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毛细管电泳法测定头孢曲松钠有关物质及含量 被引量：17
1
作者 涂林 胡昌勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期303-307,共5页
目的:建立测定头孢曲松钠有关物质及含量的毛细管电泳方法。方法:采用非涂渍石英毛细管50 cm×75μm;运行缓冲液为含100 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠的磷酸缓冲液(40 mmol·L^(-1),pH 7.0);运行电压为12 kV(电流40—50 μA)... 目的:建立测定头孢曲松钠有关物质及含量的毛细管电泳方法。方法:采用非涂渍石英毛细管50 cm×75μm;运行缓冲液为含100 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠的磷酸缓冲液(40 mmol·L^(-1),pH 7.0);运行电压为12 kV(电流40—50 μA);柱温为25℃;检测波长254 nm;用水制备样品溶液,相关物质测定时样品溶液浓度为5 mg·mL^(-1),含量测定时样品溶液的浓度为0.1 mg·mL^(-1);压力进样4 s(进样口压力3.447 kPa)。结果:头孢曲松钠中的主要杂质有21个,水解、酸解、碱解、氧化中产生的诸杂质彼此之间及与头孢曲松之间可得到有效的分离;线性范围为0.0125—0.4 mg·mL^(-1),y=1.0379x—0.004,r=0.9996;头孢曲松钠的最低检测限为5.2μg·mL^(-1),最低定量限为12.5μg·mL^(-1);与HPLC结果比较,含量测定的最大偏差为2.6%,有关物质测定,HPCE测得杂质数目较HPLC多,但两种方法测得的最大有关物质的含量基本一致;各杂质峰迁移时间的日内最大RSD为0.94%,日间最大RSD为1.15%;各杂质峰面积的日内最大RSD为17.0%,日间最大RSD为26.8%;且其杂质含量越低,峰面积的RSD越大。结论:毛细管电泳法分析头孢曲松钠有关物质与含量,方法准确,并与HPLC方法具有互补性,有助于企业分析产品中杂质产生的原因。 展开更多
关键词 头孢曲松钠 有关物质 RSD 样品溶液 杂质含量 毛细管电泳法 HPLC 杂质 磷酸 酸解
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经典名方竹茹汤的指纹图谱及功效关联物质预测分析 被引量：12
2
作者 许金国 黄紫炎 +5 位作者 沈钱能 李林 王巧晗 王璐 陆兔林 毛春芹 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第23期5599-5606,共8页
基于指纹图谱和网络药理学进行竹茹汤全过程质量控制和功效关联物质预测分析。建立药材、饮片、竹茹汤物质基准的指纹图谱,标定了25个共有峰,指认了3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根芹菜糖苷、大豆苷、甘草苷、大... 基于指纹图谱和网络药理学进行竹茹汤全过程质量控制和功效关联物质预测分析。建立药材、饮片、竹茹汤物质基准的指纹图谱,标定了25个共有峰,指认了3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根芹菜糖苷、大豆苷、甘草苷、大豆苷元、甘草酸铵、6-姜辣素9个共有色谱峰,相似度均>0.95。主要药效物质群可以从药材-饮片-物质基准逐级较为完整的传递,且归属关系清晰。基于可测性和可追溯性进行活性成分的筛选,采用网络药理学的方法,对筛选的9个化学成分进行"成分-靶点-通路"网络关系的构建与分析,富集的通路中含能量代谢、酒精中毒、平滑肌的收缩与舒张相关通路;结果表明竹茹汤的这9个有效成分可能通过作用与这些信号通路达到清热解酒、和胃止呕的作用。基于以上9个成分具有传递性和溯源性,且与竹茹汤功效属性密切相关,可作为潜在功效关联物质,为全面控制竹茹汤的质量提供依据。 展开更多
关键词 经典名方 竹茹汤 指纹图谱 网络药理学 功效关联物质 质量控制
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奥硝唑氯化钠注射液主要杂质的结构鉴定 被引量：6
3
作者 何佳佳 朱培曦 郑国钢 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1822-1825,共4页
