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高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定参苓白术散中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1 被引量:15
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作者 刘宁 王萌萌 +3 位作者 金红宇 孙磊 刘德海 乔菲 《中国药事》 CAS 2012年第5期442-445,共4页
目的建立中成药参苓白术散中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取,免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测法定量,以串联质谱法验证。结果高效液相色谱法线性关系良好(r>0.999),回收率范... 目的建立中成药参苓白术散中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取,免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测法定量,以串联质谱法验证。结果高效液相色谱法线性关系良好(r>0.999),回收率范围76.8%~115.2%(RSD范围1.8%~12.9%),检测了57批样品,并使用串联质谱仪的多反应监测模式确证了阳性结果。结论本法快速、简便、灵敏、准确,专属性强,可用于参苓白术散中黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 中成药 参苓白术散 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 高效液相色谱 柱后光化学衍生 串联质谱
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高效液相色谱柱后衍生法测定归脾丸中的黄曲霉毒素 被引量:13
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作者 栗建明 顾利红 隆颖 《今日药学》 CAS 2017年第7期460-462,共3页
目的建立归脾丸中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的残留量测定方法。方法样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测器对归脾丸中4种黄曲霉毒素(G_2、G_1、B_2、B_1)的残留量进行分析测定。结果黄曲... 目的建立归脾丸中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的残留量测定方法。方法样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测器对归脾丸中4种黄曲霉毒素(G_2、G_1、B_2、B_1)的残留量进行分析测定。结果黄曲霉毒素G_2在1.232~24.64 pg范围内,黄曲霉毒素B_2在1.212~24.24 pg范围内,黄曲霉毒素G_1、B_1在4.148~82.96 pg范围内,线性关系良好,相关系数均r≥0.999 4。回收率在83.8%~101.4%之间。结论该方法快速简便、准确,可作为归脾丸中黄曲霉毒素残留量的测定方法。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 归脾丸 高效液相色谱法 柱后光化学衍生法
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HPLC柱后光衍生法测定珠子参中两类真菌毒素残留量 被引量:8
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作者 曹红云 刘开庆 +3 位作者 游燕 秦波 刘慧 李东娴 《中国现代中药》 CAS 2017年第8期1136-1139,共4页
目的:建立免疫亲和柱净化HPLC柱后光化学衍生法测定珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)的方法。方法:参考2015年版《中华人民共和国药典》及相关文献对珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)进行测定。结... 目的:建立免疫亲和柱净化HPLC柱后光化学衍生法测定珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)的方法。方法:参考2015年版《中华人民共和国药典》及相关文献对珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)进行测定。结果:本实验采用的柱后光衍生荧光检测法测定的AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA的检测下限分别为0.19、0.63、0.19、0.56、4.0μg·kg-1,珠子参药材真菌毒素回收率为78%~110%。结论:实验结果表明柱后光衍生荧光检测法具有更高的灵敏度,且该分析方法适合于珠子参药材及饮片中这些真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 珠子参 真菌毒素 柱后光衍生荧光法 高效液相色谱法
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坚果中黄曲霉毒素的光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定 被引量:8
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作者 王桂苓 张岩岩 +1 位作者 李琳琳 张伟伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第3期833-839,共7页
