高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量测定低聚木糖样品中的低聚木糖 被引量：23

1

作者 范丽 徐勇 +2 位作者 连之娜 勇强 余世袁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期75-78,共4页

建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测。采用CarboPacTMPA200阴离子交换柱（3mm×250mm）,以醋... 建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测。采用CarboPacTMPA200阴离子交换柱（3mm×250mm）,以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。结果表明,木二糖至木六糖在0.804-8.607mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.064-0.111mg/L,定量限为0.214-0.371mg/L。将该方法用于低聚木糖产品的检测,3个添加水平的加标回收率为84.29%-118.19%,相对标准偏差（n=3）为0.44%-14.87%。结果表明该方法适用于低聚木糖产品中有效成分的快速、高效分离和定量测定。 展开更多

关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 低聚木糖

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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖 被引量：17

2

作者 王荔 陈巧珍 +2 位作者 宋国新 沈轶 刘百战 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期201-204,共4页

用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖。采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以D ionex C arboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2m o l/L N aOH水溶液为淋洗液进行分离测定。葡萄糖、... 用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖。采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以D ionex C arboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2m o l/L N aOH水溶液为淋洗液进行分离测定。葡萄糖、果糖和蔗糖的含量与其峰面积的线性关系良好,回收率均在97%以上。方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,可以实现对烟草中单糖的快速分离和测定。 展开更多

关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测法 葡萄糖 果糖 蔗糖 烤烟

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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖 被引量：20

3

作者 潘媛媛 梁立娜 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期626-630,共5页

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25mmol/LNaOH溶液和1mol/LNaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPacPA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方... 建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25mmol/LNaOH溶液和1mol/LNaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPacPA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测。11种糖的检出限(S/N=3)在13～88pg范围内。将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%。 展开更多

关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 糖 啤酒 麦汁

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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖 被引量：18

4

作者 耿丽娟 黄峻榕 +4 位作者 冯峰 蒋萍萍 储晓刚 张峰 凌云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1380-1384,共5页

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（HPAEC-PAD）方法。样品经50%（v/v）乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L... 建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（HPAEC-PAD）方法。样品经50%（v/v）乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）〉0.999 3;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。 展开更多

关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 低聚果糖 乳粉

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高效离子色谱法测定食品中低聚果糖的含量 被引量：18

5

作者 张绩觅 刘玉峰 +1 位作者 唐华澄 李东 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2012年第1期135-138,共4页

建立离子色谱法定量测定食品中低聚果糖的方法,应用CarboPacTMPA1(4 mm×250 mm)阴离子交换柱,氢氧化钠和醋酸钠淋洗液梯度淋洗,脉冲安培检测器检测。6次测定低聚果糖口服液,相对标准偏差为2.31%～5.14%,3种糖的加标回收率在96.23%... 建立离子色谱法定量测定食品中低聚果糖的方法,应用CarboPacTMPA1(4 mm×250 mm)阴离子交换柱,氢氧化钠和醋酸钠淋洗液梯度淋洗,脉冲安培检测器检测。6次测定低聚果糖口服液,相对标准偏差为2.31%～5.14%,3种糖的加标回收率在96.23%～105.03%之间,本方法简单快捷,适用于食品中低聚果糖的检测。 展开更多

关键词 高效离子色谱法 脉冲安培检测 低聚果糖

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高效离子色谱法测定乳及乳制品中低聚果糖含量 被引量：12

6

作者 刘玉峰 李东 +1 位作者 唐华澄 张绩觅 《乳业科学与技术》 2012年第1期40-42,共3页

建立离子色谱法定量测定乳及乳制品中低聚果糖的方法,应用CarboPacTMPA1(4mm×250mm)阴离子交换柱、氢氧化钠和醋酸钠淋洗液梯度淋洗、脉冲安培检测器检测。6次测定液态奶中低聚果糖的含量,相对标准偏差小于9%,3种糖的加标回收率在9... 建立离子色谱法定量测定乳及乳制品中低聚果糖的方法,应用CarboPacTMPA1(4mm×250mm)阴离子交换柱、氢氧化钠和醋酸钠淋洗液梯度淋洗、脉冲安培检测器检测。6次测定液态奶中低聚果糖的含量,相对标准偏差小于9%,3种糖的加标回收率在94.8%～103.6%之间。本方法简单快捷,适用于乳及乳制品中低聚果糖含量的检测。 展开更多

