990)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.6%,98.2%,99.1%,98.7%,96.4%,96.2%,97.3%,97.0%,其RSD分别为1.4%,1.0%,0.7%,1.0%,1.0%,1.5%,1.1%,1.9%。结论:该方法准确、简单、有效,可用于同时测定强肝颗粒中上述8种活性成分的含量。 展开更多
关键词 HPLC波长切换法 含量测定 强肝颗粒 (R S)-告依春 绿原酸 芍药苷 阿魏酸 洋川芎内酯 藁本内酯 丹酚酸B 丹参酮ⅡA
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反相高效液相色谱法制备洋川芎内酯Ⅰ 被引量:6
8
作者 张晓哲 徐青 +1 位作者 肖红斌 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期41-43,共3页
建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线。以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸。经检测,... 建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线。以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸。经检测,二者的纯度均达到98%以上。该方法操作简便,能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰,上样量大,适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备。 展开更多
关键词 洋川芎内酯 制备工艺 反相高效液相色谱法 阿魏酸 川芎 分离 纯化
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石墨相氮化碳二维纳米片载洋川芎内酯Ⅰ应用于缺血性脑卒中大鼠的治疗研究
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作者 杨航 李金玲 刘斯佳 《广西医科大学学报》 CAS 2024年第6期833-840,共8页
目的:探讨石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))二维纳米片负载洋川芎内酯I(SEI)对缺血性脑卒中大鼠的治疗作用。方法:利用三聚氰胺通过热相反应生成层状g-C_(3)N_(4),热剥酸剥后得到薄层g-C_(3)N_(4)纳米片并进行表征;将SEI负载到g-C_(3)N_(4)... 目的:探讨石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))二维纳米片负载洋川芎内酯I(SEI)对缺血性脑卒中大鼠的治疗作用。方法:利用三聚氰胺通过热相反应生成层状g-C_(3)N_(4),热剥酸剥后得到薄层g-C_(3)N_(4)纳米片并进行表征;将SEI负载到g-C_(3)N_(4)纳米片上,通过紫外可见吸收光谱测定上清中的SEI,计算g-C_(3)N_(4)负载SEI质量比,测定SEI-g-C_(3)N_(4)复合纳米片在1 h、3 h、6 h、12 h、24 h和48 h的药物释放情况;SD大鼠大脑中动脉闭塞(MCAO)造模前48 h通过脑立体定位注射SEI-g-C_(3)N_(4)复合纳米片,造模后24 h进行神经行为学评分,评分结束后取材分别进行TTC染色、TUNEL染色和HE染色。结果:通过表征实验,制备的g-C_(3)N_(4)纳米片尺寸小(约100 nm)、比表面积大、分散性好、表面带正电荷(33.3 mV);紫外可见吸收光谱测定结果显示,g-C_(3)N_(4)已成功负载SEI,且SEI/g-C_(3)N_(4)质量比为15.06;药物释放结果显示,24 h时SEI的释放率接近50%;与sham组相比,MCAO组神经功能缺失评分显著升高(P<0.0001),表明造模成功;与MCAO组相比,MCAO+SEI组神经功能缺失评分减少(P>0.05),MCAO+SEI-g-C_(3)N_(4)组神经功能缺失评分减少(P<0.001);与MCAO+SEI组相比,MCAO+SEI-g-C_(3)N_(4)组神经功能缺失评分减少(P<0.01);TTC染色结果表明,与sham组相比,MCAO组的脑梗死面积显著增加(P<0.0001);与MCAO组相比,MCAO+SEI组梗死面积减少(P<0.0001),MCAO+SEI-g-C_(3)N_(4)组脑梗死面积显著减少(P<0.0001);与MCAO+SEI组相比,MCAO+SEI-g-C_(3)N_(4)组脑梗死面积减少(P<0.001);TUNEL染色结果表明,与sham组相比,MCAO组的凋亡率升高(P<0.0001),表明造模成功;与sham组相比,MCAO+SEI-g-C_(3)N_(4)组凋亡率升高(P>0.05);与MCAO组相比,MCAO+SEI-g-C_(3)N_(4)组凋亡率减少(P<0.001);体内生物安全性实验结果表明,与sham组相比,SEI组、SEI-g-C_(3)N_(4)组大鼠体重无统计学差异,且皮层脑组织结构和细胞形态无明显病理性变化。结论:成功制备了生物安全� 展开更多
