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酰氯制备方法综述 被引量:24
1
作者 信建峰 马吉海 +2 位作者 张树芬 陈韶蕊 李海于 《河北化工》 2006年第11期16-18,20,共4页
酰氯是重要的有机合成中间体,在合成化学领域起着非常重要的作用。综述了9种制备酰氯的方法,并对每种方法的应用范围进行了简单的说明。
关键词 酰氯 二氯亚砜 三氯化磷 五氯化磷 三光气 草酰氯
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环状氯化磷腈的合成 被引量:26
2
作者 郑福安 王志强 +1 位作者 林志宏 梁华 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 1992年第2期119-120,共2页
本文报导了环状氯化磷腈的合成、分离与精制方法。在适当的反应条件下,环体收率可接近100%。其中环状三聚六氯化磷腈可用浓硫酸萃取的方法和其它环体分离。
关键词 环状氯化磷腈 氯化铵 五氯化磷
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不对称芳香取代脲的合成 被引量:14
3
作者 苏秋芳 《吉林化工学院学报》 CAS 2000年第3期30-32,共3页
以芳香胺为原料 ,将PCl5与芳香氨基甲酸甲酯作用 ,再与亚氨基二乙酸二甲酯缩合 。
关键词 不对称取代脲 合成
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催化合成六氯环三磷腈 被引量:13
4
作者 颜红侠 杨青芳 魏斌 《氯碱工业》 CAS 2000年第8期27-28,共2页
以金属氯化物和吡啶共同作为催化剂 ,在惰性有机溶剂中 ,用氯化铵和五氯化磷反应合成了六氯环三磷腈 ,该法反应时间短 ,产率可高达 87%。
关键词 六氯环三磷腈 氯化铵 五氯化磷 合成 催化
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一种改进的方法合成六氯环三磷腈 被引量:14
5
作者 陈海群 万利兵 +3 位作者 孟新静 杨绪杰 陆路德 汪信 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期34-37,共4页
报道合成六氯环三磷腈的一种改进的方法,即以氯化铵和五氯化磷为原料,吡啶为缚酸剂两步合成目标产物,吡啶可以吸收反应生成的氯化氢气体,加快反应速度,大大缩短反应时间,并考察了反应物配比、缚酸剂用量、反应时间等对六氯环三磷腈合成... 报道合成六氯环三磷腈的一种改进的方法,即以氯化铵和五氯化磷为原料,吡啶为缚酸剂两步合成目标产物,吡啶可以吸收反应生成的氯化氢气体,加快反应速度,大大缩短反应时间,并考察了反应物配比、缚酸剂用量、反应时间等对六氯环三磷腈合成反应的影响,最佳反应条件下,收率达89.4%,最后对产物进行红外光谱和熔点测定的分析。 展开更多
关键词 六氯环三磷腈 氯化铵 五氯化磷 吡啶
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五氯化磷辅助下氨基酸的自组装成肽反应研究 被引量:9
6
作者 卢奎 刘艳 +6 位作者 周宁 陈益 冯玉萍 郭祥峰 陈玮 屈凌波 赵玉芬 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期372-376,共5页
L α 氨基酸和D α 氨基酸可与五氯化磷直接发生磷酰化反应 ,随后自组装成多肽 ,但 β 氨基酸不能成肽 ,DL α 氨基酸成肽困难 ;在SOCl2 存在下 ,α 氨基酸也不能成肽 .用电喷雾质谱研究了氨基酸的自组装反应 .反应过程中有五元环状的... L α 氨基酸和D α 氨基酸可与五氯化磷直接发生磷酰化反应 ,随后自组装成多肽 ,但 β 氨基酸不能成肽 ,DL α 氨基酸成肽困难 ;在SOCl2 存在下 ,α 氨基酸也不能成肽 .用电喷雾质谱研究了氨基酸的自组装反应 .反应过程中有五元环状的氨基酸五配位磷中间体生成 ,使用硅烷基保护的氨基酸 ,在 3 1PNMR中可观察到五配位磷中间体 . 展开更多
关键词 氨基酸 五氯化磷 自组装 多肽 电喷雾质谱 成肽反应
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三聚磷腈的制备新工艺 被引量:9
