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一测多评法测定防风中6个有效成分的含量 被引量：6
1
作者 张军鹏 庄辉 +1 位作者 刘斌 周海燕 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1163-1171,共9页
目的:建立测定防风中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、补骨脂素、欧前胡素6个成分含量的一测多评方法,并验证该方法的准确性和可行性。方法:采用液相色谱法,应用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色... 目的:建立测定防风中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、补骨脂素、欧前胡素6个成分含量的一测多评方法,并验证该方法的准确性和可行性。方法:采用液相色谱法,应用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.02%的磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长210 nm。以升麻素苷为内参物,分别建立升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、补骨脂素、欧前胡素的相对校准因子,利用该相对校准因子计算其他5个成分含量,同时利用外标法测定各成分含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:12批不同产地和批号的防风中6个有效成分采用一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异。12批防风中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、补骨脂素、欧前胡素在测定范围内线性良好,含量范围分别为0.21%~0.49%、0.060%~0.16%、0.20%~0.41%、0.11%~0.26%、0.029%~0.093%、0.066%~0.14%。结论:一测多评法测定防风中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、补骨脂素、欧前胡素6个成分准确可行,可用于防风的质量控制。 展开更多
关键词 防风 一测多评 相对校正因子 升麻素苷 升麻素 5-O-甲基维斯阿米醇苷 亥茅酚苷 补骨脂素 欧前胡素 含量测定
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九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定 被引量：7
2
作者 高森 李正翔 +1 位作者 王志涛 房志仲 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期541-547,共7页
目的 采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸（防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等）中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量.方法 Hypersil C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,体积流量0.9 mL/min,升麻素... 目的 采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸（防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等）中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量.方法 Hypersil C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈（2∶1）,流动相B为0.5％磷酸溶液,检测波长254 nm.羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1％醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇（85∶15）,检测波长286 nm.结果 升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0146～0.2920μg （r=0.999 1）、0.0108～0.2160μg （r=0.9993）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55％、97.73％,RSD （n=6）分别为1.46％、1.18％;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4 ～0.348 0 μg（r=0.999 3）、0.0128～0.2560 μg （r=0.9997）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62％、98.11％,RSD （n=6）分别为1.43％、1.39％;细辛脂素在0.012 4～0.2480 μg （r=0.999 2）范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65％,RSD （n=6）为1.24％.结论 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好. 展开更多
关键词 九龙化风丸 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 羌活醇 异欧前胡素 细辛脂素 梯度洗脱法
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高效液相色谱法测定防芷鼻咽颗粒中7种活性成分的含量 被引量：3
3
作者 刘灵改 支旭然 +3 位作者 吴宗耀 孟岩 任非 张兰桐 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第17期1554-1558,共5页
