期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到294篇文章
< 1 2 … 15 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留 被引量：30
1
作者 张承明 徐若飞 +2 位作者 孔维松 陈章玉 杨光宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期397-399,共3页
采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中溶剂残留（乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等）进行分析，并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明，该方法对上述4种溶剂残留的检出限范围分别为乙酸乙酯0．4-120mg·L^-1，甲苯0．4-120mg... 采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中溶剂残留（乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等）进行分析，并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明，该方法对上述4种溶剂残留的检出限范围分别为乙酸乙酯0．4-120mg·L^-1，甲苯0．4-120mg·L^-1，乙酸丁酯1．2-600mg·L^-1，乙苯0．5～150mg·L^-1，测定结果的相对标准偏差为2．5％～3．1％，样品的回收率为90％～95％；方法用于卷烟包装材料实样中溶剂残留的分析。 展开更多
关键词 顶空气相色谱 卷烟包装材料 有机溶剂残留
下载PDF
GC顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺中有机溶剂残留量的方法比较 被引量：17
2
作者 刘瑾 李建华 陈桂良 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期120-123,共4页
目的:采用高效毛细管气相色谱法,分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量,并进行比较。方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53mm,涂层厚2.65μm),程序升温的色谱条件... 目的:采用高效毛细管气相色谱法,分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量,并进行比较。方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53mm,涂层厚2.65μm),程序升温的色谱条件:顶空进样法,二甲基甲酰胺为溶剂,平衡温度85℃,平衡时间20min;溶液直接进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,直接进样检测。结果:顶空进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在123.0～2460μg(r=0.9996),119.4～2388μg(r=0.9997),0.1566～1.566μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.8%(RSD=4.1%),102.2%(RSD=1.9%),101.3%(RSD=2,1%);最低检测限分别为46,18,0.4μg·g^(-1);溶液直接进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在11.88～118.8μg·mL^(-1)(r=1.000),1.946～19.46μg·mL^(-1)(r=0.9997),0.1940～1.940μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.8%,99.6%,104.8%;最低检测限分别为25,14,0.8μg·g^(-1)。结论:2种方法均可用于盐酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯残留量的检测,但顶空进样法更灵敏,对色谱系统影响少。 展开更多
关键词 盐酸多巴酚丁胺 高效毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量 顶空进样法 溶液直接进样法
下载PDF
顶空气相色谱法测定复合食品包装袋的溶剂残留 被引量：18
3
作者 赵文良 巩余禾 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第12期2540-2542,共3页
目的：建立顶空气相色谱法测定复合食品包装袋中可能存在的溶剂残留。方法：样品中的挥发性组分经顶空进样器平衡,抽取气相部分导入色谱检测。结果：12种溶剂完全分离,方法的检测限介于0.006～0.020 mg/m2,加标回收率90.1%～98.4%,相对... 目的：建立顶空气相色谱法测定复合食品包装袋中可能存在的溶剂残留。方法：样品中的挥发性组分经顶空进样器平衡,抽取气相部分导入色谱检测。结果：12种溶剂完全分离,方法的检测限介于0.006～0.020 mg/m2,加标回收率90.1%～98.4%,相对标准偏差为2.07%～3.22%。结论：方法用于检测复合食品包装袋的溶剂残留,分离效果好,简便快捷,定量准确。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 复合食品包装袋 溶剂残留
下载PDF
顶空毛细管气相色谱法测定尼麦角林中7种有机溶剂的残留量 被引量：16
4
作者 王慧 伍乃英 +3 位作者 叶崇义 董小平 王玉 倪坤仪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期273-275,共3页
目的:建立尼麦角林中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5柱(30 m×0.53mm×5μm),氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂,初始柱温为50℃(3 min),然后以每分钟5℃升至85℃,再以每分钟10℃升... 目的:建立尼麦角林中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5柱(30 m×0.53mm×5μm),氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂,初始柱温为50℃(3 min),然后以每分钟5℃升至85℃,再以每分钟10℃升至175℃;进样口温度120℃,检测器温度220℃。结果:7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、三乙胺和甲苯均达到了完全分离,且3批样品中有机溶剂的残留量均符合规定。结论:经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药尼麦角林中7种残留溶剂的同时检测。 展开更多
