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涤纶磷系共聚阻燃剂及阻燃聚酯制备方法 被引量：15
1
作者 吴宝庆 果学军 吴茫 《合成纤维工业》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期39-40,共2页
描述了膦菲共聚阻燃剂的特性。介绍了由 H CA( 9,10 -二氢 -9-氧 -10 -氧杂膦菲 )、衣康酸、乙二醇反应制备新型磷化合物磷系共聚阻燃剂 ,以及用该阻燃剂制备阻燃聚酯的方法。所制备的阻燃聚酯具有优异的阻燃性能 ,极限氧指数 30～ 32。
关键词 阻燃剂 阻燃聚酯 膦菲 HCA 衣康酸
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磷杂菲/环氧树脂复合材料的热分解动力学研究 被引量：13
2
作者 王建航 许志彦 +5 位作者 张玉鹏 侯学清 蔡晓东 李玉美 潘贵英 宝冬梅 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期11152-11158,共7页
近年来,磷杂菲阻燃剂因反应活性高、相容性好而被广泛应用于阻燃环氧树脂(EP)。首先,以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和P2S5为原料,甲苯为溶剂,在氮气保护下合成磷杂菲阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)... 近年来,磷杂菲阻燃剂因反应活性高、相容性好而被广泛应用于阻燃环氧树脂(EP)。首先,以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和P2S5为原料,甲苯为溶剂,在氮气保护下合成磷杂菲阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS);其次,将其添加到EP中制备磷杂菲/环氧树脂复合材料(DOPS/EP);再次,通过TG/DTG方法研究了DOPS/EP的热分解过程;最后,采用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Coast-Redfern法对DOPS/EP热分解过程中的非等温热分解动力学数据进行了分析,求出热分解反应的活化能和指前因子,并推测出可能的热分解反应机理及其动力学方程。实验结果表明,DOPS/EP的热分解过程分为两个阶段,其热分解动力学参数分别为EK1(DOPS/EP)=163.82 kJ/mol,lnAK1=35.60,EO1(DOPS/EP)=164.36 kJ/mol,EK2(DOPS/EP)=195.59 kJ/mol,lnAK2=35.67,EO2(DOPS/EP)=196.18 kJ/mol;其两个阶段的机理函数均为g(α)=[-ln(1-α)]4,反应级数n=4,热分解机理均属于随机成核和随后增长反应。 展开更多
关键词 磷杂菲 环氧树脂 热分解动力学 机理
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具有磷杂菲和磷腈双效官能团的新型阻燃助剂的合成及表征 被引量：11
3
作者 钱立军 叶龙健 +1 位作者 许国志 郭佳庆 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期48-50,共3页
采用两步法合成了一种具有磷腈和磷杂菲（DOPO）双效官能团的阻燃助剂六-（DOPO-羟甲基苯氧基）-环三磷腈（HAP-DOPO）。以六氯环三磷腈和对羟基苯甲醛为原料,通过亲核取代反应获得六-（4-醛基苯氧基）环三磷腈（HAP）,进一步与9,10-二... 采用两步法合成了一种具有磷腈和磷杂菲（DOPO）双效官能团的阻燃助剂六-（DOPO-羟甲基苯氧基）-环三磷腈（HAP-DOPO）。以六氯环三磷腈和对羟基苯甲醛为原料,通过亲核取代反应获得六-（4-醛基苯氧基）环三磷腈（HAP）,进一步与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）加成反应制得HAP-DOPO。采用红外光谱和核磁1HNMR证实了其结构。通过DSC和TGA测试,结果表明HAP-DOPO有明显的玻璃化转变温度（Tg=82℃）,熔点（Tm）186℃,初始分解温度在200℃以上,在氮气氛围下600℃的残炭量达到了46.7%,成炭阻燃性能优良。 展开更多
关键词 磷腈 磷杂菲 阻燃剂 合成
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基于磷杂菲基团化合物的构建与性能 被引量：8
