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用气-质联用技术检测葱、蒜、韭菜中多种农药残留量时试样预处理方法 被引量：40
1
作者 纪淑娟 刘长江 +2 位作者 佐藤元昭 李冬秀 李俊奇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期914-917,共4页
采用气相色谱及质谱联用技术,测定葱、蒜及韭菜等蔬菜中多种农药残留量时,在粉碎试样之前,用磷酸或微波加热处理试样,可使蒜酶钝化并消除其基体干扰。试验结果显示,或用磷酸处理,或经微波加热处理,均能有效消除高背景的干扰。试样在粉... 采用气相色谱及质谱联用技术,测定葱、蒜及韭菜等蔬菜中多种农药残留量时,在粉碎试样之前,用磷酸或微波加热处理试样,可使蒜酶钝化并消除其基体干扰。试验结果显示,或用磷酸处理,或经微波加热处理,均能有效消除高背景的干扰。试样在粉碎前经磷酸预处理,在所测定的75种农药中有90%以上农药的回收率达到70％～120％之间。 展开更多
关键词 试样预处理 残留农药 气相色谱 质谱 葱 蒜 韭莱
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极高真空校准室内残余气体的成分分析 被引量：37
2
作者 成永军 李得天 +4 位作者 张涤新 冯焱 卢耀文 赵澜 徐婕 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期54-59,共6页
用四极质谱计对316L不锈钢制作的极高真空(XHV)校准室在烘烤前、后的残余气体成分进行了分析。一个热阴极电离规(IE514)和一个四极质谱计(QMS200)连接在XHV校准室上。烘烤前,开、关热阴极电离规以及对其进行除气,放出的气体主要有H2O、C... 用四极质谱计对316L不锈钢制作的极高真空(XHV)校准室在烘烤前、后的残余气体成分进行了分析。一个热阴极电离规(IE514)和一个四极质谱计(QMS200)连接在XHV校准室上。烘烤前,开、关热阴极电离规以及对其进行除气,放出的气体主要有H2O、CO、H2、CH4和CO2。烘烤后,开、关热阴极电离规以及对其进行除气,放出的气体主要有CO、H2、CO2和CH4。整个烘烤过程完成后2h,XHV校准室内的压力在室温下通过分子泵串联抽气机组抽至8.97×10-9Pa,用四极质谱计分析到的残余气体成分主要为H2和CO。整个烘烤过程完成后4h,打开非蒸散型吸气剂泵(NEGP)对XHV校准室抽气,结果表明NEGP对H2具有较大的抽速,但对碳氢类化合物(如CH4)和惰性气体几乎没有抽速。用NEGP对XHV校准室连续抽气72h后,XHV校准室内的压力从8.34×10-9Pa下降到9.12×10-10Pa。不锈钢XHV校准室内的残余气体成分中大量的CO和CO2主要来自于四极质谱计。 展开更多
关键词 不锈钢 极高真空 残余气体 四极质谱计 非蒸散型吸气剂泵
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色谱模拟蒸馏方法测试渣油的馏分分布 被引量：21
3
作者 温利新 梁结虹 蔡明招 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期270-273,共4页
采用nC9、nC10的混合物作为渣油模拟蒸馏的内标物,利用石科院提供的软件,进行渣油色谱模拟蒸馏测试,实验结果表明,用nC9、nC10的混合物作为渣油模拟蒸馏的内标物是可行的,相对标准偏差小于1.29%。从整个馏程看出,用色谱模拟蒸馏方法测... 采用nC9、nC10的混合物作为渣油模拟蒸馏的内标物,利用石科院提供的软件,进行渣油色谱模拟蒸馏测试,实验结果表明,用nC9、nC10的混合物作为渣油模拟蒸馏的内标物是可行的,相对标准偏差小于1.29%。从整个馏程看出,用色谱模拟蒸馏方法测定渣油,可以指导工艺渣油生产过程,提高轻油收率。 展开更多
关键词 渣油 模拟蒸馏 气相色谱 馏分分布
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定油脂中浸出油溶剂残留的方法研究 被引量：18
4
作者 蓝芳 谢丽琪 +2 位作者 杨左军 潘坤永 吴采樱 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期70-72,共3页
采用新型溶胶 凝胶富勒烯涂层的固相微萃取(SPME)探头,建立了顶空固相微萃取 气相色谱法(HS SPME GC)测定食用植物油中溶剂残留主要成分正己烷的方法,并对萃取条件进行了优化,方法的检出限为1.47μg kg(S N=5),RSD=1.9%(n=7),加标回收率... 采用新型溶胶 凝胶富勒烯涂层的固相微萃取(SPME)探头,建立了顶空固相微萃取 气相色谱法(HS SPME GC)测定食用植物油中溶剂残留主要成分正己烷的方法,并对萃取条件进行了优化,方法的检出限为1.47μg kg(S N=5),RSD=1.9%(n=7),加标回收率为88.4%～102.1%。 展开更多
