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气相色谱质谱法测定食品中的甲醛 被引量:68
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作者 黄晓兰 黄芳 +1 位作者 林晓珊 吴惠勤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1617-1620,共4页
建立了用气相色谱质谱选择离子检测(GCMSSIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40min,衍生条件为2g/L的2,4二硝基苯肼(DNPH)作衍生... 建立了用气相色谱质谱选择离子检测(GCMSSIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40min,衍生条件为2g/L的2,4二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6h;采用选择离子m/z79和m/z210进行GCMS检测。结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7%;回收率在88.4%~93.8%;检出限为0.1mg/kg。该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定。 展开更多
关键词 GC-MS 次硫酸氢钠甲醛 最佳提取条件 选择离子检测 食品 气相色谱-质谱法 二硝基苯 生条 面条 啤酒
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气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺 被引量:52
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作者 吴惠勤 黄芳 +5 位作者 林晓珊 邓欣 马叶芬 黄晓兰 朱志鑫 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1044-1048,共5页
摘采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃/min升至290℃... 摘采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃/min升至290℃。载气He,流量1.0mL/min。EI离子源,选择m/z 171、285、327、342用于SIM检测,根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m/z 327做定量分析。三聚氰胺的线性范围为0.01~50mg/L,平均回收率为90%~98%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg。该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰,避免了可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于奶粉及奶制品的检验。 展开更多
关键词 三聚氰胺 奶粉 奶制品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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GC-MS测定土壤中酞酸酯类化合物 被引量:19
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作者 王盛才 胡华勇 +2 位作者 罗岳平 陈一清 何婧琳 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期23-25,共3页
采用毛细管柱气相色谱-质谱联用选择离子检测(GC-MS-SIM)技术,结合快速萃取和佛罗里硅土柱净化方法分析土壤中的六种酞酸酯类(PAEs)化合物。结果表明,六种PAEs峰形好,平均加标回收率为76.7%-110%,相对标准偏差为2.5%-4.5%。方法具... 采用毛细管柱气相色谱-质谱联用选择离子检测(GC-MS-SIM)技术,结合快速萃取和佛罗里硅土柱净化方法分析土壤中的六种酞酸酯类(PAEs)化合物。结果表明,六种PAEs峰形好,平均加标回收率为76.7%-110%,相对标准偏差为2.5%-4.5%。方法具有操作简便、回收率高、纯化效果好和对环境友好的特点,且具有很强的实用性。 展开更多
关键词 色谱-质谱联用技术 选择离子检测 酞酸酯类化合物 土壤
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色谱质谱中的选择离子监测方式定量分析柴油机排气微粒中多环芳香烃 被引量:11
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作者 宋崇林 范国梁 +2 位作者 涂险峰 李万众 段家修 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1121-1125,共5页
使用色谱-质谱联用中的选择离子监测的方法选择性地检测柴油机排气中的多环芳香烃,采用14种多环芳香烃混合标准样品绘制校正曲线,以外标法对柴油机排气微粒中的PAHs进行定量分析。实验结果表明,该方法能够减少其它类有机成份... 使用色谱-质谱联用中的选择离子监测的方法选择性地检测柴油机排气中的多环芳香烃,采用14种多环芳香烃混合标准样品绘制校正曲线,以外标法对柴油机排气微粒中的PAHs进行定量分析。实验结果表明,该方法能够减少其它类有机成份的干扰,快速、准确地测量柴油机排气微粒中多环芳香烃的含量,且重复性较好,相对标准偏差低于 12%(n=6),检出限为3.5~7.0pg/m3,样品的回收率为79%~89%,方法用于柴油机排气微粒中多环芳香烃排放量的测定取得了满意的效果。 展开更多