关键词 高效离子色谱法 脉冲安培检测 低聚果糖

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高效液相色谱电化学检测与药物质量控制专栏 被引量：10

7

作者 程军 刘颜 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期1753-1771,共19页

基于电化学检测法具有无需衍生、高灵敏度、高选择性以及成本低的特点,高效液相色谱-电化学检测法（HPLC-ED）已经成为药物分析的重要工具。从HPLC-ED技术开始使用40年以来,已有大量相关文章和综述发表。本文将对应用在HPLC中的电化学... 基于电化学检测法具有无需衍生、高灵敏度、高选择性以及成本低的特点,高效液相色谱-电化学检测法（HPLC-ED）已经成为药物分析的重要工具。从HPLC-ED技术开始使用40年以来,已有大量相关文章和综述发表。本文将对应用在HPLC中的电化学检测器和检测方法进行回顾,重点介绍HPLC-ED技术在药物分析中的最新研究进展,并讨论这种技术的未来发展趋势。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电化学检测法 药物分析 流通池 脉冲安培检测

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HPLC-PAD法测定硫酸依替米星氯化钠注射液中有关物质 被引量：8

8

作者 朱晓玥 吴宇宁 +5 位作者 赵卫 袁耀佐 张玫 潘广文 高向东 王国华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2151-2155,共5页

目的：建立硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学（HPLC-PAD）检测方法。方法：采用Welch Ultimate LP-C18（4.6 mm×300 mm，5 μm）色谱柱，柱温30 ℃，以0.2 mol·L-1三氟乙酸（用50%氢氧化... 目的：建立硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学（HPLC-PAD）检测方法。方法：采用Welch Ultimate LP-C18（4.6 mm×300 mm，5 μm）色谱柱，柱温30 ℃，以0.2 mol·L-1三氟乙酸（用50%氢氧化钠溶液调pH至2.0）-乙腈（92：8）为流动相，流速1.0 mL·min-1，柱后碱溶液为0.5 mol·L-1氢氧化钠溶液，流速0.5 mL·min-1，检测器为脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3 mm直径）。结果：依替米星在0.3~30 μg·mL-1（r=0.9985）内线性关系良好；单个最大杂质的重复性试验的RSD（n=6）为0.8%，总杂质的重复性试验的RSD（n=6）为1.3%；方法的检测限（S/N=3）为2.5 ng，定量限（S/N=10）为7.5 ng；供试品溶液在12 h内稳定性良好。结论：该方法经方法学验证，可以用于硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质的测定。 展开更多

关键词 氨基糖苷类抗生素 硫酸依替米星 反相高效液相色谱 脉冲安培电化学检测 杂质检测 庆大霉素C1a 乙基小诺霉素 依替米星

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离子色谱法测定糕点中的单、双糖的研究 被引量：5

9

作者 侯玉柱 元晓梅 +3 位作者 蒋明蔚 李晓斌 贾楠 宋全厚 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期134-137,共4页

用高效阴离子交换色谱-脉冲积分安培检测法(HPAEC-PAD)测定了糕点中的水溶性的半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖。研究采用水浸提、脱脂、去蛋白及膜过滤法处理糕点样品,以DIONEX Car-boPac PA10(4 mm×250 mm)阴离... 用高效阴离子交换色谱-脉冲积分安培检测法(HPAEC-PAD)测定了糕点中的水溶性的半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖。研究采用水浸提、脱脂、去蛋白及膜过滤法处理糕点样品,以DIONEX Car-boPac PA10(4 mm×250 mm)阴离子交换柱为色谱柱,以NaOH溶液作为流动相,采用梯度淋洗程序分离,脉冲积分安培检测。实验结果表明,本方法所测的7种糖的检出限为0.005～0.02 mg/L(25.0μL进样,S/N=3),样品加标回收率为96.0%～102.5%。该方法具有灵敏度高、分离效果好、重现性好和样品不需要衍生处理的优点。 展开更多

关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 糕点 单糖 双糖

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离子色谱-安培检测法检测饮用水中氰化物的方法分析 被引量：4

