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柱前衍生化HPLC法同时测定阿胶中4种主要氨基酸的含量 被引量:60
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作者 程显隆 肖新月 +2 位作者 邹秦文 李广华 田守生 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1997-2000,共4页
目的:建立阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的含量测定方法。方法:样品以6 mol·L^(-1)盐酸于150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用Phenomenex C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,... 目的:建立阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的含量测定方法。方法:样品以6 mol·L^(-1)盐酸于150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用Phenomenex C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为43℃;流动相A为0.1 mol·L^(-1)醋酸钠-乙腈(93:7),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长为254 nm。结果:羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0.016~0.239 μg(r=0.9999),0.032~0.483μg(r=0.9998),0.013~0.188μg(r=0.9998),0.018~0.271μg(r=0.9999);加样回收率(n=6)分别为96.20%(RSD=1.3%),98.46%(RSD=1.2%),99.28%(RSD=0.9%),98.65%(RSD=1.7%)。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的检测。 展开更多
关键词 阿胶 衍生化 氨基酸 羟脯氨酸 甘氨酸 丙氨酸 脯氨酸 高效液相色谱 异硫氰酸苯酯
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柱前衍生化RP-HPLC测定鸡内金中16种氨基酸的含量 被引量:36
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作者 梁琨 张丹 +3 位作者 史辑 胡泓 修彦凤 贾天柱 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1463-1467,共5页
采用酸水解法制备水解氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生化后进行HPLC分析。采用Ultimate Prime C18色谱柱(4.6mm×250mm,5tzm);流动相A0.1mol·L-1醋酸钠溶液(调pH至6.5)-乙腈(93:7),流动相B乙腈-... 采用酸水解法制备水解氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生化后进行HPLC分析。采用Ultimate Prime C18色谱柱(4.6mm×250mm,5tzm);流动相A0.1mol·L-1醋酸钠溶液(调pH至6.5)-乙腈(93:7),流动相B乙腈-水(8:2);流速1.0mL·min-1;柱温40oC;检测波长254nm;梯度洗脱。氨基酸衍生溶液在36h内保持稳定,16种氨基酸线性相关系数均大于0.9995,加样回收率在98.01%~101.8%。该方法操作简便,精密度和重复性良好,可用于鸡内金中16种水解氨基酸含量的测定。 展开更多
关键词 鸡内金 氨基酸 衍生化 异硫氰酸苯酯 高效液相色谱
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超高效液相色谱-串联质谱法定性和高效液相色谱法定量分析天南星中氨基酸成分 被引量:28
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作者 王星 池玉梅 康安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1326-1332,共7页
为建立中药材中氨基类极性非紫外活性成分的定性与定量分析方法,以中药材天南星为研究对象,采用柱前衍生化技术,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,经C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS... 为建立中药材中氨基类极性非紫外活性成分的定性与定量分析方法,以中药材天南星为研究对象,采用柱前衍生化技术,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,经C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析,共解析了天南星中20个成分,包括18个氨基酸和2个胺类化合物。经优化衍生化条件,应用高效液相色谱法(HPLC),以Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈和0.05 mol/L醋酸铵-醋酸缓冲液(pH 6.5)为流动相,梯度洗脱,在254 nm下检测,建立了同时测定15种氨基酸含量的方法,经方法学考察符合含量测定要求。谷氨酸、色氨酸在2~100 mg/L范围内、精氨酸在6~300 mg/L范围内、其余各氨基酸在0.8~40 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 5;平均回收率在95%~105%之间,RSD均小于3%;并成功应用于12批中药材的测定。本方法简便、灵敏、准确,具有可操作性,可用于快速鉴定中药中的氨基类成分以及进行含量测定。 展开更多
关键词 柱前衍生化 超高效液相色谱-串联质谱法 高效液相色谱 氨基类成分 天南星 异硫氰酸苯酯
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百令胶囊中17种氨基酸的柱前衍生化RP-HPLC法含量测定 被引量:27