关键词 固相微萃取技术 SPME 气相色谱法 油脂 植物油 食品监测
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蔬菜中三唑磷残留测试方法研究 被引量：11
5
作者 季玉玲 林国庆 +3 位作者 周达彪 黄忠阳 李丽 刘俐 《农药》 CAS 北大核心 1997年第7期30-31,共2页
本文报道了一个准确而简便的蔬菜中三唑磷残留的测试方法。样品以丙酮提取，二氯甲烷液－液分配，酸洗活性炭脱绿色素，气相色谱法（磷、硫滤色片）检测，固定相为ＯＶ－１或ＯＶ－１７。最小检出量为２４～３５×１０－１２克... 本文报道了一个准确而简便的蔬菜中三唑磷残留的测试方法。样品以丙酮提取，二氯甲烷液－液分配，酸洗活性炭脱绿色素，气相色谱法（磷、硫滤色片）检测，固定相为ＯＶ－１或ＯＶ－１７。最小检出量为２４～３５×１０－１２克，最小检出浓度０００５～０００７毫升／公斤，添加回收率８８０～９２４％，变异系数５０～９０％。 展开更多
关键词 三唑磷 残留分析 蔬菜 气相色谱法 农药残留
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一种定量描述气藏储层非均质性的新方法 被引量：17
6
作者 文华 孙娜 《特种油气藏》 CAS CSCD 2011年第1期51-53,137,共3页
提出了一种综合微相定量系数、渗透率变异系数、突进系数、级差、夹层频数、夹层分布密度、砂层厚度、分层系数、砂岩系数、有效厚度、有效厚度系数、渗透率、孔隙度、饱和度等14种影响储层非均质性的主要参数,并采用随机多步建模技术... 提出了一种综合微相定量系数、渗透率变异系数、突进系数、级差、夹层频数、夹层分布密度、砂层厚度、分层系数、砂岩系数、有效厚度、有效厚度系数、渗透率、孔隙度、饱和度等14种影响储层非均质性的主要参数,并采用随机多步建模技术建立定量的气藏三维非均质储层综合指数模型的新方法。将储层非均质性综合指数模型应用到苏53区块气藏储层非均质和剩余气分布规律描述中。研究表明,盒8段非均质性强于山1段,盒8下段非均质性强于盒8上段,剩余气饱和度高值区与储层非均质综合指数具有较好的对应关系,剩余气储量富集于储层非均质性较强向较弱过渡的区带,即综合指数适中的区域是剩余气分布的有利相带。综合指数大于0.5的区域原始储层物性及含气性较好,对应较高渗带。而剩余气主要集中在非均质综合指数大于0.4低于0.5的区域。 展开更多
关键词 储层非均质性 综合指数 地质建模 剩余气 苏53区块
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利用中等极性气相色谱系统分析药物残留溶剂 被引量：17
7
作者 崇小萌 胡昌勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2048-2053,共6页
目的:利用中等极性色谱系统建立一套完整的残留溶剂定性分析体系。方法:采用DB-624色谱柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷,0.32 mm×30 m×1.8μm),柱温40℃,维持8 min,以8℃·min-1升至120℃,维持15 min。氢火焰离子化检... 目的:利用中等极性色谱系统建立一套完整的残留溶剂定性分析体系。方法:采用DB-624色谱柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷,0.32 mm×30 m×1.8μm),柱温40℃,维持8 min,以8℃·min-1升至120℃,维持15 min。氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,顶空温度为90℃,顶空时间为30 min;进样针温度为100℃;传输线温度110℃,载气为氮气,流速为2.0 m L·min-1,分流比为5∶1。以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,分别对52种残留溶剂进行定性分析,测定了各残留溶剂的相对调整保留时间。结果:中等极性色谱系统与非极性色谱系统和极性色谱系统的互补性均较好,可鉴别52种残留溶剂。结论:本文建立的分析系统为完善中国药典残留溶剂定性分析提供了方法。 展开更多
关键词 药典修订 残留溶剂 气相色谱 中等极性色谱系统