目的 建立高效液相色谱法同时测定防芷鼻咽颗粒中7种活性成分的含量,以制定防芷鼻咽颗粒的质量控制标准。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温为30℃,以乙腈（A）-0.2‰乙酸水（B）溶液为流动相进行梯... 目的 建立高效液相色谱法同时测定防芷鼻咽颗粒中7种活性成分的含量,以制定防芷鼻咽颗粒的质量控制标准。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温为30℃,以乙腈（A）-0.2‰乙酸水（B）溶液为流动相进行梯度洗脱（0~5 min,15%A→15%A;5~35 min,15%A→75%A;35~40 min,75%A→95%A;40~45 min,95%A）,流速1 mL·min-1,进样量20μL;检测波长：升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、欧前胡素和异欧前胡素254 nm;龙胆苦苷、丹皮酚和木兰脂素为274 nm。结果 龙胆苦苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、丹皮酚、木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为12.50~400.0,1.245~39.84,1.475~47.20,8.512~272.4,8.050~257.6,0.925 0~29.60和0.840 0~26.88μg·mL-1（r≥0.999 1）,峰面积与浓度有良好的线性关系;加样回收率分别为97.32%~102.7%,RSD分别为0.78%~2.79%。结论 本方法操作简便可靠,重复性好,可作为防芷鼻咽颗粒的定量测定方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 防芷鼻咽颗粒 龙胆苦苷 升麻素苷 毛蕊异黄酮苷 丹皮酚 木兰脂素 欧前胡素 异欧前胡素
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HPLC法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量 被引量：28
4
作者 李悦悦 王慧 +3 位作者 陈俊 赵亮 张海 张国庆 《药学实践杂志》 CAS 2010年第6期445-447,474,共4页
目的建立高效液相色谱法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(5μm,150 mm×4.6 mm id)柱,甲醇-水流动相体系梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.7 ml/min,柱温25℃,进样量... 目的建立高效液相色谱法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(5μm,150 mm×4.6 mm id)柱,甲醇-水流动相体系梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.7 ml/min,柱温25℃,进样量5μl。结果成功建立了防风中4种主要成分的HPLC含量测定方法,且方法学考察结果良好。结论该方法简便可行,定量准确,可用于防风中4种主要成分的质量控制。 展开更多
关键词 防风 升麻苷 升麻素 5-O-甲基维斯阿米醇苷 亥茅酚苷 HPLC
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防风化学成分的研究 被引量：20
5
作者 金光洙 李景道 朴惠善 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期38-40,共3页
从防风甲醇提取物中分离得到11个结晶,分别鉴定为β-谷甾醇,香柑内酯,亥茅酚,胡萝卜甙,sec-O-glncosylhamaudol,5-O-甲基维斯阿米醇,升麻素,蔗糖,4-O-β-glucopyranosyl-5-O-methylvisamminol,prim-O-glucosylcimifugin,甘露醇。
关键词 防风 香柑内酯 维斯阿米醇
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HPLC同时测定正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量 被引量：21
6
作者 黄澜 陈惠玲 李玲玲 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第13期2114-2117,共4页
该研究以高效液相色谱同时测定正天丸(钩藤、白芍、川芎、当归、防风等)中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。试验中采用Insertil ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱... 该研究以高效液相色谱同时测定正天丸(钩藤、白芍、川芎、当归、防风等)中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。试验中采用Insertil ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长230 nm。由试验结果可知,芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷在11.37～170.5,2.188～32.82,2.896～43.44,3.000～45.00 mg.L-1峰面积与进样量线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 9,1.000 0,1.000 0;回收率(n=6)分别为102.3%(RSD 1.2%),99.71%(RSD 1.9%),101.2%(RSD 1.2%),99.40%(RSD 2.4%)。按所建方法对5批样品中上述4种成分的含量进行测定,结果均令人满意。该方法简便、准确,重复性好,可用于正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量控制。 展开更多
关键词 中成药 正天丸 芍药苷 阿魏酸 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 HPLC
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野生与栽培防风中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定及指纹图谱分析 被引量：18
7
