反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素的含量 被引量：8

1

作者 夏传俊 孟菁 杨耿 《安徽师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2000年第4期354-355,共2页

硫酸软骨素是从生物体内提取出来的一种天然药物 .本文采用反相高效液相色谱法 ,利用外标法定量 ,测定了硫酸软骨素的含量 .色谱柱为ZORBAX—ODS( 4 .6mm× 150mm ) ,流动相为水∶甲醇∶0 .0 1mol/磷酸盐缓冲液 ( pH4 ) =4 70∶2 0... 硫酸软骨素是从生物体内提取出来的一种天然药物 .本文采用反相高效液相色谱法 ,利用外标法定量 ,测定了硫酸软骨素的含量 .色谱柱为ZORBAX—ODS( 4 .6mm× 150mm ) ,流动相为水∶甲醇∶0 .0 1mol/磷酸盐缓冲液 ( pH4 ) =4 70∶2 0∶10 ,检测波长 2 0 0nm ,平均回收率为 98.2 6% ,RSD为1.0 5% (n =5) .本法具有快速、简便、灵敏。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 硫酸软骨素 外标法 色谱柱

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HPLC法同时测定石韦药材中绿原酸、芒果苷和木犀草素的质量浓度 被引量：11

2

作者 李玉华 彭敬东 +1 位作者 郑敏 张珍元 《西南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期104-107,共4页

建立了一种反相高效液相色谱法,同时分离石韦药材中绿原酸、芒果苷和木犀草素,并测定其质量浓度.采用超声优化提取石韦的有效成分：Phenomenex Gemini 5μm C18（150×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为... 建立了一种反相高效液相色谱法,同时分离石韦药材中绿原酸、芒果苷和木犀草素,并测定其质量浓度.采用超声优化提取石韦的有效成分：Phenomenex Gemini 5μm C18（150×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;并用波长程序进行检测,柱温35℃,外标法定量.结果表明,绿原酸、芒果苷、木犀草素的线性范围分别为0.084-40.00,0.084-40.00,0.084-13.33μg/mL（R〉0.999）,平均回收率为96.3%~97.8%,相对标准偏差小于2.16%. 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 石韦 绿原酸 芒果苷 木犀草素

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反相高效液相色谱内标法测定环己烷空气氧化产物中二酸类物质 被引量：9

3

作者 公衍之 郭灿城 刘强 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期413-415,共3页

采用反相高效液相色谱内标法对环己烷空气氧化制备己二酸生产工艺中的己二酸及主要副产物戊二酸、丁二酸、丙二酸进行了定性、定量分析。其优化后的色谱条件为色谱柱Zorbax eclipseXDB-C8柱(150mm×4.6mm,ф5μm),以庚二酸为内标物... 采用反相高效液相色谱内标法对环己烷空气氧化制备己二酸生产工艺中的己二酸及主要副产物戊二酸、丁二酸、丙二酸进行了定性、定量分析。其优化后的色谱条件为色谱柱Zorbax eclipseXDB-C8柱(150mm×4.6mm,ф5μm),以庚二酸为内标物,流动相为甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2),柱温为30℃,流量为0.6ml/min,VWD检测波长为206nm。标准样品均在0.0015～0.03mol/l范围内呈良好的线形关系(r>0.9997),平均回收率为99.32%～100.68%,RSD为0.7286%～0.8946%(n=6)。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 内标法 己二酸 庚二酸

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基于反相高效液相色谱法构建QSRR模型测定萘类及蒽醌类化合物的正辛醇-水分配系数 被引量：5

4

作者 俞慧敏 韩疏影 +1 位作者 邓海山 池玉梅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期958-964,共7页