4
作者 钱立军 叶龙健 +2 位作者 韩鑫磊 许国志 孟烨 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1776-1783,共8页
由于磷杂菲基团具有杂环含磷特性、非共平面性、与分子内或分子间基团的相互作用性、分子极性等特点,能够作为改性基团引入到化合物中用于构建具有新结构和新性能的材料。本文综述了磷杂菲基团衍生物的构建方法和含有磷杂菲基团功能材... 由于磷杂菲基团具有杂环含磷特性、非共平面性、与分子内或分子间基团的相互作用性、分子极性等特点,能够作为改性基团引入到化合物中用于构建具有新结构和新性能的材料。本文综述了磷杂菲基团衍生物的构建方法和含有磷杂菲基团功能材料的性能以及磷杂菲基团对材料性能的影响规律。介绍了利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)的P—H键与不饱和基团醌、醛、酮、碳碳双键、碳氮双键、碳氮三键等进行加成反应获得磷杂菲衍生物的方法和原理。重点总结了含磷杂菲基团的环氧树脂、聚酯、涂料和助剂等化合物的阻燃性能以及磷杂菲基团提高材料阻燃性能的原理;介绍了磷杂菲基团易于与分子内和分子间基团相互作用的性质以及对热致液晶高分子材料液晶性质的影响规律,这一性质也导致了一些磷杂菲化合物的聚集诱导发光现象的发生。此外,磷杂菲基团的极性提高了聚酯和聚酰胺等化合物的分子极性,使这类化合物具有良好的有机溶解性。 展开更多
关键词 DOPO 磷杂菲 无卤阻燃 聚集态 分子相互作用 有机溶解性
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一种含磷、氮的新型阻燃剂的合成及其在聚丙烯中的应用 被引量：7
5
作者 赵智垒 张金凯 +1 位作者 张乃恩 晏泓 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期258-261,共4页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与三聚氰胺(MEL)为原料制备了一种含磷、氮以及苯环的新型阻燃剂(DOPO-MEL)。通过X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪与电喷雾阳离子质谱分析验证了其结构,并将其与聚磷酸铵(APP)复配阻燃聚丙... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与三聚氰胺(MEL)为原料制备了一种含磷、氮以及苯环的新型阻燃剂(DOPO-MEL)。通过X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪与电喷雾阳离子质谱分析验证了其结构,并将其与聚磷酸铵(APP)复配阻燃聚丙烯(PP)。结果表明:DOPO-MEL与APP具有良好的协同阻燃效应。将30%(质量分数,其中DOPO-MEL∶APP=1∶2)的膨胀型阻燃体系添加于PP时,复合材料的极限氧指数(LOI)为29.4%,且能够通过UL-94测试V0级别。 展开更多
关键词 聚磷酸铵 磷杂菲 膨胀型阻燃体系 聚丙烯
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含磷酰杂菲苯甲酸对苯二酯的聚集诱导发光增强性能及其在检测过渡金属离子中的应用 被引量：6
6
作者 钱立军 佟斌 +4 位作者 支俊格 杨帆 申进波 石建兵 董宇平 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1134-1138,共5页
有机化合物因成膜以后荧光淬灭而使其应用受到很大限制,所以研究、开发能在聚集状态下呈现优异发光性能的新材料就尤为重要.由于分子间π-π和极性共同相互作用,使得磷酰杂菲环的转动受到限制,从而使苯甲酸-2-[6-氧化-6-氢-二苯基(c,e)&... 有机化合物因成膜以后荧光淬灭而使其应用受到很大限制,所以研究、开发能在聚集状态下呈现优异发光性能的新材料就尤为重要.由于分子间π-π和极性共同相互作用,使得磷酰杂菲环的转动受到限制,从而使苯甲酸-2-[6-氧化-6-氢-二苯基(c,e)<1,2>氧杂磷酰基]-1,4-二羟基苯二酯(OP)在达到一定规整聚集程度时,荧光强度成倍增加,具有了聚集诱导发光增强(AIEE)性质.实验结果表明:浓度低于1×10-6mol?L-1的OP会失去AIEE性质;浓度为1×10-4mol·L-1的Hg2+,Fe2+和Fe3+会分别淬灭浓度为1×10-5mol·L-1OP荧光强度的26%,34%,74%,而Pb2+,Zn2+,Cd2+,Co2+,Mn2+,Cu2+,Ni2+,Ag+等离子的淬灭效率却很低,这一性质表明该化合物可以用作过渡金属离子的特异性检测材料. 展开更多