关键词 色谱-质谱联用 选择离子监测 多环芳香烃 柴油机排气微粒
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汽油机多环芳香烃的分析方法及排放特性的研究 被引量:8
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作者 宋崇林 范国梁 +2 位作者 张延峰 傅晓光 段家修 《内燃机学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期238-242,共5页
采用色谱—质谱联用中的 SIM(Selected Ion Monitor)方式选择性检测汽油机排气中的多环芳香烃 ,以外标法对排气中的多环芳香烃进行定量分析。用该方法能够减少其它有机成分的干扰 ,快速、准确地测量出汽油机排气中多环芳香烃的含量 ,且... 采用色谱—质谱联用中的 SIM(Selected Ion Monitor)方式选择性检测汽油机排气中的多环芳香烃 ,以外标法对排气中的多环芳香烃进行定量分析。用该方法能够减少其它有机成分的干扰 ,快速、准确地测量出汽油机排气中多环芳香烃的含量 ,且重复性较好 ,相对标准偏差 (n=8)低于 12 % ,样品回收率为 79%~ 90 %。使用此方法测定 EQ4 91汽油机不同工况下 14种多环芳香烃典型代表物的排放浓度 ,结果表明每种多环芳香烃有机物排放浓度随着发动机工况的不同变化很大 ,其中强致癌物苯并 (a)芘浓度值为 0 .36 μg/m3~ 8.4 5 μg/m3。 展开更多
关键词 汽油机 多环芳香烃 排放特性 色谱-质谱联用 离子监测 测量
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液态烃中硫化物的定性分析 被引量:6
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作者 薛慧峰 王芳 秦鹏 《石化技术与应用》 CAS 2009年第2期166-171,共6页
将气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC—PFPD)与气相色谱-质谱(GC—MS)测试技术相结合,分析研究了催化裂化液态烃中的硫化物。采用GC—PFPD在不同来源的液态烃中检测到多种硫化物,并采用质谱选择离子扫描技术,确定这些硫化物的结构... 将气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC—PFPD)与气相色谱-质谱(GC—MS)测试技术相结合,分析研究了催化裂化液态烃中的硫化物。采用GC—PFPD在不同来源的液态烃中检测到多种硫化物,并采用质谱选择离子扫描技术,确定这些硫化物的结构。结果表明,催化裂化液态烃中含有硫化氢、羰基硫、C1~C3硫醇、二甲基二硫醚、甲基乙基二硫醚、二乙基二硫醚、二甲基三硫醚、二甲基四硫醚等硫化物。 展开更多
关键词 液态烃 气相色谱 质谱 选择离子扫描 硫化物
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气相色谱-质谱-选择离子监测法测定漱口水中挥发性成分的含量 被引量:3
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作者 徐方方 赵晶晶 +4 位作者 韩晓东 廖康生 杨广 黎奔 刘博 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期139-142,共4页
建立了Listerine漱口水中挥发性成分的GC-MS/SIM定量检测方法。采用HP-5MS 5 Phenyl-Methyl Siloxane(30 m×0.25 mm×0.25 m)弹性石英毛细管柱,80℃-250℃程序升温,以联苯作为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(Full Scan)和... 建立了Listerine漱口水中挥发性成分的GC-MS/SIM定量检测方法。采用HP-5MS 5 Phenyl-Methyl Siloxane(30 m×0.25 mm×0.25 m)弹性石英毛细管柱,80℃-250℃程序升温,以联苯作为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(Full Scan)和选择离子检测方式(SIM)对漱口水中桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚进行定性和定量分析。桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚线性范围分别为1.15-276μg/m L(r=0.9979),1.23-299.16μg/m L(r=0.9997),1.47-354μg/m L(r=0.9998),1.24-299.4μg/m L(r=0.9989);检出限(LOD)分别为12.4,12.4,11.5,14.8 ng/m L;平均回收率为92%-109%,RSD为4.1%-5.0%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 选择离子检测 挥发性成分 漱口水
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液相色谱-质谱联用法测定罗库溴铵血药浓度 被引量:3
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作者 蒋果廷 王婷婷 +1 位作者 孙申 郁韵秋 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期215-219,共5页
