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高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留 被引量：48
1
作者 熊春兰 郭平 +2 位作者 占春瑞 刘光斌 万建春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期193-198,204,共7页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化后,HPLC-MS/MS进行测定,基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。38种兽药在水产品中的基质溶液标准曲线线性系数(r)均大于0.99;在4个不同浓度加标水平下,平均回收率为43%～123%;日内相对标准偏差(RSD)为1.0%～26.4%,日间RSD为1.6%～28.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为5～20μg/kg。方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 水产品 限用兽药 多残留 快速筛查
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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测豆芽中的3种外源植物激素残留 被引量：44
2
作者 谢寒冰 周明莹 +3 位作者 赵海峰 王毅刚 蒋万枫 赵珊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期493-498,共6页
建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用 QuEChERS前处理技术，豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液（1％（ v/v，下同）乙酸＋50％乙醇＋49％乙腈）提取... 建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用 QuEChERS前处理技术，豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液（1％（ v/v，下同）乙酸＋50％乙醇＋49％乙腈）提取目标化合物，并经乙腈再提取后合并提取液；经硅藻土分散固相净化、正己烷去脂后氮吹至近干；用2.0 mL 50％（ v/v）甲醇水溶液定容，过滤膜后上机检测。液相色谱以甲醇-水（含0.1％（ v/v）的甲酸）作为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离；质谱采用高分辨质谱、负离子模式，以精确质量数和二级特征离子定性，以准分子离子峰面积定量。结果表明3种目标化合物的定量限为5.0~10.0μg/kg，线性范围为1~200μg/L；平均添加回收率为79.1％~96.1％，相对标准偏差为5.7％~10.4％。本方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等优点，适用于市场上豆芽质量的快速筛查检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 6-苄基腺嘌呤 4-氯苯氧乙酸 赤霉素 豆芽 多残留 快速筛查
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证 被引量：33
3
作者 胡巧茹 曹鹏 +5 位作者 丛中笑 梁君妮 沙美兰 李晓玉 尹大路 鲁闽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1241-1248,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈(含2%(体积分数)甲酸)提取,用Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用Thermo Hypersil Gold C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈(含2%(体积分数)甲酸)提取,用Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用Thermo Hypersil Gold C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。在全扫描模式下以分析物的保留时间和一级母离子信息实现快速筛查,以自动触发采集的二级碎片离子信息进行确证。结果显示,目标分析物在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r^2>0.99),方法检出限为0.25~20μg/kg,回收率为72.9%~117.8%,相对标准偏差为2.9%~15.2%(n=6)。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 真菌毒素 粮谷 快速筛查 确证
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离子迁移谱快速筛查白酒中痕量邻苯二甲酸酯的研究 被引量：32
4
作者 彭丽英 王卫国 +7 位作者 王新 陈文东 陈创 程沙沙 梁茜茜 周庆华 李京华 李海洋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期278-282,共5页