关键词 顶空毛细管气相色谱法 尼麦角林 有机溶剂 残留量 线性关系
下载PDF
顶空毛细管气相色谱法测定医疗器械中环氧乙烷的残留量 被引量：16
5
作者 李丹 王贞媛 夏顺宁 《中国医疗器械杂志》 CAS 2007年第3期201-202,230,共3页
目的:建立医疗器械中环氧乙烷残留量的顶空-毛细管气相色谱测定法。方法HP-5色谱柱(30 m×250μm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),柱温为120℃,保持8分钟;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果:环氧乙烷在5.1920—51.... 目的:建立医疗器械中环氧乙烷残留量的顶空-毛细管气相色谱测定法。方法HP-5色谱柱(30 m×250μm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),柱温为120℃,保持8分钟;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果:环氧乙烷在5.1920—51.920μg范围内呈线性关系(r=0.997,n=6),检测限为1μg;注射器中的环氧乙烷的平均回收率为103.3%,输液器中环氧乙烷的平均回收率为81.04%。结论:经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量测定的要求,可用于输液器、注射器中环氧乙烷残留量的测定。 展开更多
关键词 顶空毛细管气相色谱 残留有机溶剂 环氧乙烷
下载PDF
顶空气相色谱法测定氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量 被引量：17
6
作者 胡慧廉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期99-102,共4页
建立了氟尼辛葡甲胺原料药中乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。以HP-FFAP色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,外标法定量,并考察了顶空平衡温度、平衡时间... 建立了氟尼辛葡甲胺原料药中乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。以HP-FFAP色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,外标法定量,并考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为90℃、平衡时间为30min条件下获得较好的定量结果。乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈的线性范围分别为0.40～7.93 mg/L(r=0.999 8)、7.32～146.48 mg/L(r=0.999 6)、4.53～90.61 mg/L(r=0.999 9)、3.62～72.32 mg/L(r=0.999 8)和2.31～46.24 mg/L(r=0.999 6);平均回收率范围为95.96%～100.31%,精密度(以相对标准偏差计,n=6)为1.97%～3.28%;检出限分别为0.08、0.9、0.2、0.4和0.3 mg/L。利用该方法对实际样品氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量进行了检测。结果表明,该样品中含有异丙醇和乙醇,其含量分别为177.44μg/g与69.32μg/g。本方法快速、灵敏、准确,适用于氟尼辛葡甲胺原料药中残留溶剂的检测。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 有机溶剂残留 氟尼辛葡甲胺
下载PDF
顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中有机溶剂的残留量 被引量：15
7
作者 刘波平 周妍 +2 位作者 罗香 曹树稳 王俊德 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期69-72,共4页
建立了顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中正己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮4种有机溶剂残留量的方法。并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明:该方法对上述4种有机溶剂均达到了完全分离,相关系数为0.994～0.999,... 建立了顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中正己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮4种有机溶剂残留量的方法。并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明:该方法对上述4种有机溶剂均达到了完全分离,相关系数为0.994～0.999,检出限范围为0.065～0.268μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.39%～2.13%,样品的回收率为90.9%～105.3%。 展开更多
关键词 顶空毛细管气相色谱法 茶多酚 溶剂残留
下载PDF
毛细管气相色谱法测定13种有机溶剂残留 被引量：17
8
作者 陆烨 夏宇沁 +2 位作者 昌军 孙逊 梁建英 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期222-226,共5页