作者 马丽杰 杨滨 +5 位作者 冯学锋 殷小杰 李化 格小光 朱立革 曹军 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第13期1731-1734,共4页
目的:建立并比较野生和栽培品种防风中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法和HPLC指纹图谱。方法:含量测定采用岛津C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。HPL... 目的:建立并比较野生和栽培品种防风中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法和HPLC指纹图谱。方法:含量测定采用岛津C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。HPLC指纹图谱测定采用资生堂MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:升麻苷加样回收率为99.6%,RSD 0.72%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷加样回收率为102.6%,RSD 0.88%。野生与栽培品种升麻苷质量分数分别为(4.96±2.59),(3.61±1.82)mg.g-1;5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数分别为(3.91±2.09),(4.37±2.02)mg.g-1。野生与栽培品种升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数无显著性差异。在此条件下所建立的指纹图谱中防风各成分得到有效分离。结论:升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法简便,结果准确,HPLC指纹图谱分析可作为防风药材质量控制及分类评价的依据。 展开更多
关键词 防风 升麻苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 指纹图谱
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多波长HPLC法测定玉屏风散中10种化学成分的含量 被引量：18
8
作者 周劲松 张洪坤 +3 位作者 黄玉瑶 张健 罗国安 陆庆中 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1072-1081,共10页
目的:建立玉屏风散多波长、多成分含量测定的HPLC方法。方法:采用YMC Hydrosphere C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长300 nm(升麻素... 目的:建立玉屏风散多波长、多成分含量测定的HPLC方法。方法:采用YMC Hydrosphere C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长300 nm(升麻素苷)、257 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、246 nm(升麻素)、294 nm(5-O-甲基维斯阿米醇苷)、256 nm(亥茅酚苷)、248 nm(毛蕊异黄酮)、249 nm(芒柄花素)、221 nm(白术内酯Ⅲ)、220 nm(白术内酯Ⅰ)、278 nm(白术内酯Ⅱ)。结果:在所建立色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;线性关系良好,均在0.999 5以上;仪器精密度(n=6)的RSD均小于2%;方法重复性(n=6)的RSD均小于2%;48 h内稳定,RSD均小于2%;回收率在98%~100%,RSD均小于2%,回收率较佳。测得升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ的含量平均值分别为0.032%、0.022%、0.012%、0.038%、0.004%、0.009%、0.006%、0.006%、0.005%、0.004%。结论:经方法学验证,本法可在同一色谱条件下利用不同检测窗口实现多类组分及多个成分的同时测定。 展开更多
关键词 玉屏风散 升麻素苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 升麻素 5-O-甲基维斯阿米醇苷 亥茅酚苷 毛蕊异黄酮 芒柄花素 白术内酯 防风 白术 黄芪 中成药多组分测定 质量控制 多波长检测 HPLC
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UPLC-Q-Orbitrap高分辨质谱定量分析风寒感冒颗粒中的11个成分 被引量：16
9
作者 张恒斌 王亮 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1828-1835,共8页
目的:建立UPLC-Q-Orbitrap高分辨质谱同时测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、桂皮醛、桔梗皂苷D、欧前胡素、甘草酸铵含量的方法,为风寒感冒颗粒的质量评价提供参考。... 目的:建立UPLC-Q-Orbitrap高分辨质谱同时测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、桂皮醛、桔梗皂苷D、欧前胡素、甘草酸铵含量的方法,为风寒感冒颗粒的质量评价提供参考。方法:采用Thermo Fisher Scientific Hypersil GOLD aQ C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速300 mL·min^-1;电喷雾正负离子源同时检测,Full MS/dd-MS2扫描模式,通过比较样品与对照品的色谱保留时间、高分辨一级质谱、色谱峰面积,同时进行11个成分的定量测定。结果:11个成分的线性范围为0.5~200 ng·mL^-1,相关系数(r)均不低于0.998,回收率为90%~110%,RSD为1.1%~2.0%;7批样品中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、桂皮醛、桔梗皂苷D、欧前胡素、甘草酸铵含量范围分别为26.25~301.25、611.25~1550、157.5~1 850、0~220.0、8.75~140、105.0~451.25、15.0~118.75、0~210、10.0~40.0、12.5~41.25、31.25~302.5μg·g^-1,含量差别明显。结论:该法快速简便,高通量,选择性好,灵敏度高,能为风寒感冒颗粒的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆-静电场轨道阱 高分辨质谱 风寒感冒颗粒 盐酸麻黄碱 苦杏仁苷 葛根素 升麻素苷 甘草苷 橙皮苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 桂皮醛 桔梗皂苷D 欧前胡素 甘草酸铵 定量分析