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作者 邹秦文 肖新月 +3 位作者 程显隆 刘燕 张昀 林瑞超 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1630-1635,共6页
目的:测定与分析百令胶囊中17种氨基酸的含量。方法:样品以6mol·L-1盐酸于150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Phenomenex GeminiC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温为43℃;流动相A为0.1mol... 目的:测定与分析百令胶囊中17种氨基酸的含量。方法:样品以6mol·L-1盐酸于150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Phenomenex GeminiC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温为43℃;流动相A为0.1mol·L-1醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.5)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1;检测波长为254nm。结果:17种氨基酸浓度在1.02~43.32μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9996~0.9997);平均回收率除缬氨酸、甲硫氨酸为89.3%和84.8%外,其余15种氨基酸在94.5%~106.7%之间;RSD除苏氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸为3.2%,3.6%,4.6%外,其余均小于3.0%。结论:本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于百令胶囊中氨基酸的检测。 展开更多
关键词 百令胶囊 衍生化 氨基酸 异硫氰酸苯酯 高效液相色谱
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雷丸中16种氨基酸的柱前衍生化RP-HPLC法含量测定 被引量:25
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作者 郑灏 程显隆 +2 位作者 魏锋 肖新月 林玉莲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1631-1635,共5页
目的:测定雷丸中16种氨基酸的含量。方法:样品以6 mol.L-1盐酸于150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为43℃;流动相A为0.1mol.L-1醋酸钠... 目的:测定雷丸中16种氨基酸的含量。方法:样品以6 mol.L-1盐酸于150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为43℃;流动相A为0.1mol.L-1醋酸钠缓冲液(以醋酸调pH 6.5)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为254 nm。结果:16种氨基酸浓度在1.16~47.32μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998~1.000);平均回收率在93.3%~107.2%之间;RSD均小于3.0%。结论:本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于雷丸中氨基酸的检测。 展开更多
关键词 中药 真菌 菌核 雷丸 衍生化 氨基酸 异硫氰酸苯酯 高效液相色谱
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柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定氨基酸保健饮品中16种氨基酸的含量 被引量:20
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作者 胡建鸿 邱利焱 +2 位作者 王成润 朗旭东 金一 《食品科技》 CAS 北大核心 2008年第10期211-214,共4页
建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定氨基酸保健饮品中16种氨基酸(天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、牛磺酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、赖氨酸)的分析方法。采用... 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定氨基酸保健饮品中16种氨基酸(天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、牛磺酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、赖氨酸)的分析方法。采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,RP-HPLC经梯度洗脱后检测饮料中16种氨基酸的含量。使用DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.1moL/L乙酸钠,B为乙腈;流速为1.0mL/min;检测波长为254nm;柱温40℃;进样量20μL。在各氨基酸的线性范围内,16种氨基酸的线性相关系数r在0.9996~0.9999,平均回收率为96.0%~104.0%,日内精密度RSD为0.51%~1.87%,日间精密度RSD为0.52%~1.89%。结果表明本方法专属性强,操作方便,灵敏度高,可用于饮料中氨基酸的含量检测。 展开更多
关键词 柱前衍生 反相高效液相色谱法 异硫氰酸苯酯(pitc) 氨基酸 保健饮品
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高效液相色谱法测定三七地上部分γ-氨基丁酸的含量 被引量:18
