肝气郁结证大鼠尿液代谢组学研究 被引量：27

1

作者 王伟明 黄育华 +2 位作者 熊振芳 许朝霞 盛国光 《中西医结合肝病杂志》 CAS 2010年第2期102-105,129,共5页

目的:探讨肝气郁结证对大鼠体内尿液小分子内源性代谢物的影响,以及造模前后机体内代谢通道的变化,从整体的角度来阐述肝气郁结证的生物学本质。方法:20只SD大鼠,体重(240±28)g,随机分为两组:正常组10只(A组)、模型组10只(B组),采... 目的:探讨肝气郁结证对大鼠体内尿液小分子内源性代谢物的影响,以及造模前后机体内代谢通道的变化,从整体的角度来阐述肝气郁结证的生物学本质。方法:20只SD大鼠,体重(240±28)g,随机分为两组:正常组10只(A组)、模型组10只(B组),采用夹尾法造模建立大鼠肝气郁结证模型。分别在造模前1天、成模后收集尿液,通过NMR波谱仪检测,运用代谢组学的方法,观察与分析两组大鼠尿液小分子代谢物组的差异性变化谱。结果:与正常组相比,模型组大鼠尿液马尿酸3.97、7.55、7.85,α-酮戊二酸3.01、2.45,柠檬酸(citrate)4.10、2.88、2.57,异柠檬酸(isocitrate)3.99、2.51、2.43和乌头酸(aconitate)3.77、6.96、3.96的含量降低,肌酸酐3.05、4.07,丙酮2.23,乙酸1.93,肌酸3.93、3.03,烟酸(nicotinate)4.41、1.41和5-羟(基)吲哚-3-乙酸(5-hydroxyindole-3-acetate,5-HIAA)3.03、2.91、6.63、7.15谱峰相对积分面积明显增高,在尿液中的含量显著升高。结论:运用代谢组学尿液研究方法可以成功区分肝气郁结证模型组与正常组大鼠的尿液,初步得到其证型的代谢表型与差异性代谢物。尿液代谢组学的变化可以反映大鼠的生理病理基础,阐述肝气郁结证的生物学本质。 展开更多

关键词 中医证型 肝气郁结 大鼠尿液 代谢组学 1氢核磁共振

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庆大霉素诱导的大鼠急性肾损伤模型中尿液生物标志物NGAL的研究 被引量：12

2

作者 周晓冰 朱聪 +5 位作者 屈哲 林志 王超 霍艳 汪巨峰 李波 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期639-644,共6页

目的:评价尿液中性粒细胞明胶酶相关载脂蛋白(NGAL)作为药物肾毒性生物标志物的实用性。方法:通过对Wistar大鼠腹腔注射60和120 mg·kg-1庆大霉素,每天给药1次,连续给药10 d,建立了大鼠急性肾损伤模型。应用ELISA和Luminex液相芯片... 目的:评价尿液中性粒细胞明胶酶相关载脂蛋白(NGAL)作为药物肾毒性生物标志物的实用性。方法:通过对Wistar大鼠腹腔注射60和120 mg·kg-1庆大霉素,每天给药1次,连续给药10 d,建立了大鼠急性肾损伤模型。应用ELISA和Luminex液相芯片方法检测分析各组动物尿液NGAL浓度,并与传统血清肾功能指标进行比较。结果:与对照组相比较,庆大霉素给药组动物肾脏重量的变化与给药时间及剂量具有一定相关性。组织病理学分析结果证实随着给药剂量及给药时间的增加,庆大霉素给药组动物出现肾小管细胞坏死损伤的动物数增加,且病变程度也随之加重。尿液生物标志物分析结果表明ELISA和Luminex液相芯片方法检测结果一致性较好,低、高剂量组动物给药后第4天,尿液中NGAL浓度开始大幅度升高,自第8天起,具有明显时间和剂量效应关系。受试者操作特性曲线(ROC)结果也表明NGAL的曲线下面积(AUC)明显高于肌酐(Cr),具有更高的灵敏度和特异性。结论:研究结果表明尿液NGAL可作为一种药物肾毒性的候选生物标志物,在药物的大鼠临床前安全性研究中将具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 庆大霉素 肾毒性 大鼠尿液 生物标记物 药物安全评价 中性粒细胞明胶酶相关载脂蛋白(NGAL) 药物毒性预测 ELISA法 Luminex液相芯片法

