封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价 被引量：141

1

作者 何红蓼 李冰 +3 位作者 韩丽荣 孙德忠 王淑贤 李松 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期8-12,共5页

对封闭压力酸溶 ICP MS法同时测定地质样品中 47个元素的效果和适用范围进行了实测评价。并对溶样条件进行了优化。实验结果表明 ,HF HNO3高温高压酸溶是一种有效的样品分解方法 ,在所测定的 47个元素中 ,大部分元素如Li,Be ,Ti,V ,Mn ,... 对封闭压力酸溶 ICP MS法同时测定地质样品中 47个元素的效果和适用范围进行了实测评价。并对溶样条件进行了优化。实验结果表明 ,HF HNO3高温高压酸溶是一种有效的样品分解方法 ,在所测定的 47个元素中 ,大部分元素如Li,Be ,Ti,V ,Mn ,Co ,Ni,Cu ,Zn ,As,Zr,Nb ,Mo,Cd ,In ,Sn ,Sb ,Hf,Ta ,W ,Tl,Pb ,Bi等在大多数标样中在三种取样量下都可以得到满意的回收率。而Sc ,Cr,Ga ,Y ,REE ,Rb ,Cs ,Sr,Ba ,Th ,U等元素在大部分样品中则随取样量减少 ,回收率上升。在一些样品中 ,当取样量降至 2 5mg时 ,可以获得满意的回收率。用王水代替HNO3复溶残渣 ,利用氯离子的络合作用促进复溶 ,使许多元素的回收率有了明显的提高。 展开更多

关键词 ICP-MS法 分析 等离子体质谱 封闭压力酸溶 地质样品 元素评价

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封闭酸溶-等离子体质谱法分析超细粒度地质样品中42个元素 被引量：42

2

作者 孙德忠 何红蓼 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第1期21-25,共5页

采用封闭压力酸溶,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了超细样品的42个元素,研究了样品的粒度、分解条件、取样量对分析准确度和精密度的影响。结果表明,用超细粉碎样品(<30μm),取样量减小至2mg仍能保证取样代表性,总用酸量可减至... 采用封闭压力酸溶,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了超细样品的42个元素,研究了样品的粒度、分解条件、取样量对分析准确度和精密度的影响。结果表明,用超细粉碎样品(<30μm),取样量减小至2mg仍能保证取样代表性,总用酸量可减至0.5mL,反应时间也可大大缩短。采用超细样品可更好地发挥ICP-MS技术高灵敏度的效能,从而达到保护环境、降低分析成本、提高分析效率的目的。 展开更多

关键词 超细粒度样品 取样代表性 压力封闭酸溶 电感耦合等离子体质谱法

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密闭高温高压溶样ICP-MS测定56种国家地质标准物质中的36种痕量元素--对部分元素参考值修正和定值的探讨 被引量：24

3

作者 刘晔 第五春荣 +1 位作者 柳小明 袁洪林 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期221-228,共8页

标准物质参考值的准确性在测试仪器校准、分析数据质量监控以及方法评价等方面具有非常重要的作用。为了检验国家地质标准物质参考值的准确性,本文应用高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法分析了国家地质标准物质的18种岩石(GBW 07... 标准物质参考值的准确性在测试仪器校准、分析数据质量监控以及方法评价等方面具有非常重要的作用。为了检验国家地质标准物质参考值的准确性,本文应用高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法分析了国家地质标准物质的18种岩石(GBW 07103～GBW 07125)、19种沉积物(GBW 07301～GBW 07318)和19种土壤(GBW 07401～GBW 07430)中36种痕量与稀土元素。结果表明,除个别标准样品中的几个元素(Ni、Cr、Pb、Co、Cu、Sc、Yb、Lu)外,其余国家标准物质中36种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%;绝大部分元素测定值的相对误差小于10%,测定值与参考值能较好地吻合。将误差较大元素的测定值与其他实验室的测定值以及文献报道值进行了比较,指出已有的参考值需要修正;针对部分沉积物和土壤中的元素未提供参考值,如GBW 07306的Ni、GBW 07313的Be、Hf、Ta,GBW 07314的Li、Be,GBW 07409、GBW 07410和GBW07411的Hf、Ta,GBW 07426的Gd、Ta,本文给出了相应的参考值。 展开更多