目的建立药物中残留溶剂正戊烷、正己烷、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的毛细管气相色谱测定方法,并比较顶空进样与溶液直接进样两种进样方式的差异。方法采用毛细管气... 目的建立药物中残留溶剂正戊烷、正己烷、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的毛细管气相色谱测定方法,并比较顶空进样与溶液直接进样两种进样方式的差异。方法采用毛细管气相色谱法,以两种不同的进样方式,色谱柱为HP-InnoWax毛细管柱(键合聚乙二醇PEG,30m×320μm×0.50μm)及DM-624(6%氰基甲基硅酮)毛细管柱(30m×530μm×3.00μm),载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温顶空进样方式使甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶和甲苯在HP-InnoWax毛细管柱上实现了完全分离;以溶液直接进样方式使正戊烷、正己烷、DMF和乙酸在DM-624毛细管柱上达到了完全分离。结果两种进样方式中各溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了《中国药典》2010版中残留溶剂限量规定的测定要求。结论建立的方法能快速准确地检测13种有机溶剂,并可用于药物质量控制中的有机残留溶剂检查。 展开更多
关键词 气相色谱法 有机溶剂残留 直接进样 顶空进样
下载PDF
顶空气相色谱法测定盐酸帕罗西汀中残留的有机溶剂及基质效应考察 被引量：16
9
作者 孙悦 王卫 唐素芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期963-967,共5页
目的:建立盐酸帕罗西汀中6种残留有机溶剂的分离测定方法,考察盐酸帕罗西汀的基质效应。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,应用DB-624石英毛细管柱(0.32mm×30m,1.80μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,柱温50℃,... 目的:建立盐酸帕罗西汀中6种残留有机溶剂的分离测定方法,考察盐酸帕罗西汀的基质效应。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,应用DB-624石英毛细管柱(0.32mm×30m,1.80μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,柱温50℃,保持10min,以6℃.min-1的速度升至80℃,保持5min,再以40℃.min-1的速度升至150℃,保持5min。采用方差分析方法对不同量的盐酸帕罗西汀产生的基质效应进行统计分析。结果:6种有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9997～0.9999,平均回收率为99.1%～102.0%。不同量的盐酸帕罗西汀产生的基质效应有非常显著性差异(p<0.01)。结论:本方法灵敏、简便快速、结果准确,可用于盐酸帕罗西汀中残留有机溶剂的检测,基质效应差异显著。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 盐酸帕罗西汀 残留有机溶剂 基质效应
原文传递
固相微萃取-气相色谱法测定食品包装材料中残留有机溶剂 被引量：14
10
作者 秦金平 高俊伟 +1 位作者 徐春祥 徐董育 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期260-262,265,共4页
提出了一种以固相微萃取与气相色谱-氢火焰联用技术为基础的测定食品包装材料中15种常用有机溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)的方法。选择聚二甲亚砜作为固相微萃取的萃取相,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离。在优化的试验条件下,15种... 提出了一种以固相微萃取与气相色谱-氢火焰联用技术为基础的测定食品包装材料中15种常用有机溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)的方法。选择聚二甲亚砜作为固相微萃取的萃取相,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离。在优化的试验条件下,15种有机残留溶剂在20min内能很好地分离,15种溶剂的测定下限(10S/N)为0.08～0.69μg.dm-2。加标回收率为60.0%～115.0%,相对标准偏差(n=5)为2.17%～8.34%。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 固相微萃取 残留有机溶剂 食品包装材料
下载PDF
顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中有机溶剂残留量 被引量：14
11
作者 吴春丽 张俊霞 +1 位作者 史云涛 张振中 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2010年第17期1601-1603,共3页
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及异丙醇的残留量。方法:以HP-5毛细管柱为色谱柱、二甲基亚砜为溶剂,选择顶空进样法分别测定来曲唑中间品中的三氯甲烷、乙... 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及异丙醇的残留量。方法:以HP-5毛细管柱为色谱柱、二甲基亚砜为溶剂,选择顶空进样法分别测定来曲唑中间品中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量及来曲唑成品中的DMF和异丙醇残留量。其中,三氯甲烷选用电子捕获检测器,其余有机溶剂选用氢火焰离子化检测器。结果:6种有机溶剂实现基线分离,三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、DMF、异丙醇的线性范围分别为1.028～10.28mg·L-(1r=0.9999)、94.68～946.8mg·L-(1r=0.9997)、94.64～946.4mg·L-(1r=0.9997)、110.64～1106.4mg·L-1(r=0.9997)、15.12～151.2mg·L-(1r=0.9996)、116.48～1164.8mg·L-(1r=0.9995);方法平均回收率为97%～102%;最低检出浓度为20～90μg·L-1;3批中间体和成品样品中均未检出6种有机溶剂,符合《中国药典》要求。结论:该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地进行来曲唑原料药中有机溶剂残留量的检测。 展开更多
关键词 来曲唑 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法 顶空进样
原文传递
氨苄青霉素钠中有机溶媒残留量的测定与考察 被引量：8
12
作者 窦爱兰 钟化人 郝丽晓 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期382-384,共3页