关键词 石墨相氮化碳 洋川芎内酯 缺血性脑卒中大鼠
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丹红化瘀口服液对视网膜中央静脉阻塞症关键靶点的调节作用 被引量:5
10
作者 韩彦琪 武琦 +5 位作者 林娟 刘耀晨 许浚 张洪兵 张铁军 刘昌孝 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1634-1642,共9页
目的采用G蛋白偶联受体及酶活检测实验方法,探究丹红化瘀口服液对视网膜中央静脉阻塞症关键靶点的调节作用,明确其作用机制。方法选取磷酸二酯酶3A(phosphodiesterase 3A,PDE3A)、凝血酶(Thrombin)、内皮素转化酶1(endothelin convertin... 目的采用G蛋白偶联受体及酶活检测实验方法,探究丹红化瘀口服液对视网膜中央静脉阻塞症关键靶点的调节作用,明确其作用机制。方法选取磷酸二酯酶3A(phosphodiesterase 3A,PDE3A)、凝血酶(Thrombin)、内皮素转化酶1(endothelin converting enzyme 1,ECE1)、血管内皮生长因子受体2(vascular endothelial growth factor receptor 2,VEGFR2)、α1A肾上腺素受体(α1A adrenergic receptor,ADRA1A)为研究载体,通过胞内钙离子荧光检测和酶抑制剂检测技术评价丹红化瘀口服液及14个主要单体成分对PDE3A、Thrombin、ECE1、VEGFR2酪氨酸激酶和ADRA1A的抑制活性。结果丹红化瘀口服液对以上5个靶点均有显著的抑制作用(P<0.001);丹酚酸D、丹酚酸B、丹参素、迷迭香酸和柚皮苷对PDE3A有显著的抑制作用(P<0.05、0.001);14个化合物对Thrombin均有显著的抑制活性(P<0.05、0.01、0.001);丹酚酸D、丹酚酸B、丹参素、迷迭香酸、阿魏酸、羟基红花黄色素A对ECE1有显著的抑制活性(P<0.05、0.01、0.001);丹酚酸D、丹酚酸B、丹参素、迷迭香酸、柠檬苦素对VEGFR2酪氨酸激酶有显著的抑制效果(P<0.01、0.001);柴胡皂苷a可显著抑制ADRA1A活性(P<0.001)。结论 ADRA1A、VEGFR2、PDE3A、Thrombin和ECE1可能为丹红化瘀口服液治疗中央静脉阻塞症的关键作用靶点,其药效物质基础可能为丹参酮IIA、丹酚酸B、丹酚酸D、丹参素、迷迭香酸、原儿茶醛、阿魏酸、川芎嗪、洋川芎内酯I、羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、柴胡皂苷a、柚皮苷和柠檬苦素。 展开更多
关键词 丹红化瘀口服液 视网膜中央静脉阻塞症 磷酸二酯酶 凝血酶 内皮素转化酶 血管内皮生长因子受体2 Α1肾上腺素受体 丹参酮IIA 丹酚酸B 丹酚酸D 丹参素 迷迭香酸 原儿茶醛 阿魏酸 川芎嗪 洋川芎内酯 羟基红花黄色素A 苦杏仁苷 柴胡皂苷A 柚皮苷 柠檬苦素
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基于“质-量”双标的当归质量分析方法研究 被引量:2
11
作者 李晓晨 李天娇 +2 位作者 包永睿 王帅 孟宪生 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第22期7313-7318,共6页
目的建立以对照药材为基准物质定性和不完全依赖对照品定量的当归Angelica sinensis药材“质-量”双标控制方法。方法采用HPLC技术建立当归对照药材的特征图谱,将其与供试药材图谱进行比对来辨别药材的真伪,即“质”;采用内标物质对特... 目的建立以对照药材为基准物质定性和不完全依赖对照品定量的当归Angelica sinensis药材“质-量”双标控制方法。方法采用HPLC技术建立当归对照药材的特征图谱,将其与供试药材图谱进行比对来辨别药材的真伪,即“质”;采用内标物质对特征峰化学成分进行相对定量来区分药材的优劣,即“量”。结果建立的当归药材“质-量”分析方法符合方法学考察要求,各供试药材与对照药材的相似度均大于0.98;规定了当归药材特征峰化学成分相对含量下限。结论该方法不依赖多种对照品,能清晰、快速地判断药材的真伪优劣,弥补目前当归药材质量控制的不足,完善中药材质量控制体系,降低中药材(饮片)检测成本,减轻中药企业经济负担,以期推动中医药事业可持续发展。 展开更多
关键词 当归 对照药材 质量控制 特征图谱 绿原酸 阿魏酸 洋川芎内酯 藁本内酯
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HPLC同时测定宫炎康胶囊中的8种成分 被引量:3