目的:对奥硝唑氯化钠注射液的主要杂质进行结构分析。方法:采用HPLC-QTOF-MS联用技术对该杂质进行鉴定;利用制备高效液相色谱从奥硝唑氯化钠注射液中分离制备该杂质,并进一步采用核磁技术进行结构确证。结果:确证了奥硝唑氯化钠注射液的... 目的:对奥硝唑氯化钠注射液的主要杂质进行结构分析。方法:采用HPLC-QTOF-MS联用技术对该杂质进行鉴定;利用制备高效液相色谱从奥硝唑氯化钠注射液中分离制备该杂质,并进一步采用核磁技术进行结构确证。结果:确证了奥硝唑氯化钠注射液的1个主要杂质的结构。结论:本研究对奥硝唑氯化钠注射液的杂质分析、质量控制具有重要作用。 展开更多
关键词 奥硝唑氯化钠注射液 杂质结构 核磁鉴定 液质联用 制备高效液相色谱 有关物质控制
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维生素K_(1)有关物质的合成
4
作者 李儒 王明 刘晟 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第8期1093-1097,共5页
合成了维生素K1的4种可能有关物质,分别是2-[(7R,11R)-2,3-二羟基-3,7,11,15-四甲基十六烷基]-3-甲基萘-1,4-二酮(有关物质A)、1α-甲基-7α-[(7R,11R,E)-3,7,11,15-四甲基十六烷基-2-烯基]-1α,7α-四氢萘并[2,3-b]环氧乙烷-2,7-二酮(... 合成了维生素K1的4种可能有关物质,分别是2-[(7R,11R)-2,3-二羟基-3,7,11,15-四甲基十六烷基]-3-甲基萘-1,4-二酮(有关物质A)、1α-甲基-7α-[(7R,11R,E)-3,7,11,15-四甲基十六烷基-2-烯基]-1α,7α-四氢萘并[2,3-b]环氧乙烷-2,7-二酮(有关物质B)、2-[(7R,11R,E)-3-羟基-3,7,11,15-四甲基十六烷基-1-烯基]-3-甲基萘-1,4-二酮(有关物质C)、2,5-二甲基-2-[(4R,8R)-4,8,12-三甲基十三烷基]-2H-苯并[h]色烯-6-酚(有关物质D)。这些化合物均经^(1)H NMR和MS进行了结构确证,为控制原料药维生素K1的质量提供一定的参考。 展开更多
关键词 维生素K_(1) 有关物质 合成 质量控制
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吉非替尼原料与片剂中有关物质测定方法研究
5
作者 钱敏 宋冬梅 乐健 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期67-77,共11页
目的建立吉非替尼与吉非替尼片中有关物质的测定方法,用于评价各企业产品的质量,为本品种收录于新版《中国药典》提供方法储备。方法采用CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以10 g·L^(-1)乙酸铵溶液(用冰乙... 目的建立吉非替尼与吉非替尼片中有关物质的测定方法,用于评价各企业产品的质量,为本品种收录于新版《中国药典》提供方法储备。方法采用CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以10 g·L^(-1)乙酸铵溶液(用冰乙酸调节pH值至6.20±0.05)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃;检测波长为247 nm,进样体积10μL。结果吉非替尼与17个杂质的浓度在各自定量限至相当于主成分的0.2%的范围内,与峰面积呈良好线性关系(r均大于0.9990),回收率介于89.4%~108.6%之间,定量限介于0.5~4.6 ng之间(相当于主成分的0.002%~0.02%),检测限介于0.1~1.0 ng之间(相当于主成分的0.001%~0.005%),吉非替尼原料中检出主要杂质为杂质B,吉非替尼片中检出主要杂质为杂质B与杂质Ⅴ。结论该方法高效、灵敏、准确,耐用性良好,可用于吉非替尼和吉非替尼片中杂质的质量控制,为国家药典标准增订提供了可靠的方法。 展开更多
关键词 吉非替尼 有关物质 测定 质量控制
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非诺贝特有关物质的合成
6
作者 李树亮 闫显光 +1 位作者 杨汉跃 仲启亮 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第6期795-799,共5页