目的建立液相色谱-质谱联用(liquid chromatography-tandem mass spectrum,LC-MS)方法测定血浆中罗库溴铵浓度,并对静脉注射0.9 mg/kg该药物的患者2 h内的血药浓度进行测定。方法血浆中加入内标盐酸维拉帕米后用乙腈沉淀蛋白法进行处... 目的建立液相色谱-质谱联用(liquid chromatography-tandem mass spectrum,LC-MS)方法测定血浆中罗库溴铵浓度,并对静脉注射0.9 mg/kg该药物的患者2 h内的血药浓度进行测定。方法血浆中加入内标盐酸维拉帕米后用乙腈沉淀蛋白法进行处理,离心后取上清进样。选用Atlantis T3(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-甲酸铵(60∶40,5 mmol/L,pH=5.5),流速1 mL/min,柱后三通分流,0.2 mL/min流量进入质谱。质谱采用电喷雾(electrospray ionization,ESI)接口,选用正离子模式,检测方式为选择性离子监测(selected ion monitor,SIM)模式。结果罗库溴铵在0.1~10μg/mL范围内呈良好的线性关系,精密度及稳定性均符合生物样本测定要求。结论 LC-MS是一种简单、快速、准确测定罗库溴铵血药浓度的方法,并成功应用于静注2 h内临床样本的测定。 展开更多
关键词 罗库溴铵 液相色谱-质谱联用 静脉注射 选择性离子监测
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利拉鲁肽中长链脂肪酸——棕榈酰谷氨酸残留量的检测方法研究 被引量:1
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作者 胡馨月 孙悦 +3 位作者 张慧 吕萍 李晶 梁成罡 《中国医药生物技术》 2022年第5期405-411,共7页
目的建立超高效液相-高分辨质谱法测定利拉鲁肽中的长链脂肪酸--棕榈酰谷氨酸残留量检测方法,为长效脂肪酸修饰型胰岛素和胰高糖素样肽-1类似物的脂肪酸残留量检测提供思路。方法色谱柱ACQUITY UPLC peptide BEH C4(2.1 mm×150 mm,... 目的建立超高效液相-高分辨质谱法测定利拉鲁肽中的长链脂肪酸--棕榈酰谷氨酸残留量检测方法,为长效脂肪酸修饰型胰岛素和胰高糖素样肽-1类似物的脂肪酸残留量检测提供思路。方法色谱柱ACQUITY UPLC peptide BEH C4(2.1 mm×150 mm,2.7μm);流动相A为甲酸/水(1:1000,V/V),流动相B为甲酸/乙腈(1:1000,V/V),梯度洗脱:0~10 min,35%~95%B;10~10.5 min,95%~35%B;10.5~15 min,35%B。流速0.3 ml/min,柱温50℃,样品盘温度25℃,检测波长214 nm,进样体积2μl。利用超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC-MS),在正离子电喷雾离子化(ESI+)选择性离子检测(SIM)模式下(检测离子分子式为C_(21)H_(39)NO_(5),[M+H^(+)]m/z 386.2901),测定利拉鲁肽中棕榈酰谷氨酸的残留量。结果该方法专属性强,棕榈酰谷氨酸与利拉鲁肽分离度良好,棕榈酰谷氨酸在0.0125~2μg/ml的范围内峰面积与浓度有良好的线性关系(R=1.000),方法平均回收率为98.2%(n=9),RSD%为3.7%。结论经方法学验证,本法能准确测定利拉鲁肽中棕榈酰谷氨酸残留量,方法精密度、重复性、准确度和耐用性良好,并且为类似产品的脂肪酸残留量检测提供一定的借鉴和数据支持。 展开更多
关键词 利拉鲁肽 液质联用 工艺相关杂质 棕榈酰谷氨酸 高分辨质谱 选择性离子检测
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气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺 被引量:2
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作者 孟杰 裴力民 靳凤龙 《高师理科学刊》 2009年第5期66-68,共3页
对气相色谱-串联质谱(GC-MS/SIM)测定奶粉中三聚氰胺质量分数的分析方法进行了改进.色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,进样口温度260℃,柱温120℃,保持1 min,再以20℃/min升至240℃,恒温10 min.载气He,流量1.0 mL/min.EI离子源,选择m/z99,171... 对气相色谱-串联质谱(GC-MS/SIM)测定奶粉中三聚氰胺质量分数的分析方法进行了改进.色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,进样口温度260℃,柱温120℃,保持1 min,再以20℃/min升至240℃,恒温10 min.载气He,流量1.0 mL/min.EI离子源,选择m/z99,171,327,342用于三聚氰胺定性测定,以基峰m/z 327做定量测定.三聚氰胺的线性范围为0.2~1 mg/kg,平均回收率为82%~97%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg.该方法比现有国标方法更加快速和灵敏,适合于三聚氰胺准确、快速检测. 展开更多
关键词 三聚氰胺 奶粉 气相色谱-质谱 选择离子检测
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GC-MS/SIM法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇 被引量:13