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戊唑醇25%可湿性粉剂在花生和土壤中的残留动态研究 被引量：15
8
作者 王继军 黄士忠 +2 位作者 陈志永 孙颖 黄永春 《中国农学通报》 CSCD 北大核心 2009年第17期255-259,共5页
为了制定戊唑醇在花生上的安全使用标准,采用田间试验的方法,研究戊唑醇在花生及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了戊唑醇在花生及土壤中的残留量。两年的试验结果表明,戊唑醇在花生及土壤中的消解较快,其半衰期分别为3.86～4.12天... 为了制定戊唑醇在花生上的安全使用标准,采用田间试验的方法,研究戊唑醇在花生及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了戊唑醇在花生及土壤中的残留量。两年的试验结果表明,戊唑醇在花生及土壤中的消解较快,其半衰期分别为3.86～4.12天和10.31～11.44天,施药量为125.70g(ai)/hm2,使用2～3次末次试药距收获期间隔25、45天,戊唑醇在土壤及花生中的残留量分别为0.022～0.154mg/kg和低于0.01mg/kg,该农药属易降解农药(T1/230天)。 展开更多
关键词 戊唑醇 花生 残留动态 半衰期 气相色谱法
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ZrVFe吸气剂激活过程及其机理 被引量：13
9
作者 熊玉华 顾为 +2 位作者 尉秀英 苑鹏 秦光荣 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1358-1363,共6页
通过X射线光电子能谱仪研究ZrVFe吸气剂激活过程中表面成分的变化,采用四极质谱仪监测激活过程中真空腔体内残余气体成分的变化。结果表明:暴露于过大气的吸气剂表面覆盖着H2O、CO2及碳氢化合物等,Zr和V主要以氧化态存在;在吸气剂加热... 通过X射线光电子能谱仪研究ZrVFe吸气剂激活过程中表面成分的变化,采用四极质谱仪监测激活过程中真空腔体内残余气体成分的变化。结果表明:暴露于过大气的吸气剂表面覆盖着H2O、CO2及碳氢化合物等,Zr和V主要以氧化态存在;在吸气剂加热激活过程中,V的氧化物在200℃开始还原;激活过程导致表面近金属态Zr的富集以及部分金属碳化物的生成;随着温度的升高,H2O、CO2及碳氢化合物逐渐从吸气剂表面脱附,在200℃以上,主要脱附气体为H2,整个激活过程未发现O2;ZrO2还原为近金属态或金属态,主要是由于ZrO2中的O通过向吸气剂内部扩散而离开吸气剂表面所致。 展开更多
关键词 ZrVFe吸气剂 激活机理 残气
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空间行波管极高真空的获得与测量 被引量：11
10
作者 刘燕文 孟宪展 +5 位作者 田宏 李芬 石文奇 朱虹 谷兵 王小霞 《真空》 CAS 2018年第5期25-28,共4页
空间行波管广泛应用于雷达、卫星通信等方面,在器件制造过程中,真空是空间行波管工作的基础条件。利用极高真空排气设备获得了极限真空优于5×10^(-9)Pa的空间行波管;采用四级质谱计分析了空间行波管的排气过程和极限真空状态下的... 空间行波管广泛应用于雷达、卫星通信等方面,在器件制造过程中,真空是空间行波管工作的基础条件。利用极高真空排气设备获得了极限真空优于5×10^(-9)Pa的空间行波管;采用四级质谱计分析了空间行波管的排气过程和极限真空状态下的残气质谱,并由此确定了空间行波管经济可行的烘烤排气时间。利用四极质谱计对空间行波管进行了检漏实验,结果表明四极质谱计具有很高的灵敏度,非常适合极高真空的检漏。建立了放气量极低的测量空间行波管真空度的测试平台。对空间行波管的老练、高低温实验、存储等过程的真空度进行了测试。空间行波管在进行老练时,管内真空度下降约一个数量级,经过140h老练后,在老练离子泵的抽气作用下,管内真空度上升到5.0×10^(-8)Pa,这时去掉老练离子泵,其真空度基本保持不变。最后进行了高低温冲击实验,并在室温下存储6个月,真空保持良好。这些结果为分析空间行波管质量提供了很好的依据。 展开更多
关键词 空间行波管 极高真空 四极质谱计 残余气体 真空测量
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低温绝热气瓶漏放气性能的研究 被引量：11
11
作者 陈树军 谭粤 +1 位作者 杨树斌 汪荣顺 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期447-451,共5页