7
作者 颜红侠 宁荣昌 马晓燕 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期163-164,共2页
Hexachlorocyclotriphosphazene was prepared by reacting ammonium chloride and phosphorus pentachloride in an inert organic solvent at the presence of different metal compounds and pyridine. The conbination of MgCl2... Hexachlorocyclotriphosphazene was prepared by reacting ammonium chloride and phosphorus pentachloride in an inert organic solvent at the presence of different metal compounds and pyridine. The conbination of MgCl2·6H2O with pyridine showed an ideal catalytic activity to give hexachlorocyclotriphosphazene in yield of 87% under the suitable conditions. The method is time saving. 展开更多
关键词 三聚磷腈 氯化铵 五氯化磷 催化合成
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环状六氯三聚磷腈的合成 被引量:6
8
作者 孙启新 王利生 《化工新型材料》 CAS CSCD 2003年第10期18-20,共3页
采用氯化铵和五氯化磷为原料,氯苯为溶剂,无水氯化镁加吡啶为催化剂,合成了环状六氯三聚磷腈。在较佳工艺条件下,产品收率可达85.1%。氯苯的回收率>96%。
关键词 环状六氯三聚磷腈 催化 合成 氯化铵 五氯化磷 氯苯
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五氯化磷与氨基甲酸铵合成六氯环三磷腈的研究 被引量:5
9
作者 孙德 李然 张龙 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期48-50,共3页
以氨基甲酸铵代替氯化铵与五氯化磷在惰性有机溶剂中催化反应合成了六氯环三磷腈。以3.9g氨基甲酸铵与11.5g五氯化磷反应7h,得5.3g六氯环三磷腈,六氯环三磷腈总质量产率(以五氯化磷计)达46.1%。产品六氯环三磷腈熔点为112.4℃~114℃。... 以氨基甲酸铵代替氯化铵与五氯化磷在惰性有机溶剂中催化反应合成了六氯环三磷腈。以3.9g氨基甲酸铵与11.5g五氯化磷反应7h,得5.3g六氯环三磷腈,六氯环三磷腈总质量产率(以五氯化磷计)达46.1%。产品六氯环三磷腈熔点为112.4℃~114℃。并对产物进行了元素分析、IR谱、31PNMR谱、质谱分析。 展开更多
关键词 六氯环三磷腈 五氯化磷 氨基甲酸铵
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环状氯化磷腈合成的新工艺 被引量:3
10
作者 李巧玲 王梓橙 朱福田 《应用基础与工程科学学报》 EI CSCD 2001年第2期136-140,共5页
报道了以新制备的五氯化磷和氯化铵为原料 ,采用阶梯升温合成技术制备环状氯化磷腈的新工艺 .此工艺避免了合成、分离费时耗力的繁杂操作 ,在适当的反应条件下 ,反应仅需 5h ,环状氯化磷腈收率可达 82 %以上 ,其中环三聚体含量达 69%以... 报道了以新制备的五氯化磷和氯化铵为原料 ,采用阶梯升温合成技术制备环状氯化磷腈的新工艺 .此工艺避免了合成、分离费时耗力的繁杂操作 ,在适当的反应条件下 ,反应仅需 5h ,环状氯化磷腈收率可达 82 %以上 ,其中环三聚体含量达 69%以上 .测定了环状氯化磷腈的红外和磷核磁谱 ,用扫描电镜观察了它的晶体形貌 ,其晶型规整 。 展开更多
关键词 环状氯化磷腈 环状三聚六氯化磷腈 环三聚体 氯化铵 五氯化磷 合成工艺 无机聚合物
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六氯环三磷腈的制备研究 被引量:4