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基于中空纤维液相微萃取的麻黄碱和伪麻黄碱优势构象的确定及含量测定 被引量：10

3

作者 陈璇 白小红 +2 位作者 王晓 王婧 卜玮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1144-1149,共6页

利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法。以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇... 利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法。以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,麻黄碱和伪麻黄碱的NaOH(5mol/L)溶液为样品相,0.01mol/L H2SO4溶液为接收相,在1 200r/min转速下萃取35min,收集萃取液直接进行HPLC分析。麻黄碱和伪麻黄碱在水溶液中的线性范围为5～100μg/L,检出限分别为1.9μg/L和1.2μg/L,富集倍数分别为38和61倍,平均回收率分别为100.6%±1.2%和103.2%±3.5%;在鼠尿液中的线性范围为100～5×104μg/L,检出限分别为30μg/L和42μg/L,富集倍数分别为20和17倍,平均回收率分别为108.4%±4.4%和106.1%±5.4%。研究表明该方法操作简单,选择性高,适用于微量麻黄碱的含量测定和分析。 展开更多

关键词 中空纤维液相微萃取 优势构象 萃取机理 麻黄碱 伪麻黄碱 草麻黄 鼠尿

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大鼠血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素代谢特征的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析 被引量：7

4

作者 柳洁 黄海燕 +3 位作者 曾灼祥 陈效 肖嘉慧 王杨燕 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第16期1941-1946,共6页

目的建立血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素的超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱测定方法,考察和分析4种鹅膏肽类毒素在大鼠体内的代谢特征,为中毒样品的采集提供科学依据。方法血清样品用乙腈+0.1%TFA二氯甲烷提取,残渣用流动相溶解;... 目的建立血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素的超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱测定方法,考察和分析4种鹅膏肽类毒素在大鼠体内的代谢特征,为中毒样品的采集提供科学依据。方法血清样品用乙腈+0.1%TFA二氯甲烷提取,残渣用流动相溶解;尿液样品则直接过0.22μm微孔滤膜;样品溶液经HSS T3色谱柱分离后用ESI-QTOF MS进行测定;选取SD健康大白鼠分别用4种鹅膏肽类毒素染毒,按需收集不同时间段的尿液和血液进行分析。结果血清和尿液样品的检出限分别为10 ng/ml和5 ng/ml,加标回收率分别为77.4%~95.6%和73.8%~103.8%,相对标准偏差在3.0%~18.0%和1.2%~25.4%。大鼠染毒尿液中均检出4种毒素,鹅膏毒肽的含量明显比鬼笔毒肽的含量高,大鼠染毒血清中仅14%检测到毒素的存在。结论检测方法适用于中毒事件生物样品中4种鹅膏肽类毒素的检测和确证分析,采集中毒8 h内的尿液对检出鹅膏毒肽的几率最大。 展开更多

关键词 α-鹅膏毒肽 β-鹅膏毒肽 二羟鬼笔毒肽 羧基二羟鬼笔毒肽 超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱 大鼠血清 大鼠尿液

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粉防己碱在大鼠体内的代谢途径研究 被引量：6

5

作者 谷元 司端运 《济宁医学院学报》 2012年第5期306-311,共6页

目的研究双苄基异喹啉类生物碱药物粉防己碱在大鼠体内的代谢途径。方法大鼠灌胃50mg/kg粉防己碱后,收集0～24h尿样,应用UPLC-MS法对粉防己碱在大鼠尿中的代谢产物进行鉴定,从而进一步分析在大鼠体内的代谢产物。结果在大鼠尿中共检测... 目的研究双苄基异喹啉类生物碱药物粉防己碱在大鼠体内的代谢途径。方法大鼠灌胃50mg/kg粉防己碱后,收集0～24h尿样,应用UPLC-MS法对粉防己碱在大鼠尿中的代谢产物进行鉴定,从而进一步分析在大鼠体内的代谢产物。结果在大鼠尿中共检测到14个可能的代谢产物,其中7个代谢产物属于首次发现。主要的代谢途径包括N-去甲基化、O-去甲基化、芳环碳羟基化、脂肪碳羟基化、N-氧化等。结论粉防己碱在大鼠体内经历了广泛代谢,UPLC-MS法具有较高的分离度以及简化的质谱图,为粉防己碱代谢产物的鉴定提供了有效的检测手段。 展开更多