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作者 王婧宁 姚建华 +1 位作者 赵志国 何秀菊 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期469-472,共4页
目的采用HPLC法同时测定宫炎康胶囊中菊苣酸、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.2%... 目的采用HPLC法同时测定宫炎康胶囊中菊苣酸、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.2%冰乙酸,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^(-1),检测波长分别为330 nm(菊苣酸)、280 nm(洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚)。结果菊苣酸、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚的线性范围分别为0.98~19.60、1.56~31.20、1.99~39.80、4.86~97.20、2.27~45.40、7.98~159.60、1.36~27.20、1.74~34.80μg·mL^(-1)(r≥0.9991),平均加样回收率分别为97.77%、98.96%、99.11%、99.84%、98.87%、100.03%、96.85%、96.99%,RSD分别为1.31%、1.09%、0.90%、0.64%、1.24%、0.82%、1.15%、1.11%。结论所用方法操作简便、重复性好,可用于宫炎康胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 宫炎康胶囊 菊苣酸 洋川芎内酯H 洋川芎内酯 洋川芎内酯A 瑟丹酸内酯 6-姜酚 8-姜酚 10-姜酚
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UHPLC法同时测定并比较不同厂家、不同剂型益心舒制剂中7种成分含量 被引量:5
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作者 雷晓晴 王亚丹 +3 位作者 乔三洋 吴宏伟 杨洪军 李耿 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期692-701,共10页
目的建立UHPLC法同时测定不同厂家、不同剂型益心舒制剂中阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、洋川芎内酯Ⅰ、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA7种成分的含量,为进一步提升益心舒制剂的质量控制水平奠定基础。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(... 目的建立UHPLC法同时测定不同厂家、不同剂型益心舒制剂中阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、洋川芎内酯Ⅰ、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA7种成分的含量,为进一步提升益心舒制剂的质量控制水平奠定基础。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温37℃,检测波长:阿魏酸为322 nm,迷迭香酸、紫草酸、洋川芎内酯I和丹酚酸B为280 nm,隐丹参酮和丹参酮ⅡA为265nm。采用所建立的含量测定方法测定不同批次、不同厂家、不同剂型的益心舒制剂中7种化学成分的含量,并进一步比较分析。结果所检测的7种成分在15 min内全部出峰,且在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995,精密度、稳定性和重复性的RSD小于2.46%,平均加样回收率为97.56%~104.44%,RSD值均小于3.72%。不同厂家生产的益心舒制剂中7种成分含量差异显著;成分中,来自丹参药材的成分含量差异相对较小,而来自川芎药材的阿魏酸和洋川芎内酯Ⅰ含量差异较大。结论该方法简便快捷、稳定,测定结果准确可靠,不仅实现了从成分含量上对川芎的质量评价,同时通过对多个成分的测定完善了对丹参的质量评价,一方面为进一步提升益心舒制剂的整体质量控制水平奠定基础,另一方面也为不同厂家、不同剂型的益心舒制剂的质量对比研究提供参考。 展开更多
关键词 益心舒制剂 UHPLC 质量控制 丹参 川芎 阿魏酸 迷迭香酸 紫草酸 洋川芎内酯 丹酚酸B 隐丹参酮 丹参酮ⅡA 质量评价