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升麻甙与5-O甲基维斯阿米醇甙对血管内皮细胞分泌细胞因子的影响 被引量：13
10
作者 曹莹 梁日欣 王岚 《中药药理与临床》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期13-15,共3页
目的:观察升麻甙与5-O甲基维斯阿米醇甙对氧化低密度脂蛋白(ox-LDL)致心脏微血管内皮细胞损伤,引起IL-6和TNF-α分泌的影响。方法:采用体外培养的乳鼠心脏微血管内皮细胞,测定其生长曲线及药物的最大无毒浓度后,经升麻甙(50、100、200μ... 目的:观察升麻甙与5-O甲基维斯阿米醇甙对氧化低密度脂蛋白(ox-LDL)致心脏微血管内皮细胞损伤,引起IL-6和TNF-α分泌的影响。方法:采用体外培养的乳鼠心脏微血管内皮细胞,测定其生长曲线及药物的最大无毒浓度后,经升麻甙(50、100、200μg/ml)与5-O甲基维斯阿米醇甙(50、100、200μg/ml)预处理24h,再与ox-LDL(MDA含量为3nmol/ml)共同孵育24h,用ELISA法和放免法分别检测细胞培养液中IL-6和TNF-α的水平。结果:升麻甙与5-O甲基维斯阿米醇甙在50、100、200μg/ml时能够明显抑制ox-LDL引起的内皮细胞IL-6、TNF-α分泌,且呈剂量依赖性。结论:升麻甙与5-O甲基维斯阿米醇甙能够抑制血管内皮细胞产生炎性细胞因子IL-6和TNF-α。 展开更多
关键词 升麻甙 5-O甲基维斯阿米醇甙 内皮细胞 氧化低密度脂蛋白
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关防风HPLC特征指纹图谱研究及4个色原酮类成分一测多评法分析研究 被引量：14
11
作者 徐容 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期458-466,共9页
目的:建立指纹图谱及一测多评法测定关防风中4个化学成分含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～10min,20%A→40%A;10～30 min,40%A→65%A;30～40 min... 目的:建立指纹图谱及一测多评法测定关防风中4个化学成分含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～10min,20%A→40%A;10～30 min,40%A→65%A;30～40 min,65%A;40～60 min,65%A→80%A;60～70min,80%A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃;采用高效液相色谱法测定12批关防风的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式。以5-O-甲基维斯阿米醇苷为内参物,建立升麻素、升麻素苷、亥茅酚苷的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定12批关防风中4个色原酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果:12批关防风指纹图谱标定了共20个共有峰,指认了其中7个化学成分。12批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.90。建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异(P>0.05);通过聚类分析,栽培品和野生药材能有效区分。结论:所建立的方法准确、可行,可用于关防风中4个化学成分的定性定量分析。 展开更多
关键词 关防风 指纹图谱 一测多评法 升麻素苷 升麻素 5-O-甲基维斯阿米醇苷 亥茅酚苷
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基于多组分含量测定和化学计量学的风寒感冒颗粒整体质量评价研究 被引量：14
12
作者 许莉 黄晓婧 +3 位作者 高鹏 赵小勤 文永盛 谭鹏 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第14期3670-3678,共9页
目的建立一种超高效液相色谱(UHPLC-UV)波长切换法同时测定风寒感冒颗粒中D-苦杏仁苷、葛根素、橙皮苷等14种化学成分的含量,结合化学计量学分析不同来源样品的质量差异。方法色谱柱为AgilentPoroshell120EC-C18(150 mm×2.1 mm,2.7... 目的建立一种超高效液相色谱(UHPLC-UV)波长切换法同时测定风寒感冒颗粒中D-苦杏仁苷、葛根素、橙皮苷等14种化学成分的含量,结合化学计量学分析不同来源样品的质量差异。方法色谱柱为AgilentPoroshell120EC-C18(150 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,切换波长(210、254、310 nm)对5家生产企业68批样品中14种化学成分含量进行测定;并使用雷达图分析、相似度评价、热图聚类分析和主成分分析法对数据进行统计分析。结果 68批样品中各成分质量分数分别为D-苦杏仁苷0.063~3.885 mg/g、3′-羟基葛根素0.012~1.540 mg/g、葛根素0.036~4.017 mg/g、3′-甲氧基葛根素0.016~1.837 mg/g、葛根素-6″-O-木糖苷0.004~0.449 mg/g、芹糖葛根素苷0.021~2.076mg/g、大豆苷0.010~1.527 mg/g、升麻素苷0.007~0.471 mg/g、5-O-甲基维斯阿米醇苷0.062~1.029 mg/g、橙皮苷0.210~8.453 mg/g、迷迭香酸0.001~0.237 mg/g、水合氧化前胡素0.007~0.204 mg/g、甘草酸0.056~1.311 mg/g、氧化前胡素0.002~0.042 mg/g。化学计量学分析表明,同一厂家不同批次样品的整体质量一致性较好,但不同厂家之间样品的整体质量一致性存在较大差异。结论建立的基于UHPLC波长切换法的多组分含量测定方法简便、重复性好、专属性强,可为风寒感冒颗粒的整体质量评控提供方法参考。 展开更多