10

作者 傅珠婷 石健 +1 位作者 蔡萌 李春建 《南通大学学报（自然科学版）》 CAS 2018年第4期61-65,共5页

利用离子色谱-安培检测器建立一种快速测定饮用水中痕量氰化物的方法.该方法最低检出限可达0.17μg/L(信噪比S/N=3),最低定量限为0.56μg/L(信噪比S/N=10),在0～150μg/L的浓度范围内线性良好,不易受饮用水中常规阴离子、硫化物及硫氰... 利用离子色谱-安培检测器建立一种快速测定饮用水中痕量氰化物的方法.该方法最低检出限可达0.17μg/L(信噪比S/N=3),最低定量限为0.56μg/L(信噪比S/N=10),在0～150μg/L的浓度范围内线性良好,不易受饮用水中常规阴离子、硫化物及硫氰化物的影响,实际样品的测试结果与气相色谱国标法的检测结果相一致.实验表明,该方法重复性好,检测限低,精密度高,准确性高,重复性好,检测时不易受其他离子影响,适宜大批量、快速测定饮用水中的痕量氰化物含量. 展开更多

关键词 离子色谱法 安培检测法 饮用水 氰化物

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微量扩散-离子色谱/脉冲安培电化学检测法快速分析工业废水中的氰化物 被引量：3

11

作者 姜磊 朱世亮 《分析仪器》 CAS 2021年第1期152-156,共5页

建立了微量扩散-离子色谱/脉冲安培检测法(IC/PAD)用于测定工业废水中的氰化物。对于基质复杂的工业废水,先通过微量扩散法进行净化富集,再采用IC/PAD法对样品中的氰化物进行分析检测。在最佳条件下,氰化物在1.0~200.0μg/L范围内具有... 建立了微量扩散-离子色谱/脉冲安培检测法(IC/PAD)用于测定工业废水中的氰化物。对于基质复杂的工业废水,先通过微量扩散法进行净化富集,再采用IC/PAD法对样品中的氰化物进行分析检测。在最佳条件下,氰化物在1.0~200.0μg/L范围内具有良好线性,工业废水中氰化物的检出限和定量限分别为0.15μg/L和0.50μg/L,方法加标回收率在88.6%~108.5%之间。本方法灵敏度高、快速安全、操作简便,为工业废水中氰化物的检测提供了一个新的选择。 展开更多

关键词 离子色谱 脉冲安培电化学检测 微量扩散 氰化物 工业废水

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HPLC-PAD法测定硫酸依替米星注射液有关物质及含量 被引量：2

12

作者 朱晓玥 袁耀佐 张玫 《中国药品标准》 CAS 2019年第6期532-536,共5页

目的:建立硫酸依替米星注射液有关物质及含量的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学(HPLC-PAD)法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×250 mm,5μm或效能相当的色谱柱),柱温35℃。以0.2 mol·L^-1三氟乙酸溶液(含0.05... 目的:建立硫酸依替米星注射液有关物质及含量的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学(HPLC-PAD)法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×250 mm,5μm或效能相当的色谱柱),柱温35℃。以0.2 mol·L^-1三氟乙酸溶液(含0.05%五氟丙酸,1.5 g·L^-1无水硫酸钠,0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液,用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为每分钟1.0 mL。柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25,流速每分钟0.5 mL)。用积分脉冲安培电化学检测器检测。结果:依替米星在0.075~50μg·mL^-1(r=0.9996)内线性关系良好;单个最大杂质的重复性试验的RSD(n=6)为1.4%,总杂质的重复性试验的RSD(n=6)为1.7%,含量测定的重复性试验的RSD(n=6)为0.8%;方法的检测限(S/N=3)为75 ng·mL^-1,定量限(S/N=10)为250 ng·mL^-1;供试品溶液在12 h内稳定性良好。9批样品用药典方法(反相高效液相色谱-蒸发光散射法)和HPLC-PAD法测定,HPLC-PAD法的总杂和杂质个数结果偏高,其中6批样品HPLC-PAD法的含量结果偏低。结论:经方法学验证,该方法可以用于硫酸依替米星注射液有关物质及含量的测定。 展开更多