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洋川芎内酯Ⅰ对氧糖剥夺/复氧大鼠原代大脑皮层神经元的影响
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作者 薛冰洁 姚尧尧 +2 位作者 李丹溪 任北大 高颖 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期106-110,共5页
目的:研究洋川芎内酯Ⅰ(SENⅠ)对氧糖剥夺/复氧(OGD/R)大鼠原代大脑皮层神经元的保护作用,并探讨其相关的作用机制。方法:提取胎鼠原代大脑皮层神经元,预给药后进行OGD/R实验,分别评价细胞活力、细胞毒性,线粒体膜电势,ROS以及ATP生成... 目的:研究洋川芎内酯Ⅰ(SENⅠ)对氧糖剥夺/复氧(OGD/R)大鼠原代大脑皮层神经元的保护作用,并探讨其相关的作用机制。方法:提取胎鼠原代大脑皮层神经元,预给药后进行OGD/R实验,分别评价细胞活力、细胞毒性,线粒体膜电势,ROS以及ATP生成的变化,并在此基础上探讨SENⅠ对cAMP依赖性蛋白激酶A(PKA)/环磷腺苷效应元件结合蛋白(CREB)通路的调控作用。结果:与模型组比较,SENⅠ50、100μmol/L组OGD神经元的细胞活力显著提高(P<0.01),SENⅠ25、50、100μmol/L组细胞毒性显著降低(P<0.01)。SENⅠ50、100μmol/L组OGD神经元线粒体膜电势水平及ATP水平显著升高(P<0.01),SENⅠ100μmol/L组ROS水平显著降低(P<0.05);SENⅠ100μmol/L组CREB的磷酸化水平显著升高(P<0.05)。结论:SENⅠ增加了OGD原代大脑皮层神经元的线粒体膜电势,调控了ROS和ATP的生成,保护OGD原代大脑皮层神经元,其可能的机制是通过激活CREB而发挥保护作用。 展开更多
关键词 洋川芎内酯 原代大脑皮层神经元 线粒体膜电势 活性氧 三磷酸腺苷 环磷腺苷效应元件结合蛋白
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HPLC法同时测定大鼠血浆中川芎成分洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸 被引量:4
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作者 姜维 赵美 +2 位作者 陈曦 郭舜 刘新友 《西北药学杂志》 CAS 2016年第5期462-466,共5页
目的建立以HPLC法同时测定大鼠血浆中洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸质量浓度的方法。方法含药血浆进行3种提取方法对比。色谱条件为:Agilent 5TC-C18(2)(250mm×4.6mm,5μm);柱温为室温(25℃);流动相为甲醇-2mL·L^(-1)甲酸... 目的建立以HPLC法同时测定大鼠血浆中洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸质量浓度的方法。方法含药血浆进行3种提取方法对比。色谱条件为:Agilent 5TC-C18(2)(250mm×4.6mm,5μm);柱温为室温(25℃);流动相为甲醇-2mL·L^(-1)甲酸水梯度洗脱;流速为0.6mL·min^(-1);检测波长为280nm。结果以乙酸乙酯和正己烷为萃取溶剂的血样处理方法效果最佳;洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸质量浓度分别在2.5~250,2.0~200和1.25~125μg·mL^(-1)范围内线性良好。平均回收率均大于85%,日内和日间RSD值均小于4%。结论该方法的血浆萃取效果较理想,检测方法简便、快速、灵敏、可靠,可应用于血浆中川芎主要成分的血药质量浓度分析。 展开更多
关键词 洋川芎内酯 藁本内酯 阿魏酸 血药质量浓度 高效液相色谱法
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丹红化瘀口服液的二次开发研究 被引量:2
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作者 许浚 张铁军 +2 位作者 王文倩 林娟 李楚源 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1609-1615,共7页