目的:建立坚果中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以甲醇-水(70:30, v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素总量免疫层析亲和柱净化,经LaChrom C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光... 目的:建立坚果中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以甲醇-水(70:30, v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素总量免疫层析亲和柱净化,经LaChrom C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。结果四种黄曲霉毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999, B1、B2、G1、G2的检出限依次为0.10、0.05、0.10、0.05μg/kg。在3个添加水平下回收率为77.5%~109.8%,相对标准偏差为1.43%~2.71%。结论该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,适用于坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的日常检测。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 坚果 光化学柱后衍生 高效液相色谱法
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QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素 被引量:7
5
作者 姚誉阳 顾妍丽 +3 位作者 吴宇伉 朱鹏飞 孟元华 朱慧敏 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3497-3502,共6页
目的建立QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G2的分析方法。方法样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO_(4)+C_(18)+PSA净化,高效液相色谱-柱后光化学衍生化法检测。结果黄曲霉毒素B_(1)、... 目的建立QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G2的分析方法。方法样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO_(4)+C_(18)+PSA净化,高效液相色谱-柱后光化学衍生化法检测。结果黄曲霉毒素B_(1)、G_(1)和黄曲霉毒素B_(2)、G2分别在0.5~20、0.125~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,加标回收率为86.4%~97.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~6.3%。结论该方法前处理简便,回收率稳定,测定结果准确,成本低廉,可用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的大批量检测。 展开更多
关键词 QuEChERS提取 高效液相色谱法 柱后光化学衍生法 粮谷类食品 黄曲霉毒素
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基于HPLC研究柏子仁中黄曲霉毒素的污染状况与风险分析
6
作者 王娟弟 李敏 +5 位作者 张明童 李欣 郭晓霞 马潇 李冬华 刘蕊 《海峡药学》 2024年第3期20-24,共5页
目的基于HPLC研究柏子仁中4种黄曲霉毒素的污染情况,并进行风险分析,评估柏子仁的用药安全。方法采用Agilent Eclipse Plus C 18(4.6×250 mm 5μm)为色谱柱,柱后光化学衍生法检测,以甲醇∶乙腈∶水(35∶10∶55)为流动相,流速1.0 mL... 目的基于HPLC研究柏子仁中4种黄曲霉毒素的污染情况,并进行风险分析,评估柏子仁的用药安全。方法采用Agilent Eclipse Plus C 18(4.6×250 mm 5μm)为色谱柱,柱后光化学衍生法检测,以甲醇∶乙腈∶水(35∶10∶55)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);柱温:40℃;荧光检测器检测。结果黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2分别在0.35~20.8μg·L^(-1)、0.13~7.6μg·L^(-1)、0.36~21.6μg·L^(-1)、0.13~7.6μg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2平均回收率分别为90.6%、83.46%、87.84%、86.58%,相对偏差分别为2.9%、3.6%、3.6%、4.7%。23批柏子仁中有14批检出黄曲霉毒素B 1和总量,残留量分别在1~4μg·kg^(-1)和1~5μg·kg^(-1)之间,均符合规定,但检出率高达61%,存在安全隐患。结论该方法简单、准确、方便,能有效评价柏子仁中黄曲霉毒素的污染情况。警示柏子仁易受黄曲霉毒素的污染,需加强柏子仁监管力度和不定期的专项抽检,降低安全风险,以确保临床用药安全。 展开更多
关键词 柏子仁 高效液相色谱 光化学衍生 黄曲霉毒素
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湖南地区特色发酵食品黄曲霉毒素B_(1)污染情况分析
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作者 周兴旺 刘兰 +5 位作者 唐小兰 贺文彬 杨滔 贺燕 王晓庆 宋晟 《食品工程》 2024年第1期81-83,108,共4页
随机抽取湖南地区特色发酵食品辣酱、豆瓣酱、豆豉共218批次,对其中的黄曲霉毒素B_(1)含量进行测定,并分析此3类食品中黄曲霉毒素B_(1)的污染情况,同时对黄曲霉毒素B1的测定方法进行比较分析及选择,最后对相关产品质量的提高,提出有效... 随机抽取湖南地区特色发酵食品辣酱、豆瓣酱、豆豉共218批次,对其中的黄曲霉毒素B_(1)含量进行测定,并分析此3类食品中黄曲霉毒素B_(1)的污染情况,同时对黄曲霉毒素B1的测定方法进行比较分析及选择,最后对相关产品质量的提高,提出有效预防控制措施。 展开更多