关键词 磷酰杂菲 聚集诱导发光增强 分子内转动受限:金属离子传感器
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新型含三嗪结构氧杂膦菲阻燃剂的合成 被引量：6
7
作者 汤俊杰 唐安斌 黄杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期187-191,共5页
以三聚氯氰、对羟基苯甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)为主要原料,经两步反应合成了一种新型含三嗪结构氧杂膦菲阻燃剂PN-FR。第一步反应以三聚氯氰、对羟基苯甲醛为原料,二氯甲烷和水为混合溶剂,相转移催化剂作用下回... 以三聚氯氰、对羟基苯甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)为主要原料,经两步反应合成了一种新型含三嗪结构氧杂膦菲阻燃剂PN-FR。第一步反应以三聚氯氰、对羟基苯甲醛为原料,二氯甲烷和水为混合溶剂,相转移催化剂作用下回流反应2 h,得2,4,6-三(4-醛基苯氧基)-1,3,5-三嗪(ZJT),收率98.8%;第二步在n(DOPO)∶n(ZJT)∶n(催化剂)=3.2∶1∶0.8,66℃回流反应3 h条件下得目标产物PN-FR,收率95.8%。用FTIR、EA、1HNMR、LC/MS、TG和DSC对中间体和产物作了结构表征和热性能分析。将该阻燃剂初步应用于环氧树脂绝缘层压板的阻燃,当阻燃剂质量分数为15%时,绝缘层压板氧指数达到36.2,通过UL-94 V-0级测试。该文研究工作的新颖性,已为四川省科学技术信息研究所2006年10月26日出具的第A0601512号《科技查新报告》所证实。 展开更多
关键词 氧杂膦菲 2 4 6-三(4-醛基苯氧基)-1 3 5-三嗪 阻燃剂 橡塑助剂
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新型膦菲类阻燃剂的研究与应用 被引量：5
8
作者 黄杰 支肖琼 《精细与专用化学品》 CAS 2007年第6期23-26,共4页
简要介绍了新型膦菲类阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物的合成,综述了近年来国内外膦菲类阻燃剂的研究与应用进展情况。着重对合成的膦菲类阻燃剂新品种及其用做热塑性和热固性材料阻燃剂所显示的特性做了详... 简要介绍了新型膦菲类阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物的合成,综述了近年来国内外膦菲类阻燃剂的研究与应用进展情况。着重对合成的膦菲类阻燃剂新品种及其用做热塑性和热固性材料阻燃剂所显示的特性做了详细的介绍。 展开更多
关键词 膦菲 阻燃剂 DOPO 衍生物
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一种基于磷杂菲基团的无卤阻燃剂的合成及其应用研究 被引量：6
9
作者 郑玉婴 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期6081-6085,共5页
以三氯氧磷、新戊二醇、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、1,4-对苯醌等原料,反应合成了一种基于磷杂菲基团的新型无卤阻燃剂2-(6-氧-6H-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己烷基)-1,4-二(5’,5’-二甲基-1,4-二氧杂己内磷酰氧基)苯... 以三氯氧磷、新戊二醇、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、1,4-对苯醌等原料,反应合成了一种基于磷杂菲基团的新型无卤阻燃剂2-(6-氧-6H-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己烷基)-1,4-二(5’,5’-二甲基-1,4-二氧杂己内磷酰氧基)苯(DPPOBQ)。通过质谱(MS)、元素分析、傅立叶红外光谱(FT-IR)以及核磁共振波谱(1H-NMR、31P-NMR)等表征了目标化合物的结构,并讨论其在乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)泡沫复合材料中的阻燃性能。热分析质谱联用测试(TG-Mass)表明该阻燃剂具有较高的热稳定性和良好的成炭性,热失重5%时的温度为260.2℃,1 000℃时的残炭率可达19.1%。 展开更多
