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2,4-二硝基氟苯柱前衍生法测定植物中谷氨酸脱羧酶的活力 被引量：12
1
作者 吕莹果 张晖 +3 位作者 孟祥勇 王立 郭晓娜 陶冠军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期347-350,共4页
建立了2,4-二硝基氟苯(FDNB)柱前衍生反相高效液相色谱紫外检测法测定植物中谷氨酸脱羧酶(GAD)活力的方法。利用GAD催化L-谷氨酸脱羧转变成γ-氨基丁酸(CABA)的性质,用FDNB柱前衍生GABA,HPLC Lichrospher C18色谱柱分离,在360nm下检测... 建立了2,4-二硝基氟苯(FDNB)柱前衍生反相高效液相色谱紫外检测法测定植物中谷氨酸脱羧酶(GAD)活力的方法。利用GAD催化L-谷氨酸脱羧转变成γ-氨基丁酸(CABA)的性质,用FDNB柱前衍生GABA,HPLC Lichrospher C18色谱柱分离,在360nm下检测衍生物,从而得到生成GABA的含量,及不同植物组织中的GAD活力。本方法的线性范围0.2～5g/LGABA(r=0.9954),精密度RSD为0.21%、回收率高,且衍生化产物在一个月内都能保持稳定。用本方法测定得出稻米和茶叶中均有一定的GAD活力。在稻米组织中,GAD主要分布在米胚芽中,米糠也具有相对较高的GAD活性,为开发富含GABA的糙米食品提供了依据。 展开更多
关键词 柱前衍生化 高效液相色谱 2 4-二硝基氟苯 谷氨酸脱羧酶 Γ-氨基丁酸
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5,5′-二硫硝基苯甲酸柱前衍生高效液相色谱法测定酶促反应液中的L-半胱氨酸 被引量：5
2
作者 刘忠 杨文博 +1 位作者 金永杰 白钢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期231-233,共3页
以5,5′ 二硫硝基苯甲酸(DTNB)为柱前衍生试剂对酶促反应液进行衍生化,用C18色谱柱在室温下采用二元梯度洗脱,于330nm波长下检测,同时以2 巯基乙醇和二硫苏糖醇(DTT)为对照,对L 半胱氨酸的分离峰进行确认,并对酶促反应液中的L 半胱氨酸... 以5,5′ 二硫硝基苯甲酸(DTNB)为柱前衍生试剂对酶促反应液进行衍生化,用C18色谱柱在室温下采用二元梯度洗脱,于330nm波长下检测,同时以2 巯基乙醇和二硫苏糖醇(DTT)为对照,对L 半胱氨酸的分离峰进行确认,并对酶促反应液中的L 半胱氨酸进行分离测定。L 半胱氨酸浓度为5～950μmol/L时,其浓度与峰面积呈显著的线性关系。高、中、低浓度水平的L 半胱氨酸加标回收率为99 7%～100 5%,相对标准偏差小于1 3%,检测限为0 8μmol/L。方法简便、快速、可靠。用于样品分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 5 5′-二硫硝基苯甲酸 柱前衍生 L-半胱氨酸 酶促反应液
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柱前DPPH-HPLC-DAD-MS联用快速鉴定紫薯中的抗氧化花色苷 被引量：5
3
作者 傅茂润 何志平 +3 位作者 赵双 刘玉芹 刘秀河 王晓 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第21期125-129,共5页
为建立一种能够快速、准确的鉴别并比较具有抗氧化活性的花色苷的方法,以紫薯为研究对象,采用DPPH自由基柱前衍生化与HPLC联用技术分析具有抗氧化活性的花色苷物质特征峰,然后采用液质联用技术进行结构鉴定,从紫薯中鉴定出6种花色苷,由... 为建立一种能够快速、准确的鉴别并比较具有抗氧化活性的花色苷的方法,以紫薯为研究对象,采用DPPH自由基柱前衍生化与HPLC联用技术分析具有抗氧化活性的花色苷物质特征峰,然后采用液质联用技术进行结构鉴定,从紫薯中鉴定出6种花色苷,由于结构的不同,6种花色苷的抗氧化活性有较大的差异,其中飞燕草-3,5-双葡萄糖苷的抗氧化能力最强,其它的相对较弱。该方法的建立,有助于实现花色苷类物质抗氧化活性的快速比较和鉴定,揭示其构效关系提供理论和技术支持。 展开更多