中药大品种二次开发研究是中药创新研究的重要内容,是继承和发展中医药理论、突破制约中医药理论和中药产业发展瓶颈的重要路径。药效物质基础和作用机制研究是中药大品种二次开发的核心内容。对丹红化瘀口服液的药效物质基础和作用机... 中药大品种二次开发研究是中药创新研究的重要内容,是继承和发展中医药理论、突破制约中医药理论和中药产业发展瓶颈的重要路径。药效物质基础和作用机制研究是中药大品种二次开发的核心内容。对丹红化瘀口服液的药效物质基础和作用机制进行了系统总结,即通过对原料药材、复方制剂以及口服后血中移行成分的系统辨识,阐释丹红化瘀口服液的主要化学物质组和潜在有效成分;进一步通过网络药理学预测分析和相关受体活性测试实验,筛选和明确了其主要药效物质基础;通过与视网膜中央静脉阻塞症相关的整体动物模型、网络药理学分析、相关功能受体结合及酶学检测研究,阐释了丹红化瘀口服液的作用机制,为该药的临床应用和质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 丹红化瘀口服液 二次开发 丹酚酸B 丹酚酸D 丹参素 迷迭香酸 原儿茶醛 阿魏酸 洋川芎内酯 柚皮苷 柠檬苦素 羟基红花黄色素A 柴胡皂苷A
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60Co-γ辐照对丹香清脂颗粒中5种有效成分含量的影响 被引量:2
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作者 康江丽 吴雯 《中国药业》 CAS 2019年第20期17-20,共4页
目的探讨60Co-γ辐照对丹香清脂颗粒中5种有效成分含量的影响。方法采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm(0~3... 目的探讨60Co-γ辐照对丹香清脂颗粒中5种有效成分含量的影响。方法采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm(0~39 min)、268 nm(40~50 min),柱温为30℃。以2,5,8 kGy剂量60Co-γ辐照丹香清脂颗粒,比较辐照前后5种有效成分含量的变化。结果丹参酮ⅡA、丹酚酸B、藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯I进样量分别在0.122 4~3.061μg、0.151 2~3.781μg、0.065 4~1.463μg、0.059 6~1.491μg、0.041 3~1.032μg范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2%,平均加样回收率分别为100.10%,100.30%,99.50%,99.17%,99.34%,RSD分别为0.59%,0.87%,0.66%,0.71%,1.23%(n=6);与辐照前比较,经8 kGy剂量辐照后丹香清脂颗粒中藁本内酯、洋川芎内酯A及洋川芎内酯I含量显著减少(P<0.05)。结论辐照剂量不超过5 k Gy时,丹香清脂颗粒中5种有效成分含量变化不大。 展开更多
关键词 丹香清脂颗粒 60Co-γ辐照 丹参酮ⅡA 丹酚酸B 藁本内酯 洋川芎内酯A 洋川芎内酯I 含量测定
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UPLC法同时测定佛手散水煎剂中4种药效成分含量 被引量:1
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作者 贾智若 陈明伟 +2 位作者 李文秀 陈美安 甄汉深 《广西中医药》 2020年第3期77-80,共4页
目的:建立同时测定佛手散水煎剂中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A和藁本内酯含量的UPLC方法。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.2%乙酸水体系梯度洗脱,流速0.2 ml/min,检测波长280 nm,... 目的:建立同时测定佛手散水煎剂中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A和藁本内酯含量的UPLC方法。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.2%乙酸水体系梯度洗脱,流速0.2 ml/min,检测波长280 nm,进样量5μl。结果:阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A和藁本内酯分别在11.97~382.90μg/ml、9.83~314.50μg/ml、3.04~97.21μg/ml、0.86~27.62μg/ml内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;回收率分别为100.47%、98.18%、96.56%和98.98%。结论:所建立的UPLC法简便、准确、精密度高,适用于测定佛手散水煎剂中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A及藁本内酯的含量,可为复方佛手散水煎剂的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 UPLC 佛手散水煎剂 阿魏酸 洋川芎内酯 洋川芎内酯A 藁本内酯 含量测定