正辛醇-水分配系数（Kow）是评价药物毒性、活性及跨膜转运等的重要参数,但直接测定法实验过程复杂。本研究采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,以甲醇-水为流动相,以29种已知Kow的酸性和中性苯系物及萘类、醌类衍生物为模型化合物,以... 正辛醇-水分配系数（Kow）是评价药物毒性、活性及跨膜转运等的重要参数,但直接测定法实验过程复杂。本研究采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,以甲醇-水为流动相,以29种已知Kow的酸性和中性苯系物及萘类、醌类衍生物为模型化合物,以保留时间两点校正法（DP-RTC）校正保留时间,并由SnyderSoczewinski方程得100%水相保留因子（kw）,建立了表观正辛醇-水分配系数Kow″与kw的定量关系（Quantitative structure-retention relationship,QSRR）模型,并对模型进行了内、外部验证。结果表明,不同p H下的QSRR模型线性相关性R2=0.974~0.976,内部验证（R2cv=0.970~0.973）和外部验证结果 （6种验证化合物,1.4%≤相对误差（RE）≤7.9%）令人满意,与考虑了分子结构参数后建立的线性溶剂化能模型（LSER）相比无差异。将建立的QSRR模型应用于11种萘类和蒽醌类化合物的Kow测定,并与软件计算值、摇瓶法实验值比较,结果表明,本方法准确性更高,且简单快捷,可用于快速准确预测复杂混合物体系中组分的Kow。 展开更多

关键词 正辛醇-水分配系数 表观正辛醇-水分配系数 反相高效液相色谱 QSRR模型 摇瓶法 萘类和蒽醌类化合物

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RP-HPLC混标加样增量法快速测定食品中的阿斯巴甜和阿力甜 被引量：3

5

作者 高向阳 张芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期340-345,共6页

建立一种快速测定食品中阿斯巴甜和阿力甜的新方法。以饮料和酸奶为样品,用反相高效液相色谱混标加样增量法同时进行定性和定量分析。结果表明:饮料和液态乳制品中阿斯巴甜和阿力甜的检出限为0.21 mg/kg和0.020 mg/kg,回收率为90.5%~98.... 建立一种快速测定食品中阿斯巴甜和阿力甜的新方法。以饮料和酸奶为样品,用反相高效液相色谱混标加样增量法同时进行定性和定量分析。结果表明:饮料和液态乳制品中阿斯巴甜和阿力甜的检出限为0.21 mg/kg和0.020 mg/kg,回收率为90.5%~98.3%,相对标准偏差小于5%。与国标法对照测定结果,经检验无显著性差异。该法无需测定空白,无需绘制标准曲线,简便、快速、成本低,实现了标准溶液和试液同条件下的同时定性、定量分析,用于食品中的阿斯巴甜和阿力甜的快速测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 混合标准溶液 加样增量法 阿斯巴甜 阿力甜 同时定性、定量

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反相高效液相色谱法测定叶黄素血药浓度及其大鼠灌胃药动学评价 被引量：3

6

作者 毛凯 马晓娟 +1 位作者 张斌 张文萍 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2018年第1期22-25,共4页

目的:建立一种测定大鼠血浆中叶黄素的反相高效液相色谱法,研究大鼠灌胃叶黄素后的药动学特征。方法:血浆样品用二氯甲烷进行萃取,反相高效液相色谱法测定血浆中叶黄素浓度。色谱柱为ODS Hypersil C18柱,流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷(60... 目的:建立一种测定大鼠血浆中叶黄素的反相高效液相色谱法,研究大鼠灌胃叶黄素后的药动学特征。方法:血浆样品用二氯甲烷进行萃取,反相高效液相色谱法测定血浆中叶黄素浓度。色谱柱为ODS Hypersil C18柱,流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷(60∶20∶20),流速0.7 mL·min^(-1),检测波长445 nm。SD大鼠单剂量灌胃给予10 mg·kg^(-1)叶黄素,分别测定给药后不同时间点血浆中药物的浓度并绘制药时曲线,计算药动学参数。结果:所得高效液相色谱(HPLC)法专属性较高,叶黄素在0.05~4μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.998 9),精密度及加样回收率均符合要求。大鼠灌胃叶黄素混悬液3 h后达到血药浓度峰值140.81 ng·mL^(-1),药时曲线下面积为1 852.94 ng·h·mL^(-1),生物半衰期为25.25 h。结论:该方法简便可靠,能够满足血浆中叶黄素测定及药动学研究的要求。药动学结果显示,叶黄素经灌胃给药后在大鼠体内吸收速度较慢,吸收程度较低且消除缓慢。 展开更多