11
作者 简海峰 权英 +3 位作者 陈浩 李增和 杨睿 李林楷 《化工科技》 CAS 2010年第2期14-17,共4页
研究了催化剂的种类和用量、反应物料粒径和投料比对六氯环三磷腈(HCCP)合成化学反应、产物产率和质量的影响,并用红外、XRD、熔点等分析与表征手段对产物进行了表征,成功的提出了一种催化剂法制备HCCP的新工艺。与现有制备工艺相... 研究了催化剂的种类和用量、反应物料粒径和投料比对六氯环三磷腈(HCCP)合成化学反应、产物产率和质量的影响,并用红外、XRD、熔点等分析与表征手段对产物进行了表征,成功的提出了一种催化剂法制备HCCP的新工艺。与现有制备工艺相比,反应时间从7h缩短到了3.5h,产率稳定在65%~73%之间。由于采用了新的精制工艺,产物纯度达到96%以上。表明该新工艺适合工业化稳定生产使用。 展开更多
关键词 六氯环三磷腈 五氯化磷 氯化铵 粒径
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五氯化磷气化法合成六氯环三磷腈的工艺研究 被引量:4
12
作者 孙德 李然 张龙 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期50-53,共4页
以N_2为载气,PCl_5气态进料,与NH_4Cl在惰性有机溶剂中催化反应合成了六氯环三磷腈(CTPP)。较佳工艺条件为:PCl_5用量23.1 g、n(PCl_5):n(NH_4Cl)=1:1,ZnCl_2用量0.1 g,N_2流量60 mL/min,PCl_5升华温度为170℃,溶剂用量110 mL,反应温... 以N_2为载气,PCl_5气态进料,与NH_4Cl在惰性有机溶剂中催化反应合成了六氯环三磷腈(CTPP)。较佳工艺条件为:PCl_5用量23.1 g、n(PCl_5):n(NH_4Cl)=1:1,ZnCl_2用量0.1 g,N_2流量60 mL/min,PCl_5升华温度为170℃,溶剂用量110 mL,反应温度(131±1)℃,反应时间约190 min,PCl_5转化率达100%, CTPP总产率达40%。CTPP熔点为112.4~114℃,并对产物进行了元素分析和IR表征。 展开更多
关键词 六氯环三磷腈 五氯化磷 氯化铵
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一锅法合成2,4,6-三氯喹唑啉和6-硝基-2,4-二氯喹唑啉 被引量:2
13
作者 张崇敬 张志辉 +1 位作者 徐柏玲 王玉玲 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第6期673-675,共3页
在五氯化磷的存在下,2-氨基-5-氯苯甲酸(1a)或2-氨基-5-硝基苯甲酸(1b)与尿素缩合,一锅法合成了2,4,6-三氯喹唑啉(2a)或6-硝基-2,4-二氯喹唑啉(2b),其结构经1H NMR和ESI-MS表征。合成2a的最佳反应条件为:1a2.5 mmol,n(1a)∶n(PC l5)∶n... 在五氯化磷的存在下,2-氨基-5-氯苯甲酸(1a)或2-氨基-5-硝基苯甲酸(1b)与尿素缩合,一锅法合成了2,4,6-三氯喹唑啉(2a)或6-硝基-2,4-二氯喹唑啉(2b),其结构经1H NMR和ESI-MS表征。合成2a的最佳反应条件为:1a2.5 mmol,n(1a)∶n(PC l5)∶n(尿素)=1.0∶6.0∶2.2,回流反应1 h,收率41%。 展开更多
关键词 喹唑啉 五氯化磷 尿素 一锅反应 合成
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芳香醛与五氯化磷氯化反应的研究 被引量:1
14
作者 吴江 周俊鹏 +1 位作者 石亚磊 朱锦桃 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1958-1962,共5页
报道了以五氯化磷为氯化剂,在不同的反应条件下,可将芳香醛转变为相应的二氯甲基芳香烃和/或三氯甲基芳烃.该反应在有氧气参与下有利于二氯甲基芳烃的生成;如加入偶氮异丁腈则促进生成三氯甲基芳烃.此方法可用于制备二氯甲基芳烃或三氯... 报道了以五氯化磷为氯化剂,在不同的反应条件下,可将芳香醛转变为相应的二氯甲基芳香烃和/或三氯甲基芳烃.该反应在有氧气参与下有利于二氯甲基芳烃的生成;如加入偶氮异丁腈则促进生成三氯甲基芳烃.此方法可用于制备二氯甲基芳烃或三氯甲基芳烃,具有简单、高效、产率高的特点. 展开更多