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HPLC梯度洗脱法同时测定前列舒通胶囊中9种成分的含量 被引量:1
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作者 张丽慧 周秀岚 王阳 《中国药师》 CAS 2021年第7期383-387,共5页
目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定前列舒通胶囊中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯9个成分的含量。方法:采用Caprisil C_(18)-AQ色谱柱(250 mm×... 目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定前列舒通胶囊中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯9个成分的含量。方法:采用Caprisil C_(18)-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为210 nm、230 nm、275 nm、280 nm、325 nm和350nm,流速1.0 ml·min^(-1),柱温35℃,进样量10μl,并使用Simca-P软件中的主成分分析(PCA)对含量结果进行分析。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯质量浓度分别在0.4148.274μg·ml^(-1)(r=0.9985)、0.99319.854μg·ml^(-1)(r=0.9980)、1.70134.024μg·ml^(-1)(r=0.9997)、0.4529.034μg·ml^(-1)(r=0.9999)、0.0661.313μg·ml^(-1)(r=0.9985)、0.0891.784μg·ml^(-1)(r=0.9981)、0.66013.200μg·ml^(-1)(r=0.9980)、0.0200.400μg·ml^(-1)(r=0.9990)、0.0641.280μg·ml^(-1)(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.2%,99.4%,99.1%,99.7%,97.2%,97.6%,97.5%,99.3%和97.2%,其RSD分别为0.5%,0.3%,1.0%,0.4%,0.7%,1.0%,0.8%,0.3%和1.1%(n=6)。经PCA分析,没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯A、丹皮酚5种成分是引起各批次之间差异的主要因素。结论:该方法准确、简单、可行,可用于同时测定前列舒通胶囊中上述9种活性成分的含量。 展开更多
关键词 梯度洗脱 含量测定 前列舒通胶囊 没食子酸 芍药内酯苷 芍药苷 阿魏酸 1 2 3 4 6-O-五没食子酰葡萄糖 洋川芎内酯 藁本内酯 丹皮酚 洋川芎内酯A
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冰片对川芎注射液中洋川芎内酯Ⅰ不同脑区脑内药动学的影响 被引量:2
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作者 喻斌 阮鸣 +2 位作者 姚瑶 卢金福 许惠琴 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1497-1502,共6页
目的研究冰片对川芎注射液中洋川芎内酯Ⅰ不同脑区脑内药动学的影响。方法将大鼠分为川芎组和川芎冰片配伍组。川芎组仅尾静脉注射川芎注射液1.0 g·kg^-1(生药量);川芎冰片配伍组灌胃冰片0.08 g·kg^-1,同时尾静脉注射川芎注射... 目的研究冰片对川芎注射液中洋川芎内酯Ⅰ不同脑区脑内药动学的影响。方法将大鼠分为川芎组和川芎冰片配伍组。川芎组仅尾静脉注射川芎注射液1.0 g·kg^-1(生药量);川芎冰片配伍组灌胃冰片0.08 g·kg^-1,同时尾静脉注射川芎注射液1.0 g·kg^-1。在给药后不同时间点取血和皮层、海马、下丘脑、纹状体4个脑区组织。样本前处理后采用HPLC法测定洋川芎内酯Ⅰ的浓度。结果洋川芎内酯Ⅰ在血浆和4个脑组织中线性关系良好,提取回收率为97.5%~101.3%,日内、日间精密度(RSD)均小于4.77%,稳定性考察为94%~103%。与川芎组比较,川芎冰片配伍组在降低血浆洋川芎内酯ⅠAUC的同时,增加皮层和海马的AUC和Cmax、纹状体的AUC(0-∞)和下丘脑的Cmax。各脑区的相对生物利用度和药物靶向指数(DTⅠ)比较,均为皮层>海马>下丘脑>纹状体。结论冰片可增加川芎注射液中洋川芎内酯Ⅰ在皮层、海马、下丘脑、纹状体组织中的分布。 展开更多
关键词 川芎 洋川芎内酯 冰片 药代动力学
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