为控制非诺贝特的质量,制备了非诺贝特7种有关物质:4-氯-4'-羟基二苯甲酮(有关物质A)、2-[4-(4-氯苯甲酰基)苯氧基]-2-甲基丙酸(有关物质B)、2-[4-(4-氯苯甲酰基)苯氧基]-2-甲基丙酸甲酯(有关物质C)、2-[4-(4-氯苯甲酰基)苯氧基]-2... 为控制非诺贝特的质量,制备了非诺贝特7种有关物质:4-氯-4'-羟基二苯甲酮(有关物质A)、2-[4-(4-氯苯甲酰基)苯氧基]-2-甲基丙酸(有关物质B)、2-[4-(4-氯苯甲酰基)苯氧基]-2-甲基丙酸甲酯(有关物质C)、2-[4-(4-氯苯甲酰基)苯氧基]-2-甲基丙酸乙酯(有关物质D)、2-[[2-(4-(4-氯苯甲酰基)苯氧基)-2-甲基丙酰基]氧基]-2-甲基丙酸(有关物质E)、2-[4-(4-羟基苯甲酰基)苯氧基]-2-甲基丙酸(有关物质F)、2,2'-[[羰基双(4,1-亚苯基)]双(氧基)]双(2-甲基丙酸)(有关物质G),并用MS和NMR对其进行了结构确证。 展开更多
关键词 非诺贝特 降血脂药 有关物质 合成 质量控制
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UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法鉴定盐酸阿扎司琼中的有关物质 被引量：5
7
作者 杨彦涛 李卓伦 +5 位作者 王松 贾清泉 张瑞 许海江 孙志 杜书章 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1625-1634,共10页
目的:利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术鉴定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液有关物质的化学结构。方法:采用ACQUITY UPLC?HSS C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以含0.1%甲酸的水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,离子... 目的:利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术鉴定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液有关物质的化学结构。方法:采用ACQUITY UPLC?HSS C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以含0.1%甲酸的水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,离子源采用HESI(heated ESI),碰撞能梯度为20、50、100 eV。对盐酸阿扎司琼氯化钠注射液分别进行加盐酸、氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液、紫外光照射和90℃水浴等强制降解试验,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测盐酸阿扎司琼氯化钠注射液及其强制降解溶液中的有关物质,获得阿扎司琼及其有关物质的质谱数据,根据碎片离子裂解规律,结合阿扎司琼的碎片信息和化学结构,推测有关物质可能的化学结构。结果:在盐酸阿扎司琼氯化钠注射液及其强制降解溶液中发现了15种有关物质,鉴定了其可能的化学结构,并根据其来源分为4类:合成中间体(9)、合成副产物(2和13)、■嗪环开环降解产物(1、3、4和11)和酰胺键降解产物(5、6、7、8、10、12、14和15)。结论:本文建立的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法能快速有效地鉴定盐酸阿扎司琼有关物质的化学结构,对其生产工艺优化、质量标准完善和药品质量控制具有重要意义。 展开更多
关键词 阿扎司琼 1 4-苯并■嗪 奎宁环 有关物质 杂质鉴定 强制降解试验 质量控制 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
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甘露醇原料药及其制剂中甘露醇的高效液相色谱-电喷雾检测器分析方法 被引量：4
8
作者 赵慧 王董云 吴珺 《中国药业》 CAS 2022年第11期79-82,共4页
