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题名5-羟甲基噻唑合成工艺改进
被引量：1
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作者
殷作虎
肖红波
辛莎
孙汉洲
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机构
中南林业科技大学应用化学研究所
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出处
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第2期34-37,共4页
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文摘
以2-氯-5氯甲基噻唑为原料,通过醋酸钠酯化、Zn粉/醋酸还原脱氯和NaOH水解合成了5-羟甲基噻唑。适宜的酯化工艺条件为:2-氯-5-氯甲基噻唑用量1 mol,以乙醇(w=80%～90%)为介质,物料比n(2-氯- 5-氯甲基噻唑):n(醋酸钠)=1:2,回流反应5～6 h;还原脱氯工艺条件为:n(2-氯-5氯甲基噻唑): n(锌粉)=1:3,回流反应1 h;水解工艺条件为:在w(NaOH)=25%中水解,反应温度为70～75℃,反应2 h。5-羟甲基噻唑产率为76.23%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。通过20 L反应釜放大实验后,5-羟甲基噻唑的产率提高到81.00%。5-羟甲基噻唑的结构经元素分析、IR、LC-MS、~1H NMR和^(13)C NMR进行了确证。
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关键词
5-羟甲基噻唑
2-氯-5-氯甲基噻唑合成
工艺改进还原脱氯
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Keywords
5-hydroxymethylthiazole
2-chloro-5-chloromethylthiazole
synthesis
process improve ment
reduction deehlorination
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分类号
TQ463.53
[化学工程—制药化工]
TQ252.5
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