关键词 粉防己碱 代谢产物 大鼠

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基于超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术的桑黄干预后大鼠尿液代谢组学分析 被引量：6

6

作者 董宇 俞忠明 +2 位作者 李洪玉 赵丽沙 寿旦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期811-816,共6页

为探讨服用桑黄水煎液对机体的影响,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HDMS)联用技术,检测灌胃给予桑黄水煎液后大鼠尿液中代谢物的变化。采用正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对空白组和给药组大鼠尿液代谢物进行聚类分析,筛选出... 为探讨服用桑黄水煎液对机体的影响,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HDMS)联用技术,检测灌胃给予桑黄水煎液后大鼠尿液中代谢物的变化。采用正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对空白组和给药组大鼠尿液代谢物进行聚类分析,筛选出潜在的生物标志物,并通过MetaboAnalyst 3.0网站分析相关代谢通路。数据显示,两组大鼠尿液中的代谢物在第28天得到了很好的区分,发现并鉴定了10个生物标记物。灌胃给予桑黄水煎液主要对机体的半胱氨酸和甲硫氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、嘌呤代谢等代谢通路产生影响。研究结果为深入探讨桑黄药效作用机制奠定了一定的实验基础。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 代谢组学 模式识别分析 桑黄 大鼠尿液

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液质联用同时测定大鼠尿液中6种苯二氮卓类药物 被引量：5

7

作者 易小翠 易伟 +4 位作者 雷霖 曾皓 蒋一峰 李维理 陈春林 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期340-348,共9页

建立高效液相色谱串联质谱法同时测定大鼠尿液中的6种苯二氮卓类药物(BZDs)。以乙酸乙酯为萃取溶剂,经液-液萃取前处理后检测。以地西泮为内标,流动相为甲醇-0.01%甲酸+5 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱,柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量为2... 建立高效液相色谱串联质谱法同时测定大鼠尿液中的6种苯二氮卓类药物(BZDs)。以乙酸乙酯为萃取溶剂,经液-液萃取前处理后检测。以地西泮为内标,流动相为甲醇-0.01%甲酸+5 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱,柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量为2μL,质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+))。8-溴-1-甲基-6-吡啶-2-基-4H-[1,2,4]三唑并[4,3-a]-1,4苯并二氮杂卓(Pyrazolam)、氯硝西泮(5-[2-氯苯基]-l,3-二氢-7-硝基-2H-1,4-苯二氮卓-2-酮,Clonazepam)、8-溴-6-[2-氟苯基]-1-甲基-4H-[1,2,4]三唑[4,3a][1,4]苯并二氮杂卓(Flubromazolam)、甲氯西泮((S)-5-[2-氯苯基]-1,3-二氢-3-甲基-7-硝基-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮,Meclonazepam)、7-溴-5-[2-氟苯基]-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮(Flubromazepam)和2′-氯地西泮(7-氯-5-[2-氯苯基]-1,3-二氢-1-甲基-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮,Diclazepam)共6种BZDs在20~2000 ng/mL范围内均有良好的线性,日内和日间精密度均在0.70%~5.60%之间,准确度均在87.00%~103.00%,提取回收率基本均>80.00%,稳定性良好。该方法快速、简便、灵敏和准确,适用于大鼠尿液中6种BZDs的同时测定。 展开更多

关键词 苯二氮卓类药物 大鼠尿液 高效液相串联质谱

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甲基苯丙胺亚急性中毒大鼠血清和尿液代谢组学研究 被引量：4