以低温绝热气瓶为研究对象,设计并搭建气瓶漏放气及残余气体分析实验台,开展了室温和低温下容器漏放气和残气分析的实验研究。通过理论分析与实验研究相结合得出:室温下,气瓶真空夹层内残余气体中H2的含量约为70%,可以利用复合材料扩散... 以低温绝热气瓶为研究对象,设计并搭建气瓶漏放气及残余气体分析实验台,开展了室温和低温下容器漏放气和残气分析的实验研究。通过理论分析与实验研究相结合得出:室温下,气瓶真空夹层内残余气体中H2的含量约为70%,可以利用复合材料扩散放气模型预测低温绝热气瓶的漏放气;低温下,气瓶真空夹层内残余气体中H2的平均含量达到81%,可以利用金属材料扩散放气模型预测低温绝热气瓶的漏放气。本文的研究有助于推动真空维持技术的应用,对于提高高真空多层绝热低温容器产品的寿命、降低成本和确保产品的可靠性,都具有十分积极的意义。 展开更多
关键词 低温绝热气瓶 漏放气 残余气体 放气模型
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西维来司他钠溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究 被引量：9
12
作者 唐庆华 胡伟松 《生命科学仪器》 2005年第2期23-24,共2页
建立液固顶空气相色谱法分析西维来司他钠中溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。正己烷、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、DMF的回收率分别为96.9%,101.6%,95.4%,101.2%,105.2%,98.7%。最低检测限分别为0.09μg&... 建立液固顶空气相色谱法分析西维来司他钠中溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。正己烷、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、DMF的回收率分别为96.9%,101.6%,95.4%,101.2%,105.2%,98.7%。最低检测限分别为0.09μg·g-1,0.02μg·g-1,0.08μg·g-1,0.01μg·g-1,0.01μg·g-1,0.16μg·g-1。 展开更多
关键词 溶剂残留 顶空气相色谱法 方法学研究 气相色谱法分析 大口径毛细管柱 测定 钠 FFAP 醋酸乙酯 正丙醇 正己烷 回收率 DMF 检测限 乙醇
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气相色谱法测定罗非鱼体内溴氰菊酯残留 被引量：10
13
作者 马晓燕 吴伟 +3 位作者 瞿建宏 胡庚东 范立民 陈家长 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2006年第4期390-392,396,共4页
选用罗非鱼为样本,采用气相色谱法检测鱼体中溴氰菊酯残留。样品用丙酮-石油醚提取,无水硫酸钠-中性氧化铝柱净化后,用带ECD的气相色谱仪进行检测。结果表明:各试验浓度下,鱼体肌肉中溴氰菊酯残留量先增高后降低,其中最高浓度组1Oμg/L... 选用罗非鱼为样本,采用气相色谱法检测鱼体中溴氰菊酯残留。样品用丙酮-石油醚提取,无水硫酸钠-中性氧化铝柱净化后,用带ECD的气相色谱仪进行检测。结果表明:各试验浓度下,鱼体肌肉中溴氰菊酯残留量先增高后降低,其中最高浓度组1Oμg/L在第20天蓄积量达最高,比其他低浓度组延迟。除第1O天外,其他时间测定的溴氰菊酯残留量与试验浓度呈显著或极显著的正相关。方法最低检出限为1μg·kg-1,回收率为90．23％-96．98％,适用于鱼体中溴氰菊酯残留的检测。 展开更多
关键词 溴氰菊酯 残留测定 气相色谱
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中美药典残留溶剂测定法设计理念差异的探讨 被引量：11
14
作者 崇小萌 胡昌勤 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第21期1945-1949,共5页
目的对《中国药典》2010年版和《美国药典》36版中残留溶剂检测方法的异同进行了归纳与总结,以提高完善《中国药典》2015年版残留溶剂检测方法。方法分别在两国药典色谱条件下对适合顶空分析的52种残留溶剂进行分析,比较两国药典色谱条... 目的对《中国药典》2010年版和《美国药典》36版中残留溶剂检测方法的异同进行了归纳与总结,以提高完善《中国药典》2015年版残留溶剂检测方法。方法分别在两国药典色谱条件下对适合顶空分析的52种残留溶剂进行分析,比较两国药典色谱条件的分离性能和互补性。结果《中国药典》条件下52种残留溶剂仅2种无法实现互补分离,而美国药典36版仅注重对第一、二类残留溶剂的分析,对其他类残留溶剂的互补分离效果明显较差。结论《中国药典》2010年版色谱条件较美国药典36版更适合残留溶剂分析,《中国药典》2015年版引入中等极性色谱系统,对残留溶剂的控制将更加完善。 展开更多