关键词 特色发酵食品 黄曲霉毒素B_(1) 柱后光化学衍生 液相色谱质谱联用仪
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免疫亲和柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器检测食品中黄曲霉毒素 被引量:6
8
作者 薛昆鹏 郭会琴 +3 位作者 余冲 汪超 蓝凯 赵岳星 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第12期5017-5022,共6页
目的建立一种免疫亲和固相萃取柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法以甲醇-水(70:30,V:V)为提取溶剂,采用高速均质提取,并经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。结果经月旭公... 目的建立一种免疫亲和固相萃取柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法以甲醇-水(70:30,V:V)为提取溶剂,采用高速均质提取,并经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。结果经月旭公司Welch UltimateXB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离后使用光化学衍生器进行柱后衍生,并采用带荧光检测器的高效液相色谱仪检测,流动相为甲醇/水(45:55,V:V)。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2线性范围在0.350.0μg/L之间,线性相关系数均大于0.999,B1、B2、G1和G2检出限分别为0.15μg/kg、0.05μg/kg、0.15μg/kg、0.05μg/kg。在3个加标浓度下大米、花生和瓜子等试样的回收率在80.7%92.6%之间;相对标准偏差(RSD)在2.043.87%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,且简便快速,适用于食品中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的准确测定。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 食品 高效液相色谱法 柱后光化学衍生
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免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-HPLC法检测茶叶中黄曲霉毒素 被引量:5
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作者 崔悦 王菊光 +1 位作者 张桃英 刘卫东 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第4期483-484,496,共3页
目的建立免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光法测定茶叶中黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检测方法。方法样品经甲醇-水(7∶3,V/V)提取,提取液经过滤、稀释后,滤液经过免疫亲和色谱柱纯化,以甲醇-水(45∶55,V/V... 目的建立免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光法测定茶叶中黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检测方法。方法样品经甲醇-水(7∶3,V/V)提取,提取液经过滤、稀释后,滤液经过免疫亲和色谱柱纯化,以甲醇-水(45∶55,V/V)为流动相洗脱,Cloversil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用光化学衍生器衍生,荧光检测器在激发波长360 nm、发射波长440 nm处测定。结果 AFB1、AFG1在0.50μg/L^20μg/L时具有良好的线性关系,检出限为0.50μg/kg,AFB2、AFG2在0.15μg/L^6.0μg/L时具有良好的线性关系,检出限为0.20μg/kg,其相关系数均>0.999 2,回收率为82.6%~94.4%,相对标准偏差<10%。结论该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,适用于测定茶叶中的黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 光化学柱后衍生 高效液相色谱法 黄曲霉毒素 茶叶
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高效液相色谱-柱后光化学衍生法检测青稞、豌豆中黄曲霉毒素B1含量 被引量:4
10
作者 乔燕燕 王平 冯声宝 《酿酒》 CAS 2022年第6期72-74,共3页
建立了青稞、豌豆中黄曲霉毒素B_(1)的柱后光化学衍生-高效液相色谱荧光检测器测定方法。样品经甲醇-水溶液(70∶30,v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素B_(1)免疫亲和柱净化,以甲醇-乙腈(50+50,v/v):水为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为50... 建立了青稞、豌豆中黄曲霉毒素B_(1)的柱后光化学衍生-高效液相色谱荧光检测器测定方法。样品经甲醇-水溶液(70∶30,v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素B_(1)免疫亲和柱净化,以甲醇-乙腈(50+50,v/v):水为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为50μL,荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为440 nm。以保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法线性范围为0.10~40.0 ng/mL,相关系数R^(2)=0.9997,回收率为92.1%~96.9%,RSD<3%,黄曲霉毒素B_(1)方法检出限为0.03μg/kg。该方法高效便捷、重现性好,为青稞、豌豆等粮食作物中黄曲霉毒素B_(1)的检测提供了准确可靠的依据。 展开更多