8

作者 闫娟 曹卫东 +3 位作者 何丹 刘云 朱江 张波 《中国法医学杂志》 CSCD 2018年第4期345-350,共6页

目的运用核磁共振研究甲基苯丙胺(MA)亚急性中毒大鼠血清和尿液代谢物变化,寻找可能的生物标志物及其代谢通路,为MA中毒及滥用的毒理机制提供思路。方法 16只SD大鼠随机分为亚急性中毒组和对照组,以腹腔注射MA建立亚急性中毒模型。运用1... 目的运用核磁共振研究甲基苯丙胺(MA)亚急性中毒大鼠血清和尿液代谢物变化,寻找可能的生物标志物及其代谢通路,为MA中毒及滥用的毒理机制提供思路。方法 16只SD大鼠随机分为亚急性中毒组和对照组,以腹腔注射MA建立亚急性中毒模型。运用1H-NMR结合正交偏最小二乘法-判别方法分析MA中毒大鼠与对照组的血清和尿液。结果以VIP>1和P<0.05筛选出7种差异代谢物分别为2-酮戊二酸、醋酸盐、甲胺、肌酐、丙酸、琥珀酸和甘氨酸,尿液中2-酮戊二酸、甲胺、肌酐、甘氨酸呈上升趋势且具有统计学差异(P<0.05)。与差异代谢物相关的代谢通路为天冬氨酸、丙氨酸和谷氨酸代谢和柠檬酸循环。结论 2-酮戊二酸、甲胺、肌酐、甘氨酸可作为MA亚急性中毒的潜在生物标志物,天冬氨酸、丙氨酸和谷氨酸代谢和柠檬酸循环代谢途径参与MA亚急性中毒代谢过程,为MA中毒机制及鉴定MA滥用提供新思路。 展开更多

关键词 代谢组学 甲基苯丙胺 NMR 亚急性中毒 大鼠血清 大鼠尿液

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藏药仁青常觉中砷在大鼠尿液中的HPLC-ICP-MS研究 被引量：4

9

作者 王英锋 李中锋 +1 位作者 热增才旦 张兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期263-271,共9页

目的:采用HPLC-ICP-MS法对藏药仁青常觉中砷(As)在大鼠体内代谢产物—尿液中的形态进行研究。方法:采用Dionex Ion Pac AS 19阴离子色谱柱,以2 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠-0.2 mmol·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠-10 mmol·L^(-1)... 目的:采用HPLC-ICP-MS法对藏药仁青常觉中砷(As)在大鼠体内代谢产物—尿液中的形态进行研究。方法:采用Dionex Ion Pac AS 19阴离子色谱柱,以2 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠-0.2 mmol·L^(-1)乙二胺四乙酸二钠-10 mmol·L^(-1)无水乙酸钠-3 mmol·L^(-1)硝酸钾(pH=10.5～11.3)-无水乙醇为流动相;流速1.0 mL·min^(-1);进样量10μL,柱温为室温。结果:实验表明,该方法不受^(40)Ar^(35)Cl+干扰,常见的5种As形态化合物的线性范围为0.5～100μg·L-1,甜菜碱(As B)、二甲基胂(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、一甲基胂(MMA)及五价砷[As(Ⅴ)]的定量下限分别为0.07、0.34、0.135、0.13、0.2μg·L-1,相关系数(R^2)均大于0.999。通过对尿液中As总量及As形态进行分析,结果 As总量在给药第15天达到最大值,主要As形态化合物为As B、DMA、As(Ⅲ)和As(Ⅴ);在第26天即停药后第11天As总量降到最低,主要As形态化合物为As B、DMA和As(Ⅴ)。仁青常觉中As在大鼠体内的代谢研究表明:As(Ⅲ)通过大鼠给药吸收进入体内,后在大鼠体内被部分氧化为As(Ⅴ),经过生物甲基化反应,转化为DMA,最终通过尿液排出体外。4种As形态在大鼠尿液中的排泄速度以DMA最快。结论:藏药仁青常觉中As在大鼠体内代谢产物—尿液中的形态分析的研究,为藏药中As的毒理学研究提供了依据。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 仁青常觉 代谢产物 大鼠尿液 砷(As)形态分析

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饲料对大鼠尿液中草酸含量的影响 被引量：2

10

作者 彭婕 田晶 +3 位作者 谈恒山 葛卫红 郭宏骞 孙西钊 《江苏药学与临床研究》 2005年第5期4-7,共4页

目的建立HPLC法测定大鼠尿液草酸的含量,研究大鼠饮食对其尿液中草酸含量的影响.方法采用Agilent SB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;Agilent zorbax extend-C18(4.6 mm×12.5 mm,5 μm)为保护柱;以0.018 mol·L-1磷酸二... 目的建立HPLC法测定大鼠尿液草酸的含量,研究大鼠饮食对其尿液中草酸含量的影响.方法采用Agilent SB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;Agilent zorbax extend-C18(4.6 mm×12.5 mm,5 μm)为保护柱;以0.018 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.0025 mol·L-1四丁基硫酸氢铵,磷酸调pH 2.5～2.7)为流动相;检测波长210 nm;流速1.5 ml·min-1;柱温25 ℃;进样量20 μl;以50 mg·ml-1磺基水杨酸沉淀尿蛋白.观察不同的饮食条件对大鼠尿液草酸含量的影响.结果最低检测限为0.4 μg·ml-1.线性范围为62.5～4000 μg·ml-1,平均回收率为103.49%,日内及日间精密度RSD<11.56%.在不同的饮食条件下,大鼠尿液草酸含量的波动明显.结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于尿液草酸钙结石成因的研究. 展开更多