建立了离子迁移谱技术快速检测白酒中痕量邻苯二甲酸酯的方法。对迁移管温度、进样口温度进行了参数优化后,选取5种典型的邻苯二甲酸酯进行了系统研究。在迁移管和进样口温度分别为90℃和160℃的条件下,邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二... 建立了离子迁移谱技术快速检测白酒中痕量邻苯二甲酸酯的方法。对迁移管温度、进样口温度进行了参数优化后,选取5种典型的邻苯二甲酸酯进行了系统研究。在迁移管和进样口温度分别为90℃和160℃的条件下,邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯的检出限分别为0.14,0.06,0.14,0.44和0.02 mg/L;9次平行测量的相对标准偏差RSD<8.9%,单个样品的分析周期小于95 s。将本方法应用于5种白酒盲样的检测,成功筛查出邻苯二甲酸酯类物质。利用离子阱质谱对5种邻苯二甲酸酯标样产物离子和白酒盲样的产物离子进行了确认,结果表明,离子迁移谱的谱峰是邻苯二甲酸酯离子。这说明丙酮作为掺杂剂,可以避免白酒中背景化合物的干扰。本方法适于大量白酒样品中邻苯二甲酸酯类物质的快速筛查。 展开更多
关键词 离子迁移谱 邻苯二甲酸酯 快速筛查 增塑剂
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大肠杆菌O157胶体金免疫层析快速筛查方法的建立 被引量：30
5
作者 王静 陈维娜 +5 位作者 胡孔新 李伟 闫中强 周蕾 姚李四 牛春莉 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期439-441,共3页
目的建立一种大肠杆菌O157的胶体金免疫层析快速筛查方法。方法利用胶体金免疫层析技术,采用双抗体夹心法检测大肠杆菌O157,对该法进行敏感性、特异性和食品样品的适用性分析。结果该法能在15分钟内完成检测,检测不同的肠杆菌科细菌(非O... 目的建立一种大肠杆菌O157的胶体金免疫层析快速筛查方法。方法利用胶体金免疫层析技术,采用双抗体夹心法检测大肠杆菌O157,对该法进行敏感性、特异性和食品样品的适用性分析。结果该法能在15分钟内完成检测,检测不同的肠杆菌科细菌(非O157型大肠杆菌、沙门菌、志贺菌、变形杆菌、柠檬酸杆菌、肠杆菌、沙雷菌、耶尔森菌)、葡萄球菌、李斯特菌、气单胞菌、弧菌等共24种30株常见细菌,未发现有交叉反应,显示该法特异性良好。检测大肠杆菌O157的最低检出浓度为1×105cfu/ml。方法适用于奶粉、面粉、淀粉、咖啡粉、饼干、蛋糕、果冻、燕窝和果汁等食品样品的检测。结论新建立的大肠杆菌O157胶体金免疫层析试验简便、快速,特异性和灵敏度较好,适用于现场样品的快速筛查。 展开更多
关键词 大肠杆菌O157 胶体金 免疫层析试验 快速筛查
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查生鲜牛乳中的14种磺胺类药物 被引量：32
6
作者 贡松松 顾欣 +1 位作者 曹慧 李丹妮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1342-1348,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱（UHPLC-Q TOF MS）技术建立了生鲜牛乳中14种磺胺类药物（磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺曲沙唑、磺胺苯吡唑、... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱（UHPLC-Q TOF MS）技术建立了生鲜牛乳中14种磺胺类药物（磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺曲沙唑、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲嚼唑）的快速筛查方法.建立了此14种化合物的精确分子质量数和二级质谱碎片离子数据库.牛乳样品经含0.1％甲酸的乙腈溶液提取,采用QuEChERS方法净化.目标药物经Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.8 μm）分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用Dual AJS ESI源,在正离子模式下进行数据采集,可在8 min内实现对14种磺胺类药物的良好分离.结果表明,14种磺胺类药物的定量下限（LOQ,S/N=10）为10 μg/kg,在10,20,50 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为72.5％ ～ 117.1％,相对标准偏差为1.3％～10.9％.结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查与确证.该方法快速简便、准确、灵敏度较高,适用于牛乳中磺胺类药物残留的高通量筛查与定性鉴定. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 生鲜牛乳 磺胺类药物 快速筛查
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Q-Orbitrap高分辨质谱用于降血脂类中成药和保健食品中非法添加物的快速筛查、鉴定和定量 被引量：27
7
作者 姜树银 郭常川 +2 位作者 石峰 巩丽萍 曾苏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1447-1452,共6页