目的建立甘露醇原料药及其制剂中甘露醇的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)分析方法。方法色谱柱为Waters XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为乙腈-水(70∶30,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL;... 目的建立甘露醇原料药及其制剂中甘露醇的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)分析方法。方法色谱柱为Waters XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为乙腈-水(70∶30,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL;雾化温度为55℃,幂率为1.0,采样频率为10 Hz,过滤常数为3.6 s。结果甘露醇质量浓度在10~200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9978,n=5);平均回收率为99.96%,RSD为1.24%(n=9);定量限为1.0μg/mL,检测限为0.2μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%。3批甘露醇原料药中甘露醇的含量测定结果分别为99.21%,99.43%,99.32%,RSD均小于1.0%(n=4);有关物质总杂质含量分别为0.25%,0.21%,0.23%。3批注射用胸腺五肽中甘露醇的含量测定结果分别为0.94,0.93,0.91 mg/mg,RSD均小于1.50%(n=4)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于甘露醇原料药及其制剂中甘露醇的含量测定及质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 电喷雾检测器 甘露醇 注射用胸腺五肽 含量测定 有关物质 质量控制
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新型IDO1/TDO抑制剂SHR9146的有关物质检测
9
作者 肖梅 李维 +2 位作者 张颖颖 姚飞 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1751-1758,共8页
目的:建立高效液相色谱法进行肿瘤免疫治疗的新型高选择性吲哚胺2,3-双加氧酶1(IDO1)/色氨酸2,3-加氧酶(TDO)抑制剂(S)-2-(4-(4-(4-(6-氟-5H-咪唑并[5,1-a]异吲哚-5-基)哌啶-1-基)苯基)-1H-吡唑-1-基)乙醇(SHR9146)的有关物质检测。方法... 目的:建立高效液相色谱法进行肿瘤免疫治疗的新型高选择性吲哚胺2,3-双加氧酶1(IDO1)/色氨酸2,3-加氧酶(TDO)抑制剂(S)-2-(4-(4-(4-(6-氟-5H-咪唑并[5,1-a]异吲哚-5-基)哌啶-1-基)苯基)-1H-吡唑-1-基)乙醇(SHR9146)的有关物质检测。方法:采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(含0.3%三乙胺,磷酸调节pH至3.0)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),紫外检测波长270 nm。结果:SHR9146与各有关物质的色谱分离良好,色谱响应在0.01~5.0μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检测限和定量限分别约为21.95和73.16 ng·mL^(-1)。利用上述方法,对3批产品的有关物质进行分析,并采用加校正因子的主成分自身对照法计算含量,杂质SHR9146Z-399含量在0.46%~0.60%,SHR9146Z-333含量不超过0.11%,其他单个杂质含量均不超过0.10%,有关物质含量总和低于1.0%。结论:建立的HPLC-UV方法专属性好,检测灵敏度高,可用于SHR9146原料药的质量控制。 展开更多
关键词 吲哚胺2 3-双加氧酶1/色氨酸2 3-加氧酶抑制剂 (S)-2-(4-(4-(4-(6-氟-5H-咪唑并[5 1-a]异吲哚-5-基)哌啶-1-基)苯基)-1H-吡唑-1-基)乙醇 有关物质 高效液相色谱法 质量控制 加校正因子的主成分自身对照法
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HPLC测定醋酸奥曲肽及其制剂中的有关物质
10
作者 李茜 刘英 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2023年第3期323-328,共6页