关键词 磷杂菲 无卤阻燃剂 合成 热分解 泡沫复合材料
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含磷酰杂菲侧基聚苯乙烯的合成及其荧光性质 被引量：5
10
作者 申进波 佟斌 +3 位作者 石建兵 孙书 支俊格 董宇平 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第6期765-770,共6页
以2-(6-氧化-6-氢-二苯基(c,e)<1,2>氧杂磷酰基)-1,4-二羟基苯(ODOPB)结构单元为中心,在两侧通过酯化反应分别引入4-乙烯基苯甲酰基和4-戊氧基苯甲酰基,并作为苯乙烯衍生物单体(MED),在AIBN引发下,聚合得到了含9,10-二氢-9-氧杂-... 以2-(6-氧化-6-氢-二苯基(c,e)<1,2>氧杂磷酰基)-1,4-二羟基苯(ODOPB)结构单元为中心,在两侧通过酯化反应分别引入4-乙烯基苯甲酰基和4-戊氧基苯甲酰基,并作为苯乙烯衍生物单体(MED),在AIBN引发下,聚合得到了含9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-10-氧化物(简称磷酰杂菲,DOPO)基团的聚苯乙烯衍生物(PED).因侧链之间具有较强的相互作用以及聚苯乙烯主链的刚性而易形成聚集形态,使分子量超出GPC的正常检测范围;同时表现出良好的热稳定性,MED和PED失重5%时的对应温度分别为339℃和345℃.也正是这两种作用同时存在,并相互制约,侧基之间产生了一定程度的规整排列,限制了磷酰杂菲基团的转动,降低了其非辐射能量转移,从而相对于MED,使PED在THF溶液中荧光强度得到了明显增强.由于PED在沉淀聚集过程中受到THF和沉淀剂(水或正己烷)的共同影响,在沉淀剂含量达到70%之前,侧基之间难以形成规整排列,其分子链内转动很大程度引起非辐射能量转移,所以随着沉淀剂含量的增加,荧光强度不断降低;然而当沉淀剂含量达到70%以上时,由于水分子能够与两个相互靠近的侧基共同形成基于氢键作用的复合超分子结构,这不仅抑制了磷酰杂菲基团的转动能力,增强了荧光强度,在一定程度上表现出AIEE特性,而且会在450nm处出现新的肩峰,以显示该结构有别于侧基自身的密聚集;但以正己烷为沉淀剂时,因不能形成氢键超分子结构,PED分子链只是无序密聚集,所以表现为只是随着正己烷加入荧光强度不断降低,没有出现荧光红移的现象。 展开更多
关键词 聚苯乙烯 磷酰杂菲 氢键 荧光
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磷杂菲类衍生物的合成及其阻燃应用 被引量：5
11
作者 刘文康 周圆 +2 位作者 杨亚兰 贺红武 彭浩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期433-444,共12页
磷杂菲(DOPO)类衍生物是一类典型的无卤有机磷阻燃剂,在气相和凝聚相中均能显示优异的阻燃效果,可以提高高分子材料的阻燃性能,是目前研究的热点之一。该文介绍了磷杂菲类阻燃剂的特点、阻燃机理、合成方法以及近十年来在热塑性树脂(聚... 磷杂菲(DOPO)类衍生物是一类典型的无卤有机磷阻燃剂,在气相和凝聚相中均能显示优异的阻燃效果,可以提高高分子材料的阻燃性能,是目前研究的热点之一。该文介绍了磷杂菲类阻燃剂的特点、阻燃机理、合成方法以及近十年来在热塑性树脂(聚酰胺、聚碳酸酯、聚氨酯、ABS树脂和聚乳酸)和热固性树脂(环氧树脂和不饱和聚酯树脂)中的应用进展。最后指出阻燃剂未来发展的趋势。 展开更多
关键词 磷杂菲 阻燃剂 热塑性树脂 热固性树脂 阻燃应用
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纳米Al_(2)O_(3)磷杂菲改性环氧树脂的制备与阻燃耐温性能研究
12