关键词 密闭溶样 电感耦合等离子体质谱法 国家地质标准物质 岩石 沉积物 土壤 参考值

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封闭酸溶样ICP-MS法直接测定地质样品中镓、铟、铊、锗 被引量：23

4

作者 程秀花 黎卫亮 +1 位作者 王海蓉 王鹏 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1204-1208,共5页

采用封闭酸溶的低空白、元素挥发少的特点以及ICP-MS多元素同时分析的优势,建立了封闭酸溶样ICP-MS法直接测定稀散元素Ga,In,Tl,Ge的分析方法。考察了实验过程中的水、气以及试剂空白对元素信号的影响情况;对比了敞开酸溶、封闭酸溶与... 采用封闭酸溶的低空白、元素挥发少的特点以及ICP-MS多元素同时分析的优势,建立了封闭酸溶样ICP-MS法直接测定稀散元素Ga,In,Tl,Ge的分析方法。考察了实验过程中的水、气以及试剂空白对元素信号的影响情况;对比了敞开酸溶、封闭酸溶与微波消解3种样品消解效果;探讨了各元素分析同位素的选择及其质谱干扰校正。在优化的实验条件下,Ga,In,Tl和Ge方法检出限分别为0.78,0.05,0.04和0.06μg/g。测定了GSR系列12个国家标准物质中的Ga,Ge,In,Tl,各元素测定值均与其推荐值吻合,RSD(n=5)均在8%以内。 展开更多

关键词 封闭酸溶 ICP-MS 稀散元素 镓 铟 铊 锗

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封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨 被引量：13

5

作者 王蕾 张保科 +2 位作者 马生凤 赵怀颖 郭琳 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期661-664,共4页

由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨，通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定，但这些方法操作繁琐，称样量较大（0.1~0.5 g）。本文采用封闭压力酸溶分解样品，钨矿石样品在170℃密闭20 h，然后迅... 由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨，通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定，但这些方法操作繁琐，称样量较大（0.1~0.5 g）。本文采用封闭压力酸溶分解样品，钨矿石样品在170℃密闭20 h，然后迅速溶解于10%氢氟酸和5%浓硝酸的混合酸中，使钨形成稳定的易溶解的六价配合物，用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体光谱仪测定其中钨的含量，方法精密度为1.5%~6.4%（RSD，n=10），检出限为0.039~0.042 μg/g。方法经钨矿石国家标准物质验证，测定值与标准值一致；与分光光度法对照，测定结果吻合。本方法有效地解决了钨在酸性介质中极易水解的问题，溶样时间相对较短（20 h），无需进行赶酸、复溶等步骤，操作简单，可满足钨含量在0.015%~50%范围的钨矿石的日常分析要求。 展开更多

关键词 钨矿石 钨 封闭压力酸溶 氢氟酸 电感耦合等离子体发射光谱法

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ICP-MS分析用地质样品制备过程中Nb、Ta等元素的特殊化学行为 被引量：11

6

作者 童春临 刘勇胜 +3 位作者 胡圣虹 胡兆初 宗克清 陈海红 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期43-52,共10页

常规PTFE对瓶亚沸蒸馏HF时,Nb、Ta等部分高场强元素提纯效果较差,甚至适得其反,暗示Nb、Ta在HF蒸馏过程中存在"挥发"作用。然而,高温、高压酸溶法溶解岩石样品时,Nb、Ta等并没有表现出类似的"挥发"作用。对Nb、Ta... 常规PTFE对瓶亚沸蒸馏HF时,Nb、Ta等部分高场强元素提纯效果较差,甚至适得其反,暗示Nb、Ta在HF蒸馏过程中存在"挥发"作用。然而,高温、高压酸溶法溶解岩石样品时,Nb、Ta等并没有表现出类似的"挥发"作用。对Nb、Ta等在高温、高压酸溶法溶样过程不同实验阶段的行为进行了详细研究。研究结果表明岩石样品中的Al、Fe、Mg、Ca等主元素基体会影响Nb、Ta等元素在溶液中的存在形式和稳定性。当基体元素与Ta含量比值达到1×104以上时,Nb、Ta在稀硝酸介质中可以稳定存在,Ta回收率达到100%。进一步的研究结果表明,在HF中加入Al、Fe等基体,可以明显降低HF蒸出液中Ta浓度,增强HF中Ta等元素的提纯效果。在用于ICP-MS分析的样品化学制备过程中Nb、Ta表现出了不同的化学行为,在以稀硝酸为介质的Nb、Ta溶液中Ta的水解聚合程度和可能性远远大于Nb。因此,除了在样品提取前使样品溶液中保留足够的HF介质外,要获得准确的Nb/Ta比值应充分延长Ta的积分时间或者采用时间分辨分析信号平均值。 展开更多