关键词 氨基糖苷类抗生素 硫酸依替米星注射液 反相高效液相色谱 脉冲安培电化学检测

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高效阴离子交换色谱—脉冲安培检测法分析贼小豆中的糖类化合物

13

作者 高向阳 孔欣欣 韩帅 《食品科技》 CAS 北大核心 2013年第11期284-288,293,共6页

建立了高效阴离子交换色谱法同时测定贼小豆中9种糖类化合物含量的分析方法。用CarboPacTMPA10阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器，以0．25mol／L氢氧化钠和水等度洗脱，流速0．80mL／min，柱温30℃。结果表明：25rain内能完成9种糖的... 建立了高效阴离子交换色谱法同时测定贼小豆中9种糖类化合物含量的分析方法。用CarboPacTMPA10阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器，以0．25mol／L氢氧化钠和水等度洗脱，流速0．80mL／min，柱温30℃。结果表明：25rain内能完成9种糖的分离，在0．05—25．0mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0．9993，检出限为0．05--1．20μg／L，加标回收率为91．66％～103．2％，相对标准偏差RSDd、于2.3％（n=6）。方法灵敏度高，前处理简单快速、选择性好、无需衍生，用于郑州地区野生贼小豆中糖类化合物的快速检测，结果较满意。 展开更多

关键词 高效阴离子交换色谱法 脉冲安培检测 糖类化合物 贼小豆

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高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法同时测定黄酒中的单糖和低聚糖及其指纹图谱的构建 被引量：4

14

作者 胡贝贞 董文洪 +2 位作者 夏碧琪 宋伟华 韩超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期662-666,共5页

建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,CarboPac^TM10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 mi... 建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,CarboPac^TM10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 min内实现黄酒中7种糖类的定量分析,在0.5-50 mg/L浓度范围内线性关系良好,样品定量限为0.1 g/L,加标回收率为76.5%-108.4%,精密度（RSD）为3.02%-8.23%。将该法用于不同厂家不同批次的绍兴加饭酒中各种糖类含量的检测,基于所得的检测结果,利用中位数法构建了标准指纹图谱,并采用夹角余弦法评价了各个样品与标准指纹图谱之间的相似度。结果初步显示,不同厂家加饭酒之间的相似度差别较大,该法可作为区别不同厂家酒的依据之一。 展开更多

关键词 高效阴离子交换色谱 积分脉冲安培检测 单糖 低聚糖 黄酒 指纹图谱

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高效液相色谱-脉冲安培电化学检测器法替代微生物检定法测定硫酸新霉素效价的研究 被引量：9

15

作者 黄敏文 侯玉荣 +3 位作者 张倩 杭太俊 张玫 袁耀佐 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期133-140,共8页

目的建立用于测定硫酸新霉素效价的高效液相色谱-脉冲安培电化学检测器法(HPLC-PAD)。方法建立并验证HPLC-PAD法,测定硫酸新霉素各主要组分含量及相关物质;采用在线膜抑制脱盐技术辅助LC-IT-TOF法测定硫酸新霉素杂质谱,结合组分活性研... 目的建立用于测定硫酸新霉素效价的高效液相色谱-脉冲安培电化学检测器法(HPLC-PAD)。方法建立并验证HPLC-PAD法,测定硫酸新霉素各主要组分含量及相关物质;采用在线膜抑制脱盐技术辅助LC-IT-TOF法测定硫酸新霉素杂质谱,结合组分活性研究确定了硫酸新霉素的主要活性组分;采用半制备液相色谱-蒸发光散射检测器串联制备硫酸新霉素B及硫酸新霉素C精制品,采用波谱手段进行结构确证;采用质量平衡法测定二者的纯度;采用三剂量抗生素微生物检定法测定B、C精制品各自的效价值,推导公式计算出硫酸新霉素的量效转换系数,设计实验进行交互作用考察及实际样品的验证。结果建立的HPLC-PAD方法在分离能力及方法的稳定性上均优于《欧洲药典》(EP)方法,适用于硫酸新霉素各组分的准确定量及有关物质检查;在线膜抑制脱盐技术成功地去除了流动相中的三氟乙酸,对硫酸新霉素的杂质谱进行研究,结合活性研究结果,确定新霉素B和新霉素C为新霉素的主要活性组分;成功制备获得新霉素B、C精制品,通过实验和计算获得了硫酸新霉素的量效转换系数,并通过了验证。结论初步实现了仪器法对微生物生物检定法的替代,基本完成了多组分氨基糖苷类抗生素硫酸新霉素的量效一致性研究工作。 展开更多