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作者 杨晶晶 刘英 +2 位作者 崔秀明 曲媛 黄璐琦 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期606-609,共4页
采用高效液相色谱法测定不同产地的三七地上部分中γ-氨基丁酸的含量。色谱条件采用C_(18)柱色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-4.1 g·L^(-1)醋酸钠缓冲液为流动相,检测波长为254 nm。γ-氨基丁酸在0.01~1.03 g·L^(-1)... 采用高效液相色谱法测定不同产地的三七地上部分中γ-氨基丁酸的含量。色谱条件采用C_(18)柱色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-4.1 g·L^(-1)醋酸钠缓冲液为流动相,检测波长为254 nm。γ-氨基丁酸在0.01~1.03 g·L^(-1)线性范围内线性关系良好;三七茎叶和花中γ-氨基丁酸的平均加样回收率分别为101.7%(RSD 1.1%,n=3)和97.3%(RSD=0.38%,n=3)。结果表明,不同产地的三七茎叶和花样品GABA含量差异较小,但三七花中GABA平均含量高于茎叶,分别为0.49%,0.53%。该方法操作简便、结果稳定,适合于三七地上部分中γ-氨基丁酸含量测定,为三七地上部分资源综合开发提供依据。 展开更多
关键词 三七地上部分 y-氨基丁酸(GABA) 异硫氰酸苯酯(pitc) 高效液相色谱 含量测定
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常用炮制方法对巴戟天中游离氨基酸成分的影响 被引量:13
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作者 吴祎 陈地灵 +4 位作者 林励 梁杏 张羽 廖丰蕴 姚健 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第19期105-108,共4页
目的:建立氨基酸柱前衍生反向色谱测定法,分析比较巴戟天不同炮制品中氨基酸的差异,为其质控体系提供依据。方法:以水为溶剂,超声法提取巴戟天中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,检测波长254nm,Sinergi 4u fusion-RP色谱柱(Pheno... 目的:建立氨基酸柱前衍生反向色谱测定法,分析比较巴戟天不同炮制品中氨基酸的差异,为其质控体系提供依据。方法:以水为溶剂,超声法提取巴戟天中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,检测波长254nm,Sinergi 4u fusion-RP色谱柱(Phenomenex,250mm×4.6mm,4μm),柱温35℃,测定氨基酸的含量。结果:4~5年生巴戟天生品中含有14种游离氨基酸,酒蒸氨基酸总量较生品增加约14.8%,盐蒸和甘草制氨基酸总量基本不变,盐炒氨基酸总量减少约12.4%,酒炒氨基酸总量减少约43.9%。结论:本法操作简便、灵敏度高,结果准确、可靠。巴戟天生品酒蒸后游离氨基酸总量显著增加,盐蒸和甘草制者基本不变,盐炒和酒炒者均显著降低,提示不同炮制方法对巴戟天游离氨基酸含量影响有显著差异,其机制值得深入研究。 展开更多
关键词 巴戟天 氨基酸 炮制 含量测定 异硫氰酸苯酯
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柱前衍生化RP-HPLC法测定中药全蝎中16种氨基酸含量 被引量:10
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作者 梁琨 安叡 +2 位作者 尤丽莎 王新宏 王峥涛 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期716-720,共5页
目的:建立柱前衍生化RP—HPLC法测定中药全蝎中16种氨基酸的含量的方法。方法:采用酸水解法制备水解氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生化后进行HPLC分析。采用UltimatePrime C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流... 目的:建立柱前衍生化RP—HPLC法测定中药全蝎中16种氨基酸的含量的方法。方法:采用酸水解法制备水解氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生化后进行HPLC分析。采用UltimatePrime C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相A为0.1mol·L-1醋酸钠溶液(调pH至6.5)-乙腈(93:7);流动相B为乙腈-水(8:2);流速为1.0mL·min-1;柱温为40℃;检测波长为254nm;梯度洗脱。结果:氨基酸衍生溶液在36h内保持稳定,16种氨基酸在线性范围内相关系数r均〉0.9995,加样回收率(n:9)在93.3%~104.6%之间。结论:所建立的检测方法可靠,精密度和重复性良好,可用于全蝎中水解氨基酸的含量测定。 展开更多
关键词 柱前衍生 氨基酸 全蝎 异硫氰酸苯酯 高效液相色谱
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柱前衍生化HPLC法测定不同基原珍珠粉及贝壳粉中7种氨基酸的含量 被引量:10
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作者 陈佳 魏锋 +2 位作者 程显隆 刘薇 马双成 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期693-696,共4页
