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UPLC-Q-TOF-MS法快速检测补肾壮阳类中成药中11个PDE5型抑制剂类药物 被引量:27
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作者 李锐 陈国彪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期879-884,共6页
目的:建立补肾壮阳类中药中11个磷酸二酯酶5型(PDE5型)抑制剂类药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测方法。方法:样品经乙腈超声提取后,应用Agilent Extend-C18(1.8μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,... 目的:建立补肾壮阳类中药中11个磷酸二酯酶5型(PDE5型)抑制剂类药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测方法。方法:样品经乙腈超声提取后,应用Agilent Extend-C18(1.8μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,以乙腈(A)-含0.1%醋酸的5 mmol·L-1醋酸铵水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5 min,27%A;3.5~12 min,27%A→69%A;12~14 min,69%A;14~20 min,27%A),流速0.20 mL·min-1,采用四极杆飞行时间质谱(Q-TOF-MS)检测器,电喷雾离子源(ESI),毛细管电压(capillary voltage)为4.0 kV,碎裂电压(Fragmentor)为180 V,正离子全扫描检测,扫描范围为m/z 100~1500。结果:那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非11个化合物14 min内即可完成检测,在50~10000μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999;10倍定量限(LOQ)添加水平的加样回收率在93.8%~102.1%之间,RSD在2.6%~4.8%之间。结论:该方法操作简便、快速,经方法学验证可用于中成药中非法添加PDE5型抑制剂的快速检测。 展开更多
关键词 PDE5型抑制剂类 那红地那非 红地那非 伐地那非 羟基豪莫西地那非 西地那非 豪莫西地那非 氨基他达拉非 他达拉非 硫代艾地那非 伪伐地那非 那莫西地那非 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 中成药非法添加 药物快速分析
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离子迁移谱法快速检测保健食品中添加的5型磷酸二酯酶抑制剂 被引量:23
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作者 冯雪 尹利辉 +1 位作者 金少鸿 朱俐 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期313-320,共8页
目的:建立快速检测保健食品中非法添加的西地那非、那红地那非、他达拉非、氨基他达拉非、伪伐地那非、那莫西地那非、二乙胺他达拉非7种5型磷酸二酯酶抑制剂的离子迁移谱方法。方法:采用离子迁移谱正离子模式检测西地那非、那红地那非... 目的:建立快速检测保健食品中非法添加的西地那非、那红地那非、他达拉非、氨基他达拉非、伪伐地那非、那莫西地那非、二乙胺他达拉非7种5型磷酸二酯酶抑制剂的离子迁移谱方法。方法:采用离子迁移谱正离子模式检测西地那非、那红地那非、他达拉非、氨基他达拉非、伪伐地那非、那莫西地那非、二乙胺他达拉非7种5型磷酸二酯酶抑制剂,离子源电压为2.5 k V,迁移管电压为7.5 k V,进气口温度和迁移管温度均为180℃。利用所建立方法对20批市售缓解体力疲劳类保健食品进行非法添加筛查,并通过LC-MS进行确认。结果:7种5型磷酸二酯酶抑制剂迁移时间在13.8~16.2 ms之间,检出限为0.05~2μg·m L^(-1)。20批市售样品中13批检出西地那非,2批检出他达拉非,2批同时检出西地那非与他达拉非,与LC-MS检测结果一致。结论:离子迁移谱检测方法快速、灵敏,可以作为缓解体力疲劳类保健食品中非法添加的西地那非、那红地那非、他达拉非、氨基他达拉非、伪伐地那非、那莫西地那非、二乙胺他达拉非7种5型磷酸二酯酶抑制剂的快速初筛方法。 展开更多
关键词 离子迁移谱(IMS) 非法添加 西地那非 那红地那非 他达拉非 氨基他达拉非 伪伐地那非 那莫西地那非 二乙胺他达拉非 快速检测 型磷酸二酯酶抑制剂 电喷雾 保健食品
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中药及保健食品中PDE_5抑制剂检测的再研究 被引量:9
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作者 石岩 魏锋 +3 位作者 朱晓鹏 熊婧 马双成 林瑞超 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期121-129,共9页
