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UPLC-QTRAP-MS分析不同产地茯苓药材中8个三萜酸类成分 被引量:17
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作者 赵秋龙 张丽 +6 位作者 卞晓坤 钱大玮 郭盛 严辉 王团结 陈志鹏 段金廒 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1169-1177,共9页
目的:建立超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS法)同时测定不同产地茯苓药材中8个三萜酸类成分(茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、猪苓酸C、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量,并比较其差异。方... 目的:建立超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS法)同时测定不同产地茯苓药材中8个三萜酸类成分(茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、猪苓酸C、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量,并比较其差异。方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温25℃,以多反应监测(MRM)方法进行质谱扫描,并利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)绘制得分图。结果:8个化合物线性范围良好,相关系数(r2)均大于0.9969,平均加样回收率在98.1%~101.1%范围内,RSD≤3.2%,经PLS-DA分析,茯苓样品按产地被聚集为3组,并通过变量权重重要性排序(VIP值)图发现茯苓新酸A、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、猪苓酸C为3个产地茯苓样品间的主要差异成分。结论:所建立的茯苓药材UPLC-QTRAP-MS质量评价方法可用于茯苓药材的多成分的快速测定及质量控制。 展开更多
关键词 茯苓 三萜酸类成分 茯苓新酸 去氢土莫酸 猪苓酸 去氢茯苓酸 茯苓酸 松苓新酸 去氢齿孔酸 超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法 含量测定 最小二乘判别分析 质量评价
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桂枝茯苓胶囊中三萜类成分UPLC指纹图谱研究 被引量:11
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作者 林夏 何艳梅 +3 位作者 李家春 黄文哲 萧伟 丁岗 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第16期2857-2862,共6页
目的建立桂枝茯苓胶囊(GFC)三萜类成分UPLC指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用Agilent Zorbox Eclipse Plus HD C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min... 目的建立桂枝茯苓胶囊(GFC)三萜类成分UPLC指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用Agilent Zorbox Eclipse Plus HD C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min,柱温30℃,检测波长为210 nm。采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认。结果得到分离度和重复性良好的GFC三萜类成分指纹图谱,确定了20个共有峰,其中1-7、10、12、14-17号峰共13个共有峰来自于茯苓,8、11号峰来自于桂枝,9号峰来自于白芍和牡丹皮,13号峰来自于桃仁、白芍、牡丹皮和桂枝。10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF/MS共鉴定出15个成分,分别为常春藤皂苷(1)、去氢土莫酸(2)、土莫酸(3)、猪苓酸C(4)、3-表去氢土莫酸(6)、茯苓酸D(7)、α-亚麻酸(9)、去氢茯苓酸(10)、齐墩果酸(11)、茯苓酸(12)、亚油酸(13)、棕榈油酸甲酯(15)、棕榈酸(16)、棕榈酸乙酯(17)、胡萝卜苷(18)。结论建立的UPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。 展开更多
关键词 桂枝茯苓胶囊 UPLC 指纹图谱 三萜类成分 UPLC-Q-TOF/MS 茯苓 桂枝 白芍 牡丹皮 桃仁 常春藤皂苷 去氢土莫酸 土莫酸 猪苓酸C 3-表去氢土莫酸 茯苓酸D α-亚麻酸 去氢茯苓酸 齐墩果酸 茯苓酸 亚油酸 棕榈油酸甲酯 棕榈酸 棕榈酸乙酯 胡萝卜苷
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RP-HPLC法测定中药茯苓皮中茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的含量 被引量:11
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作者 夏烨 杨春华 +1 位作者 刘静涵 濮社班 《药学进展》 CAS 2009年第6期271-273,共3页