关键词 药典 残留溶剂 气相色谱
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提高气相色谱法测定药物残留溶剂灵敏度的方法 被引量：10
15
作者 谭必琴 刘雁鸣 《中南药学》 CAS 2016年第8期846-850,共5页
药典中收载的测定残留溶剂的方法一般为静态顶空气相色谱法,但对高沸点残留溶剂此方法灵敏度欠佳,此文对提高残留溶剂测定灵敏度的气相色谱相关方法进行了总结,显示不同顶空溶剂及样品处理方法与气相色谱结合有效提高了残留溶剂检测灵... 药典中收载的测定残留溶剂的方法一般为静态顶空气相色谱法,但对高沸点残留溶剂此方法灵敏度欠佳,此文对提高残留溶剂测定灵敏度的气相色谱相关方法进行了总结,显示不同顶空溶剂及样品处理方法与气相色谱结合有效提高了残留溶剂检测灵敏度。这些方法可为残留溶剂的研究与测定提供参考。 展开更多
关键词 残留溶剂 灵敏度 顶空 微萃取 气相色谱法
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丙烯酸及其酯类聚合物中残留单体的气相色谱法测定研究 被引量：9
16
作者 廖列文 崔英德 +1 位作者 尹国强 易国斌 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期65-67,共3页
采用聚乙二醇 1 0 0 0固定液填充柱 ,甲苯为溶剂气相色谱法测定丙烯酸及其酯类聚合物中残留单体 ,通过单纯形法优化得到的色谱条件为 :柱温 1 58℃ ,气化温度 1 72℃ ,载气流量 1 1 .53 m L/min,热导电流 1 4 5m A。所建立的方法对多种... 采用聚乙二醇 1 0 0 0固定液填充柱 ,甲苯为溶剂气相色谱法测定丙烯酸及其酯类聚合物中残留单体 ,通过单纯形法优化得到的色谱条件为 :柱温 1 58℃ ,气化温度 1 72℃ ,载气流量 1 1 .53 m L/min,热导电流 1 4 5m A。所建立的方法对多种聚合物的残留单体能进行良好的分离。对丙烯酸丁酯方法回收率为 99.0 5% ,变异系数 1 .1 % 展开更多
关键词 丙烯酸 丙烯酸酯 聚合物 残留单体 气相色谱法 测定
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高效氯氟氰菊酯在中药材金银花中残留规律探究 被引量：9
17
作者 刘璐 李嘉欣 +3 位作者 薛健 王玉洁 金红宇 马双成 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期426-430,共5页
[目的]由于中药材作物上农药登记严重不足,滥用现象严重。以高效氯氟氰菊酯为例,对中药材金银花上施用后的残留动态进行研究,为金银花的安全使用提供科学依据。[方法]分别在山东、河南主产区进行田间试验,样品用气相色谱电子捕获检测器... [目的]由于中药材作物上农药登记严重不足,滥用现象严重。以高效氯氟氰菊酯为例,对中药材金银花上施用后的残留动态进行研究,为金银花的安全使用提供科学依据。[方法]分别在山东、河南主产区进行田间试验,样品用气相色谱电子捕获检测器测定,用样品残留量和时间进行拟合得到残留动态方程。[结果]高效氯氟氰菊酯在金银花中的残留动态符合一级动力学方程,半衰期为1.8~2.9 d。在施药量为13.5 g a.i./hm^2的情况下,2014、2015年距末次施药7 d后金银花中的最大残留量分别为0.94、0.67 mg/kg,低于1 mg/kg。[结论]参照我国国标及欧州药典规定的最大残留限量,5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在金银花上使用,施药量为13.5 g a.i./hm^2,施药1次,采收间隔期设定为7 d,最终残留水平低于1 mg/kg,为其安全评价提供了依据。 展开更多
关键词 高效氯氟氰菊酯 金银花 残留动态 中药材 气相色谱
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食品及食品包装材料溶剂残留检测方法研究概况 被引量：9
18
作者 高家敏 曹进 丁宏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第7期2369-2376,共8页