目的:尝试优化和建立可同时快速检测多种PDE5抑制剂类非法添加化学成分的方法。方法:分别采用TLC法、HPLC-PDA-MS联用及UPLC技术。TLC法:使用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(40:40:15:12)下层溶液为展开剂,254... 目的:尝试优化和建立可同时快速检测多种PDE5抑制剂类非法添加化学成分的方法。方法:分别采用TLC法、HPLC-PDA-MS联用及UPLC技术。TLC法:使用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(40:40:15:12)下层溶液为展开剂,254 nm和366 nm下观察。HPLC-PDA-MS法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以0.01 mol·L^-1乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~17 min,36%B;17~18 min,36%B→42%B;18~27 min,42%B;27~28 min,42%B→52%B;28~43 min,52%B;43~44 min,52%B→80%B),流速1 mL·min^-1,检测波长229 nm,UV光谱扫描(200~400 nm);正离子模式,氮气为雾化和干燥气体,毛细管电压3 kV,锥孔电压60 V,气体流量80 L·h-1,离子源温度120℃,去溶剂温度200℃,去溶剂气体流量350 L·h-1。UPLC法:采用Waters BEH柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,90%B→65%B;3~10 min,65%B→50%B;10~13 min,50%B→25%B;13~16 min,25%B;16~20 min,25%B→90%B),流速0.4 mL·min^-1,检测波长229 nm,UV光谱扫描(200~400 nm)。结果:在TLC检测中添加了366 nm作为检测波长,提高了检测的灵敏度与准确度;优化HPLC-PDA-MS法,获得了更好的8个PDE5抑制剂色谱峰的分离度;建立了快速准确的UPLC法,可在13 min内实现6个PDE5抑制剂的快速分离与检测。结论:该法可用于中药及保健食品中非法添加PDE5抑制剂类化合物的检测,具有高效、简便、专属性强等特点。 展开更多
关键词 中药 保健食品 PDE 抑制剂 非法添加 西地那非 豪莫西地那非 羟基豪莫西地那非 伐地那非 伪伐地那非 红地那非 他达拉非 氨基他达拉非 薄层色谱法 液相色谱-二极管阵列检测-质谱联用 超高效液相色谱
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实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分 被引量:8
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作者 励炯 金朦娜 +2 位作者 李玮 王娇斐 邱红钰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期604-609,共6页
目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以... 目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。 展开更多
关键词 实心核颗粒色谱柱 HPLC-MS/MS 性保健品 壮阳 非法添加 甲磺酸酚妥拉明 那红地那非 红地那非 伐地那非 西地那非 羟基豪莫西地那非 豪莫西地那非 氨基他达拉非 他达拉非 硫代艾地那非 伪伐地那非 那莫西地那非 甲睾酮 司坦唑醇 达那唑
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定量核磁共振法测定4种磷酸二酯酶-5抑制剂的含量 被引量:5
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作者 吴先富 张雅军 +3 位作者 冯玉飞 王瑾 陈亚飞 肖新月 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1611-1616,共6页
目的:建立定量核磁共振法(qNMR)测定那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非4种磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂的含量。方法:采用Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪采集一维定量氢谱,90°脉冲,延迟时间为20 s,采样次数为6... 目的:建立定量核磁共振法(qNMR)测定那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非4种磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂的含量。方法:采用Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪采集一维定量氢谱,90°脉冲,延迟时间为20 s,采样次数为64次,测定温度25℃,以对苯二甲酸二甲酯为内标,氘代氯仿(CDCl3)为溶剂,对4种PDE-5抑制剂进行定量研究。结果:样品与内标物定量峰分离良好,4种成分在各自线性范围内线性关系良好(R2>0.999 2),进样精密度和重复性好。那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非的含量(n=6)分别99.2%(RSD=0.27%)、99.4%(RSD=0.28%)、99.1%(RSD=0.18%)和99.3%(RSD=0.24%),与质量平衡法测定结果比较,两者基本一致。结论:本文建立的q NMR法测定4种PDE-5抑制剂的含量准确可靠,简便快速,为该类成分的含量测定和对照品的标定提供了新的测定方法。 展开更多
关键词 磷酸二酯酶5型抑制剂 那莫西地那非 豪莫西地那非 硫代艾地那非 伪伐地那非 定量核磁共振法 含量测定
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