目的:建立一种可用于评价茯苓皮药材质量的含量测定方法。方法:采用Dikma Dimonsal C18色谱柱(250mm×4·6mm,5μm),以0·1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,流速:1·0mL·min-1,检测波长:243nm,柱温:25℃,用梯度洗脱法... 目的:建立一种可用于评价茯苓皮药材质量的含量测定方法。方法:采用Dikma Dimonsal C18色谱柱(250mm×4·6mm,5μm),以0·1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,流速:1·0mL·min-1,检测波长:243nm,柱温:25℃,用梯度洗脱法同时测定茯苓皮药材中茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的含量。结果:测得茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的线性范围分别为0·073~0·292g·L-1(r=0·9997)和0·027~0·135g·L-1(r=0·9999);加样回收率分别为102·63%和98·88%。结论:该法能快速、准确地测定茯苓皮中两个活性成分的含量,为茯苓皮的质量控制提供了一个较好的检测方法。 展开更多
关键词 茯苓皮 茯苓酸A 3-表去氢土莫酸 反相高效液相色谱
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基于阿尔茨海默症模型大鼠的开心散药动学研究 被引量:4
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作者 冯晓晓 王彬斌 +3 位作者 陈东 仇峰 龚慕辛 李朝霞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第14期4388-4398,共11页
目的 表征开心散各成分在寡聚态β淀粉样蛋白1-42(β amyloid protein 1-42,Aβ_(1-42))诱导阿尔茨海默症(Alzheimer’s disease,AD)模型大鼠体内的药动学行为,建立并验证同时测定大鼠血浆中开心散各成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(... 目的 表征开心散各成分在寡聚态β淀粉样蛋白1-42(β amyloid protein 1-42,Aβ_(1-42))诱导阿尔茨海默症(Alzheimer’s disease,AD)模型大鼠体内的药动学行为,建立并验证同时测定大鼠血浆中开心散各成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法 采用双侧海马注射寡聚态Aβ_(1-42)的方法建立AD大鼠模型,开心散单次ig给药,于不同时间点取血,测定各成分的血药浓度。采用DAS 2.0软件以非房室模型拟合,计算药动学参数。结果 建立的UPLC-MS/MS方法的精密度、准确度、提取回收率、基质效应和稳定性等方法学考察结果均符合生物样品分析的测定要求。Morris水迷宫实验证实成功构建AD大鼠模型(P<0.05)。AD模型大鼠给予开心散后,按中药化学结构分类的同型化合物具有相似的药动学特征,如属于同分异构体的α-细辛醚和β-细辛醚、同属于羊毛甾-7,9(11)-二烯型三萜的去氢土莫酸与松苓新酸以及同属于3,4-开环-羊毛甾-7,9(11)-二烯型三萜的茯苓新酸A和茯苓新酸B等。α-细辛醚和β-细辛醚的达峰时间(t_(max))和消除半衰期(t_(1/2))均较短,表明二者在AD模型大鼠体内吸收迅速,消除也快;茯苓新酸A和茯苓新酸B的达峰时间(t_(max))较短,但二者的半衰期(t_(1/2))却较长,表明它们吸收迅速,但消除缓慢。去氢土莫酸和松苓新酸达峰时间(t_(max))和半衰期(t_(1/2))均较长,吸收和消除缓慢。此外,去氢土莫酸的药时曲线存在双峰现象,其平均滞留时间(MRT)也较长,这可能源于较强的肝肠循环,延长了其作用时间。结论 揭示了AD疾病状态下开心散的体内药动学过程,为阐明开心散成分体内过程及其后续研究开发提供参考。 展开更多
关键词 开心散 阿尔茨海默症 药动学 超高效液相色谱-串联质谱 寡聚态β淀粉样蛋白1-42 Α-细辛醚 Β-细辛醚 茯苓新酸A 茯苓新酸B 去氢土莫酸 松苓新酸
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高速逆流色谱法分离制备茯苓皮中茯苓酸A和茯苓酸B 被引量:3
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作者 殷梦舟 刘莹 +2 位作者 张莉佳 王益 黄文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第16期179-184,共6页
以茯苓皮为原料,采用高速逆流色谱法分离制备茯苓酸A和茯苓酸B。利用正丁醇-水两相溶剂提取茯苓皮总三萜,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶6∶4∶2,V/V)为两相溶剂系统,在主机正转、转速800 r/min、分离流速3 mL/min条件下进行高速逆流色谱... 以茯苓皮为原料,采用高速逆流色谱法分离制备茯苓酸A和茯苓酸B。利用正丁醇-水两相溶剂提取茯苓皮总三萜,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶6∶4∶2,V/V)为两相溶剂系统,在主机正转、转速800 r/min、分离流速3 mL/min条件下进行高速逆流色谱分离纯化,得到4个峰。通过高效液相色谱对收集的4个峰分别进行纯度检测,将纯度较高的峰III和峰IV进行质谱和核磁共振结构鉴定,峰III为茯苓酸B,峰IV为茯苓酸A,其纯度分别为90%、92%。研究结果提供了一种从茯苓皮中分离制备茯苓酸A和茯苓酸B的有效方法,该法分离效率高,操作简单,对茯苓皮在食品和医药领域的应用具有重要意义。 展开更多
关键词 茯苓皮 高速逆流色谱 茯苓酸A 茯苓酸B
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茯神指纹图谱结合化学模式识别和多指标成分定量研究 被引量:2
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作者 王娜 程璐 +4 位作者 王浩 彭华胜 张亚中 刘军玲 金传山 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期279-286,共8页