作者 赵子敬 肖依 +2 位作者 俞鸣明 冯俊 白洁 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期119-123,共5页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、对羟基苯甲醛、4,4′-二氨基二苯甲烷(DDM)为原料合成了新型磷杂菲阻燃固化剂DOPO-DDM;使用表面处理过的纳米Al_(2)O_(3)、DOPO-DDM和普通固化剂DDM作用于环氧树脂,研究改性前后环氧树... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、对羟基苯甲醛、4,4′-二氨基二苯甲烷(DDM)为原料合成了新型磷杂菲阻燃固化剂DOPO-DDM;使用表面处理过的纳米Al_(2)O_(3)、DOPO-DDM和普通固化剂DDM作用于环氧树脂,研究改性前后环氧树脂的阻燃耐温性能。利用红外光谱(FT-IR)、差示量热(DSC)对DOPO-DDM的结构和固化条件进行表征分析;通过DSC、极限氧指数、垂直燃烧实验探究改性前后环氧固化物的热性能和阻燃性能;通过扫描电镜(SEM)观察燃烧实验后残炭形貌,研究其阻燃机制。结果表明:DOPO-DDM的加入会提升环氧固化物的阻燃性能,但同时会降低其热性能,在此基础上加入纳米Al_(2)O_(3)可以提高环氧固化物的耐温性。当纳米Al_(2)O_(3)添加质量为3%时,环氧固化物的玻璃化转变温度较未添加时提升13℃;用DOPO-DDM取代28%环氧当量的DDM时,LOI值为32.3%,UL-94测试等级达到V-0级。 展开更多
关键词 环氧树脂 纳米Al_(2)O_(3) 磷杂菲 阻燃性能 玻璃化温度
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一种基于磷杂菲和三嗪基团的无卤阻燃剂的制备及表征 被引量：4
13
作者 邱勇 钱立军 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期75-77,共3页
采用两步法以三聚氯氰、对羟基苯甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料制备了一种基于磷杂菲和三嗪基团的阻燃剂三-(DOPO-羟甲基苯氧基)-三嗪,简称Trif-DOPO。通过FT-IR、1 H-NMR和31 P-NMR证实了Trif-DOPO的结构。... 采用两步法以三聚氯氰、对羟基苯甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料制备了一种基于磷杂菲和三嗪基团的阻燃剂三-(DOPO-羟甲基苯氧基)-三嗪,简称Trif-DOPO。通过FT-IR、1 H-NMR和31 P-NMR证实了Trif-DOPO的结构。采用DSC和TGA测定了Trif-DOPO的热性能。实验结果表明,Trif-DOPO的玻璃化转变温度为87.7℃,熔点为182.6℃,初始分解温度(Td,1%)约为200℃,700℃时的残炭量为29.9%,具有较好的成炭性。该阻燃剂应用于双酚A缩水甘油醚/4,4’-二氨基-二苯砜环氧树脂体系时,若体系中磷含量达到1.2%,环氧树脂的极限氧指数为36.0%,并达到UL94V-0级,Trif-DOPO赋予了环氧树脂优异的阻燃性能。 展开更多
关键词 磷杂菲 三嗪 阻燃剂 制备
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磷杂菲三氮唑双基化合物高效阻燃环氧树脂 被引量：4
14
作者 王鹏 刘家豪 《复合材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3281-3289,共9页
以对苯二甲醛、3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料合成了一种磷杂菲三氮唑双基化合物(DTZ),将其用于高效阻燃环氧树脂。利用FTIR、NMR、GPC和元素分析表征了其分子结构,采用TG和DSC研究了环... 以对苯二甲醛、3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料合成了一种磷杂菲三氮唑双基化合物(DTZ),将其用于高效阻燃环氧树脂。利用FTIR、NMR、GPC和元素分析表征了其分子结构,采用TG和DSC研究了环氧固化物的热性能,利用极限氧指数、垂直燃烧、锥形量热、拉伸性能测试仪探究了环氧固化物的阻燃和力学性能,通过分析DTZ的热裂解行为、热氧化降解行为及炭层的形貌和结构研究了其阻燃机制。结果表明,DTZ的引入会降低环氧固化物的起始降解温度和玻璃化温度,但会提高其高温残炭率和拉伸强力。DTZ可显著提升环氧固化物的阻燃性能,当添加量为6wt%时,所得固化物的极限氧指数(LOI)值为33.5%,UL-94测试等级达到V-0级,热释放速率峰值和总热释放量分别降低21.8%和18.2%。DTZ可通过猝灭自由基、稀释可燃气体、促进基体成炭,在气相和凝聚相同时发挥阻燃作用。 展开更多
关键词 环氧树脂 磷杂菲 三氮唑 阻燃 机制
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含膦酰杂菲侧基聚乙炔的合成与热稳定性 被引量：4
15