目的测定醋酸奥曲肽及其制剂的有关物质。方法采用YMC-Pack ODS-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为10%四甲基氢氧化铵溶液(取45 mL加水至800 mL,用磷酸溶液调pH2.0,再加水至900 mL)-乙腈(900:100),流动相B为10%四甲基氢... 目的测定醋酸奥曲肽及其制剂的有关物质。方法采用YMC-Pack ODS-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为10%四甲基氢氧化铵溶液(取45 mL加水至800 mL,用磷酸溶液调pH2.0,再加水至900 mL)-乙腈(900:100),流动相B为10%四甲基氢氧化铵溶液(取45 mL加水至300 mL,用磷酸溶液调pH2.0,再加水至400 mL)-乙腈(400:600),流速1.5 mL·min^(-1),检测波长210 nm,柱温30℃,进样体积20μL。结果0.5022~10.0443μg·mL^(-1)奥曲肽与峰面积的线性关系良好,奥曲肽的检测限为2.5 ng,各杂质与奥曲肽峰均能完全分离。结论所用方法专属性好,可用于醋酸奥曲肽及其制剂的质量控制。 展开更多
关键词 醋酸奥曲肽 醋酸奥曲肽注射液 注射用醋酸奥曲肽 有关物质 质量控制 高效液相色谱 多肽类药物 二聚体
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青蒿素有关物质检查方法探讨 被引量：4
11
作者 庾莉菊 李秀梅 +3 位作者 李婕 黄海伟 吴建敏 宁保明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1648-1653,共6页
目的:建立青蒿素有关物质含量的HPLC检查方法。方法:采用高效液相色谱法对青蒿素原料中有关物质进行定量测定,以CAPCELL PAK C_(18) MG(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 m L·min1,检测波长... 目的:建立青蒿素有关物质含量的HPLC检查方法。方法:采用高效液相色谱法对青蒿素原料中有关物质进行定量测定,以CAPCELL PAK C_(18) MG(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 m L·min1,检测波长为210 nm;采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)对实测样品中的主要杂质进行结构确认,离子源为ESI,检测模式为正离子模式。结果:主峰与各杂质分离良好,样品中检测出2个主要杂质。其中,杂质Ⅰ为青蒿烯,杂质Ⅱ可能为青蒿素的异构体。所建立的HPLC方法,青蒿素和青蒿烯的检出限分别为2μg·m L^(-1)和0.05μg·m L^(-1),线性范围分别为0.01~0.12 mg·m L^(-1)和0.000 5~0.01 mg·m L^(-1);青蒿烯的平均加样回收率为101.4%,RSD为1.8%;青蒿烯和杂质Ⅱ进样精密度分别为0.6%和1.7%。结论:本法经方法学验证,可用于青蒿素中有关物质的测定。 展开更多
关键词 青蒿 抗疟药 青蒿素 倍半萜内酯类化合物 青蒿素杂质鉴别 青蒿烯 杂质控制 液相色谱质谱联用
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超临界流体色谱法分析桂利嗪中的有关物质 被引量：4
12
作者 张晨晗 金薇 +1 位作者 张少敏 杨永健 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第18期1603-1607,共5页
目的建立超临界流体色谱(SFC)方法测定桂利嗪中的有关物质。方法采用Torus DIOL色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),以二氧化碳-含0.1%三氟乙酸和0.1%三乙胺的甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.5 mL·min^(-1),柱温为40℃,背压为1.... 目的建立超临界流体色谱(SFC)方法测定桂利嗪中的有关物质。方法采用Torus DIOL色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),以二氧化碳-含0.1%三氟乙酸和0.1%三乙胺的甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.5 mL·min^(-1),柱温为40℃,背压为1.38×10~7Pa,检测波长为230 nm。结果桂利嗪系统适用性试验符合要求,桂利嗪及其有关物质在4.5 min内依次出峰,各杂质峰分离度符合要求。4种有关物质均在2~20μg·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.999 9),检测限为0.7~1.3 ng(S/N≥3)。桂利嗪在0.05~1.0 mg·mL^(-1)内线性关系良好(r=1.000 0)。4种有关物质在桂利嗪原料药中的平均回收率为98.0%~106.7%,RSD为2.57%~4.44%(n=9)。结论本方法可同时测定桂利嗪中的有关物质,为该产品的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 桂利嗪 有关物质 超临界流体色谱法 质量控制