目的建立茯神HPLC指纹图谱及10个三萜类成分(16α-羟基松苓新酸、茯苓酸B、去氢土莫酸、茯苓酸A、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、去氢茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量测定方法。方法通过HPLC建立茯神... 目的建立茯神HPLC指纹图谱及10个三萜类成分(16α-羟基松苓新酸、茯苓酸B、去氢土莫酸、茯苓酸A、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、去氢茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量测定方法。方法通过HPLC建立茯神指纹图谱,对37批茯神10个成分的含量进行测定。并结合相似度评价、聚类分析(clusteranalysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对茯神质量进行综合评价。结果37批茯神HPLC特征图谱共匹配10个共有峰成分,除S23、S37外,其余样品间相似度为0.791~1.000;CA将37批样品分为3类,PCA提取了2个主成分,OPLS-DA确定去氢茯苓酸、16α-羟基松苓新酸、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸4个质量差异标志物。结论建立的指纹图谱及含量测定方法操作简便、专属性强、重复性好,可为茯神的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 茯神 16α-羟基松苓新酸 茯苓酸B 去氢土莫酸 茯苓酸A 多孔菌酸C 3-表去氢土莫酸 3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸 去氢茯苓酸 松苓新酸 去氢齿孔酸 高效液相色谱 特征图谱 含量测定 化学计量学 质量评价
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UPLC-MS/MS法测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸 被引量:3
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作者 吕倩 焦明娜 +3 位作者 武琴园 支力强 董梅 赵丽 《现代药物与临床》 CAS 2023年第3期566-570,共5页
目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸。方法采用Shim-pack GIST C18AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈–0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱... 目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸。方法采用Shim-pack GIST C18AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈–0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱采用离子源:ESI,负离子模式采集,采集模式:多反应监测(MRM),离子源温度150℃,毛细管电压2.5 kV,锥孔电压40 V,去溶剂气流量900 L/h,去溶剂气温度500℃。结果茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸在各自的线性范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.80%、99.65%、97.32%、102.82%、99.57%,RSD值分别为3.46%、1.29%、3.01%、3.11%、1.89%。茯苓皮中5种三萜类成分含量均高于茯苓和茯神。结论本法具有分析速度快、准确度高的优点,可为茯苓、茯苓皮和茯神的质量标准提高和开发利用提供依据。 展开更多
关键词 茯苓 茯苓皮 茯神 茯苓新酸B 去氢土莫酸 猪苓酸C 去氢茯苓酸 茯苓酸 超高效液相色谱串联质谱
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基于“体外-体内”多维化学物质组关联网络的茯苓质量标志物发现及质量评价研究 被引量:6
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作者 孙宇飞 甄晓宇 +4 位作者 刘天舒 刘舒 刘忠英 宋凤瑞 刘志强 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期4562-4568,共7页
目的 以“体外-体内”多维化学物质组关联网络为基础,结合体内药动学研究,明确茯苓药效质量标志物,并建立质量标志物的高效液相色谱-串联质谱定量方法,进行茯苓药材质量评价。方法 以薯蓣皂苷为内标,建立茯苓三萜类成分的超高效液相色谱... 目的 以“体外-体内”多维化学物质组关联网络为基础,结合体内药动学研究,明确茯苓药效质量标志物,并建立质量标志物的高效液相色谱-串联质谱定量方法,进行茯苓药材质量评价。方法 以薯蓣皂苷为内标,建立茯苓三萜类成分的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)定量分析方法,绘制体内药效成分的药动学曲线,以此为依据明确茯苓药效质量标志物主要包括去氢土莫酸、土莫酸、茯苓新酸B等7种成分。检测10批茯苓药材中含量较高的成分和质量标志物的质量分数,并分别以质量分数较高成分、质量分数较高或药效质量标志物为变量进行10批茯苓药材的聚类分析。结果 以不同指标为变量进行聚类分析评价茯苓药材质量时,结果存在差异。结论 仅以质量分数较高的成分进行茯苓质量控制的方法在一定程度上存在片面性。为了全面精准的控制茯苓质量,需要充分考虑茯苓体内外成分变化和体内动力学过程,选取真正与药效相关的药效质量标志物用于其质量控制。 展开更多
关键词 茯苓 化学物质组 “体外-体内”关联网络 质量标志物 质量评价 去氢土莫酸 土莫酸 茯苓新酸B
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Tyrosinase Inhibitory Activity of Total Triterpenes and Poricoic Acid A Isolated from Poria cocos 被引量:5
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作者 Shu-hua Hu Gao Zhou You-wei Wang 《Chinese Herbal Medicines》 CAS 2017年第4期321-328,共8页