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作者 孙啸涛 张锋国 +3 位作者 董蔚 赵东瑞 孙金沅 孙宝国 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期214-222,共9页
建立了利用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)检测芝麻香白酒特征成分3-甲硫基丙醇的方法。样品前处理方法:CH2Cl2萃取、酒样浓缩5倍分析;色谱方法:DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM方法检测质荷比... 建立了利用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)检测芝麻香白酒特征成分3-甲硫基丙醇的方法。样品前处理方法:CH2Cl2萃取、酒样浓缩5倍分析;色谱方法:DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM方法检测质荷比106和61的离子;采用外标法定量。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为50μg/L^10 mg/L范围,线性回归方程:y=491995x+3561.7,线性相关系数为0.9991;检测限5μg/L,定量限10μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度为80μg/L,800μg/L和8 mg/L 3个水平下,回收率在83.8%~114.1%之间,日内、日间精密度均小于5%。对5个品牌共21个酒样的3-甲硫基丙醇的检测结果显示:品牌1原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌2原酒中未检出3-甲硫基丙醇;商品酒S-2-1、S-2-2、S-2-3和S-2-4中3-甲硫基丙醇含量分别为1.4,0.36,1.0,0.66 mg/L;品牌3原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌4商品酒中未检出3-甲硫基丙醇,原酒中其含量为2.4μg/L;品牌5原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒S-5中3-甲硫基丙醇含量为0.24 mg/L。 展开更多
关键词 3-甲硫基丙醇 自动质谱解卷积定性系统 相对丰度比 气相色谱-质谱/选择离子扫描法 芝麻香型白酒
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纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时测定 被引量:11
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作者 王成云 谢堂堂 +2 位作者 张伟亚 刘彩明 李丽霞 《天津工业大学学报》 CAS 北大核心 2012年第1期21-24,32,共5页
建立了一种同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气质联用方法,该方法以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测测定.6种目标分析物的检出限为1 ng/mL~1μg/mL,... 建立了一种同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气质联用方法,该方法以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测测定.6种目标分析物的检出限为1 ng/mL~1μg/mL,方法的加标回收率为84.99%~94.87%,相对标准偏差为4.04%~9.37%.该方法灵敏度高、操作简便快速、定性定量准确.采用该方法对市售的阻燃纺织品进行测定,结果发现部分样品中含有高浓度的禁用有机磷阻燃剂. 展开更多
关键词 气相色谱/质谱-选择离子监测法 微波辅助萃取 纺织品 禁用有机磷阻燃剂
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液液萃取-GC/MS检测饮用水中33种半挥发性有机物 被引量:6
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作者 刘宇 李国文 +1 位作者 王蓉 林奕 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第12期271-274,共4页
建立液液萃取-气相色谱/质谱(GC-MS)同时检测饮用水中33种半挥发性有机物的分析方法。试验优化前处理条件及仪器分析参数,采用选择离子模式(SIM)检测分析,内标法定量。结果表明, SVOCs进样浓度在10~400μg/L范围内呈良好线性关系,相关系... 建立液液萃取-气相色谱/质谱(GC-MS)同时检测饮用水中33种半挥发性有机物的分析方法。试验优化前处理条件及仪器分析参数,采用选择离子模式(SIM)检测分析,内标法定量。结果表明, SVOCs进样浓度在10~400μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(R^2)均大于0.995,检出限(LOD)在0.001~0.072μg/L之间,在3个空白添加浓度(1, 5和25μg/L)水平下,目标物的平均回收率在68.5%~120.7%之间,方法精密度RSD (n=6)在2.4%~9.6%之间。用该方法考察6份饮用水源地水样,发现阿特拉津、苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的污染最为普遍,检出浓度在0.046~1.860μg/L之间。该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,适用于饮用水中33种半挥发性有机物检测。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-质谱 半挥发性有机物 选择离子监测模式 饮用水