作者 申进波 佟斌 +5 位作者 赵玮 潘月秀 冯霄 石建兵 支俊格 董宇平 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第8期769-774,共6页
以2-(6-氧化-6-氢-二苯基(c,e)<1,2>氧杂磷酰基)-1,4-二羟基苯(ODOPB)结构单元为中心,在两侧通过酯化反应分别引入4-乙炔基苯甲酰基和4-烷氧基苯甲酰基,并作为乙炔单体,在[Rh(nbd)Cl]2催化下,30℃聚合得到了含磷酰杂菲(DOPO)基团... 以2-(6-氧化-6-氢-二苯基(c,e)<1,2>氧杂磷酰基)-1,4-二羟基苯(ODOPB)结构单元为中心,在两侧通过酯化反应分别引入4-乙炔基苯甲酰基和4-烷氧基苯甲酰基,并作为乙炔单体,在[Rh(nbd)Cl]2催化下,30℃聚合得到了含磷酰杂菲(DOPO)基团的聚乙炔.1H-NMR和GPC分析表明,由于DOPO存在较大π共轭结构和较强极性效应,在诱导聚乙炔主链采取高反式构型的同时,增加了分子链内相邻侧基之间的相互作用,使整个分子链趋向二维共平面结构,有利于增强分子链之间的相互作用.TGA显示,与不含磷酰杂菲侧基的模型聚乙炔相比,DOPO的引入使聚乙炔呈现良好的热稳定性,起始热分解温度(T5%)接近400℃,说明通过增强分子链内侧基间相互作用有助于提高热稳定性. 展开更多
关键词 聚乙炔 Rh基催化剂 磷酰杂菲 热稳定性
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含磷酰杂菲侧基的苯乙烯衍生物聚集诱导发光特性及其在过渡金属离子检测中的应用 被引量：4
16
作者 申进波 佟斌 +4 位作者 石建兵 孙书 冯霄 支俊格 董宇平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1656-1660,共5页
以2-(6-氧化-6-氢-二苯基(c,e)<1,2>氧杂磷酰基)-1,4-二羟基苯(ODOPB)为中心结构单元,通过两步酯化反应,在两侧分别引入4-戊氧基苯甲酰基和4-乙烯基苯甲酰基,得到苯乙烯衍生物(MED).由于磷酰杂菲基团的大π共轭结构和极性共同作用... 以2-(6-氧化-6-氢-二苯基(c,e)<1,2>氧杂磷酰基)-1,4-二羟基苯(ODOPB)为中心结构单元,通过两步酯化反应,在两侧分别引入4-戊氧基苯甲酰基和4-乙烯基苯甲酰基,得到苯乙烯衍生物(MED).由于磷酰杂菲基团的大π共轭结构和极性共同作用,使得形成聚集体后分子内转动受到限制,降低了非辐射去活效率,使MED在达到一定聚集程度时,荧光强度成倍增加,呈现出聚集诱导发光增强(AIEE)特性.同时,Pt2+,Ru3+,Fe3+的加入对MED有显著的猝灭效果;而Fe2+只是在形成聚集体过程中才有猝灭效果. 展开更多
关键词 磷酰杂菲 聚集诱导发光增强 分子内转动受限 金属离子传感器
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新型含磷化合物膦菲的开发与应用 被引量：4
17
作者 果学军 娄颖 +1 位作者 吴宝庆 吴茫 《化工时刊》 CAS 2001年第2期5-10,共6页
介绍了新型含磷化合物膦菲的性能、合成方法及其在热塑性塑料、聚氨酯,聚酯中作为耐热阻燃剂的应用。介绍由HCA(商品名)、马来酸酐、乙二醇反应制备阻燃聚酯的方法。
关键词 阻燃剂 HCA 含磷化合物 膦菲 合成
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磷杂菲三嗪双基化合物阻燃环氧树脂的量效关系 被引量：4
18
作者 钱立军 邱勇 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期88-92,共5页
将三-(DOPO-羟甲基苯氧基)-三嗪(Trif-DOPO)添加到双酚A缩水甘油醚/4,4′-二氨基二苯砜环氧树脂(EP)体系中,制备了一种无卤阻燃EP,利用差示扫描量热仪、热失重分析仪、根限氧指数(LOI)测定仪、垂直燃烧测试仪、锥形量热仪及吸水性试验... 将三-(DOPO-羟甲基苯氧基)-三嗪(Trif-DOPO)添加到双酚A缩水甘油醚/4,4′-二氨基二苯砜环氧树脂(EP)体系中,制备了一种无卤阻燃EP,利用差示扫描量热仪、热失重分析仪、根限氧指数(LOI)测定仪、垂直燃烧测试仪、锥形量热仪及吸水性试验测试了无卤阻燃EP的热性能、阻燃性能和吸水性能,研究了Trif-DOPO对EP性能影响的量效关系。结果表明,Trif-DOPO与环氧基体共同构成一个膨胀阻燃体系。与空白试样相比,随着体系磷质量分数从1.0%增至2.0%,阻燃试样的点燃时间、总热释放量、平均有效燃烧热、玻璃化转变温度均与Trif-DOPO的用量呈负相关性;阻燃试样锥量测试残炭的膨胀倍率与Trif-DOPO的用量呈正相关性;而阻燃试样的热释放速率峰值和平均热释放速率虽明显减小,但在研究的范围内受阻燃剂含量的影响不大。此外,随着Trif-DOPO用量的增加,试样的LOI先增大后减小,当体系磷质量分数为1.2%时,试样的阻燃性能最佳,其LOI为36.0%,垂直燃烧性能达到UL 94 V–0级。Trif-DOPO的添加还能够在一定程度上降低EP的吸水率。 展开更多