关键词 高压酸溶法 Ta稳定性 主元素基体 HF提纯

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密闭压力酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定岩浆岩中稀有元素 被引量：9

7

作者 张晨芳 李墨 +3 位作者 杨颖 蔡珊 靳玲 刘尚晨 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期801-805,共5页

利用密闭压力酸溶法对岩浆岩样品进行消解,以酒石酸为络合剂防止Zr、Hf、Nb和Ta的水解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Li、Be、Rb、Cs、Nb、Ta、Zr和Hf。研究了密闭压力酸溶条件对稀有元素测定准确度的影响,最优消解条件为:50mg样... 利用密闭压力酸溶法对岩浆岩样品进行消解,以酒石酸为络合剂防止Zr、Hf、Nb和Ta的水解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Li、Be、Rb、Cs、Nb、Ta、Zr和Hf。研究了密闭压力酸溶条件对稀有元素测定准确度的影响,最优消解条件为:50mg样品,HF和HNO_3用量分别为2.0mL和0.5mL,190℃下消解12h。酒石酸溶液作稀释剂(稀释因子为500),该方法的检出限为0.01～1.69μg/g,相对标准偏差(RSD)为1.43%～7.29%。优化后的密闭压力酸溶法可提高稀有元素的溶出率,具有快速、简便、准确度和精密度高等优点,适用于地球化学样品的批量检测。 展开更多

关键词 稀有元素 密闭压力酸溶 岩浆岩 电感耦合等离子体质谱

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封闭酸溶-盐酸羟胺还原ICP-MS法测定土壤沉积物岩石中的痕量碘 被引量：8

8

作者 任冬 周小琳 +1 位作者 宗有银 张廷忠 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期734-740,共7页

碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发... 碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I^-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应。方法相对标准偏差(RSD)为4.88%~9.19%,相对误差为-6.90%~8.33%,回收率为92.5%~109.6%,检出限(3s)为0.012μg/g。本方法的测定数据与半熔法一致,解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题,可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充,适合批量样品分析。 展开更多

关键词 土壤 沉积物 岩石 封闭酸溶 盐酸羟胺 电感耦合等离子体质谱法 碘

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密闭高温高压溶样ICP-MS测定24个国际地质标样中的Sb和Bi 被引量：7

9

作者 胡兆初 高山 +3 位作者 柳小明 袁洪林 刘晔 第五春荣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期2570-2574,共5页

研究了ICP-MS分析中Bi,Sb,Te和As产生的记忆效应,其记忆效应Bi〉Sb〉Te〉As。在低浓度硝酸介质中（0.01%-1%）,贮存样品的聚丙烯瓶和ICP-MS的进样管道会对Bi元素产生严重的吸附作用。0.1%氢氟酸的清洗效果优于6%的硝酸,而6%的硝酸的清... 研究了ICP-MS分析中Bi,Sb,Te和As产生的记忆效应,其记忆效应Bi〉Sb〉Te〉As。在低浓度硝酸介质中（0.01%-1%）,贮存样品的聚丙烯瓶和ICP-MS的进样管道会对Bi元素产生严重的吸附作用。0.1%氢氟酸的清洗效果优于6%的硝酸,而6%的硝酸的清洗效果要优于0.1%高氯酸。在给定的仪器操作条件下,Sb和Bi的检出限分别为0.001和0.000 1 ng·mL^-1。采用该清洗方法,结合密闭高温高压溶样,测定了24个国际地质标样中的Bi和Sb。大部分标样的测定结果与已有参考值吻合较好。文章还给出了国际标样AGV-2（安山岩）、BHVO-2（玄武岩）和BCR-2（玄武岩）中Bi和Sb的测定值。 展开更多

关键词 ICP-MS BI SB 记忆效应 地质样品

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封闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定硫化铅矿石中40种微量元素 被引量：7