关键词 草酸 高效液相色谱法 大鼠尿液

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基于UPLC-MS技术的阿尔茨海默病模型大鼠尿液代谢组学 被引量：3

11

作者 张翠 台晶杰 +3 位作者 崔文静 金艺 徐海燕 袁波 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期199-206,共8页

目的基于代谢组学研究策略,研究大鼠尿液中内源性代谢物的变化,探寻与阿尔茨海默病(Alzheimer's disease,AD)相关的潜在生物标志物,为AD的临床诊断提供新的思路。方法大鼠双侧海马注射凝聚态β淀粉样蛋白1-42(Aβ1-42)建立AD模型,... 目的基于代谢组学研究策略,研究大鼠尿液中内源性代谢物的变化,探寻与阿尔茨海默病(Alzheimer's disease,AD)相关的潜在生物标志物,为AD的临床诊断提供新的思路。方法大鼠双侧海马注射凝聚态β淀粉样蛋白1-42(Aβ1-42)建立AD模型,采用超高效液相色谱质谱联用(UPLCMS)技术对模型组和假手术组大鼠尿液代谢物谱进行分析测定,以OPLS(orthogonal partial least squares)方法对得到的数据进行统计学分析,研究2组之间内源性代谢产物的差异。结果经OPLS分析,2组大鼠尿液的代谢特征存在明显差异,发现了8个与AD相关的潜在生物标志物(含有2个未知化合物)。与假手术组相比,AD模型组大鼠尿液中苯丙氨酸、苯乙酰甘氨酸、N2-琥珀酰-L-鸟氨酸、高香草酸的含量明显升高(P<0.05,P<0.01),而肌酸酐、异戊酰丙氨酸含量则明显降低(P<0.01)。结论 AD模型组大鼠与假手术组大鼠在尿液代谢水平上具有明显差异,具有明显变化的代谢物(苯丙氨酸、苯乙酰甘氨酸、N2-琥珀酰-L-鸟氨酸、高香草酸、肌酸酐、异戊酰丙氨酸)有可能作为AD潜在的尿液生物标志物,为AD的早期临床诊断和治疗提供参考。 展开更多

关键词 阿尔茨海默病 代谢组学 生物标志物 大鼠尿液 超高效液相色谱质谱联用

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柱前衍生HPLC-UV法测定类风湿性关节炎大鼠尿样中16种氨基酸含量 被引量：3

12

作者 马桂芝 陈雪珊 +1 位作者 蒋思思 段霞 《新疆医科大学学报》 CAS 2018年第8期1001-1005,共5页

目的建立柱前衍生-高效液相色谱-紫外分光光度(柱前衍生-HPLC-UV)测定类风湿性关节炎大鼠尿样中16种氨基酸含量的方法。方法将大鼠尿样样品与异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,衍生样品采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱进行分离,以乙腈-甲醇-水(6... 目的建立柱前衍生-高效液相色谱-紫外分光光度(柱前衍生-HPLC-UV)测定类风湿性关节炎大鼠尿样中16种氨基酸含量的方法。方法将大鼠尿样样品与异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,衍生样品采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱进行分离,以乙腈-甲醇-水(6∶2∶2)和醋酸钠缓冲液为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,检测波长254nm,流速1.0mL/min,进样量10μL。结果 16种氨基酸在线性范围内线性关系良好,相对回收率均在85%~115%,日内RSD均<15%,检出限在3.1~45.3ng/mL范围内。16种氨基酸在大鼠尿液中的含量在2.164~565.966μg/mL范围内。结论本方法操作简便、灵敏度高,适合于类风湿性关节炎大鼠尿样中氨基酸的含量测定。 展开更多

关键词 类风湿性关节炎 大鼠尿样 氨基酸 柱前衍生 高效液相色谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生物体液中的酪氨酸及其代谢产物 被引量：3