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盐酸纳曲酮有关物质的合成
13
作者 权睿杰 丁泽洲 +1 位作者 张福利 张涛 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1718-1723,共6页
为了有效控制盐酸纳曲酮的质量,该研究合成了7个有关物质:17-(1-丁烯基)-4,5-环氧-3,14-二羟基吗啡烷-6-酮(有关物质C)、双纳曲酮(有关物质D)、3-环丙甲氧基-17-(环丙甲基)-4,5-环氧-14-羟基吗啡烷-6-酮(有关物质E)、17-正丁基-4,5-环氧... 为了有效控制盐酸纳曲酮的质量,该研究合成了7个有关物质:17-(1-丁烯基)-4,5-环氧-3,14-二羟基吗啡烷-6-酮(有关物质C)、双纳曲酮(有关物质D)、3-环丙甲氧基-17-(环丙甲基)-4,5-环氧-14-羟基吗啡烷-6-酮(有关物质E)、17-正丁基-4,5-环氧-3,14-二羟基吗啡烷-6-酮(有关物质H)、17-(环丙甲基)-3-甲氧基-4,5-环氧-14-羟基吗啡烷-6-酮(有关物质J)、17-(环丙甲基)-4,5-环氧-3,14-二羟基吗啡-7-烯-6-酮(有关物质K)、纳曲酮氮氧化物(有关物质L)。其中,有关物质K、L未收录进《欧洲药典》10.0中,有关物质C、D、H的合成路线未见文献报道。上述有关物质结构均经MS、1H NMR、13C NMR确证。 展开更多
关键词 纳曲酮 有关物质 合成 质量控制
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帕瑞昔布钠有关物质的合成 被引量：3
14
作者 罗国军 钟慧 齐创宇 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2021年第11期887-894,共8页
目的为了提高对帕瑞昔布钠原料药及其关键中间体的质量控制,本文合成了帕瑞昔布钠的3个有关物质A~C。方法以2-(邻溴苯基)乙酸为起始原料,经氯代、傅克酰化、成肟、环合、脱水、磺酰化及氨化反应得到有关物质A;以2-(乙酰基)溴苯为原料,... 目的为了提高对帕瑞昔布钠原料药及其关键中间体的质量控制,本文合成了帕瑞昔布钠的3个有关物质A~C。方法以2-(邻溴苯基)乙酸为起始原料,经氯代、傅克酰化、成肟、环合、脱水、磺酰化及氨化反应得到有关物质A;以2-(乙酰基)溴苯为原料,经偶联、成肟、环合及脱水、磺酰化及氨化反应得到有关物质B;以2-(间溴苯基)乙酸为原料,经氯代、傅克酰化、成肟、环合、脱水、磺酰化及氨化反应得到有关物质C。结果与结论合成的3个有关物质的结构均经^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、HRMS谱确证,化学纯度大于98%,可满足帕瑞昔布钠的分析方法开发要求,为帕瑞昔布钠的杂质研究和质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 帕瑞昔布钠 有关物质 合成 质量控制
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阿奇霉素相关物的制备 被引量：3
15
作者 刘聪 付艳杰 +3 位作者 聂乙娇 姚国伟 孙立权 戴荣继 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期106-110,共5页
为解决国内缺少阿奇霉素杂质对照品的现状,加强阿奇霉素的质量控制,通过化学合成或半制备液相色谱分离的方法制备了红霉素A 6,9-亚胺醚,红霉素A 9,11-亚胺醚,3-去克拉定糖阿奇霉素,3′-N-去甲基阿奇霉素,3′-N-去甲基-3′-N-对-乙酰胺... 为解决国内缺少阿奇霉素杂质对照品的现状,加强阿奇霉素的质量控制,通过化学合成或半制备液相色谱分离的方法制备了红霉素A 6,9-亚胺醚,红霉素A 9,11-亚胺醚,3-去克拉定糖阿奇霉素,3′-N-去甲基阿奇霉素,3′-N-去甲基-3′-N-对-乙酰胺基苯磺酰基阿奇霉素和阿奇霉素B 6种杂质的纯品.经过核磁共振、质谱等手段确认各化合物结构正确;并从生产工艺出发详细分析了各杂质的来源和可行的控制方法. 展开更多
关键词 阿奇霉素 相关物 质量控制 阿奇霉素B 3-去克拉定糖阿奇霉素 3'-N-去甲基阿奇霉素