10

作者 马生凤 朱云 +3 位作者 孙红宾 王蕾 许俊玉 温宏利 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期527-533,共7页

铅矿石在电感耦合等离子体质谱测定中,元素Pb的双电荷离子206Pb^(2+)干扰内标元素103Rh而影响其他元素的测定结果。本文建立了用^(105)Pd和^(187)Re的混合溶液为内标溶液,封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定硫化铅矿石中的铍、钪、钛、... 铅矿石在电感耦合等离子体质谱测定中,元素Pb的双电荷离子206Pb^(2+)干扰内标元素103Rh而影响其他元素的测定结果。本文建立了用^(105)Pd和^(187)Re的混合溶液为内标溶液,封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定硫化铅矿石中的铍、钪、钛、铬、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、锑和稀土等40种微量元素分析方法,提高了电感耦合等离子体质谱分析铅矿石中低质量的元素(质量为133Cs以下的元素)测定数据的准确度。通过大量的实验确定了该方法的检出限为0.04~5.00μg/g,对国家一级标准物质GBW07235(铅矿石)、GBW07236(铅矿石)、GBW07286(铜铅锌矿石)、GBW07287(铅锌矿石)、GBW07165(富铅锌矿石)、GBW07172(铅矿石)进行分析测定,其准确度(RE)均小于10%,加标回收率为90%~120%。 展开更多

关键词 封闭酸溶 电感耦合等离子体质谱 铅矿石

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密闭消解电感耦合等离子体质谱法同时测定苹果中多元素含量及其分布 被引量：5

11

作者 汤行 李艳香 +2 位作者 代杰瑞 庞绪贵 胡圣虹 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期250-254,共5页

采用电感耦合等离子体质谱,硝酸-氢氟酸-双氧水增压密闭消解样品,实现了苹果中43种元素含量的同时测定。比较了采取干样和鲜样进行多元素同时测定时的相关性,干样和鲜样中元素比值为0.9~1.1,证实了干样和鲜样测定结果具有很好的一致性... 采用电感耦合等离子体质谱,硝酸-氢氟酸-双氧水增压密闭消解样品,实现了苹果中43种元素含量的同时测定。比较了采取干样和鲜样进行多元素同时测定时的相关性,干样和鲜样中元素比值为0.9~1.1,证实了干样和鲜样测定结果具有很好的一致性。各元素的检出限在0.000 9~2.862 0μg/L,相对标准偏差为1.13%~3.45%。比较了不同元素在果皮和果肉中的分布,结果表明：果皮中的元素含量明显高于果肉,稀土元素在果皮富集明显。 展开更多

关键词 密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 苹果 元素分布

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电感耦合等离子体质谱法测定岩石中47种元素的不确定度评定 被引量：2

12

作者 赵怀颖 吕庆斌 +2 位作者 孙红宾 张保科 朱云 《化学分析计量》 CAS 2020年第1期115-120,共6页

采用封闭酸溶电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定岩石样品,分别对47种元素的测量结果不确定度进行评定。通过分析测试方法和测量条件,得到测量结果的不确定度主要由样品称量、样品溶液定容和样品溶液中元素浓度测量引入。在实验室质控... 采用封闭酸溶电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定岩石样品,分别对47种元素的测量结果不确定度进行评定。通过分析测试方法和测量条件,得到测量结果的不确定度主要由样品称量、样品溶液定容和样品溶液中元素浓度测量引入。在实验室质控条件下,对各不确定度分量进行评定和计算,其中随机因素导致的不确定度采用期间精密度试验综合评价,即采用A类方法评定。共完成了16个岩石国家标准物质(GBW 07103~GBW 07123)47种元素测量结果的不确定度合成,并参照GB/T 6379.2-2004,建立了含量w与扩展不确定度U之间的关系模型,运用这一关系模型可得到测量结果的不确定度估计值,只要测量过程本身或所使用的设备未变化,就不需要再重复进行不确定度评估。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 封闭酸溶 岩石 元素测定 不确定度

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封闭压力酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定电气石中16种元素 被引量：1