本文用气相色谱法考察测定了全国７个生产厂家２２个批号的氨苄青霉素钠的有机溶媒残留量。色谱条件为１０％的聚乙二醇（ＰＥＧ）—１００００和３．５％—缩二甘油（ＤＧ）混合玻璃色谱柱，柱温６５℃，ＦＩＤ检测器，以正丙醇为内标... 本文用气相色谱法考察测定了全国７个生产厂家２２个批号的氨苄青霉素钠的有机溶媒残留量。色谱条件为１０％的聚乙二醇（ＰＥＧ）—１００００和３．５％—缩二甘油（ＤＧ）混合玻璃色谱柱，柱温６５℃，ＦＩＤ检测器，以正丙醇为内标。测定结果，残留溶媒及残留量主要有异丙醇０．０１９％～０．４１０％，二氯甲烷０．０２５％～０．０５１％，丙酮０．００３％～０．００６％。 展开更多
关键词 氨苄青霉素钠 残留有机溶媒 气相色谱法
下载PDF
毛细管气相色谱法同时测定保健食品中的12种有机溶剂残留量 被引量：8
13
作者 王锡宁 张燕 王艳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第4期580-581,共2页
目的：建立保健食品中的12种有机溶剂残留量同时测定的方法。方法：采用顶空进样毛细管柱气相色谱法，测定了保健食品中正己烷、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、正丁醇12种有机溶剂残留量... 目的：建立保健食品中的12种有机溶剂残留量同时测定的方法。方法：采用顶空进样毛细管柱气相色谱法，测定了保健食品中正己烷、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、正丁醇12种有机溶剂残留量，以N．N-二甲基甲酰胺为溶剂，色谱柱为CPWAX58CB毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm），检测器为F1D。结果：各有机溶剂色谱的分离度均大于1．5，线性关系良好（r〉0．99），平均回收率为95．1％～103．2％．RSD为1．4％～4．7％（n=6）。结论：本方法简便准确，灵敏度高，适用于保健食品中有机溶剂残留量的同时测定。 展开更多
关键词 保健食品 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法 同时测定
下载PDF
顶空气相色谱法测定银杏叶提取物中有机溶剂残留量 被引量：9
14
作者 何连军 邵胜荣 +1 位作者 雷凯琴 梁虎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1099-1101,共3页
目的:建立银杏叶提取物中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,测定了银杏叶提取物中正己烷、丙酮、丁酮、乙醇、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的残留量。色谱柱为 HP-INNOWax 毛细管柱(30m×0.53... 目的:建立银杏叶提取物中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,测定了银杏叶提取物中正己烷、丙酮、丁酮、乙醇、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的残留量。色谱柱为 HP-INNOWax 毛细管柱(30m×0.53mm×1.0μm),N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,FID 检测器。气化室温度200℃,检测器温度250℃,氮气为载气,流量6.0 mL·min^(-1)。柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5min,以10℃·min^(-1)的速率升温至50℃,保持7 min,然后以20℃·min^(-1)的速率升温至150℃,保持2min,再以50℃·min^(-1)的速率升温至200℃,保持2min。结果:本法线性关系良好,r 为0.9996-0.9999,精密度 RSD 均小于2%,平均回收率为96%-104%。结论:该方法简便快速,灵敏度高,可作为银杏叶提取物中有机溶剂残留量的测定方法。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 银杏叶提取物 有机溶剂残留量 气相色谱法测定 顶空进样 毛细管气相色谱法 邻二甲苯 程序升温 二甲基甲酰胺 平均回收率
下载PDF
顶空气相色谱法测定托拉塞米中6种有机溶剂残留量 被引量：9
15
作者 楼伟建 傅晓燕 +1 位作者 朱妙琴 吴永江 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期569-571,共3页
目的:建立托拉塞米中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-1毛细管柱(10m×0.53mm×1.5μm),FID检测器。结果:6种残留有机溶剂甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、甲苯均达到了... 目的:建立托拉塞米中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-1毛细管柱(10m×0.53mm×1.5μm),FID检测器。结果:6种残留有机溶剂甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、甲苯均达到了完全分离。结论:该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中6种残留溶剂的同时检测。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 残留有机溶剂 托拉塞米
下载PDF
气相色谱法测定脱羧氯雷他定中有机溶剂残留量 被引量：7
16
作者 康学军 朱志刚 +1 位作者 周金培 张惠斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期94-96,共3页
采用气相色谱技术建立脱酸氯雷他定中5种有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯残留量的测定方法;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,苯为内标,在聚乙二醇-20M柱和OV-101毛细管柱串联柱上,程序升温可有效分离各组分,氢火焰检测器检测;... 采用气相色谱技术建立脱酸氯雷他定中5种有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯残留量的测定方法;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,苯为内标,在聚乙二醇-20M柱和OV-101毛细管柱串联柱上,程序升温可有效分离各组分,氢火焰检测器检测;各有机溶剂在5～200mg／L范围内线性良好(r＝0.999),在高、中、低3个浓度水平上的平均回收率分别为乙醇98.6%、乙腈98.9%、乙酸乙酯105%、四氢呋喃98.4%、甲苯100%;检出限分别为25、50、25、25、10μg／g。 展开更多