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气相色谱-质谱法测定食品中黄樟素及其衍生物含量 被引量:4
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作者 祝伟霞 李睢 +3 位作者 张丽 胡锴 杨冀州 张淑霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1596-1600,共5页
建立了调味制品(调味料、番茄酱、酱油、花椒)、饮料(碳酸饮料、乳饮料、果汁)、肉制品(香肠、肉罐头、肉汤)、水果制品(果冻、果酱)、水产品(干鱼肉、鱼罐头、鱼肉泥)、小吃类(油炸薯片、糖果、巧克力)等18种食品中黄樟素... 建立了调味制品(调味料、番茄酱、酱油、花椒)、饮料(碳酸饮料、乳饮料、果汁)、肉制品(香肠、肉罐头、肉汤)、水果制品(果冻、果酱)、水产品(干鱼肉、鱼罐头、鱼肉泥)、小吃类(油炸薯片、糖果、巧克力)等18种食品中黄樟素、异黄樟素、二氢黄樟素含量的分析方法。样品在氯化钠盐析作用下,经二氯甲烷-乙腈提取,无水硫酸钠-氟罗里硅土柱吸附极性物质和水分。复杂样品需再经PRi ME HLB固相萃取柱(SPE)净化,5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱分离,选择离子质谱技术监测,内标法定量。在最佳实验条件下,3种黄樟素在25-5 000μg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9981,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为20μg/kg和50μg/kg,3个加标水平的回收率为77.6%-100.9%,相对标准偏差(RSD)为3.7%-13.6%。多种实际样品的测定结果表明,该方法准确可靠,适用于食品中3种黄樟素及其衍生物的定量和定性分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) 选择离子扫描(SIM) 固相萃取(SPE) 黄樟素 香料添加剂 食品
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气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:4
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作者 王成云 施钦元 +2 位作者 岑杨媚 麦家超 刘彩明 《皮革与化工》 CAS 2012年第3期1-6,共6页
本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快... 本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%~98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。 展开更多
关键词 皮革 邻苯二甲酸酯 气相色谱/质谱-选择离子监测法
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纸质食品接触材料的多环芳烃气相色谱/质谱-选择离子监测法测定 被引量:3
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作者 王成云 杨左军 徐嵘 《中华纸业》 CAS 2014年第4期15-20,共6页
建立了一个气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃进行了同时测定,该方法以正己烷/丙酮(1∶1)为提取溶剂,40℃下超声提取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行气相色... 建立了一个气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃进行了同时测定,该方法以正己烷/丙酮(1∶1)为提取溶剂,40℃下超声提取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在S/N=3的条件下,各目标化合物的检出限为0.1~1.0μg/kg。方法的加标平均回收率为55.98~95.62%,相对标准偏差为2.87~6.98%,线性相关系数均大于0.997。该方法快速简便,定性准确,检出限低,可完全满足多环芳烃检测的技术要求,可用于食品接触材料中18种禁用多环芳烃的同时测定。采用该方法对市售食品接触材料进行测试,结果在米黄色再生包装纸袋中检出高含量的菲。 展开更多
关键词 多环芳烃 超声萃取 纸质食品接触材料 气相色谱 质谱-选择离子监测法
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气相色谱/质谱法结合对大米中残留农药的分析 被引量:2
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作者 李晓森 吴姬娜 +3 位作者 邢中方 刘石磊 陈博 杨旸 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第6期308-312,共5页