关键词 氨基糖苷类抗生素 硫酸新霉素 高效液相色谱-脉冲安培电化学检测器法 微生物检定法 含量 效价 量效一致性研究

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HPLC-PAD法测定硫酸新霉素含量及其有关物质 被引量：8

16

作者 张倩 黄敏文 +3 位作者 FANG Wang 张玫 杭太俊 袁耀佐 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期193-199,共7页

建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲... 建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^(TM) AmG C_(18)(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液[含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠]为流动相,采用积分脉冲安培电化学检测器四电位波形做为检测波形进行检测。测得新霉素B和新霉素C及13个杂质分离良好,新霉素B和新霉素C的检出限均为1.75 ng,定量限均为3.5 ng,新霉素B在0.14～27.89μg/mL内线性关系良好(r=0.998 5),新霉素C在0.14～4.69μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。该HPLC-PAD法专属性强、灵敏度高、线性范围宽,具有良好的应用前景,为硫酸新霉素标准制定和质量控制提供了依据。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱-脉冲安培检测法 硫酸新霉素 含量测定 有关物质

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可德兰寡糖的制备及其组分分析 被引量：7

17

作者 傅赟彬 刘启顺 +4 位作者 李曙光 张建平 白雪芳 赵小明 杜昱光 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期6-9,共4页

目的:可德兰多糖是目前发现的唯一不含分支的线性β-1,3-葡聚糖,由于难溶于水而限制其生物活性的研究,为此对可德兰寡糖的制备及其组分进行研究。方法:采用化学法酸解可德兰多糖。结果:通过红外光谱与基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱... 目的:可德兰多糖是目前发现的唯一不含分支的线性β-1,3-葡聚糖,由于难溶于水而限制其生物活性的研究,为此对可德兰寡糖的制备及其组分进行研究。方法:采用化学法酸解可德兰多糖。结果:通过红外光谱与基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)的检测,结果表明:可德兰多糖降解后结构未发生变化,降解产物的聚合度为2～19,其中聚合度为5的成分含量最高;高效阴离子交换色谱脉冲安培检测法分析结果表明:反应温度105℃、反应时间150～180min是降解可德兰寡糖的合理反应条件,降解效果最佳。结论:本研究建立的方法可简单、高效的降解可德兰多糖,制备其寡糖。 展开更多

关键词 可德兰多糖 可德兰寡糖 红外光谱 基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱 高效阴离子交换色谱脉冲安培检测法

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功能性低聚糖和糖醇对酒类营养价值提升研究

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作者 孔凡华 乔宗伟 +6 位作者 李明阳 张淏惟 白沙沙 徐佳佳 乔子纯 田荣荣 崔亚娟 《中国食物与营养》 2023年第8期17-21,共5页

目的:研究酒中功能性低聚糖和糖醇的营养价值。方法:采集30种白酒和10种黄酒、露酒、配制酒等酒样品,用离子色谱-脉冲安培法测定酒样品中低聚异麦芽糖和糖醇的含量。结果:白酒样品中含有的低聚异麦芽糖主要是异麦芽糖,同一香型,不同酒... 目的:研究酒中功能性低聚糖和糖醇的营养价值。方法:采集30种白酒和10种黄酒、露酒、配制酒等酒样品,用离子色谱-脉冲安培法测定酒样品中低聚异麦芽糖和糖醇的含量。结果:白酒样品中含有的低聚异麦芽糖主要是异麦芽糖,同一香型,不同酒精度的浓香型白酒中异麦芽糖含量差异很大,其他香型的白酒中异麦芽糖含量很低或未检出。白酒样品中含量比较多的糖醇是甘露糖醇、山梨糖醇和木糖醇。4个酱香型白酒中甘露糖醇含量最高,浓酱兼香型、凤香型和董香型白酒中甘露糖醇次之,清香型白酒中甘露糖醇含量最低。浓香型白酒中山梨糖醇含量较高,酱香型、浓酱兼香型、凤香型和董香型白酒中山梨糖醇含量次之,清香型白酒中山梨糖醇含量最低。露酒和配制酒中含有的糖醇主要是甘露糖醇、山梨糖醇和木糖醇。果酒中低聚异麦芽糖和糖醇含量均较低。黄酒样品中低聚异麦芽糖含量很高,主要是异麦芽糖和异麦芽三糖。结论:30种白酒和10种黄酒、露酒、配制酒等酒样品中低聚异麦芽糖和糖醇类物质种类大致相同,但是含量差异很大,深入研究中国白酒中的功能因子,有利于中国白酒行业的发展,有助于弘扬中国白酒文化。 展开更多