关键词 抗氧化活性 花色苷 柱前衍生化反应 紫薯
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一种测定植物甾醇的高灵敏度衍生化HPLC-MS/MS方法 被引量：3
4
作者 孙琪 陈帆 《分析测试技术与仪器》 CAS 2016年第3期169-178,共10页
建立以丹磺酰肼为柱前衍生试剂,采用 Agilent Poroshell 120 EC-C18（50 mm×3. 0 mm,2. 7 μm）反相色谱柱,甲醇-水（体积比为99 ∶ 1）为流动相,流速为 0. 3 mL/ min,进样量为10 μL,电喷雾电离源,选择反应监测（ SRM）方式正离... 建立以丹磺酰肼为柱前衍生试剂,采用 Agilent Poroshell 120 EC-C18（50 mm×3. 0 mm,2. 7 μm）反相色谱柱,甲醇-水（体积比为99 ∶ 1）为流动相,流速为 0. 3 mL/ min,进样量为10 μL,电喷雾电离源,选择反应监测（ SRM）方式正离子检测,测定豆甾醇、 β-谷甾醇、岩藻甾醇、麦角甾醇的柱前衍生化高效液相色谱串联质谱法. 同时分析测定羊栖菜、海带、紫菜中的甾醇种类及含量. 以胆固醇为内标物,采用内标工作曲线法定量,各甾醇线性范围在0. 05 ~ 100 μg / mL 之间,相关系数在0. 990 3 ~ 0. 998 1 之间,检出限（LODs）在0. 2 ~ 20 ng / mL 之间,定量限（LOQs）在0. 667 ~ 66. 7 ng / mL 之间,甾醇类物质灵敏度比高效液相色谱法提高25 ~ 500 倍. 展开更多
关键词 植物甾醇 高效液相色谱串联质谱法 柱前衍生化 选择反应监测
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紫洋葱中抗氧化花色苷的快速鉴别技术研究 被引量：1
5
作者 傅茂润 赵双 +1 位作者 刘玉芹 何志平 《食品工业》 CAS 北大核心 2013年第2期21-25,共5页
建立一种能够快速,准确的分析鉴别并比较具有抗氧化活性的花色苷的方法。以紫洋葱为研究对象,采用DPPH自由基柱前衍生化与HPLC-MS联用技术分析具有抗氧化活性的花色苷物质特征峰,然后采用液质联用技术对其进行结构鉴定。从紫洋葱中鉴定... 建立一种能够快速,准确的分析鉴别并比较具有抗氧化活性的花色苷的方法。以紫洋葱为研究对象,采用DPPH自由基柱前衍生化与HPLC-MS联用技术分析具有抗氧化活性的花色苷物质特征峰,然后采用液质联用技术对其进行结构鉴定。从紫洋葱中鉴定出6种花色苷,并对其构效关系进行了分析,各个花色苷组分均具有较强的抗氧化能力,但存在一定的区别,其中矢车菊-3,5-二葡萄糖苷的抗氧化能力最强,矢车菊-3-葡萄糖苷,矢车菊-3-丙二酸酰葡萄糖苷和芍药-3-丙二酸酰葡萄糖苷的抗氧化能力次之,而矢车菊-3,5-丙二酸酰二葡萄糖苷和芍药-3,5-丙二酸酰二葡萄糖苷的较弱。该方法的建立,有助于实现花色苷类物质抗氧化活性的快速比较和鉴定,为揭示其构效关系提供理论和技术支持。 展开更多
关键词 抗氧化活性 花色苷 柱前衍生化反应 液质联用 紫洋葱 构效关系
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用毛细管电泳-电致化学发光法定量测定药品中盐酸倍他司汀
6
作者 樊雪 马永钧 《广东化工》 CAS 2022年第8期203-205,共3页
本文选用L-精氨酸为内标物,并采用纳米粒子/交联壳聚糖涂饰开管柱为分析柱,成功建立了用柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)定量测定药品中盐酸倍他司汀的新方法。盐酸倍他司汀经N-甲基化衍生反应后,它与联吡啶钌检测试剂的ECL... 本文选用L-精氨酸为内标物,并采用纳米粒子/交联壳聚糖涂饰开管柱为分析柱,成功建立了用柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)定量测定药品中盐酸倍他司汀的新方法。盐酸倍他司汀经N-甲基化衍生反应后,它与联吡啶钌检测试剂的ECL共发光强度能增长14倍,可极大提高分析检测的灵敏度。再采用内标标准曲线法进行定量时,又可以彻底消除既有CE-ECL法发光试剂消耗造成的响应信号衰减及其衍生反应条件波动导致工作曲线弯曲的缺陷。在实验优化的分析条件下,待测物盐酸倍他司汀与内标物L-精氨酸衍生物的电泳峰高比值与标样浓度在5~800μmol/L范围内呈现良好的线性关系(R^(2)=0.9995),检出限为0.79μmol/L(S/N=3),相对标准偏差(RSD)小于0.9%。同时,本法对三种药品制剂中的盐酸倍他司汀进行了实样测定,加标回收率能达到96.2%~104%范围内。 展开更多
