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比率指纹图谱定量评价柏子养心丸质量 被引量:10
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作者 孙国祥 殷瑞娟 +2 位作者 苏雷 谢艳 徐运楠 《中南药学》 CAS 2014年第8期721-725,共5页
目的以样品指纹峰面积xi和对照指纹峰面积yi之比ri=xi/yi对保留时间作图得到比率指纹图谱(ROFP),以样品指纹向量XR=(x1/y1,x2/y2,···,xn/yn)=(r1,r2,···,rn)→和对照指纹图谱(标准制剂指纹)向量YR=(1,1,&... 目的以样品指纹峰面积xi和对照指纹峰面积yi之比ri=xi/yi对保留时间作图得到比率指纹图谱(ROFP),以样品指纹向量XR=(x1/y1,x2/y2,···,xn/yn)=(r1,r2,···,rn)→和对照指纹图谱(标准制剂指纹)向量YR=(1,1,···,1)=(100%,100%,···,100%)→为基础建立中药比率指纹定量法(QRFM)以定性定量控制中药质量。方法用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定12批柏子养心丸228、286和326 nm指纹谱,以均值法整合三波长下指纹图谱和ROFP的评价结果,并与正常指纹图谱(NFP)评价结果进行比较。结果以绿原酸(CGA)为参照物峰,确定56(228 nm)、53(286 nm)和45(326 nm)个共有指纹峰,建立了三波长BZYXP-HPLC指纹图谱和ROFP。首先将三波长下得到的NFP和ROFP进行均值整合,之后再对NFP和ROFP进行二次均值整合鉴定出S11(1级)质量极好,S2、S3、S4、S6和S10质量很好(2级);S1、S5、S8和S9质量好(3级);S7质量次(7级);S12质量劣(8级)。结论 ROFP各指纹量值一致使其评价结果更准确和更客观,但奇异峰比值易引起误差。QRFM对中药复杂轮廓化学成分的整体定量更客观和更准确。基于中药标准制剂控制模式,以定量指纹图谱为基础和使用QRFM是中药质量一致性和均一性控制的重要方法。 展开更多
关键词 比率指纹图谱 比率指纹定量法 比率指纹全定性全定量质控体系 标准制剂控制模式 三波长高效液相比率指纹图谱 柏子养心丸
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多波长串联指纹图谱结合紫外全指纹溶出度测定评价复方两面针含片质量 被引量:4
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作者 邢秀 李琼 +2 位作者 张晶 孙国祥 张艳华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1887-1896,共10页
目的:建立复方两面针含片五波长高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及其串联谱,结合紫外全指纹溶出度测定来评价6批复方两面针含片质量。方法:用HPLC采集6批复方两面针含片在210、220、240、260和326 nm的指纹图谱并建立串联谱,采用比率指纹定... 目的:建立复方两面针含片五波长高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及其串联谱,结合紫外全指纹溶出度测定来评价6批复方两面针含片质量。方法:用HPLC采集6批复方两面针含片在210、220、240、260和326 nm的指纹图谱并建立串联谱,采用比率指纹定量法(quantified ratio fingerprint method,QRFM)对其进行评价。紫外全溶出度测定法测定样品溶出度,计算6批复方两面针含片的相似因子(F2)。结果:QRFM评价6批样品的宏定性相似度(Sm)≥0.99,宏定量相似度(Pm)≥90%,样品质量等级分别为2、1、1、2、2、1级。以紫外全指纹溶出度测定6批样品,结果在30 min内溶出度≥80%,F2均>50,表明6批样品溶出行为一致。结论:串联谱及组分全溶出度测定可从质量和疗效2个方面来评价复方两面针含片质量。 展开更多
关键词 复方两面针含片 五波长串联谱 比率指纹定量法 紫外全指纹溶出度测定法 相似因子 没食子酸 薄荷脑 质量评价
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中药色谱指纹图谱双层次控制模型理论和应用研究
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作者 孙国祥 王荧荧 +2 位作者 侯志飞 陈娇 刘中博 《中南药学》 CAS 2015年第6期561-564,662,共5页
目的建立中药色谱指纹图谱双层次控制模型理论并应用于天王补心丸(TWBXP)HPLC定量指纹图谱评价,以丰富中药指纹图谱质控理论。方法采用特征指纹图谱作为中药指纹图谱的第一控制层次(司定性),对中药指纹图谱检测系统实行远控制;采用标准... 目的建立中药色谱指纹图谱双层次控制模型理论并应用于天王补心丸(TWBXP)HPLC定量指纹图谱评价,以丰富中药指纹图谱质控理论。方法采用特征指纹图谱作为中药指纹图谱的第一控制层次(司定性),对中药指纹图谱检测系统实行远控制;采用标准指纹图谱作为第二控制层次(司定量),对中药指纹图谱质控系统实行近控制。结果以物质三态描述第一层次特征指纹图谱属于图谱的气态,是升华得到;标准指纹图谱属于图谱的固态,具有不变性和难以应用于具体样品的检测定量;以标准制剂控制模式得到的标准指纹图谱属于图谱的液态,具有适用性强和检测引起的误差极小,其更适合我国中药质量工业化控制。以甘草酸(GHIA)为参照物峰,确定46个共有指纹峰,建立了TWBXP-HPLC定量指纹图谱,并以系统比率指纹定量法鉴别出11批样品质量均为好以上(S12除外)。结论中药色谱指纹图谱双层次控制模型理论为中药标准制剂控制模式和定量指纹图谱模式走向中药工业化应用在理论上奠定了重要基础。 展开更多
关键词 天王补心丸 定量高效液相色谱指纹图谱 中药色谱指纹图谱双层次控制模型理论 比率系统指纹定量法 中药指纹图谱的三态 保留时间定性相似度 第一层平面定性相似度 第二层平面定性相似度 立体定性相似度 四维定性相似度
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