食品残留溶剂来源于生产加工过程或由食品包装材料带入,对人体健康存在潜在危害,食品中溶剂残留量的测定对于保证食品安全具有重要意义。本文论述了我国食品及食品包装材料溶剂残留的限量规定、检测的现行标准和技术规范。现行国家标准... 食品残留溶剂来源于生产加工过程或由食品包装材料带入,对人体健康存在潜在危害,食品中溶剂残留量的测定对于保证食品安全具有重要意义。本文论述了我国食品及食品包装材料溶剂残留的限量规定、检测的现行标准和技术规范。现行国家标准对食品和食品包装材料中残留溶剂的限量规定比较笼统,建议细化具体检测的残留溶剂种类并设定合理的限值。对食品及食品包装材料残留溶剂检测方法的相关文献进行了梳理总结。气相色谱法是分析残留溶剂的常用检测方法,具有专属性强、重现性好、灵敏度高等优点。本文对目前食品及食品包装材料残留溶剂检测存在问题和今后发展方向提出建议,为建立同时检测食品及食品包装材料多种残留溶剂的检测方法提供理论依据和文献参考。 展开更多
关键词 食品 食品包装材料 残留溶剂 检测方法 气相色谱法
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四极质谱计在超导托卡马克装置上的应用 被引量：8
19
作者 窦仁超 陈长琦 +2 位作者 胡建生 龚先祖 孙立臣 《真空科学与技术学报》 CSCD 北大核心 2016年第12期1394-1399,共6页
四极质谱计广泛用于托卡马克装置上,用来监测聚变装置的真空品质,为真空系统的状态提供判断依据。本文介绍了四极质谱计在全超导非圆截面托卡马克装置(EAST)上的多种应用,为聚变装置的第一壁处理和聚变过程中多种残余气体成分含量变化... 四极质谱计广泛用于托卡马克装置上,用来监测聚变装置的真空品质,为真空系统的状态提供判断依据。本文介绍了四极质谱计在全超导非圆截面托卡马克装置(EAST)上的多种应用,为聚变装置的第一壁处理和聚变过程中多种残余气体成分含量变化提供数据。实验证明四极质谱计是EAST装置真空系统运行、等离子体与器壁相互作用研究过程中一种较为基础的测量工具。 展开更多
关键词 四极质谱计 残余气体 托卡马克 检漏 放电清洗
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毛细管顶空进样法测定硫辛酸中有机溶剂残留量 被引量：8
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作者 李心泓 杨直 胡晓炜 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期554-555,共2页
目的:建立以外标法测定硫辛酸中残留量的顶空气相色谱法。方法:用Agilent HP 5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气为N2,柱流量为1.0 mL.min-1,分流比为2∶1,柱温为50℃;检测器为FID,检测器温度250℃;Agilent6890NGC仪和7694E顶... 目的:建立以外标法测定硫辛酸中残留量的顶空气相色谱法。方法:用Agilent HP 5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气为N2,柱流量为1.0 mL.min-1,分流比为2∶1,柱温为50℃;检测器为FID,检测器温度250℃;Agilent6890NGC仪和7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,加热40 min;进样口温度为200℃。结果:乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯的线性范围分别为21.2～190.6,22.1～198.9,2.1～19.1,20.5～184.3,2.2～19.4和2.3～20.6μg.mL-1,相关系数分别为0.994 9,0.998 4,0.993 1,0.999 8,0.992 1和0.999 4;最低检出浓度分别为2.1,2.2,0.2,2.0,0.2和0.2μg.mL-1;平均回收率分别为100.2%(RSD=2.5%),101.3%(RSD=1.4%),102.5%(RSD=1.9%),98.6%(RSD=1.4%),99.7%(RSD=1.8%)和102.8%(RSD=2.1%)。结论:本法简便、灵敏、准确,适用于硫辛酸中有机残留量的测定。 展开更多
关键词 硫辛酸 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法 顶空进样
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