目的:建立柱前衍生化HPLC检测不同基原珍珠粉及贝壳粉中7种主要氨基酸的方法。方法:以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,流动相A:0.1mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调pH值至6.5),流动相B:乙腈,梯度洗脱,检测波长254nm。结果... 目的:建立柱前衍生化HPLC检测不同基原珍珠粉及贝壳粉中7种主要氨基酸的方法。方法:以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,流动相A:0.1mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调pH值至6.5),流动相B:乙腈,梯度洗脱,检测波长254nm。结果:氨基酸衍生溶液在24h内保持稳定,7种氨基酸线性相关系数均大于0.9995,加样回收率在93.16%~103.31%之间。结论:本方法分离效果好,精密度和重复性良好,可用于珍珠粉及贝壳粉中7种水解氨基酸含量的测定。 展开更多
关键词 珍珠粉 贝壳粉 异硫氰酸苯酯 柱前衍生化 氨基酸 HPLC
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不同品种沙蚕中氨基酸含量的HPLC测定及多元统计分析 被引量:7
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作者 缪潇瑶 于静 +3 位作者 安叡 尤丽莎 梁琨 王新宏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期53-58,共6页
目的:测定不同品种沙蚕中15种氨基酸含量并进行多元统计分析。方法:采用酸水解法制备水解氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1 mol·L^(-1)... 目的:测定不同品种沙蚕中15种氨基酸含量并进行多元统计分析。方法:采用酸水解法制备水解氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1 mol·L^(-1)醋酸钠溶液(p H 6.5)-乙腈(93∶7)为流动相A,乙腈-水(8∶2)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温40℃,检测波长254 nm,进样量2μL。采用主成分分析法对不同品种沙蚕中15种氨基酸相对含量进行分析。结果:15种氨基酸在一定浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数r值均大于0.999 6,加样回收率(n=6)为96.1%~101.5%,氨基酸衍生溶液在12 h内稳定;氨基酸相对含量的主成分分析可以达到降维的目的,各品种沙蚕样品得到较好的区分。结论:所建立的条件方法可靠,精密度和重复性良好,可用于沙蚕中水解氨基酸含量的测定,主成分分析可用于揭示沙蚕的特征氨基酸,为沙蚕品质特征评价提供依据。 展开更多
关键词 海洋动物药 沙蚕 主成分分析 氨基酸 海洋药物资源开发 异硫氰酸苯酯 柱前衍生 高效液相色谱
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不同品种6种松针中氨基酸含量测定及营养价值评价 被引量:5
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作者 张家旭 董学凤 +3 位作者 王信 叶倩女 郭玉儿 石晓峰 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第5期281-290,共10页
研究不同地区6种松针的氨基酸含量,并对其营养价值进行评价,探讨基于氨基酸组成差异导致的品种与地区差异的分类分析。采用凯氏定氮法及异硫腈酸苯酯(PITC)柱前衍生结合高效液相色谱法测定松针中蛋白质以及氨基酸含量,通过氨基酸比值(R... 研究不同地区6种松针的氨基酸含量,并对其营养价值进行评价,探讨基于氨基酸组成差异导致的品种与地区差异的分类分析。采用凯氏定氮法及异硫腈酸苯酯(PITC)柱前衍生结合高效液相色谱法测定松针中蛋白质以及氨基酸含量,通过氨基酸比值(RAA)、化学评分(CS)、氨基酸比值系数(RC)分析松针中必需氨基酸(EAA)的含量,采用氨基酸比值系数(SRC)、必需氨基酸指数(EAAI)、营养指数(NI)和生物价(BV)等指标对不同品种松针营养价值进行综合评价,并采用主成分分析对其进行分类分析。不同品种松针其蛋白质含量在57.68~172.31 mg/g之间,从中共检测出16种氨基酸,总氨基酸含量在45.88~129.67 mg/g之间,必需氨基酸占总氨基酸的百分比为37.60%~46.16%,药用氨基酸含量丰富,占总氨基酸的59%~66%,EAAI结果显示6种松针氨基酸综合评分均大于0.86,为良好蛋白质来源,主成分分析共得到两个主成分,累积方差贡献率为89.976%,可将两个地区6种松针划分为3类。松针中蛋白质与氨基酸含量丰富,是优良的植物蛋白源,营养价值高,具有较高的开发利用价值。 展开更多
关键词 松针 氨基酸 异硫腈酸苯酯(pitc) 高效液相色谱法 营养评价 主成分分析
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基于天竺黄中15种蛋白质氨基酸含量分析的营养价值评价 被引量:1
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作者 孔祥河 任广喜 +2 位作者 徐裕彬 姜丹 刘春生 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1809-1817,共9页
通过PITC柱前衍生化-HPLC测定天竺黄中15种蛋白质氨基酸的含量,结果发现15种总蛋白质氨基酸(TAA)质量分数为0.61~12.25 mg·g^(-1),此15种蛋白质氨基酸中平均含量排名前五的是天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、脯氨酸(Pro)、甘氨酸(Gly... 通过PITC柱前衍生化-HPLC测定天竺黄中15种蛋白质氨基酸的含量,结果发现15种总蛋白质氨基酸(TAA)质量分数为0.61~12.25 mg·g^(-1),此15种蛋白质氨基酸中平均含量排名前五的是天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、脯氨酸(Pro)、甘氨酸(Gly)和缬氨酸(Val)。必需蛋白质氨基酸(EAA)质量分数为0.24~4.75 mg·g^(-1),儿童必需蛋白质氨基酸(CEAA)质量分数为0.30~4.73 mg·g^(-1),非必需蛋白质氨基酸(NEAA)质量分数为0.40~7.50 mg·g^(-1),药用蛋白质氨基酸(MAA)质量分数为0.36~6.51 mg·g^(-1),呈味蛋白质氨基酸中甜味(SAA)、苦味(BAA)、鲜味(FAA)和无味(OAA)蛋白质氨基酸质量分数分别为0.22~4.70、0.19~4.03、0.13~2.26、0.06~1.26 mg·g^(-1),甜味蛋白质氨基酸含量最高,苦味蛋白质氨基酸次之。21批天竺黄中蛋白质氨基酸成分组成一致,但其含量却存在显著差异。在3个产地中,广东产地的总蛋白质氨基酸(TAA)含量、必需蛋白质氨基酸(EAA)含量、儿童必需蛋白质氨基酸(CEAA)含量、非必需蛋白质氨基酸(NEAA)含量、药用蛋白质氨基酸(MAA)含量、呈味蛋白质氨基酸含量均是最高。运用氨基酸比值(RAA)、氨基酸比值系数(RCAA)、氨基酸比值系数分(SRCAA)进行天竺黄中蛋白质氨基酸的营养价值评价,结果表明,广东产地的天竺黄营养价值更优。基于天竺黄中15种蛋白质氨基酸含量分析的营养价值评价,以期为天竺黄的质量等级评价提供数据支撑,也为其资源的开发利用奠定基础。 展开更多