关键词 五氯化磷 氧气 偶氮异丁腈 二氯甲基芳烃 三氯甲基芳烃
原文传递
4,6-二氯嘧啶生产工艺设计综述
15
作者 康文斌 《化工设计通讯》 CAS 2021年第7期5-6,共2页
结合工程工艺设计实例简述了4,6-二羟基嘧啶的工艺技术方案,主要采用了闪蒸、降膜蒸发,连续萃取、汽提塔纯化等工艺技术,实现节能降耗,提高生产效率、产品收率、产品纯度。
关键词 二氯嘧啶 三氯氧磷 五氯化磷
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亚甲基丁二酰氯的合成研究
16
作者 王传兴 李东阳 +2 位作者 刘军凯 高传慧 武玉民 《石油化工高等学校学报》 CAS 2014年第6期7-10,共4页
以亚甲基丁二酸(衣康酸)为原料,采用五氯化磷为酰氯化试剂,通过熔融法合成了亚甲基丁二酰氯(衣康酰氯)。研究了反应物原料配比、反应时间、反应温度等因素对产物收率和纯度的影响,并且对产物的结构进行了红外光谱和核磁氢谱的表征。结... 以亚甲基丁二酸(衣康酸)为原料,采用五氯化磷为酰氯化试剂,通过熔融法合成了亚甲基丁二酰氯(衣康酰氯)。研究了反应物原料配比、反应时间、反应温度等因素对产物收率和纯度的影响,并且对产物的结构进行了红外光谱和核磁氢谱的表征。结果表明,在衣康酸和五氯化磷物质的量比为1∶2.2,温度110℃的条件下反应2h,亚甲基丁二酰氯的收率可达到86%,纯度达到94%以上。 展开更多
关键词 亚甲基丁二酰氯 衣康酸 五氯化磷 熔融
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三氯化磷生产过程中五氯化磷的处置
17
作者 韩曙东 朱晓斌 +1 位作者 刘玮 孟长春 《中国氯碱》 CAS 2014年第1期27-28,44,共3页
介绍了三氯化磷生产过程中五氯化磷的生成原理,通过一起大量处置五氯化磷案例,描述了五氯化磷在生成过程中的现象,提出了处置过程中的注意事项及安全处置的建议。
关键词 三氯化磷 氯化 五氯化磷 安全处置
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一步法合成1-氯代环烯烃的研究
18
作者 张灏 王钒 +2 位作者 宋国强 王忱 周永南 《常州大学学报(自然科学版)》 CAS 1996年第4期25-28,45,共5页
研究了环烷酮与五氯化磷经一步反应合成1-氯代环烯烃的方法。通过考察反应物配比、反应温度、时间和溶剂等各种因素对反应的影响,确定了最佳反应条件,使得1-氯代环戊烯和1-氯代环己烯的合成收率分别达到72%和87%。
关键词 环烷酮 五氯化磷 1-氯代环戊烯 1-氯代环己烯 合成
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汞量法测定五氯化磷含量
19
作者 欧秀芹 孙新华 郭西凤 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2005年第7期54-55,共2页
证明汞量法测定氯化物含量时,对PO3-4的限量范围为小于500mg/L。采用汞量法对五氯化磷水溶液中氯化物含量进行测定,方法准确性高,操作简便快速,同时,本计算方法可校正因杂质存在而造成的较大偏差,使结果比较接近于真实值。
关键词 五氯化磷 汞量法 测定
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五氯化磷职业病危害控制效果评价
20
作者 王庆文 任清亮 《医学动物防制》 2007年第6期448-449,共2页
目的 评价五氯化磷通风净化系统的职业病危害控制效果。方法 对工作场所进行现场通风测量及化学物浓度检测,结果与国家标准进行比较分析。结果 本次检测氯气、氯化氢、三氯化磷浓度各检测点均未超过国家标准;罩口风速符合0.5~1.0m... 目的 评价五氯化磷通风净化系统的职业病危害控制效果。方法 对工作场所进行现场通风测量及化学物浓度检测,结果与国家标准进行比较分析。结果 本次检测氯气、氯化氢、三氯化磷浓度各检测点均未超过国家标准;罩口风速符合0.5~1.0m/sec的设计要求。结论 密闭有害物逸散点.罩口平均风速达到0.5m/sec以上,职业病危害控制效果良好。 展开更多
关键词 五氯化磷生产 通风净化 控制效果
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