关键词 青稞 豌豆 黄曲霉毒素B1 柱后光化学衍生 高效液相色谱法
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肝乐颗粒中黄曲霉毒素测定方法的研究 被引量:5
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作者 刁璇 关潇滢 +1 位作者 王淑红 王铁杰 《今日药学》 CAS 2016年第6期391-392,409,共3页
目的建立肝乐颗粒中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检查方法。方法采用HPLC法,色谱柱为CLOVERSIL C18柱(6 mm×150 mm,5μm)柱温为35℃;以乙腈-甲醇(18∶40)为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱;激发波长为360 nm,发射波长为450 nm;... 目的建立肝乐颗粒中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检查方法。方法采用HPLC法,色谱柱为CLOVERSIL C18柱(6 mm×150 mm,5μm)柱温为35℃;以乙腈-甲醇(18∶40)为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱;激发波长为360 nm,发射波长为450 nm;流速为1.0 m L/min。结果高效液相色谱法线性关系良好(r〉0.999),回收率范围73.7%~96.2%(RSD范围0.1%~2.4%)。结论本方法简便可行,专属性强,可用于肝乐颗粒中黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 肝乐颗粒 黄曲霉毒素 高效液相色谱法 柱后光化学衍生
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食用油中黄曲霉毒素B1含量的测定能力验证 被引量:5
12
作者 许妍妍 董宇 《安徽农业科学》 CAS 2020年第22期185-186,189,共3页
[目的]浅析影响食用油中黄曲霉毒素B 1检测结果的因素。[方法]根据国标GB 5009.22—2016高效液相色谱柱后光衍生法并优化试验条件。[结果]能力验证样品中黄曲霉毒素B 1含量为3.66μg/kg,相关系数为0.9999,采用甲醇水(70+30)溶液提取和3 ... [目的]浅析影响食用油中黄曲霉毒素B 1检测结果的因素。[方法]根据国标GB 5009.22—2016高效液相色谱柱后光衍生法并优化试验条件。[结果]能力验证样品中黄曲霉毒素B 1含量为3.66μg/kg,相关系数为0.9999,采用甲醇水(70+30)溶液提取和3 mL/min的净化速率,加标回收率为98.7%,RSD为0.73%。通过了中国国家认证认可监督管理委员会开展的能力验证《食用油中黄曲霉毒素B 1含量的测定》(NIL PT-1637),Z比分数为0。[结论]能力验证结果满意,完善了国标测定黄曲霉毒素B 1的细节操作,为广大分析测试人员提供参考。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B 1 能力验证 食用油 高效液相色谱 柱后光衍生
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柱后光化学衍生-HPLC法检测药材中黄曲霉毒素 被引量:5
13
作者 李友平 黄艳伟 +1 位作者 刘彬彬 尚庆坤 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期226-231,共6页
采用柱后光化学衍生-高效液相色谱法测定了4种中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量.黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检出限分别为1.65×10-3,5×10-3,1.65×10-3和5×10-3 ng;平均回收率为82.2%-89.6%;保留时间的相对标... 采用柱后光化学衍生-高效液相色谱法测定了4种中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量.黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检出限分别为1.65×10-3,5×10-3,1.65×10-3和5×10-3 ng;平均回收率为82.2%-89.6%;保留时间的相对标准偏差为:0.56%-0.61%;色谱峰面积的相对标准偏差为:0.27%-0.54%.实验结果表明,该方法灵敏度高,检出限低,重现性好,可以满足黄曲霉毒素的定性和定量分析的法规需要. 展开更多
关键词 柱后光化学衍生 高效液相色谱 黄曲霉毒素 中药材
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高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测法测定强化食品中的叶酸 被引量:4
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作者 赵海燕 杨永红 +2 位作者 刘泰然 李兵 赵榕 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2014年第4期347-350,共4页