针对大米中痕量有机磷和氨基甲酸酯类农药,采用气相色谱质谱-选择离子检测法对目标物进行检测。试验以异丙基二硫醚作为内标物,分别建立2种目标物的GC-MS (SIM)分析标准曲线, 2种农药的定量线性范围分别为40~1 500μg/L及35~1 500μg/L... 针对大米中痕量有机磷和氨基甲酸酯类农药,采用气相色谱质谱-选择离子检测法对目标物进行检测。试验以异丙基二硫醚作为内标物,分别建立2种目标物的GC-MS (SIM)分析标准曲线, 2种农药的定量线性范围分别为40~1 500μg/L及35~1 500μg/L。对液液萃取与快速溶剂萃取-固相萃取法进行对比,并通过正交试验优化样品制备条件等。结果表明,液液萃取法回收率72%~88%(加标浓度60~500μg/kg),但是操作复杂耗时;快速溶剂萃取-固相萃取法能够同时处理多个样品,对大米中异丙威和乙硫磷的最低检测限分别为27μg/kg及28μg/kg,精密度(RSD)为2.9%~4.5%,加标回收率为92%~103%(加标浓度60~500μg/kg)。快速溶剂萃取-固相萃取法的检测结果重现性好、检测限低,适用有条件的实验室选择使用。 展开更多
关键词 气相色谱-选择离子检测 快速溶剂萃取 定量检测 农药
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气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷的残留量 被引量:2
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作者 姚建磊 杜一平 胡慧廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期86-89,共4页
提出了气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷残留量的方法。样品5.000 0 g置于10 mL容量瓶中,用乙醇稀释并定容。所得溶液经超声处理后,采用HP-5MS毛细管柱、载气程序升流和柱程序升温进行气相色谱分离。质谱分析中采用... 提出了气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷残留量的方法。样品5.000 0 g置于10 mL容量瓶中,用乙醇稀释并定容。所得溶液经超声处理后,采用HP-5MS毛细管柱、载气程序升流和柱程序升温进行气相色谱分离。质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。环氧氯丙烷的质量浓度在12.06~602.97 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为4.21 mg·L^(-1),测定值的相对标准偏差(n=8)为0.51%。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.2%~97.1%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 选择离子监测模式 乙二醇二缩水甘油醚 环氧氯丙烷 残留量
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利用气相色谱-质谱检测面制品中甲醛和雕白块 被引量:1
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作者 陈嘉东 钟国才 +3 位作者 王亚军 刘光亚 方军 冯朝晖 《食品科技》 CAS 北大核心 2009年第10期151-154,共4页
建立一种利用气相色谱-质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测面制品中甲醛和雕白块的新方法。对提取方法和衍生化条件等进行优化,确定为超声波振荡提取30min,衍生化试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)避光衍生化时间为6h;衍生产物2,4-二硝基苯腙在GC-MS... 建立一种利用气相色谱-质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测面制品中甲醛和雕白块的新方法。对提取方法和衍生化条件等进行优化,确定为超声波振荡提取30min,衍生化试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)避光衍生化时间为6h;衍生产物2,4-二硝基苯腙在GC-MS测定中选择离子检测(SIM)为m/z79、210。经确证,方法的线性范围为0.5~50μg/mL,检出限为0.1mg/kg(S/N=3),回收率在88.4%~95.6%之间,相对标准偏差在3.7%~7.1%之间,与经典的乙酰丙酮比色法对照无系统差异。该方法已应用于面制品及小麦粉中甲醛本底值的调查。 展开更多
关键词 甲醛 甲醛合次硫酸氢钠 气相色谱-质谱 选择离子检测 面制品
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食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究 被引量:56
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作者 吴惠勤 黄晓兰 +3 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 蔡大川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、24... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红1号的线性范围为0.01~10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。 展开更多
关键词 苏丹红1号 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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