目的:建立Q-Orbitrap高分辨质谱(HRMS)法用于降血脂类中成药和保健食品中非法添加烟酸、洛伐他汀和辛伐他汀的快速筛查、确证和定量。方法:采用Hypersil GOLD a Q C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),线性梯度洗脱,流动相A为10 mmol&... 目的:建立Q-Orbitrap高分辨质谱(HRMS)法用于降血脂类中成药和保健食品中非法添加烟酸、洛伐他汀和辛伐他汀的快速筛查、确证和定量。方法:采用Hypersil GOLD a Q C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),线性梯度洗脱,流动相A为10 mmol·L-1的乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速300μL·min-1。采用正离子检测,全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS2)扫描模式,在1个分析周期(10 min)内完成对样品中分析物的分离和高精度一级、二级质谱扫描,得到准确质量数(accurate mass,AM)和准确碎片离子信息。通过比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱、二级质谱,确定样品中是否掺杂了降血脂化学药物,并对阳性样品进行定量分析。结果:建立的Q-Orbitrap HRMS法简便快速、定性能力强,检测限为0.1 ng·m L-1,线性、准确度、精密度皆符合要求,非常适合高通量非法添加筛查。在38批降血脂类中成药和保健食品中检出2批阳性样品,不符合率为5.26%;检出的非法添加物含量均>10 mg·g-1。结论:Q-Orbitrap HRMS用于降血脂类中成药和保健食品中非法添加化学药物的快速筛查、确证和定量,具有快速、准确、高选择性的特点,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新工具、新技术。 展开更多
关键词 ORBITRAP 高分辨质谱(HRMS) 降血脂 烟酸 洛伐他汀 辛伐他汀 快速筛查 中成药 保健食品
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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查农产品中70种农药残留 被引量：27
8
作者 孟志娟 孙文毅 +6 位作者 赵丽敏 黄云霞 马俊美 范素芳 李强 张岩 潘灿平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1227-1234,I0027-I0035,共17页
建立了气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查农产品中70种农药残留的方法。样品经过乙腈提取(干样先加水浸泡),提取液用SinChERS-Nano柱净化后,经气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。在全扫描(Full scan)模式下测定化合物的精... 建立了气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查农产品中70种农药残留的方法。样品经过乙腈提取(干样先加水浸泡),提取液用SinChERS-Nano柱净化后,经气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。在全扫描(Full scan)模式下测定化合物的精确质量数,能够有效去除基质干扰。对12种典型基质样品(韭菜、油菜、黄瓜、白菜、柑橘、苹果、葡萄、番茄、香菇、大米、黄豆、花生)进行方法验证。结果表明,70种农药在0.5~200μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.9950。方法的检出限(LOD)范围为0.3~3.0μg/kg;定量限(LOQ)范围为1~10μg/kg。韭菜、香菇、大米和花生在3个添加水平下的平均加标回收率分别为73.2%~123.4%、72.4%~121.3%、73.8%~112.6%和73.5%~122.3%,平均相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~11.3%、2.4%~11.1%、3.2%~11.3%和3.3%~11.1%。此方法操作简单,灵敏度高,适用于农产品农药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 SinChERS-Nano柱净化 农药残留 快速筛查 农产品
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HPLC法快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分 被引量：22
9
作者 黎雪清 谭渺 +3 位作者 蒋创杰 韩东岐 殷果 陈晓辉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1891-1894,共4页
目的建立一种快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分的HPLC法。方法采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,二极管阵列检测器,检测波长为245... 目的建立一种快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分的HPLC法。方法采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,二极管阵列检测器,检测波长为245 nm。结果建立了在45 min内快速检测到吗啡、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚、龙胆苦苷、磺胺甲噁唑、安替比林、阿司匹林、非那西丁、泼尼松、异丙安替比林、氢化可的松、金诺芬、地塞米松、甲基泼尼松龙、酮洛芬、舒林酸、萘普生、地西泮、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、双氯芬酸钠、吲哚美辛、丙酸倍氯米松,各色谱峰分离良好,其回收率在88.8%~101.7%内,检测限在0.1~24.6 ng内。结论所建立的方法可适用于不同中成药和保健食品的胶囊剂、片剂和丸剂的非法添加化学成分的快速筛查方法。 展开更多