关键词 天竺黄 异硫氰酸苯酯(pitc) 柱前衍生化 蛋白质氨基酸含量 营养价值评价
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基于异硫氰酸苯酯柱前衍生化-超高效液相色谱法检测大鼠血清中氨基酸含量
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作者 张瑞虎 李瑞 +3 位作者 张潇予 董雪媛 柴欣 王跃飞 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2024年第6期723-730,共8页
目的建立同时测定大鼠血清中19种氨基酸含量的异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生化-超高效液相色谱法,并进行验证及初步应用。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1 mol/L醋酸钠缓... 目的建立同时测定大鼠血清中19种氨基酸含量的异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生化-超高效液相色谱法,并进行验证及初步应用。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1 mol/L醋酸钠缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温52℃,检测波长254 nm。在优化色谱条件和供试品制备方法的基础上对方法进行专属性、线性、精密性、稳定性和准确性验证,并采用建立的方法对大鼠血清中19种氨基酸的含量进行测定。结果大鼠血清中19种氨基酸在10 min内分离良好,空白衍生化溶剂和内标化合物对氨基酸分析无干扰;各氨基酸在相应浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9980),检测限为0.0046~0.1865μg/mL,定量限为0.0139~0.5596μg/mL;精密性和稳定性试验的RSD均小于4%;平均加标回收率为90%~110%,RSD均小于5%。大鼠血清中氨基酸含量在4.837~110.233μg/mL之间。结论建立的方法灵敏度高,简便易行,适用于大鼠血清中氨基酸的分析。 展开更多
关键词 血清 异硫氰酸苯酯 柱前衍生化法 超高效液相色谱 氨基酸
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柱前衍生化RP-HPLC测定铁皮石斛鲜品中的氨基酸的含量 被引量:4
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作者 鲁芹飞 毕何锋 +3 位作者 林培 李妹 邓路平 黄松 《医学研究杂志》 2014年第2期54-57,共4页
目的测定铁皮石斛鲜品中氨基酸的含量。方法样品以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用CAPCELLPAKC18SG300(250ram×4.6mm,51a,m)色谱柱,柱温为250(:;流动相A为0.05mol/L醋酸钠缓冲液(以醋酸调pH... 目的测定铁皮石斛鲜品中氨基酸的含量。方法样品以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用CAPCELLPAKC18SG300(250ram×4.6mm,51a,m)色谱柱,柱温为250(:;流动相A为0.05mol/L醋酸钠缓冲液(以醋酸调pH值至6.5)-乙腈(1:1),流动相B为0.05mol/L醋酸钠缓冲液(以醋酸调pH值至6.5),梯度洗脱,流速为0.6ml/rain;检测波长为254nm。结果15种氨基酸浓度在0.077-2.042μg范围内呈良好的线性关系(r:0.9994-0.9999),平均回收率为94.3%-107.7%。结论本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于铁皮石斛中氨基酸的检测。 展开更多
关键词 铁皮石斛 衍生化 氨基酸 异硫氰酸苯酯 高效液相色谱
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不同生长年限西洋参不同部位氨基酸含量比较研究 被引量:8
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作者 王秋 刘莉 +3 位作者 何慧楠 杨波 齐滨 赵大庆 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期3692-3695,共4页
目的:研究不同生长年限西洋参不同部位中氨基酸含量差异。方法:采用微波消解法水解西洋参粉得到氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,采用HPLC法进行氨基酸含量测定。结果:3年生西洋参较其它年份西洋参中氨基酸含量少,3年后西洋... 目的:研究不同生长年限西洋参不同部位中氨基酸含量差异。方法:采用微波消解法水解西洋参粉得到氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,采用HPLC法进行氨基酸含量测定。结果:3年生西洋参较其它年份西洋参中氨基酸含量少,3年后西洋参中各氨基酸含量逐年增加;西洋参不同部位中,须根的氨基酸含量最多,主根的氨基酸含量最少。结论:不同年限西洋参中氨基酸呈"V"字型增长;西洋参不同部位氨基酸含量也存在差异,须根中最多,主根中最少。 展开更多
关键词 西洋参 氨基酸 微波消解 异硫氰酸苯酯衍生
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