13

作者 梁先玉 李斌 万益群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期411-416,共6页

本文采用Shim-pack GIST C18色谱柱,以20 mmol/L的HAc-NH 4Ac缓冲溶液(pH=5.7)∶乙腈=95∶5(V/V)为流动相,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定大鼠尿液中酪氨酸及其代谢产物的分析方法。在优化的实验条件下,分析物线... 本文采用Shim-pack GIST C18色谱柱,以20 mmol/L的HAc-NH 4Ac缓冲溶液(pH=5.7)∶乙腈=95∶5(V/V)为流动相,建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定大鼠尿液中酪氨酸及其代谢产物的分析方法。在优化的实验条件下,分析物线性关系良好(R^2>0.9991),检出限在0.0003~0.0041 mg/L之间,3个浓度水平的加标回收率范围为82.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.4%。该方法简单、快速、灵敏度高,可用于尿液中酪氨酸及其代谢产物的分析测定。 展开更多

关键词 大鼠尿液 酪氨酸及其代谢产物 超高效液相色谱-串联质谱法

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HPLC-HRMS鉴定抗癌先导物T-OA在鼠尿中的代谢产物 被引量：2

14

作者 绪扩 龚晏 +5 位作者 徐冰 田雨霏 王明希 张华铮 张宇忠 雷海民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期911-915,共5页

目的:研究抗癌先导化合物T-OA(齐墩果酰基-3,5,6-三甲基吡嗪-2-甲酯)在大鼠尿液中的代谢产物,初步推断其在大鼠体内的代谢方式。方法:收集空白组、原料组(川芎嗪TMP与齐墩果酸OA摩尔等量)及T-OA组大鼠尿液;尿液冷冻干燥,固体经乙酸乙酯... 目的:研究抗癌先导化合物T-OA(齐墩果酰基-3,5,6-三甲基吡嗪-2-甲酯)在大鼠尿液中的代谢产物,初步推断其在大鼠体内的代谢方式。方法:收集空白组、原料组(川芎嗪TMP与齐墩果酸OA摩尔等量)及T-OA组大鼠尿液;尿液冷冻干燥,固体经乙酸乙酯超声提取后,提取物用色谱乙腈复溶;HPLC-HRMS联用技术在ESI+和ESI-模式下寻找可能的质谱峰,通过对比3组谱图的异同得出代谢产物的相关信息。结果:原料组鉴定出1个OA的代谢产物和2个TMP的代谢产物;T-OA组未检测到原料的代谢产物,而得到1个Ⅱ相代谢产物。结论:在大鼠尿液中首次鉴定出1个T-OA的Ⅱ相代谢产物,1个OA的Ⅱ相代谢产物,初步推断T-OA在体内不以原料的形式发挥药效;所建立的HPLC-HRMS方法可用于相关衍生结构的代谢产物鉴定;该文也可为以齐墩果酸为母体的前药设计提供一定的借鉴。 展开更多

关键词 抗癌先导物T-OA 大鼠尿液 代谢产物 HPLC—HRMS

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HPLC法同时测定大鼠尿样中秦皮甲素和秦皮乙素的浓度 被引量：2

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作者 杨建华 迪丽拜尔.马木提 +2 位作者 王晓梅 王梅 胡君萍 《新疆医科大学学报》 CAS 2018年第8期1006-1009,共4页

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定大鼠尿液中秦皮甲素与秦皮乙素含量的方法。方法取SD大鼠6只,灌胃给予秦皮甲素(66.6mg/kg)和秦皮乙素(77.4mg/kg)后,分别收集0~1、1~3、3~6、6~10、10~24、24~36、36~48h等不同时间段的尿液,固相... 目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定大鼠尿液中秦皮甲素与秦皮乙素含量的方法。方法取SD大鼠6只,灌胃给予秦皮甲素(66.6mg/kg)和秦皮乙素(77.4mg/kg)后,分别收集0~1、1~3、3~6、6~10、10~24、24~36、36~48h等不同时间段的尿液,固相萃取处理尿样,HPLC色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸(13∶87),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为339nm,测定秦皮甲素和秦皮乙素浓度并采用3P87药代动力学程序计算药动学参数。结果秦皮甲素与秦皮乙素在0.1~10.0μg/mL线性良好(r分别为0.998 5和0.999 1),提取回收率均大于70%,高、中、低浓度秦皮甲素和秦皮乙素的日内和日间精密度RSD均小于10%,秦皮乙素48h累积尿药排泄量大于秦皮甲素。结论该方法灵敏、准确、简单,可以为秦皮甲素和秦皮乙素在生物体内的代谢和临床用药提供参考。 展开更多