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HPLC测定吉非替尼中的有关物质 被引量：3
16
作者 叶连宝 杨杰波 +2 位作者 吴杰 郑奕丹 胡巧红 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2016年第5期526-528,共3页
目的采用HPLC法测定吉非替尼中的有关物质。方法色谱柱为Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 m L·min^(-1),流动相为乙腈-乙酸铵缓冲液(1.5 g乙酸铵中加入1 L水溶解,加氨水调p H8.50±0.05),梯度... 目的采用HPLC法测定吉非替尼中的有关物质。方法色谱柱为Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 m L·min^(-1),流动相为乙腈-乙酸铵缓冲液(1.5 g乙酸铵中加入1 L水溶解,加氨水调p H8.50±0.05),梯度洗脱,检测波长247 nm,进样量20μL。结果杂质Ⅰ~Ⅸ的线性范围分别为0.2101~1.2020、0.1940~3.880、0.2000~4.000、0.1920~3.8400、0.1952~3.904、0.2020~4.0400、0.1950~3.900、0.2022~4.0480、0.1920~3.8440μg·m L^(-1);检测限(S/N=3)分别为225、44.5、48.0、59.4、77.6、75.2、72.0、144、291 ng·m L^(-1)。结论所用方法灵敏、专属、准确,适用于吉非替尼有关物质的测定。 展开更多
关键词 吉非替尼 高效液相色谱法 有关物质 梯度洗脱 检测限 稳定性 质量控制
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帕瑞昔布钠有关物质的合成与结构鉴定 被引量：3
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作者 齐创宇 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1139-1143,共5页
为了控制帕瑞昔布钠原料药的质量,合成并分离纯化了帕瑞昔布钠制备过程中可能产生的5个有关物质,分别为(Z)-二苯乙酮肟(有关物质A)、3-(5-甲基-3-苯基-4-异[口恶]唑基)苯磺酰氯(有关物质B)、4-(5-甲基-3-苯基-4-异[口恶]唑基)-苯磺酸乙... 为了控制帕瑞昔布钠原料药的质量,合成并分离纯化了帕瑞昔布钠制备过程中可能产生的5个有关物质,分别为(Z)-二苯乙酮肟(有关物质A)、3-(5-甲基-3-苯基-4-异[口恶]唑基)苯磺酰氯(有关物质B)、4-(5-甲基-3-苯基-4-异[口恶]唑基)-苯磺酸乙酯(有关物质C)、4-(5-甲基-3-苯基-4-异[口恶]唑基)苯磺酸甲酯(有关物质D)和4-(5-甲基-3-苯基-4-异[口恶]唑基)-苯磺酸异丙酯(有关物质E),均经NMR和HRMS等确证了结构。有关物质D和E尚无文献报道。其中通过单晶X射线衍射确定了中间体二苯乙酮肟为E型,二维核磁共振(2D-NMR)确定了氯磺化反应得到的单取代磺酰氯副产物(有关物质B)的正确结构。 展开更多
关键词 帕瑞昔布钠 有关物质 合成 质量控制
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灯盏乙素乙酯原料药中主成分含量测定及其有关物质研究 被引量：2
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作者 徐雪林 赵洁 +4 位作者 易红 谢小珂 刘晓谦 高慧敏 王智民 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第18期1581-1588,共8页
目的建立同时测定灯盏乙素乙酯原料药主成分及其有关物质含量的反向高效液相色谱法,并采用UPLC-MS对灯盏乙素乙酯的主要有关物质进行结构鉴定。方法采用Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）对主成分及其有关物质进行含量测定... 目的建立同时测定灯盏乙素乙酯原料药主成分及其有关物质含量的反向高效液相色谱法,并采用UPLC-MS对灯盏乙素乙酯的主要有关物质进行结构鉴定。方法采用Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）对主成分及其有关物质进行含量测定,柱温25℃,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,检测波长为335 nm;采用高分辨液质联用仪对其主要有关物质进行结构鉴定。结果灯盏乙素乙酯与有关物质及其降解产物的分离度良好;灯盏乙素乙酯质量浓度在5.005-1 001 mg·L^-1内与峰面积呈良好线性关系,r^2=0.999 9,平均回收率为99.6%;灯盏乙素乙酯原料药中的主要有关物质为灯盏乙素,含量为0.89%,杂质总量为1.14%。结论该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,可用于灯盏乙素乙酯原料药的含量测定及有关物质的检查。 展开更多