关键词 叶黄素 灌胃给药 反相高效液相色谱法 药动学

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基于RP-HPLC双波长法的蓝芩口服液中主要成分的检测分析 被引量：2

7

作者 高岩 《中国处方药》 2023年第3期42-45,共4页

目的基于反相高效液相色谱(RP-HPLC)双波长法测定蓝岑口服液中主要成分[包括栀子苷、(R,S)-告依春、盐酸小檗碱和黄岑苷]的检测价值。方法采用色谱柱Shimadzu C18柱,检测波长0~12 min为245 nm,12~20 min为275 nm;流速为1.0 ml/min;柱温... 目的基于反相高效液相色谱(RP-HPLC)双波长法测定蓝岑口服液中主要成分[包括栀子苷、(R,S)-告依春、盐酸小檗碱和黄岑苷]的检测价值。方法采用色谱柱Shimadzu C18柱,检测波长0~12 min为245 nm,12~20 min为275 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃;进样量为20μl;栀子苷、(R,S)-告依春、盐酸小檗碱检测波长240 nm,黄芩苷检测波长为275 nm。结果4种成分浓度与峰面积的线性回归方程分别是Y=1011X-31.41、Y=6408X-1.798、Y=4401X+28.61、Y=3755X-82.02,且在各自浓度线性范围内均呈现良好线性关系;平均加样回收率分别为98.31%、97.77%、98.33%和97.84%,相对标准差分别为1.12%、1.33%、0.74%和1.21%。结论基于RP-HPLC双波长法可以同时测定蓝岑口服液中栀子苷、(R,S)-告依春、盐酸小檗碱和黄岑苷的含量,且具有良好的稳定性、重复性和精密性,可以作为一种可靠检测方式应用于蓝岑口服液的质量控制中。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 双波长法 蓝岑口服液 主要成分

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高效液相色谱法测定高纯度4-甲基邻苯二酚 被引量：2

8

作者 陈素青 《淮海工学院学报（自然科学版）》 CAS 2010年第1期46-48,共3页

研究了用高效液相色谱-反相色谱内标法测定由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚。色谱条件为:C18反相柱,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为0.2%的乙酸水溶液)=50∶50,紫外检测波长为282 nm,流速0.8 mL/min。4-... 研究了用高效液相色谱-反相色谱内标法测定由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚。色谱条件为:C18反相柱,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为0.2%的乙酸水溶液)=50∶50,紫外检测波长为282 nm,流速0.8 mL/min。4-甲基邻苯二酚的最低检测质量浓度为0.04μg/mL,在0.1～100μg/mL范围内4-甲基邻苯二酚的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 9)。以对苯二酚为内标物,用内标法检测由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚含量,用此方法4-甲基邻苯二酚回收率为99.9%～100.2%。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 内标法 4-甲基邻苯二酚 对苯二酚

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扎那米韦固体脂质纳米粒的制备及其包封率测定 被引量：1

9

作者 陈林 刘妍 +2 位作者 姜绍波 曹青日 崔京浩 《苏州大学学报（医学版）》 CAS 2012年第3期369-372,共4页

目的建立扎那米韦反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法,测定其固体脂质纳米粒的包封率。方法色谱柱为Inertsil ODS-3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–水(10∶90),流速0.6 ml/min,检测波长235 nm,进样量20μl。采用复乳化... 目的建立扎那米韦反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法,测定其固体脂质纳米粒的包封率。方法色谱柱为Inertsil ODS-3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–水(10∶90),流速0.6 ml/min,检测波长235 nm,进样量20μl。采用复乳化溶剂挥发法制备扎那米韦固体脂质纳米粒,扫描透射电镜观察纳米粒形态,激光粒度分析仪考察纳米粒的粒径分布和表面电位,并测定其包封率及载药量。结果在该色谱条件下扎那米韦与辅料及溶剂峰分离良好,扎那米韦在0.5～100.0μg/ml浓度线性范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=8),日内精密度试验的相对标准偏差(RSD)为0.59%～2.03%(n=3),日间精密度试验的RSD为1.06%～1.88%(n=3),平均回收率为100.11%(n=3)。所制得固体脂质纳米粒形态比较圆整,粒径为(183.9±5.7)nm,Zeta电位为(-53.0±1.6)mV,包封率和载药量分别为(36.1±2.8)%和(0.32±0.03)%。结论该RP-HPLC分析方法简便、易行,可用于扎那米韦固体脂质纳米粒的包封率测定。 展开更多