关键词 环氧树脂 阻燃 磷杂菲 三嗪 量效关系
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硫元素在磷杂菲基阻燃环氧树脂中的作用 被引量：1
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作者 叶小林 许志彦 +9 位作者 许松江 侯泽明 祁钰昭 宝冬梅 龙丽娟 张道海 周国永 蔡晓东 文竹 吴中立 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期58-65,共8页
为了探讨硫元素在磷杂菲基阻燃环氧树脂中的作用,将阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)按照不同添加量分别添加至环氧树脂(EP)中,以4,4’-二氨基二苯砜(DDS)为固化剂制备... 为了探讨硫元素在磷杂菲基阻燃环氧树脂中的作用,将阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)按照不同添加量分别添加至环氧树脂(EP)中,以4,4’-二氨基二苯砜(DDS)为固化剂制备了阻燃复合材料。采用热重(TG)、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)、热重-红外光谱分析(TG-IR)和扫描电镜(SEM)等手段,对比研究了阻燃复合材料EP/DOPO和EP/DOPS的热稳定性、阻燃性能和成炭性能,并深入分析了其阻燃机理。结果表明,当DOPO和DOPS的添加量为10%时,EP/DOPO和EP/DOPS均达到UL-94 V-0级,LOI值分别为31.0%和30.6%;两者的热释放速率(HRR)、总热释放量(THR)和平均质量损失速率(av-MLR)值均低于纯EP,有效改善了EP的阻燃性能。而且,EP/DOPS的残炭量和阻燃性能均优于EP/DOPO,归因于DOPS中P和S元素的协同阻燃,能更好地促进基材脱水成炭,增强其凝聚相阻燃作用。SEM和TG-IR分析结果表明,阻燃剂DOPO和DOPS在气相和凝聚相共同发挥阻燃作用,但以气相阻燃作用为主,DOPS在凝聚相发挥的阻燃作用优于DOPO。 展开更多
关键词 硫元素 磷杂菲 阻燃剂 环氧树脂 阻燃机理
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二茂铁对DOPO/环氧树脂体系燃烧性能及固化反应动力学的影响 被引量：2
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作者 王学宝 余莉波 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期56-60,共5页
为研究二茂铁对磷杂菲(DOPO)/环氧树脂(EP)体系燃烧性能及固化反应动力学的影响,将不同比例的二茂铁与DOPO/EP体系复配制备了阻燃EP复合材料,通过氧指数(LOI)测试、UL94垂直燃烧测试、烟密度测试和热重分析研究了阻燃EP复合材料的燃烧... 为研究二茂铁对磷杂菲(DOPO)/环氧树脂(EP)体系燃烧性能及固化反应动力学的影响,将不同比例的二茂铁与DOPO/EP体系复配制备了阻燃EP复合材料,通过氧指数(LOI)测试、UL94垂直燃烧测试、烟密度测试和热重分析研究了阻燃EP复合材料的燃烧性能和热氧稳定性,并通过非等温DSC法研究了二茂铁对DOPO/EP体系固化反应动力学的影响。结果表明,二茂铁和DOPO在阻燃EP复合材料中表现出明显的阻燃协效作用,添加了二茂铁的阻燃EP复合材料的LOI最高可达34.8%,烟密度等级(SDR)最低降至71.43。热重分析表明,二茂铁会降低阻燃EP复合材料的热氧稳定性,但是可以显著增加热解残炭量。固化反应动力学研究结果表明,二茂铁的添加使阻燃EP体系固化反应的活化能E a和指前因子A均减小。研究工作可以为高性能阻燃EP复合材料的开发提供参考。 展开更多
关键词 二茂铁 磷杂菲 环氧树脂 阻燃 固化反应动力学
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