关键词 灯盏乙素乙酯 灯盏乙素 有关物质 含量测定 反向高效液相色谱法 超高效液相色谱-质谱联用
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离子色谱法测定硫酸庆大霉素片的C组分及有关物质 被引量：2
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作者 李茜 梅芊 +1 位作者 王立萍 刘英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期881-889,共9页
目的:建立离子色谱法测定硫酸庆大霉素片的C组分含量及有关物质。方法:采用ThermoAcclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%氢氧化钠4 mL,用50%氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙... 目的:建立离子色谱法测定硫酸庆大霉素片的C组分含量及有关物质。方法:采用ThermoAcclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%氢氧化钠4 mL,用50%氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5∶3.5);流速为1.0 mL·min^(-1),柱后溶液为2%的氢氧化钠溶液,柱后流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃;检测器为脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3 mm),检测电位为四电位。结果:硫酸庆大霉素片C_1、C_(1a)、C_2、C_(2a)分别在1.328～132.8、1.606～160.6、7.378～737.8、1.276～127.6μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,回收率范围为98.2%～101.8%;有关物质测定,西索米星在2.632～52.64μg·mL^(-1)、小诺霉素在2.006～25.07μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,西索米星检测下限为0.01μg,小诺霉素检测下限为0.02μg;各杂质与硫酸庆大霉素各C组分色谱峰间均能完全分离。结论:该方法准确灵敏,可用于硫酸庆大霉素片的质量控制。 展开更多
关键词 硫酸庆大霉素片 C组分 有关物质 离子色谱 脉冲安培电化学检测器 质量控制
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单一成分药物有关物质的质量控制研究要点 被引量：2
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作者 孙昱 郑蕊 文海若 《药物评价研究》 CAS 2021年第5期924-930,共7页
以紫杉醇及紫杉醇注射液为例,根据《化学药物杂质研究的技术指导原则》,并参考《中国药典》《美国药典》《欧洲药典》《英国药典》,探讨单一成分药物有关物质质量控制研究要点:(1)不同来源(例如天然来源分离、半合成、发酵)单一成分药... 以紫杉醇及紫杉醇注射液为例,根据《化学药物杂质研究的技术指导原则》,并参考《中国药典》《美国药典》《欧洲药典》《英国药典》,探讨单一成分药物有关物质质量控制研究要点:(1)不同来源(例如天然来源分离、半合成、发酵)单一成分药物的有关物质可能存在差异;(2)不同来源单一成分新药原料药与制剂的有关物质控制侧重点有所不同,新药制剂的有关物质侧重于对降解产物制定限度;(3)4国药典收录的紫杉醇及其注射剂在有关物质的控制上有所区别;(4)4国药典或相关指导原则对有关物质限度的要求基本一致;(5)通过中药注册分类途径申报的,从天然来源分离得到的单一成分药物及制剂需参照中国《化学药物杂质研究的技术指导原则》的相关要求进行研究和控制。 展开更多
关键词 单一成分药物 有关物质 质量控制 紫杉醇 紫杉醇注射液
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