关键词 扎那米韦 反相高效液相色谱法 固体脂质纳米粒 复乳化溶剂挥发法 包封率

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三种长春碱类化合物的反相高效液相色谱同时测定及其定量构效关系的研究 被引量：1

10

作者 何文英 司宏宗 +2 位作者 舒火明 史载锋 刘炜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期269-272,共4页

本文在模拟植物生理浓度条件下,建立了反相-高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定文多灵碱、酒石酸长春质碱和硫酸长春碱3种生物碱的方法;在此基础上,用启发式计算法(Heuristic Method,HM)筛选出与量子化学相关的3个描述符参数,应用多元线性... 本文在模拟植物生理浓度条件下,建立了反相-高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定文多灵碱、酒石酸长春质碱和硫酸长春碱3种生物碱的方法;在此基础上,用启发式计算法(Heuristic Method,HM)筛选出与量子化学相关的3个描述符参数,应用多元线性回归方法建立了23种生物碱类化合物对保留时间值的定量结构-性质关系(Quan-titative Structure-Property relationship,QSPR)模型,模型的相关系数R2为0.9160,F值为69.08,s2方差为47.7217,结果表明此模型具有比较好的预测能力。 展开更多

关键词 长春碱化合物 高效液相色谱法 生物碱 启发式计算法

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多联吡啶衍生物的RP-HPLC分析 被引量：1

11

作者 邱东方 杨浩 +2 位作者 赵茜 行文茹 陈文涛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期715-717,共3页

The kinetic study of the condensation reaction with 1 (6′ methy1 2′ pyridyl) 3 pheny1 2 propen 1 one as the product is a key factor to improve the productivity of 6,6″ dimethy1 4′ pheny1 2,2′∶6′,2″ terpyridine... The kinetic study of the condensation reaction with 1 (6′ methy1 2′ pyridyl) 3 pheny1 2 propen 1 one as the product is a key factor to improve the productivity of 6,6″ dimethy1 4′ pheny1 2,2′∶6′,2″ terpyridine(TPY).A internal standard method in the quantitative analysis using AccQ·Tag C 18 column(4μm,3 9mm i.d.×150mm)and CH 3OH∶0 2MNaOH 2PO 4 H 3PO 4=60∶40(V/V),pH=2 5 as mohile phase with flow rate of 1 0ml/min and UV295nm detector was established.A good linearity was obtained in the concentration range of 0 2mg/l～200 0mg/L.The method was used to analyze real reaction system with satisfactory results. 展开更多

关键词 多联吡啶衍生物 RP-HPLC 分析 反相高效液相色谱法 内标法

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高效液相色谱法测定高纯度邻羟基苯甲醚 被引量：1

12

作者 陈素青 《淮海工学院学报（自然科学版）》 CAS 2009年第3期48-50,共3页

对用高效液相色谱-反相色谱内标法测定高纯度邻羟基苯甲醚进行了研究。采用C18反相柱，流动相为V（甲醇）：V（质量分数为0．2％乙酸水溶液）=50：50，紫外检测波长为275nm，流速为0．8mL／min。邻羟基苯甲醚的最低检测质量浓度为0．04u... 对用高效液相色谱-反相色谱内标法测定高纯度邻羟基苯甲醚进行了研究。采用C18反相柱，流动相为V（甲醇）：V（质量分数为0．2％乙酸水溶液）=50：50，紫外检测波长为275nm，流速为0．8mL／min。邻羟基苯甲醚的最低检测质量浓度为0．04ug／mL，在0．1～100ug／mL范围内邻羟基苯甲醚的峰面积与质量浓度的线性关系良好（y=0．9999）。以对苯二酚为内标物，用内标法检测高纯度邻羟基苯甲醚含量。用此方法邻羟基苯甲醚回收率为99．9％～100．2％。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 内标法 邻羟基苯甲醚 对苯二酚