关键词 风寒感冒颗粒 整体质量评价 超高效液相色谱 波长切换法 雷达图分析 相似度评价 热图聚类分析 主成分分析 D-苦杏仁苷 3′-羟基葛根素 葛根素 3′-甲氧基葛根素 葛根素-6″-O-木糖苷 芹糖葛根素苷 大豆苷 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 橙皮苷 迷迭香酸 水合氧化前胡素 甘草酸 氧化前胡素
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参浮化痰丸质量标准的研究 被引量：13
13
作者 王萍 付玲 +1 位作者 聂继红 卜淑卫 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期306-312,共7页
目的建立参浮化痰丸(党参、浮小麦、陈皮、防风、黄芩、制半夏等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对参浮化痰丸中的陈皮、防风、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的质量浓度。橙... 目的建立参浮化痰丸(党参、浮小麦、陈皮、防风、黄芩、制半夏等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对参浮化痰丸中的陈皮、防风、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的质量浓度。橙皮苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件为SYMMETRY C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83),检测波长分别为283 nm和254 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0mL/min;升麻素苷的色谱条件为SYMMETRY C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(33∶67),检测波长254 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min。结果制剂中陈皮、防风、黄芩的薄层斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰。橙皮苷在150.0～750.0μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为102.63%,RSD为1.29%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在99.1～495.6μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为102.62%,RSD为1.17%;升麻素苷在7.7～38.6μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.02%,RSD为1.25%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可以用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 参浮化痰丸 质量标准 高效液相色谱 薄层色谱 橙皮苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 升麻素苷
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RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量 被引量：12
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作者 曾丽君 孙启时 贾凌云 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期127-130,共4页
目的建立防风药材中4种有效成分含量同时测定的方法，以比较不同产地防风药材及不同部位中有效成分的含量，为防风药材质量标准的制定及防风的资源开发提供科学依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱：Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm，5... 目的建立防风药材中4种有效成分含量同时测定的方法，以比较不同产地防风药材及不同部位中有效成分的含量，为防风药材质量标准的制定及防风的资源开发提供科学依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱：Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水，梯度洗脱；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：254mm；柱温：30℃。结果升麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷能够达到基线分离；升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在1．92～400mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999、0．9998，n=5），平均加样回收率分别为97．5％、97．7％，RSD分别为1．3％、2．8％（n=9）；升麻素、亥茅酚苷质量浓度在0．96～200mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999、0．9999，n=5），平均加样回收率分别为99．3％、97．7％，RSD分别为2．0％、1．7％。结论本方法为防风药材的资源开发提供了参考，可用于防风药材的质量控制。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 防风 升麻素 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 亥茅酚苷
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防风趁鲜切制的含水率及不同干燥方式对饮片质量的影响 被引量：11