关键词 气相色谱法 测定 脱羧氯雷他定 有机溶剂残留 毛细管柱串联 药物 残留溶剂
下载PDF
GC同时测定利伐沙班原料药中7种有机溶剂残留 被引量：8
17
作者 张悦 李佩 +3 位作者 胡莉华 许华容 毕开顺 李清 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第5期525-528,共4页
目的建立以毛细管气相色谱法测定利伐沙班原料药中乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机溶剂残留量的方法。方法采用Agilent DB-624(30.0 m×0.32 mm,1.8μm)毛细管柱,载气为氮气,采用氢火... 目的建立以毛细管气相色谱法测定利伐沙班原料药中乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机溶剂残留量的方法。方法采用Agilent DB-624(30.0 m×0.32 mm,1.8μm)毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,柱温采用程序升温,流速为2.0 m L·min?1,进样量1μL。结果无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、乙酸、DMF均能得到较好的分离,呈现良好的线性关系,平均回收率分别为102.4%,100.1%,96.5%,91.6%,103.6%,106.6%,102.5%,RSD均<5.0%。结论本方法简便、快速、准确性好、灵敏度高,可用于利伐沙班原料药中残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 利伐沙班 乙酸 三乙胺 有机溶剂残留量
原文传递
顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中有机溶剂残留量 被引量：8
18
作者 梁振益 王永强 徐静 《海南大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第1期43-45,共3页
建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0-1000.0 mg·L^-1（r=0.9992）,1.0-600.0 mg·L^-1（r=0.... 建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0-1000.0 mg·L^-1（r=0.9992）,1.0-600.0 mg·L^-1（r=0.9994）;乙醇、丙酮的平均回收率分别为100.3%、98.8%;RSD分别为2.2%、2.3%（n=5）.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定. 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 顶空进样法 头孢他美钠 有机溶剂残留量
下载PDF
顶空气相色谱法测定盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的研究 被引量：8
19
作者 胡慧廉 丁乃立 吴莲珍 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期76-79,共4页
建立了盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,外标法进行定量,并对顶空平衡温度、平衡时间、供试品溶液的制备方法对残留有机溶剂测定的影响进行了研究。甲醇、乙... 建立了盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,外标法进行定量,并对顶空平衡温度、平衡时间、供试品溶液的制备方法对残留有机溶剂测定的影响进行了研究。甲醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的线性范围分别为0.41～8.10μg/mL(r=0.9999)、0.15～3.00μg/mL(r=0.9995)、0.20～4.01μg/mL(r=0.9991)、0.32～6.35μg/mL(r=0.9999)、0.36～7.11μg/mL(r=0.9999);平均回收率范围96.30%～105.47%,精密度RSD(n=6)2.1%～3.7%;检出限分别为0.2、0.008、0.003、0.04、0.04μg/mL。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 盐酸托莫西汀 有机溶剂残留量
下载PDF
气相色谱法与高效液相色谱法测定琥珀酸索利那新原料药中的残留溶剂 被引量：8
20
作者 王东武 王西宁 +1 位作者 宋莹雪 肖海敏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1358-1363,共6页
建立了测定琥珀酸索利那新原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮、叔丁醇、乙酸乙酯、正庚烷、石油醚、甲苯的气相色谱法和测定吡啶的高效液相色谱法。气相色谱法中以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以TR-5毛细管柱为分离柱,采用氢火焰离子化检测... 建立了测定琥珀酸索利那新原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮、叔丁醇、乙酸乙酯、正庚烷、石油醚、甲苯的气相色谱法和测定吡啶的高效液相色谱法。气相色谱法中以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以TR-5毛细管柱为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。高效液相色谱法中以AQC18色谱柱为分离柱,以50mmol·L-1磷酸氢二钠水溶液(含0.1%三乙胺,pH为7.6)-乙腈(1+1)为流动相,检测波长为254nm。9种溶剂的质量浓度在一定范围内呈线性,吡啶的检出限为0.01mg·L-1,其余8种溶剂的检出限在1.17~5.00 mg·L-1之间,加标回收率在86.3%~101%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~6.3%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 高效液相色谱法 琥珀酸索利那新 残留溶剂
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 15 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部