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合成2-氯吡啶工艺中一个杂质的分析与确定 被引量：1
1
作者 杨浩 程荣华 +1 位作者 龚子扬 张小航 《精细化工中间体》 CAS 2017年第4期71-73,共3页
对吡啶光催化氯化合成2-氯吡啶过程中产生的主要杂质进行了分析确认。利用HPLC、GC-MS、LC-MS以及~1H NMR确证了该杂质的结构为1-(2-吡啶基)吡啶鎓氯化物,通过实验确定了该杂质的生成条件,并发现少量(5%)水的存在可以有效地抑制此杂质... 对吡啶光催化氯化合成2-氯吡啶过程中产生的主要杂质进行了分析确认。利用HPLC、GC-MS、LC-MS以及~1H NMR确证了该杂质的结构为1-(2-吡啶基)吡啶鎓氯化物,通过实验确定了该杂质的生成条件,并发现少量(5%)水的存在可以有效地抑制此杂质的产生。 展开更多
关键词 2-氯吡啶 1-(2-吡啶基)吡啶翰氯化物 吡啶氯化
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吡啶氯化反应中非催化结焦的研究
2
作者 许柳松 曾作祥 +1 位作者 薛为岚 吴超 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期781-785,共5页
以吡啶氯化合成五氯吡啶这一反应体系为研究对象,系统考察了该体系中非催化结焦行为的影响因素与结焦模型。为此,在进行理论分析和预实验的基础上,进行了正交实验,结果表明,除时间外,气空速、液空速和温度也是影响非催化结焦的主要因素... 以吡啶氯化合成五氯吡啶这一反应体系为研究对象,系统考察了该体系中非催化结焦行为的影响因素与结焦模型。为此,在进行理论分析和预实验的基础上,进行了正交实验,结果表明,除时间外,气空速、液空速和温度也是影响非催化结焦的主要因素。通过对相关数据的分析和关联,建立了结焦量与上述因素之间的定量关系式为:CC=0.0070(G/G*)-0.50(L/L*)0.47(T/T*)2.00(t/t*)0.28.实验验证表明,该关联式具有良好的预测特性,能较好地描述吡啶氯化反应中的非催化结焦行为。 展开更多
关键词 非催化结焦 吡啶氯化 固定床 结焦关联式
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吡啶氯化反应中催化剂失活动力学的研究
3
作者 于登博 《石化技术》 CAS 2019年第2期12-13,共2页
以吡啶氯化反应体系为基本研究对象,应用电子探针能谱对结焦表面进行表征处理,通过这种处理探索反应中的非催化结焦现象机理,之后应用正交试验分析非催化结焦发生的原因,探究结焦量和各个影响因素之间的定量关系,利用失活动力学方程描... 以吡啶氯化反应体系为基本研究对象,应用电子探针能谱对结焦表面进行表征处理,通过这种处理探索反应中的非催化结焦现象机理,之后应用正交试验分析非催化结焦发生的原因,探究结焦量和各个影响因素之间的定量关系,利用失活动力学方程描述这类反应的动力学规律,研究这项反应伴随出现的催化剂失活机理。 展开更多
关键词 吡啶氯化反应 催化剂 失活动力学
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[2-(N-乙基苯胺)-乙基]吡啶盐酸盐的合成
4
作者 翁民 陈斌 +1 位作者 高建荣 贾建洪 《化工时刊》 CAS 2004年第5期47-48,共2页
N - (β -羟乙基 ) -N -乙基苯胺经氯化合成中间体N - (β -氯乙基 ) -N -乙基苯胺 ,然后与吡啶亲核缩合成盐生成产品。优化并得到了两步反应的较佳工艺条件。具有操作条件简单、易控制、产品的后处理方便、收率较高等特点。
关键词 [2-(N-乙基苯胺)-乙基]吡啶盐酸盐 N-(β-羟乙基)-N-乙基苯胺 相转移催化剂 氯化反应 合成反应
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系列N-烷基吡啶氯盐的合成、表征及在双水相中液/液/固边界线的研究
5
作者 朱新儒 余垒 张海德 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第17期1-8,共8页
采用一步法合成N-正乙基吡啶氯盐(N-ethyl pyridine chlorine salt,EPyCl)、N-正丁基吡啶氯盐(N-butyl pyridine chlorine salt,BPyCl)、N-正己基吡啶氯盐(N-hexyl pyridine chlorine salt,HPyCl),并通过差示扫描量热法(differential sc... 采用一步法合成N-正乙基吡啶氯盐(N-ethyl pyridine chlorine salt,EPyCl)、N-正丁基吡啶氯盐(N-butyl pyridine chlorine salt,BPyCl)、N-正己基吡啶氯盐(N-hexyl pyridine chlorine salt,HPyCl),并通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)表征产物纯度。运用单因素试验研究各因素对产物得率的影响,并通过L_9(3~4)正交表优化合成条件。将合成的吡啶氯盐应用于[C_nPy]Cl(n=2、4、6)-K_2HPO_4双水相体系,分别用清-浊点辅助法、相转变法研究双水相相图及液/液/固边界线。结果表明:3种产物得率分别为:92.42%、90.07%、85.67%,且DSC表征后,纯度理想。最佳合成条件为反应温度80℃、时间72 h、配料摩尔比(吡啶∶氯代烷)=1.0∶1.2及溶剂乙酸乙酯用量100 mL。Merchuk方程关联的双节线数据的拟合度在0.996以上,结果理想。侧烷基链长度及体系温度的改变均影响液/液/固边界线。试验结果为此类双水相相图研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 吡啶氯盐 合成 表征 双水相相图 液/液/固边界线
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