Objective With the improvement of people's living standards, people's requests for beauty are increasing. Skin whitening and lightening have become the pursuit of many women, and whitening and removing freckles have... Objective With the improvement of people's living standards, people's requests for beauty are increasing. Skin whitening and lightening have become the pursuit of many women, and whitening and removing freckles have become the focus of scientific research. At present, widely used whitening agents, such as kojic acid, vitamin C, and its derivatives, have shortcomings such as poor stability and retarded effect. Therefore, safer and more effective whitening products from herbs are urgently needed. To explore the possibility of triterpenes as whitening active substance, the effects of total triterpenes of Poria(TTP) and poricoic acid A(PAA) on mushroom tyrosinase activities and B16 cells were investigated, and their mechanisms on mushroom tyrosinase were also studied. Methods Using arbutin and nicotinamide as reference substances, we determinated the inhibitory effects of TTP and PAA on mushroom tyrosinase and tyrosinase in B16 cells and then studied the inhibitory mechanism on mushroom tyrosinase. Results TTP and PAA exhibited good inhibitory effects on the activities of monophenolase and diphenolase in mushroom tyrosinase, as well as a certain inhibitory effect on tyrosinase in B16 cells. Conclusion TTP and PAA are potential whitening active ingredients. 展开更多
关键词 mushroom tyrosinase Poria cocos poricoic acid A triterpenes whitening activity
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茯苓皮水溶性三萜的制备、结构鉴定及其抗炎活性研究
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作者 张莉佳 高忠辉 +1 位作者 刘莹 黄文 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第24期51-59,共9页
目的制备茯苓皮水溶性三萜,进行结构鉴定并探究其体外抗炎活性。方法采用成盐法制备茯苓皮水溶性三萜,通过制备型高效液相色谱法(preparative high performance liquid chromatography,Prep-HPLC)对水溶性三萜进行分离纯化,超高效液相色... 目的制备茯苓皮水溶性三萜,进行结构鉴定并探究其体外抗炎活性。方法采用成盐法制备茯苓皮水溶性三萜,通过制备型高效液相色谱法(preparative high performance liquid chromatography,Prep-HPLC)对水溶性三萜进行分离纯化,超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS/MS)对三萜进行结构鉴定,采用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)刺激小鼠巨噬细胞RAW 264.7建立炎症模型,研究茯苓皮水溶性三萜体外抗炎活性。结果将茯苓皮水溶性三萜制备成钠盐后,其溶解度由(0.89±0.02)mg/mL提高到(18.12±0.05)mg/mL。通过Prep-HPLC对茯苓皮水溶性三萜进行分离纯化,得到4个峰,通过UPLC-QTOF-MS/MS对三萜进行鉴定,鉴定出茯苓酸A钠和茯苓酸D钠。茯苓皮水溶性三萜和茯苓酸A钠可抑制LPS诱导的RAW 264.7细胞分泌一氧化氮(nitric oxide,NO),同时可降低细胞因子如肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-alpha,TNF-α)、白细胞介素-1β(interleukin-1 beta,IL-1β)和白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)的产生,具有较高的抗炎活性,而茯苓皮三萜和茯苓酸D钠没有抗炎活性。结论茯苓皮水溶性三萜在水中的溶解度是茯苓皮三萜的20.36倍,且具有良好的抗炎活性。本研究提供了一种通过成盐反应提高茯苓皮三萜水溶性和抗炎活性的方法。 展开更多
关键词 茯苓 茯苓皮 三萜 抗炎 成盐 水溶性 茯苓酸A钠
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