关键词 HPLC 快速筛查 抗风湿类 中成药 保健食品 非法添加
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适宜发展中国家与地区的宫颈癌快速筛查技术的研究及意义 被引量：22
10
作者 乔友林 《中华预防医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期110-111,共2页
中国医学科学院肿瘤医院为首的团队开发了适宜发展中国家与地区的宫颈癌快速筛查技术，即人乳头瘤病毒（HPV）DNA检测技术——careHPV检测技术。该检测技术是国际上首次研发成功的一种简单、快速、准确、安全并且成本较低的技术，并且... 中国医学科学院肿瘤医院为首的团队开发了适宜发展中国家与地区的宫颈癌快速筛查技术，即人乳头瘤病毒（HPV）DNA检测技术——careHPV检测技术。该检测技术是国际上首次研发成功的一种简单、快速、准确、安全并且成本较低的技术，并且首次以临床疾病结局为终点指标，验证了careHPV检测技术在人群中筛查宫颈癌的准确性，与目前采用的标准HPV检测方法和细胞学检测结果接近，高于醋酸染色肉眼观察法（VIA）。careHPV检测技术的推广和应用将有助于促进我国并带动其他发展中国家的宫颈癌防治工作，加快缩短发展中国家与发达国家在宫颈癌防治方面的差距，对于全球降低宫颈癌发病率、死亡率具有重要意义。 展开更多
关键词 宫颈肿瘤 快速筛查 HPV CareHPV
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TLC法快速筛选抗风湿类中成药中的化学药品 被引量：21
11
作者 邓树勇 马启龙 +1 位作者 丁燕 朱莉明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1719-1721,共3页
目的:建立抗风湿类中成药制剂非法添加化学药品的快速检测方法。方法:采用TLC法进行初步筛选。结果:筛选出的阳性样品经确认为非法添加化学药品。结论:本方法具有良好的灵敏度和专属性,能对抗风湿类中成药非法添加化学药品进行快速筛选。
关键词 TLC法 快速筛选 抗风湿类中成药 非法添加 化学药品
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查豆芽中51种抗生素类药物的残留 被引量：19
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作者 孙晓冬 郝杰 +2 位作者 毛婷 史娜 姜洁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第20期327-333,共7页
使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定... 使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:51种抗生素类药物的定量限(RSN≥10)为0.5~5μg/kg,高、中、低3个添加水平平均回收率为62.93%~118.69%,相对标准偏差为0.29%~9.72%,该方法能够达到高通量、多组分、快速的筛查目的,可应用于豆芽中抗生素类药物的批量快速筛查。 展开更多
关键词 豆芽 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 抗生素类药物 快速筛查
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气相色谱-串联质谱法快速检测当归中102种农药残留 被引量：19
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作者 闫君 赵波 +3 位作者 张文 瓦晓霞 王小乔 陈婷 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期315-326,共12页
建立了当归中102种农药残留的快速检测方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法,利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测,动态多反应监测(dMRM)模式,基质匹配外标法定量。结果表明:在样品前处理过程中,经对提取溶剂、提取体系、净化体系... 建立了当归中102种农药残留的快速检测方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法,利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测,动态多反应监测(dMRM)模式,基质匹配外标法定量。结果表明:在样品前处理过程中,经对提取溶剂、提取体系、净化体系的组成和用量进行筛选优化后,样品采用乙腈、1.0 g氯化钠、4.0 g无水硫酸镁、1.0 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸二钠盐提取,无水硫酸镁800 mg、PSA 150 mg、C18 150 mg净化,通过基质匹配外标法校正,当归中基质效应对目标化合物的定性、定量影响明显减弱。在0.02~0.64 mg/kg范围内,102种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,R2均大于0.99,检出限为0.002 5~0.025 mg/kg,定量限为0.005~0.05 mg/kg;在0.04、0.08和0.32 mg/kg 3个添加水平下,102种农药的平均回收率为52%~128%,RSD为1.0%~10%。该方法快速简便、耗时短,具有良好的灵敏度、正确度和精密度,为提高当归中农药安全水平,降低健康风险提供了一种快速、高效、可靠的分析手段。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 动态多反应监测 当归 快速筛查 农药残留