目的建立柱后光化学衍生一高效液相色谱法(HPLC)测定强化食品中叶酸的分析方法。方法采用SunFireC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-50mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.0)为流动相梯度洗脱,叶酸在254nm紫外光照射下进行... 目的建立柱后光化学衍生一高效液相色谱法(HPLC)测定强化食品中叶酸的分析方法。方法采用SunFireC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-50mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.0)为流动相梯度洗脱,叶酸在254nm紫外光照射下进行柱后衍生,荧光检测器检测,激发和发射波长分别为344和428nm。结果本方法的线性范围为0.01~2.0μg/ml,r=0.9999;方法的定性检出限和定量检出限分别为0.01和0.03μg/g;加标回收率为90.0%.98.0%,RSD均小于5%。结论本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于强化食品中叶酸含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱后光化学衍生 叶酸 强化食品 强化营养素
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免疫亲和柱净化-HPLC光化学柱后衍生荧光法测定植物油中的黄曲霉毒素 被引量:3
15
作者 刘克克 胡亚奇 +1 位作者 俎志平 高丽红 《中国卫生工程学》 CAS 2016年第4期383-384,387,共3页
目的建立免疫亲和柱净化-HPLC光化学柱后衍生荧光检测法,用于测定植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法样品用乙腈-水(20+80,体积比)混合液提取,提取液经免疫亲和柱净化,净化液经C18色谱柱分离,用光化学柱后衍生器衍生、荧光检测... 目的建立免疫亲和柱净化-HPLC光化学柱后衍生荧光检测法,用于测定植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法样品用乙腈-水(20+80,体积比)混合液提取,提取液经免疫亲和柱净化,净化液经C18色谱柱分离,用光化学柱后衍生器衍生、荧光检测器进行检测,采用外标法进行定量。结果在优化的条件下,4种黄曲霉毒素能达到很好的分离效果,黄曲霉毒素B1、G1在0.2~20.0 ng/ml范围内线性关系良好,检出限为0.04μg/kg;黄曲霉毒素B2、G2在0.1~10.0 ng/ml范围内线性关系良好,检出限为0.02μg/kg,4种黄曲霉毒素的回收率为82.5%~95.3%,RSD为2.4%~5.9%。结论该方法快速、简单、准确、灵敏、重现性好,是测定植物油中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的可靠方法。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 光化学柱后衍生 高效液相色谱 黄曲霉毒素 植物油
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光化学柱后衍生–高效液相色谱法测定婴幼儿营养米粉中的黄曲霉毒素B1 被引量:3
16
作者 王桂苓 邢化冰 +1 位作者 李琳琳 刘贝贝 《化学分析计量》 CAS 2014年第3期28-31,共4页
建立婴幼儿营养米粉中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱荧光检测器测定方法。样品以甲醇–水(体积比70∶30)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素B1免疫层析亲和柱净化,经CNW Athena C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高... 建立婴幼儿营养米粉中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱荧光检测器测定方法。样品以甲醇–水(体积比70∶30)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素B1免疫层析亲和柱净化,经CNW Athena C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量黄曲霉毒素B1含量。黄曲霉毒素B1在0~10μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.25μg/kg。在3个添加水平下加标回收率为97.7%~106.9%,测定结果的相对标准偏差为1.7%(n=6)。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素B1的检测技术要求,适用于婴幼儿营养米粉中黄曲霉毒素B1的日常检测。 展开更多
关键词 婴幼儿营养米粉 黄曲霉毒素B1 光化学柱后衍生 高效液相色谱
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光化学衍生法测定玉米及玉米制品中的黄曲霉毒素B_(1) 被引量:1
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作者 刘梦佳 任肖峰 +3 位作者 郑大威 林太凤 张萍 王惠琴 《中国饲料》 北大核心 2022年第9期92-95,共4页
为研究玉米及玉米制品被黄曲霉毒素B_(1)污染的情况,确保市场上玉米及玉米制品的食用安全,本文旨在建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光法测定玉米和玉米制品中黄曲霉毒素B_(1)含量的方法。将玉米和玉米制品试样粉碎后... 为研究玉米及玉米制品被黄曲霉毒素B_(1)污染的情况,确保市场上玉米及玉米制品的食用安全,本文旨在建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光法测定玉米和玉米制品中黄曲霉毒素B_(1)含量的方法。将玉米和玉米制品试样粉碎后,试样粉末在甲醇-水溶液(体积比为55:45)条件下提取,经免疫亲和柱富集和净化后,以甲醇-水溶液(体积比45:55)为流动相,采用XDB-C18色谱柱(5μm×4.6 mm×250 mm),由光化学柱后衍生,荧光检测器检测(Ex:360 nm,Em:440 nm)。结果表明:黄曲霉毒素B_(1)的最低检出限和定量检出限分别为0.009μg/kg和0.03μg/kg,标准曲线的线性范围为0.1~0.5 mg/L(R=0.9990),2个不同水平的加标平均回收率为88.4%~90.1%,RSD值为0.47%~1.07%。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等特点,适用于玉米和玉米制品中黄曲霉毒素B_(1)的检测。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 高效液相色谱 柱后光化学衍生 黄曲霉毒素B_(1)