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离子交换色谱法与反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质的比较

13

作者 王豪 邬蓓蕾 +1 位作者 林振兴 李佐卿 《聚酯工业》 CAS 2007年第4期23-25,共3页

对比了用反相液相色谱法与离子交换色谱法定量分析精对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的异同,有助于在实际工作中根据不同的情况选择仪器,了解了对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸的液相色谱测定方法,提高测定工作的准确性。

关键词 精对苯二甲酸 反相液相色谱法 离子交换色谱法

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植物内源激素的反相高效液相色谱法测定 被引量：66

14

作者 谢君 张义正 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期60-62,共3页

报道了以6_N_苄基腺嘌呤(BA)为内标的反相高效液相色谱法测定玉米素(ZT)、赤霉素(GA3)、激动素(KT)、3_吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA)等5种植物内源激素的条件 ;采用 μ BondapakC18 柱、乙腈 -甲醇 -0.6% (φ)乙酸流动相、检测波长254nm ... 报道了以6_N_苄基腺嘌呤(BA)为内标的反相高效液相色谱法测定玉米素(ZT)、赤霉素(GA3)、激动素(KT)、3_吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA)等5种植物内源激素的条件 ;采用 μ BondapakC18 柱、乙腈 -甲醇 -0.6% (φ)乙酸流动相、检测波长254nm ,建立了一种从植物中提取5种激素的样品处理方法 ,并测定了马铃薯块茎中的5种植物内源激素的含量。 展开更多

关键词 植物 内源激素 反相高效液相色谱 内标法 测定

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反相/阳离子混合模式色谱柱测定氨甲环酸注射液中有关物质

15

作者 王璐 郭志渊 刘峰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1430-1436,共7页

目的:通过对新型填料色谱柱及流动相的筛选,建立高效液相色谱法检测氨甲环酸注射液中的有关物质,避免现行方法中离子对试剂的使用并降低盐的浓度。方法:采用Thermo Mixed-mode WCX色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol·L^(-1... 目的:通过对新型填料色谱柱及流动相的筛选,建立高效液相色谱法检测氨甲环酸注射液中的有关物质,避免现行方法中离子对试剂的使用并降低盐的浓度。方法:采用Thermo Mixed-mode WCX色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠溶液调pH至5.2±0.05)-水-乙腈(50∶5∶45)为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长210 nm,进样量20μL。结果:氨甲环酸与4个已知杂质的色谱峰均能良好分离。氨甲环酸、杂质B、杂质C、杂质D和杂质E在一定浓度范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999);检测限分别为0.34、0.50、0.0056、0.0021、0.12μg·mL^(-1);4个已知杂质的平均加样回收率(n=9)分别为97.4%、100.5%、98.4%和96.6%,RSD分别为3.9%、0.24%、0.52%和1.4%;供试品溶液和对照品溶液在22 h内均稳定。5批样品中其他单杂检出个数及杂质总量均优于2020年版《中华人民共和国药典》方法。结论:本方法专属性强,灵敏度高,仅添加低浓度盐即实现氨甲环酸与4个已知杂质的良好分离,适用于氨甲环酸注射液中有关物质的测定。 展开更多

关键词 氨甲环酸 有关物质 反相/阳离子混合模式色谱柱 质量控制 高效液相色谱法 色谱方法优化

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两种柱前衍生RP-HPLC法测定酱腌菜中生物胺的比较 被引量：3

16

作者 郭晓丽 李二虎 +4 位作者 宋雅东 钟武 王美玉 郭小 潘思轶 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2018年第9期215-221,276,共8页