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液质联用法快速筛查中药材及饮片中常见染色掺假物质的方法研究及数据库建立 被引量：18
14
作者 苟琰 耿昭 +2 位作者 张燕飞 周娟 郭力 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期461-470,共10页
目的:建立基于液质联用法的中药材及饮片中常见染色掺假物质的快速筛查方法。方法:采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈和0.02 mol·L^(-1)的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL·mi... 目的:建立基于液质联用法的中药材及饮片中常见染色掺假物质的快速筛查方法。方法:采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈和0.02 mol·L^(-1)的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长为428、483、509、608 nm;采用电喷雾电离源(ESI),正离子模式检测,扫描质谱扫描范围m/z 100~1 000。将胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、赤藓红、罗丹明B、酸性红73、诱惑红、中性红、刚果红、甲基红、曙红、新品红、金光红C、橙G、碱性橙Ⅱ、金胺O、金橙Ⅱ、柠檬黄、日落黄、酸性橙Ⅰ、皂黄、碱性橙21、碱性橙22、孔雀石绿、亮绿、亮蓝、结晶紫、专利蓝、亚甲基蓝、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红G、分散红9、808猩红、柑橘红2及松香酸38种已有或可能的染色掺假物质分别依次进行LC-MS/MS(QTOF)分析,结合Mass Hunter PCDL软件建立数据库,以通过软件自动筛选出可疑染色掺假物质。结果:采用所建立的方法快速筛查验证了红花、西红花、血竭、朱砂、延胡索、黄连、蒲黄、五味子、熟地、制首乌、制黄精、全蝎、松花粉、山茱萸、乳香、没药、沉香、乌梅、海金沙、青黛20种中药材及饮片共200余批,对于各种药材及饮片基本实现通用,有效识别了补充检验方法未收载的染色掺假物质,验证了快速筛查方法的可行性。结论:建立的常见染色掺假物质数据库和分析方法具有快速、灵敏、准确的优点,节省了时间和实验成本。 展开更多
关键词 液质联用法 中药材及饮片 染色掺假 快速筛查 数据库
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实时直接分析-串联质谱法快速筛查火锅底料、牛肉面汤及调味料中罂粟壳生物碱 被引量：18
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作者 张百乐 高黎红 +4 位作者 解迎双 周围 陈晓峰 雷春妮 张欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期724-729,共6页
建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模... 建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。 展开更多
关键词 实时直接分析-串联质谱 快速筛查 罂粟壳生物碱 非法添加
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实时荧光定量PCR在手足口病肠道病毒快速检测中的应用 被引量：17
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作者 雷永良 陈秀英 +4 位作者 叶碧峰 阙金莲 柳付明 兰进权 梅建华 《中国病原生物学杂志》 CSCD 2008年第10期738-739,共2页
目的建立快速检测手足口病肠道病毒的实时荧光定量PCR法,并作出应用分析。方法采用卫生部《手足口病预防控制指南》(2008年版)推荐的RT-PCR法,对丽水市2008年4～5月间发生的172例临床诊断手足口病患者的324份标本进行人肠道病毒、柯萨... 目的建立快速检测手足口病肠道病毒的实时荧光定量PCR法,并作出应用分析。方法采用卫生部《手足口病预防控制指南》(2008年版)推荐的RT-PCR法,对丽水市2008年4～5月间发生的172例临床诊断手足口病患者的324份标本进行人肠道病毒、柯萨奇病毒A组16型和肠道病毒EV71型特异性核酸的检测,同时采用实时荧光定量PCR法进行平行检测,比较两者的实验结果,分析实时荧光定量PCR方法的特异性和灵敏度。结果实时荧光定量PCR检测324份标本,肠道病毒通用核酸阳性70份,柯萨奇A16核酸阳性22份,肠道EV71病毒核酸阳性15份,与RT-PCR结果一致,符合率100%。结论实时荧光定量PCR法具有特异性强、灵敏度高等优点,是一种理想的手足口病肠道病毒的检测方法。 展开更多
关键词 荧光定量PCR 手足口病 快速筛查
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由降糖中成药和保健食品检验情况探索非法添加化学成分的系统快筛思路 被引量：17
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作者 肖树雄 李杨杰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期418-422,共5页