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作者 于迪 杨辛欣 +3 位作者 王莹 宋来辉 许天阳 于澎 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期2678-2686,共9页
目的 对防风趁鲜切制工艺中最佳切制含水率及后续饮片干燥方式等关键指标进行考察,为提高防风鲜切饮片质量提供依据。方法 通过评价饮片翘片率、碎片率、药材质地、是否连刀等指标的优劣制定评分标准,选出最优切制区间。用HPLC法同时测... 目的 对防风趁鲜切制工艺中最佳切制含水率及后续饮片干燥方式等关键指标进行考察,为提高防风鲜切饮片质量提供依据。方法 通过评价饮片翘片率、碎片率、药材质地、是否连刀等指标的优劣制定评分标准,选出最优切制区间。用HPLC法同时测定升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷4种色原酮含量,用UV法测量饮片总多糖含量,以4种色原酮、总多糖、醇浸出物、饮片出膏率含量为指标考察13种干燥方式所得饮片的质量。运用熵权-TOPSIS法和聚类分析法评价不同干燥方式所得饮片的质量。结果 最佳切制含水率区间为(40±3)%~(50±3)%。不同干燥方式所得饮片的各项指标均具有显著差异,方差及熵权-TOPSIS分析结果显示,70℃真空干燥、80℃鼓风干燥、40℃鼓风干燥饮片质量较好。聚类分析结果显示,冻干、晒干、阴干、真空干燥60℃、40~80℃鼓风干燥等方法聚为一类,表明其干燥方式之间没有显著性差异,升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷对聚类贡献较大。结论 建立的防风最佳趁鲜切制含水率区间评分标准科学合理,结果准确可靠,具有可操作性。趁鲜切制后不同干燥方式及温度对饮片综合质量影响较大,采用熵权-TOPSIS法评价鲜切饮片质量具有科学性,排序结果具有可参考性,有利于企业结合生产实际合理选择。 展开更多
关键词 防风 趁鲜切制 干燥方式 多指标 熵权-TOPSIS法 聚类分析 升麻素苷 升麻素 5-O-甲基维斯阿米醇苷 亥茅酚苷
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经典名方大秦艽汤HPLC指纹图谱及含量测定方法研究 被引量：12
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作者 李海伦 李恒 +3 位作者 孙飞 谢媛媛 梁生旺 王淑美 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期99-107,共9页
目的制备10批大秦艽汤标准煎液,建立其HPLC指纹图谱并计算指标成分含量、转移率等数据,为建立大秦艽汤的质量控制标准提供参考。方法依据古方要求还原至现代煎煮方式制备大秦艽汤标准煎液。采用岛津Inertsil ODS-3 C_(18)色谱柱(250 mm&... 目的制备10批大秦艽汤标准煎液,建立其HPLC指纹图谱并计算指标成分含量、转移率等数据,为建立大秦艽汤的质量控制标准提供参考。方法依据古方要求还原至现代煎煮方式制备大秦艽汤标准煎液。采用岛津Inertsil ODS-3 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为237 nm;进样量为10μL。建立10批大秦艽汤HPLC指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,最后对共有峰进行鉴定和药材归属,并定量测定大秦艽汤中马钱苷酸、龙胆苦苷、升麻素苷的含量。结果建立了10批大秦艽汤的指纹图谱,相似度介于0.902~0.953,确认36个共有峰,指认出7、15、18~21、23、27、31、33、35号峰分别为马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、升麻素苷、阿魏酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素共11个成分;其中4~8、10~12、15号峰归属于秦艽,19、23号峰归属于防风,17、18号峰归属白芍,30号峰归属于独活,21、25、33号峰归属于甘草,22、27~29、35号峰归属于黄芩,1号峰归属于当归和独活,2号峰归属于秦艽、当归和细辛,3号峰归属于川芎和白芍,13号峰归属于甘草和独活,16号峰归属于秦艽和白芍,20号峰归属于川芎、当归和羌活;以马钱苷酸、龙胆苦苷、升麻素苷3项指标建立其质量控制标准,10批次样品中马钱苷酸、龙胆苦苷、升麻素苷质量分数分别为0.158~0.103、0.475~0.373、0.029~0.012mg/g。结论所建立的汤剂制备方法稳定可行,质量控制方法简单、专属性强,结果准确,可用于大秦艽汤的质量评价。 展开更多
关键词 大秦艽汤 经典名方 HPLC 指纹图谱 质量控制 马钱苷酸 龙胆苦苷 芍药苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 升麻素苷 阿魏酸 甘草苷 黄芩苷 黄芩素 甘草酸 汉黄芩素
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不同产地防风饮片中有效成分含量比较 被引量：12
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作者 邵留英 喻志斌 瞿发林 《海峡药学》 2013年第2期52-54,共3页
目的比较不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱用Lichrospher C18(150mm×4.6mm,10μm);流动相为甲醇-水(35∶65);检测波长为254nm;柱温为40℃;流速为1.0mL.min-1。结果不同产地... 目的比较不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱用Lichrospher C18(150mm×4.6mm,10μm);流动相为甲醇-水(35∶65);检测波长为254nm;柱温为40℃;流速为1.0mL.min-1。结果不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量有明显差异,内蒙古>黑龙江>辽宁>安徽,其中尤以内蒙古的平均含量最高(0.677%)。不同产地的升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量均高于药典标准。结论内蒙古的防风饮片质量较优,可作为购买防风饮片的首选产地。 展开更多
关键词 防风饮片 升麻苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 HPLC