本研究分别采用4-氟-3-硝基三氟甲苯(FNBT)柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称FNBT衍生法)和丹磺酰氯柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称DNS-Cl衍生法)测定酱腌菜中生物胺含量,并比较这两种方法对酱腌菜中8种生物胺(组胺、色胺、... 本研究分别采用4-氟-3-硝基三氟甲苯(FNBT)柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称FNBT衍生法)和丹磺酰氯柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称DNS-Cl衍生法)测定酱腌菜中生物胺含量,并比较这两种方法对酱腌菜中8种生物胺(组胺、色胺、β-苯乙胺、腐胺、酪胺、尸胺、亚精胺及精胺)检测的差异。结果表明,在浓度范围1~100mg/L内,两种方法对8种生物胺的检测呈现良好的线性相关性,相关系数R^2均大于0.999,FNBT衍生法的检出限(0.016~0.071mg/L)优于DNS-Cl衍生法(0.066~0.191 mg/L)。方法的精确度试验表明:FNBT衍生法的加标平均回收率(92.87%~100.18%)略优于DNS-Cl衍生法的加标平均回收率(83.52%~102.33%),两种方法的测量精密度RSD%均小于5%。DNS-Cl衍生法衍生试剂消耗大、操作繁琐,对生物胺检测的灵敏度低,而FNBT衍生法衍生试剂消耗少、操作简便、快速、灵敏度及准确性更高,适用于大批量食品中微量生物胺的快速、准确分析。用两种方法检测酱腌菜中8种生物胺的含量存在显著差异(p<0.05)。 展开更多

关键词 反高效液相色谱法(RP-HPLC) 生物胺 酱腌菜 FNBT衍生法 DNS-Cl衍生法

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高效液相色谱法构建定量结构-保留关系预测中药肝肾毒性组分的正辛醇-水分配系数值 被引量：3

17

作者 项洋洋 俞慧敏 +4 位作者 邓海山 陈静雅 张爱华 池玉梅 韩疏影 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期432-438,共7页

构建了定量结构-保留关系(QSRR)测定马兜铃酸A、马兜铃酸B、马兜铃内酰胺及白黎芦醇的正辛醇-水分配系数(K_(ow))。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇-水为流动相,以16种已知K_(ow)值的酸性和中性苯系物为模型化合物,以保留时间... 构建了定量结构-保留关系(QSRR)测定马兜铃酸A、马兜铃酸B、马兜铃内酰胺及白黎芦醇的正辛醇-水分配系数(K_(ow))。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇-水为流动相,以16种已知K_(ow)值的酸性和中性苯系物为模型化合物,以保留时间两点校正法(DP-RTC)校正保留时间,并由Snyder-Soczewinski方程得100%水相保留因子k_w,建立了表观正辛醇-水分配系数K_(ow)″与k_w的定量关系(QSRR模型),并对模型进行了内、外部验证。结果显示,不同pH下的QSRR模型线性相关性良好(相关系数R^2为0.980~0.987),内部验证(交叉验证相关系数R_(cv)~2为0.982~0.988)和外部验证结果(6种验证化合物的相对误差RE为0.6%~10.9%)令人满意。将建立的QSRR模型应用于中药中4种潜在肝肾毒性化合物的K_(ow)测定,并与软件计算值、摇瓶法(SFM)实验值比较,结果显示该方法准确性更高,且简单快捷。该文提出的采用中性及酸性苯系物建立QSRR模型,通过对结构与性质相似的中药材组分进行RP-HPLC分析,得到各待测组分的保留时间即可获得其K_(ow)值的简便策略,解决了中药组分复杂且难以分离、无法通过SFM测定其K_(ow)值的问题,为通过定量-构效关系(QSAR)模型实现快速预测中药组分的肝肾毒性提供了可靠的K_(ow)数据。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 摇瓶法 定量结构-保留关系 正辛醇-水分配系数 马兜铃酸 白黎芦醇

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离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量 被引量：2

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作者 陆钊 杨传禹 +3 位作者 刘晶晶 赵野 尹涛 杨铮志 《广东化工》 CAS 2011年第10期141-142,共2页

目的:采用离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量。方法:采用Inertsit-ODS-SP色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相:乙腈—0.006 mol.L-1辛烷基磺酸钠溶液(15:85),磷酸调pH至3.5,流速:0.8 mL.min-1,测定波长:195 nm,进样量:20... 目的:采用离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量。方法:采用Inertsit-ODS-SP色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相:乙腈—0.006 mol.L-1辛烷基磺酸钠溶液(15:85),磷酸调pH至3.5,流速:0.8 mL.min-1,测定波长:195 nm,进样量:20μL。结果:该方法在质量浓度0.01～0.08 mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998,加样回收率为99.25%,RSD=1.51%。结论:该方法精确度和准确度都较高。 展开更多