13

作者 钱惠芬 《山东化工》 CAS 2020年第3期81-84,86,共5页

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定电气石中铝、铁、钙、镁、钛、钾、钠、锂、钒、铬、锰、磷、钴、镍、锶、锌等16种元素的含量。考察了不同溶样方法对电气石样品的分解效果,研究了铝、铁等基体元素对被测元素的干扰及消除,最终选择... 采用电感耦合等离子体发射光谱法测定电气石中铝、铁、钙、镁、钛、钾、钠、锂、钒、铬、锰、磷、钴、镍、锶、锌等16种元素的含量。考察了不同溶样方法对电气石样品的分解效果,研究了铝、铁等基体元素对被测元素的干扰及消除,最终选择采用HNO 3-HF封闭压力溶矿,50%王水封闭压力复溶,进行样品分解。分析方法检出限为0.1~15μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为0.2%~2.9%,样品各元素的加标回收率为95%~104%。方法用于三类电气石样品的测定,主量元素测定结果与化学分析的结果基本一致。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体光谱法 电气石 封闭压力酸溶 主次量元素

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增压溶样－冷原子荧光法测定煤样中的汞 被引量：5

14

作者 王定勇 石孝均 樊建 《中国环境监测》 CSSCI CSCD 北大核心 1996年第4期20-22,共3页

采用增压溶样器加７：３：５的ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４－ＨＣｌＯ４混合酸处理煤样．用冷原子荧光法测定煤样中的总汞含量。该法的加标回收率为９２．７～１１２．５％，结果令人满意。

关键词 增压溶样 冷原子荧光法 煤 汞 测定

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塑料制品中铅、汞、镉、铬(Ⅵ)测定 被引量：4

15

作者 金献忠 朱丽辉 +1 位作者 陈建国 黄本立 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期169-172,共4页

塑料样品用硝酸、盐酸、高氯酸及过氧化氢（含硅样品尚须加入氢氟酸）加压消解，可按程序用微波加热或置于不锈钢压力罐中，密闭后在控温于190℃的烘箱中加热。所得试样溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、汞及镉，要求及限... 塑料样品用硝酸、盐酸、高氯酸及过氧化氢（含硅样品尚须加入氢氟酸）加压消解，可按程序用微波加热或置于不锈钢压力罐中，密闭后在控温于190℃的烘箱中加热。所得试样溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、汞及镉，要求及限量的盐酸抵消氯离子的影响，测定了标准物质中铅、汞、镉的含量，测得结果与证书值一致，铅、汞、镉测定值的相对标准偏差（n=9）在0．3％-8．0％之间。另取样品用二苯基羰酰二肼（DPC）光度法测定其铬（Ⅵ）含量，样品中铬（Ⅵ）用氢氧化钠-碳酸钠混合溶液和磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取60min，分取部分过滤提取液，按DPC光度法测定铬（Ⅵ）量。测得铬（Ⅵ）的平均回收率为95％，平均相对标准偏差（n=9）为0．35％。铅、汞、镉及铬（Ⅵ）的检出限（3a）依次为0．011，0．007，0．003，0．001mg·L^-1。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 光度法 铅 汞 镉 铬(Ⅵ) 塑料 样品的微波 加热湿法酸消解法 样品的加压湿法酸消解法

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常压硫酸体系ICP-MS法测定土壤及沉积物中16种稀土元素及Th和U 被引量：6

16

作者 廖菽欢 赵志南 +1 位作者 严冬 吴建刚 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期271-274,共4页

本文建立了常压硫酸消解体系ICP-MS检测方法,并应用于27种GSS土壤和25种GSD水系沉积物标准物质中稀土元素的测定.该方法前处理时间约12 h,在优化的测试条件下,16种稀土元素及钍(Th)和铀(U)总共936个有效数据平均回收率为92%,其中回收率... 本文建立了常压硫酸消解体系ICP-MS检测方法,并应用于27种GSS土壤和25种GSD水系沉积物标准物质中稀土元素的测定.该方法前处理时间约12 h,在优化的测试条件下,16种稀土元素及钍(Th)和铀(U)总共936个有效数据平均回收率为92%,其中回收率90%—110%占91.1%,相对平均标准偏差小于5.0%,样品重复35次测试RSD≤3%.此方法成本低,通量大,操作简单,反应体系处于常压较低温,安全,适用于大批量多类型的土壤与水系沉积物样品分析测试. 展开更多

关键词 常压硫酸消解 ICP-MS 稀土元素 氧化物干扰

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