关键词 秦皮甲素 秦皮乙素 尿样 高效液相色谱法

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大鼠尿样中马兜铃酸及马兜铃内酰胺的固相萃取方法 被引量：1

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作者 赵电红 屈磊 +3 位作者 王璇 李晓玫 许俊羽 蔡少青 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第24期2613-2619,共7页

目的:研究大鼠尿样中多种马兜铃酸类(AAs)及马兜铃内酰胺类(ALs)化合物的固相萃取和富集的方法,为定量测定建立前处理方法。方法:以马兜铃酸-Ⅰ(AA-Ⅰ)、马兜铃酸-Ⅱ(AA-Ⅱ)、马兜铃内酰胺-Ⅰ(AL-Ⅰ)、马兜铃内酰胺-Ⅱ(AL-Ⅱ)和其他16个... 目的:研究大鼠尿样中多种马兜铃酸类(AAs)及马兜铃内酰胺类(ALs)化合物的固相萃取和富集的方法,为定量测定建立前处理方法。方法:以马兜铃酸-Ⅰ(AA-Ⅰ)、马兜铃酸-Ⅱ(AA-Ⅱ)、马兜铃内酰胺-Ⅰ(AL-Ⅰ)、马兜铃内酰胺-Ⅱ(AL-Ⅱ)和其他16个AAs及ALs化合物的高效液相色谱峰面积为指标,比较填料为C18的Agilent C18/100 mg,Alltech HC18/100 mg,Alltech C18/100 mg,Alltech C18/300 mg和填料为苯基(Phenyl)的AgilentPhenyl/200 mg 5种固相萃取(SPE)小柱对目标成分的萃取保留作用的强弱;以AA-Ⅰ,AA-Ⅱ,AL-Ⅰ和AL-Ⅱ的萃取回收率为指标,比较水和1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液2种淋洗溶剂,乙醚、丙酮、氯仿、醋酸乙酯、二氯甲烷、甲醇、乙腈7种洗脱溶剂对AAs及ALs化合物的萃取效果的影响;采用4因素3水平正交试验对影响固相萃取的条件包括活化体积、清洗体积、淋洗体积、洗脱体积等进行优化,以AA-Ⅰ,AA-Ⅱ,AL-Ⅰ,AL-Ⅱ和其他7个分离度好的AAs及ALs的色谱峰面积为指标,确定最佳的因素水平。结果:确定固相萃取的条件为采用200 mg的Phenyl柱作固相萃取小柱,用1.0 mL甲醇活化和1.0 mL水清洗后,上大鼠尿样1.0 mL,以1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液0.8 mL淋洗,3.0 mL甲醇洗脱。结论:建立的尿样固相萃取方法萃取效率高、选择性好、简单、省时,可作为大鼠尿样中多种AAs及ALs化合物分析测定的尿样前处理方法。 展开更多

关键词 固相萃取 马兜铃酸 马兜铃内酰胺 大鼠尿液 正交试验

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离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量 被引量：1

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作者 叶云 邹志辉 +2 位作者 崔维奇 胡著云 赖春花 《中国医院用药评价与分析》 2011年第12期1116-1118,共3页

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基... 目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。 展开更多

关键词 离子对高效液相色谱法 鼠尿 草酸 含量

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RP-LC/ESI-MS和HILIC/ESI-MS相结合的大鼠尿液成分检测方法的建立

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作者 高晓燕 白玉静 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第20期119-121,共3页