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离子色谱-柱后光化学衍生荧光检测法测定保健品中的核黄素 被引量:2
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作者 曹盛林 陈郁 +2 位作者 QAMAR Subhani 朱岩 吕伟德 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2013年第3期304-307,343,共5页
采用离子色谱(IC)和光化学衍生荧光检测(PCF)联用技术,建立了保健品中核黄素的分析方法.色谱柱选用Dionex Ion Pac AG11-HC保护柱(4mm×50mm)和Ion Pac AS11-HC分析柱(4mm×250mm),淋洗液为40mmol·L-1 NaOH.待测物通过自... 采用离子色谱(IC)和光化学衍生荧光检测(PCF)联用技术,建立了保健品中核黄素的分析方法.色谱柱选用Dionex Ion Pac AG11-HC保护柱(4mm×50mm)和Ion Pac AS11-HC分析柱(4mm×250mm),淋洗液为40mmol·L-1 NaOH.待测物通过自制光化学反应器(254nm)在线衍生,核黄素转化为强荧光物质,从而以荧光检测器检测.在优化的实验条件下,对50mg·L-1的核黄素溶液平行测定6次的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.6%和2.1%(n=6).核黄素的浓度在10~100mg·L-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r=0.993,检出限(S/N=10)为0.5mg·L-1,回收率为(101.46±2.51)%. 展开更多
关键词 离子色谱 柱后光化学衍生 荧光检测 核黄素
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柱后衍生高效液相色谱法测定啤酒中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2 被引量:1
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作者 甘源 程莉 +3 位作者 何健 周春艳 唐晓琴 赵舰 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第3期341-344,共4页
目的建立免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD),同时测定啤酒中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。方法啤酒样品除尽二氧化碳后,氮吹至近干,用乙腈-水(20∶80,V/V)提取,提取液经免疫亲和柱净化,甲醇洗脱,洗脱液氮... 目的建立免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD),同时测定啤酒中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。方法啤酒样品除尽二氧化碳后,氮吹至近干,用乙腈-水(20∶80,V/V)提取,提取液经免疫亲和柱净化,甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干,溶剂换为乙腈-水(20∶80,V/V),上高效液相色谱,C_(18)柱分离,经光化学柱后衍生器衍生、荧光检测器检测,外标法定量。结果 4种黄曲霉毒素在相应的浓度范围内线性相关良好,相关系数(r)为0.999 2~0.999 5,检出限为0.01μg/kg^0.08μg/kg,加标回收率为90.55%~107.51%,加标回收实验的相对标准偏差(RSD)为0.47%~7.37%。结论该法灵敏度高、准确性好,可用于啤酒中4种黄曲霉毒素的测定。 展开更多
关键词 柱后光化学衍生 高效液相色谱-荧光法 啤酒 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2
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柱后光化学衍生荧光检测高效液相色谱法测定2种新型肟醚类农药
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作者 刘晓伟 梁婧 +2 位作者 温裕云 张金城 弓振斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期901-904,共4页
建立了柱后光化学衍生荧光检测高效液相色谱法测定2种新型肟醚类农药(硫肟醚、HNPC-A2005)的方法.在优化的流动相配比(V甲醇∶ V水=80∶ 20)及流速(1.0 mL/min)条件下,用配备ZORBAX SB-C18色谱柱、自制的光化学反应器及荧光检测... 建立了柱后光化学衍生荧光检测高效液相色谱法测定2种新型肟醚类农药(硫肟醚、HNPC-A2005)的方法.在优化的流动相配比(V甲醇∶ V水=80∶ 20)及流速(1.0 mL/min)条件下,用配备ZORBAX SB-C18色谱柱、自制的光化学反应器及荧光检测器的高效液相色谱仪对待测组分进行分离和测定.在最佳条件下,方法的检出限分别为0.056 mg/L(硫肟醚)、0.036 mg/L(HNPC-A2005);线性范围为0.090~5.0 mg/L;相对标准偏差(0.1 mg/L, n=8)分别为3.5%(硫肟醚)、0.8%(HNPC-A2005). 展开更多
关键词 柱后光化学衍生 荧光检测 高效液相色谱 肟醚类农药
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