关键词 离子色谱-脉冲安培法 白酒 低聚异麦芽糖 糖醇

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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定W135群和Y群脑膜炎球菌多糖中半乳糖和葡萄糖含量 被引量：4

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作者 李冶珊 刘梅影 +2 位作者 陈敬 林海涛 王平 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2013年第4期553-557,共5页

目的采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培法(High-performance anion-exchange chromatography with pulsedamperometric detection,HPAEC-PAD)测定W135群和Y群脑膜炎球菌荚膜多糖中半乳糖和葡萄糖的含量,并对该方法进行验证及初步应用。... 目的采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培法(High-performance anion-exchange chromatography with pulsedamperometric detection,HPAEC-PAD)测定W135群和Y群脑膜炎球菌荚膜多糖中半乳糖和葡萄糖的含量,并对该方法进行验证及初步应用。方法多糖蛋白结合物原液的混合液经HCl水解处理后,进样CarboPac PA10柱,以氢氧化钠-醋酸钠梯度流洗,脉冲积分安培检测器检测。筛选样品的水解条件;对HPAEC-PAD法进行专属性、精密性及准确性验证,并进行初步应用。结果确定的样品水解条件为以2 mol/L HCl于85℃处理1 h。载体蛋白破伤风类毒素对检测结果无干扰;重复性、日内精密性和不同操作者之间精密性试验结果的RSD均小于5%;准确性试验中葡萄糖和半乳糖的回收率在90%～110%之间。HPAEC-PAD法测定多糖蛋白结合物原液的多糖含量与传统间苯二酚比色法测定结果相当;成品疫苗中的W135群和Y群多糖含量测定结果符合《A、C、W135、Y群脑膜炎球菌结合疫苗制造及检定规程草案》的规定(均≥4μg/剂)。结论 HPAEC-PAD法专属性、精密性和准确性良好,可用于A、C、W135、Y群脑膜炎球菌结合疫苗中W135群和Y群多糖含量的测定。 展开更多

关键词 高效阴离子交换色谱-脉冲安培法 脑膜炎球菌多糖疫苗 W135群 Y群 多糖含量

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微波水解-HPAEC-PAD法快速测定乳粉中的皮革水解蛋白 被引量：2

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作者 钟莺莺 奚中威 葛一超 《分析仪器》 CAS 2019年第1期157-160,共4页

L-羟脯胺酸是皮革水解蛋白的特征氨基酸。样品经微波酸水解使氨基酸游离,水解液过C18柱和0.22μm水系膜净化过滤,以AminoPacTMPA10阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH/NaOAc/HOAc梯度洗脱,脉冲安培检测,建立了脉冲安培检测-离子色谱法(HPAEC... L-羟脯胺酸是皮革水解蛋白的特征氨基酸。样品经微波酸水解使氨基酸游离,水解液过C18柱和0.22μm水系膜净化过滤,以AminoPacTMPA10阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH/NaOAc/HOAc梯度洗脱,脉冲安培检测,建立了脉冲安培检测-离子色谱法(HPAEC-PAD)测定乳粉中的皮革水解蛋白。结果表明,L-羟脯氨酸在0.05～0.20mg/L内线性良好,线性相关系数r2为0.999,阴性样品加标回收率为92.8%～101.7%,检出限(LOD)为0.015mg/L,定量限(LOQ)为0.050mg/L。相较国家标准方法准确、快速、简便,可以大致反映乳粉中皮革水解蛋白的添加量。 展开更多

关键词 微波酸水解 HPAEC-pad 乳粉 L-羟脯氨酸

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