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基于防风外观性状和内在指标性成分划分防风药材商品规格等级研究 被引量：12
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作者 王浩 郭凌阁 +2 位作者 尚兴朴 王锐 曾燕 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第20期5320-5327,共8页
目的通过文献、市场及产地调研形成新的防风Saposhnikovia divaricate商品规格等级划分表,根据防风外观性状及与品质相关的内在指标性成分,通过统计学分析,特征图谱比较,探讨新的防风药材商品规格等级划分的科学性和实用性。方法采集黑... 目的通过文献、市场及产地调研形成新的防风Saposhnikovia divaricate商品规格等级划分表,根据防风外观性状及与品质相关的内在指标性成分,通过统计学分析,特征图谱比较,探讨新的防风药材商品规格等级划分的科学性和实用性。方法采集黑龙江、吉林、内蒙古、河北等主产区以及主流药材市场上不同规格等级的防风药材样品,根据新的规格等级的划分表,测定样品的外观性状、浸出物、升麻素、升麻素苷、亥茅酚苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的特征图谱,通过统计分析方法,研究规格等级与外观性状及内在指标性成分的关系。结果依照外观性状将防风划分为野生、栽培、仿野生防风3个规格有一定科学依据,同时建议增加升麻素的含量指标作为区分野生防风和栽培防风的指标性成分。结论不同规格的防风药材在外观性状及内在指标上均有显著差异,不同等级的防风药材是否仅以大小作为划分依据还有待讨论。 展开更多
关键词 防风 外观性状 特征图谱 防风色原酮 规格等级 升麻素 升麻素苷 亥茅酚苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷
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升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对TNF-α所致大鼠胸主动脉平滑肌细胞增殖的影响 被引量：11
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作者 王岚 梁日欣 +1 位作者 曹莹 叶锦霞 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第17期2157-2160,共4页
目的:观察升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对血管平滑肌细胞增殖及细胞周期的影响。方法:建立大鼠胸主动脉平滑肌细胞原代培养方法,将细胞分为空白组、模型组、升麻苷组、5-O-甲基维斯阿米醇苷组,并采用细胞计数法和免疫化学方法分别对平... 目的:观察升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对血管平滑肌细胞增殖及细胞周期的影响。方法:建立大鼠胸主动脉平滑肌细胞原代培养方法,将细胞分为空白组、模型组、升麻苷组、5-O-甲基维斯阿米醇苷组,并采用细胞计数法和免疫化学方法分别对平滑肌细胞的生长特性和纯度进行测定。用MTT法观察升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷各剂量组拮抗肿瘤坏死因子(TNF-α)诱导平滑肌细胞增殖的作用,用流式细胞技术测定升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷对平滑肌细胞周期的影响。结果:升麻苷(50,100,200 mg.L-1)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(50,100,200 mg.L-1)均能明显抑制TNF-α引起的平滑肌细胞增殖,与TNF-α组相比有极显著差异(P<0.01)。升麻苷(50,100,200 mg.L-1)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(50,100,200 mg.L-1)均使G1/G0期细胞比例增加,S期、G2/M期细胞比例减少,与TNF-α组相比差异极显著(P<0.01)。结论:升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷对TNF-α引起的平滑肌细胞增殖有明显的抑制作用。 展开更多
关键词 升麻苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 动脉硬化 平滑肌细胞 炎性因子
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HPLC同时测定荆防颗粒中6种成分 被引量：11
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作者 刘雯 李峰 +1 位作者 孙春亮 张雯雯 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期55-58,共4页
目的:建立同时测定荆防颗粒中升麻素苷、阿魏酸、柚皮苷、胡薄荷酮、蛇床子素、异欧前胡素6种成分的HPLC方法。方法:采用HPLC法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温3... 目的:建立同时测定荆防颗粒中升麻素苷、阿魏酸、柚皮苷、胡薄荷酮、蛇床子素、异欧前胡素6种成分的HPLC方法。方法:采用HPLC法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃。结果:6种指标成分分离效果良好,升麻素苷在5.5~27.4 mg·L^(-1),阿魏酸在6.5~32.3 mg·L^(-1),柚皮苷在60.6~303.0 mg·L^(-1),胡薄荷酮在0.48~2.4 mg·L^(-1),蛇床子素在0.98~4.9 mg·L^(-1),异欧前胡素在3.5~17.5 mg·L^(-1)线性关系良好;平均加样回收率在97.5%~101.3%。结论:该法准确、灵敏、可靠,重复性较好,可用于荆防颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 荆防颗粒 升麻素苷 阿魏酸 柚皮苷 胡薄荷酮 蛇床子素 异欧前胡素
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