本文分析了中成药及保健食品中非法添加降糖成分常是复合添加的特点,探索系统快筛思路,可指导建立一种对常见添加降糖成分的中成药及保健食品进行检测的快筛方法,具有提高检验的覆盖率和节省检验资源的优点。
关键词 降糖 非法添加 快筛 系统检测 确证方法
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高效液相色谱-质谱联用法快速筛查化妆品中112种禁用药物 被引量：17
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作者 陈少波 蒲云月 +1 位作者 王海瑞 徐振东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1302-1310,共9页
建立了同时筛查确认化妆品中喹诺酮类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、四环素类、大环内酯类、磺胺类、头孢类和性激素8类112种禁用药物的高效液相色谱-质谱联用分析方法。试样采用0. 2%甲酸乙腈作为提取液,通过Qu ECh ERS净化后过滤膜上... 建立了同时筛查确认化妆品中喹诺酮类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、四环素类、大环内酯类、磺胺类、头孢类和性激素8类112种禁用药物的高效液相色谱-质谱联用分析方法。试样采用0. 2%甲酸乙腈作为提取液,通过Qu ECh ERS净化后过滤膜上机检测。以0. 2%甲酸水-0. 2%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,质谱动态多反应监测(DMRM)模式进行分析。结果表明,112种药物的定量下限为2. 0～10. 0μg/kg;加标回收率为82. 0%～108%;相对标准偏差(RSD)为2. 0%～7. 9%。该方法操作简单、快速、高效,适用于化妆品中上述几类禁用药物的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 快速筛查 化妆品 禁用药物 高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)
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油菜苗期耐淹性快速筛选方法的建立及验证 被引量：17
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作者 李云 付三雄 戚存扣 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期256-261,共6页
为建立一种快速准确的油菜苗期耐淹性鉴定方法,对油菜种质资源进行耐淹试验。通过调查幼苗期湿害/渍害、半淹、全淹三种处理下的死苗率,发现全淹(没顶淹水)6d、排水后7d的相对死苗率可作为幼苗耐淹性鉴定指标。具体过程如下:选取饱满种... 为建立一种快速准确的油菜苗期耐淹性鉴定方法,对油菜种质资源进行耐淹试验。通过调查幼苗期湿害/渍害、半淹、全淹三种处理下的死苗率,发现全淹(没顶淹水)6d、排水后7d的相对死苗率可作为幼苗耐淹性鉴定指标。具体过程如下:选取饱满种子,置于铺有1层湿润滤纸的培养皿中,25℃处理36h,取正常发芽的种子均匀移栽到塑料杯里的潮湿土壤中,培养条件为光照10h 25℃、黑暗14h 20℃,生长36h;待幼苗子叶平展时,每杯留苗20株全淹6d,排水后7d调查死苗率。用此方法对50份油菜种质资源进行耐淹性鉴定,获得3个较耐淹材料和5个淹水敏感材料。与已知耐湿系数的材料相比,它们的耐淹特性在形态和生理上均得到验证,表明本文方法可行,具有快速、准确的优点。 展开更多
关键词 油菜 苗期 耐淹性 快速筛选 淹水
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法非靶向快速筛查进口粮谷中未知的农药残留 被引量：16
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作者 周秀锦 陈宇 +3 位作者 杨赛军 邵宏宏 沈飚 詹舜安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期787-793,共7页
利用快速提取农药(fast pesticide extraction,FaPEx)方法前处理样品,并结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF)技术建立了非靶向快速筛查进口粮谷中未知的多种农药残留方法。采用1%(v/v)醋酸乙腈溶液提取粮谷中未知的农药... 利用快速提取农药(fast pesticide extraction,FaPEx)方法前处理样品,并结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF)技术建立了非靶向快速筛查进口粮谷中未知的多种农药残留方法。采用1%(v/v)醋酸乙腈溶液提取粮谷中未知的农药残留,FaPEx固相萃取柱净化、浓缩,UPLC-Q-TOF检测。利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息和保留时间进行数据库匹配,筛查可疑未知农药。结果表明,该方法无需对照标准品即可快速筛查进口粮谷中的农药残留,能够应用于进口粮谷样品的实际筛查。该方法快速、准确、分析通量高,可以为进口粮谷中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。 展开更多
关键词 快速提取农药方法 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 快速筛查 农药残留 粮谷
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