关键词 猪硫酸软骨素 离子对反相高效液相色谱 外标法 测定

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高效液相梯度洗脱法测定注射用别嘌醇钠中的有关物质 被引量：1

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作者 姚慧敏 李三鸣 +3 位作者 刘洪卓 韩飞 殷丹 姚慧娟 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期223-225,258,共4页

目的建立测定注射用别嘌醇钠有关物质的高效液相梯度洗脱法。方法采用ODSC18色谱柱（250mm×6mm，5μm），以1．25g·L^-1磷酸二氢钾-甲醇（体积比为90：10～70：30）为流动相进行梯度洗脱，柱温为30℃，流速为1．0mL·min... 目的建立测定注射用别嘌醇钠有关物质的高效液相梯度洗脱法。方法采用ODSC18色谱柱（250mm×6mm，5μm），以1．25g·L^-1磷酸二氢钾-甲醇（体积比为90：10～70：30）为流动相进行梯度洗脱，柱温为30℃，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为230nm。结果在上述色谱条件下。5种杂质（1—5）能与别嘌醇得到有效分离，分离度大于1．5；检测限为4．5ng，精密度良好（RSD为0．71％）。结论高效液相梯度洗脱法可用于测定注射用别嘌醇钠中的有关物质。 展开更多

关键词 别嘌醇钠 有关物质 高效液相梯度洗脱法

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氯胺酮贴剂在大鼠体内的药动学考察

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作者 梁欣 曹殿青 +2 位作者 吕应年 薛晓英 鲁应军 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第20期1726-1729,共4页

目的：建立测定大鼠血浆氯胺酮浓度的反相高效液相色谱外标法,考查氯胺酮贴剂在大鼠体内的血浆药动学。方法：24只SD大鼠随机分为4组,以氯胺酮注射液10 mg·kg^-1腹腔注射为对照组,以20,100,500 mg氯胺酮贴剂经皮给药为实验组。于... 目的：建立测定大鼠血浆氯胺酮浓度的反相高效液相色谱外标法,考查氯胺酮贴剂在大鼠体内的血浆药动学。方法：24只SD大鼠随机分为4组,以氯胺酮注射液10 mg·kg^-1腹腔注射为对照组,以20,100,500 mg氯胺酮贴剂经皮给药为实验组。于不同时间点采血,血浆样品经处理后,采用RP-HPLC外标法测定大鼠血浆氯胺酮浓度,色谱柱为Syncronis C18柱（4.6mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.01%三乙胺（33∶45∶22）,流速为0.8 ml·min^-1,柱温25℃,检测波长220 nm。采用DAS软件计算药代参数。对各组药代参数MRT0-t、t1/2z、tmax、Cmax进行方差分析（α=0.05）。结果：RP-HPLC外标法氯胺酮最低检测限0.05μg·ml^-1,在0.1-20μg·ml^-1范围内,线性关系良好,Y=33.321X-0.467 3,R2=0.998 9,日内、日间RSD均小于10%。氯胺酮贴剂经皮给药20 mg最低检测限下未检出;100 mg、500 mg经皮给药组的MRT0-t、t1/2z、tmax较腹腔注射组延长,差异具有统计学意义（P〈0.05）,Cmax无显著统计学差异（P〉0.05）;500 mg剂量组MRT0-t、t1/2z、tmax、Cmax稍高于100 mg剂量组,差异具有统计学意义（P〈0.05）。结论：RP-HPLC外标法操作简便,准确可靠,适用于血浆氯胺酮浓度测定。氯胺酮贴剂经皮给药具有一定的缓释作用,增大贴剂含药量,可延长药物滞留时间及药物半衰期,提高血药峰浓度。该结果可为氯胺酮新剂型的研发及临床应用提供参考。 展开更多

关键词 盐酸氯胺酮 反相高效液相色谱法 外标法 血浆药动学

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