关键词 毛细管电泳-电致化学发光法 柱前衍生反应 盐酸倍他司汀 L-精氨酸
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用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层分析柱毛细管电泳法测定药剂中的盐酸金刚烷胺含量
7
作者 王荣 马永钧 《山东化工》 CAS 2020年第8期124-127,共4页
本文用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层修饰的毛细管为分离柱,以一种Mg2+-海藻糖-SiO32-三元缔合物凝胶(MTS-gel)作为分离添加剂,建立了一种柱前衍生电泳-电致化学发光联用法(CE-ECL)检测药剂中盐酸金刚烷胺含量的新方法。主要考察了柱... 本文用单壁羟基碳纳米管/壳聚糖内涂层修饰的毛细管为分离柱,以一种Mg2+-海藻糖-SiO32-三元缔合物凝胶(MTS-gel)作为分离添加剂,建立了一种柱前衍生电泳-电致化学发光联用法(CE-ECL)检测药剂中盐酸金刚烷胺含量的新方法。主要考察了柱前N-甲基化衍生盐酸金刚烷胺的关键反应条件、背景电解质中各添加剂的成分和浓度等因素的影响。在最优实验条件下,盐酸金刚烷胺衍生物和以固定浓度水平加入样品中内标肌氨酸衍生物的电泳峰间可在450 s内达到基线分离,且两个电泳峰的峰面积比值与盐酸金刚烷胺的初始浓度在10~250μmol/L和400~750μmol/L的范围内呈现出两段线性良好的定量关系曲线,其拟合方程分别为:AAH/ASar=-0.1509+0.0942CAH,R2=0.9995;AAH/ASar=-30.1729+0.1133 CAH,R2=0.9991,检出下限为2.4μmol/L(S/N=3)。同时,对几种市售感冒药剂中的盐酸金刚烷胺含量进行了测定,实样加标回收率介于90.2~102.9%之间,结果令人满意。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电致化学发光 柱前衍生反应 盐酸金刚烷胺
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PMP柱前衍生化反应结合多元化学计量法和一测多评法的羊栖菜质量研究
8
作者 瞿彩丽 谈小飞 +4 位作者 黄茜茜 胡辉 龙林 成焕波 龚玲 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第6期1439-1446,共8页
目的:建立区分羊栖菜饮片和配方颗粒的HPLC指纹图谱及一测多评方法,筛选关键差异标志化合物,为提升羊栖菜的质量控制标准提供参考。方法:依据糖类化合物的PMP柱前衍生化反应原理,利用HPLC测定羊栖菜饮片和配方颗粒的指纹图谱;采用系统... 目的:建立区分羊栖菜饮片和配方颗粒的HPLC指纹图谱及一测多评方法,筛选关键差异标志化合物,为提升羊栖菜的质量控制标准提供参考。方法:依据糖类化合物的PMP柱前衍生化反应原理,利用HPLC测定羊栖菜饮片和配方颗粒的指纹图谱;采用系统聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法筛选差异标志成分;以岩藻糖为参照物,建立一测多评法测定羊栖菜饮片和配方颗粒的主要单糖含量。结果:建立的指纹图谱及一测多评方法能有效区分羊栖菜饮片和配方颗粒,以岩藻糖、D-半乳糖、D-葡萄糖以及2个未知化合物(5、10号峰)为差异标志化合物。但配方颗粒中仅D-甘露糖和岩藻糖含量与饮片相比有显著性差异。结论:该研究建立的羊栖菜饮片、配方颗粒指纹图谱和4个单糖成分含量测定方法稳定可靠,可用于羊栖菜饮片和配方颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 羊栖菜 PMP柱前衍生化反应 指纹图谱 多元化学计量法 一测多评法
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