目的:建立反相液相色谱-电喷雾质谱(RP-LC/ESI-MS)和亲水作用液相色谱-电喷雾质谱(HILIC/ESI-MS)相结合的尿液尽量多化学成分检测数据采集方法。方法:RP-LC最佳色谱条件为Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相A ... 目的:建立反相液相色谱-电喷雾质谱(RP-LC/ESI-MS)和亲水作用液相色谱-电喷雾质谱(HILIC/ESI-MS)相结合的尿液尽量多化学成分检测数据采集方法。方法:RP-LC最佳色谱条件为Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相A 10 mmol.L-1甲酸铵缓冲液(甲酸调pH 4.0),B 0.1%甲酸乙腈,A与B梯度洗脱;HILIC最佳色谱条件为Alltima HP HILIC色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),柱温25℃,流动相A 10 mmol.L-1甲酸铵缓冲液(甲酸调pH 4.0),B0.1%甲酸乙腈,A与B梯度洗脱;质谱条件为ESI离子源,离子源温度350℃,毛细管电压3.5 kV,雾化压力50.0 psi,干燥气流速11.0 L.min-1,质谱扫描范围m/z 15～2 200,正、负离子检出模式。结果:RP-LC/ESI-MS和HILIC/ESI-MS两种色谱系统同时应用对大鼠尿液中极性不同的内源性物质实现了较为全面的检测。结论:该方法可为代谢组学研究中数据采集的全面性提供参考。 展开更多

关键词 反相液相色谱-电喷雾质谱 亲水作用液相色谱-电喷雾质谱 大鼠尿液 全成分检测

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两色金鸡菊醇提物对自发性高血压大鼠尿液的代谢组学研究 被引量：11

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作者 卢伟 马晓丽 +4 位作者 兰怡 李琳琳 王烨 靳春丽 毛新民 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1311-1315,共5页

目的研究两色金鸡菊醇提物对自发性高血压大鼠尿液内源性代谢产物的影响。方法将自发性高血压大鼠(SHR)分为模型组、两色金鸡菊醇提物高、中、低剂量组(3.2、1.6、0.8 g·kg-1)、卡托普利组(4 mg·kg-1)及杜仲平压片组(187.5 mg... 目的研究两色金鸡菊醇提物对自发性高血压大鼠尿液内源性代谢产物的影响。方法将自发性高血压大鼠(SHR)分为模型组、两色金鸡菊醇提物高、中、低剂量组(3.2、1.6、0.8 g·kg-1)、卡托普利组(4 mg·kg-1)及杜仲平压片组(187.5 mg·kg-1),连续灌胃给药4周。采用无创血压计观察其对血压的影响;连续4周收集各组大鼠尿液,通过NMR核磁共振氢谱仪对尿液中内源性代谢物进行代谢谱分析,使用SIMCA-P软件进行PLS-DA分析。结果干预4周后,各给药组大鼠血压均明显下降(P<0.01);给药组与对照组相比,大鼠尿液代谢物异亮氨酸、肌酸酐、β-葡萄糖、鲨肌醇等有明显变化。结论两色金鸡菊醇提物灌胃对自发性高血压大鼠机体代谢产生了影响,而通过代谢组学发现的差异物质,可以作为标志物进一步阐释两色金鸡菊的药性研究工作并提供实验依据。 展开更多

关键词 两色金鸡菊 高血压 大鼠 尿液 代谢组学 核磁共振

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痛风性关节炎大鼠模型尿液的代谢组学研究 被引量：7

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作者 朱洪远 肖锦 +3 位作者 刘羽洁 崔彦 叶利明 尹海林 《四川大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期660-663,共4页

目的通过代谢组学研究,了解痛风性关节炎大鼠模型尿液中代谢组的变化规律。方法基于代谢组学方法,以LC/MS为数据采集平台,并结合主成分分析方法等化学计量学手段,研究空白大鼠、痛风性关节炎大鼠尿液中代谢物组时量的轨迹变化。结果造... 目的通过代谢组学研究,了解痛风性关节炎大鼠模型尿液中代谢组的变化规律。方法基于代谢组学方法,以LC/MS为数据采集平台,并结合主成分分析方法等化学计量学手段,研究空白大鼠、痛风性关节炎大鼠尿液中代谢物组时量的轨迹变化。结果造模后大鼠的代谢状态相对其造模前及空白对照组大鼠出现了偏离,随着时间的推移又逐渐回复到造模前的初始代谢状态,以此代谢组学方法所得的大鼠代谢轨迹变化很好地反映了大鼠痛风性关节炎的发生、发展、恢复的病程状况。结论模型的整体代谢状态通过代谢组学方法可以得到很好的体现,因而代谢组学技术为痛风性关节炎模型提供了良好的研究手段。 展开更多

关键词 痛风性关节炎 大鼠 尿液 代谢组学

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