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检测苯氧羧酸类除草剂的样品前处理方法研究进展 被引量:7
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作者 徐东峰 赵岩 +2 位作者 李文川 朱风亮 孔清清 《化学分析计量》 CAS 2018年第6期121-124,共4页
检测苯氧羧酸类除草剂一般包括样品提取、净化、衍生、仪器分析等步骤,样品前处理方法及条件的选择对检测结果影响很大。对苯氧羧酸类物质检测过程中样品提取、净化、衍生等样品前处理方法的应用及其特点进行了综述。简述了苯氧羧酸类... 检测苯氧羧酸类除草剂一般包括样品提取、净化、衍生、仪器分析等步骤,样品前处理方法及条件的选择对检测结果影响很大。对苯氧羧酸类物质检测过程中样品提取、净化、衍生等样品前处理方法的应用及其特点进行了综述。简述了苯氧羧酸类除草剂的检测方法及其发展趋势。 展开更多
关键词 苯氧羧酸 除草剂 提取 净化 衍生化
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气相色谱–质谱法测定棉花中苯氧羧酸类除草剂 被引量:5
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作者 徐东峰 刘伯韬 卢晓东 《化学分析计量》 CAS 2017年第4期13-16,共4页
采用气相色谱–质谱联用法检测棉花中3种苯氧羧酸类除草剂[2,4-D,2,4,5-T,2-甲-4-氯丁酸(MCPB)]的残留量。样品用甲酸酸化的丙酮提取,硫酸催化甲酯化反应,用气相色谱–质谱联用仪测定。采用HPLC法与GC–MS法对提取与衍生化步骤进行优化... 采用气相色谱–质谱联用法检测棉花中3种苯氧羧酸类除草剂[2,4-D,2,4,5-T,2-甲-4-氯丁酸(MCPB)]的残留量。样品用甲酸酸化的丙酮提取,硫酸催化甲酯化反应,用气相色谱–质谱联用仪测定。采用HPLC法与GC–MS法对提取与衍生化步骤进行优化。2,4-D,2,4,5-T,MCPB 3种化合物在0.075~7.5 mg/kg范围内线性均良好,检出限分别为0.5,0.5,0.8μg/kg,测定结果的相对标准偏差分别为4.1%,4.3%,4.0%(n=5),方法回收率分别为93.6%,95.5%,93.9%。该方法各项指标均可满足检测要求。 展开更多
关键词 苯氧羧酸 气相色谱–质谱法 提取 衍生化
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新型芳氧乙酰胺类化合物的合成与除草活性 被引量:2
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作者 窦花妮 郑昀红 +1 位作者 徐小燕 郁季平 《农药》 CAS 北大核心 2009年第10期720-723,共4页
以对氯苯氧乙酸与取代邻氨基苯甲酸为起始原料,设计并合成了2个系列的新型芳氧乙酰胺类化合物(Ⅰ,Ⅱ),所有化合物的结构均通过核磁质谱确定。初步生物活性测试表明:在100mg/L质量浓度下,大部分化合物对靶标植物的根茎有不同程度的抑制效... 以对氯苯氧乙酸与取代邻氨基苯甲酸为起始原料,设计并合成了2个系列的新型芳氧乙酰胺类化合物(Ⅰ,Ⅱ),所有化合物的结构均通过核磁质谱确定。初步生物活性测试表明:在100mg/L质量浓度下,大部分化合物对靶标植物的根茎有不同程度的抑制效果,对根的抑制率较优;化合物(Ⅰ)系列除草效果优良,其中化合物(Ⅰ-2)的除草活性最强。 展开更多
关键词 芳氧乙酰胺 苯氧羧酸 除草活性
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苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳 被引量:10
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作者 高叶玲 杨燕 +1 位作者 张微 赵美蓉 《化学与生物工程》 CAS 2012年第3期89-91,94,共4页
以γ-CD为毛细管电泳手性选择剂,对苯氧羧酸类除草剂对映体的分离进行了研究。考察了手性选择剂的种类、γ-CD浓度、SDS浓度、背景电解质浓度、pH值等对分离的影响。结果发现,选择30mmol.L-1γ-CD+100mmol.L-1 SDS+75mmol.L-1 H3PO4作... 以γ-CD为毛细管电泳手性选择剂,对苯氧羧酸类除草剂对映体的分离进行了研究。考察了手性选择剂的种类、γ-CD浓度、SDS浓度、背景电解质浓度、pH值等对分离的影响。结果发现,选择30mmol.L-1γ-CD+100mmol.L-1 SDS+75mmol.L-1 H3PO4作为电泳缓冲体系(pH值2.0),2,4-滴丙酸、2,4,5-滴丙酸、2-(3-氯苯氧基)丙酸对映体完全分离,2-(4-氯苯氧基)丙酸、2-苯氧基丙酸对映体部分分离,分离度分别为3.42、8.27、2.83、0.89、0.50。 展开更多
关键词 胶束电动色谱 手性拆分 苯氧羧酸类除草剂 环糊精
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基于分子络合的分散液液微萃取与高效液相色谱联用检测环境水样中2种苯氧羧酸类除草剂 被引量:8
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作者 张吉苹 蒋新娣 +2 位作者 黄薇 秦倩 周乔 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期458-463,共6页
建立了基于分子络合的分散液液微萃取(DLLME)方法,以磷酸三丁酯为萃取剂,以甲醇为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中麦草畏和2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D酸)2种苯氧羧酸类除草剂,对影响前处理效果的因素(包括水样的pH值、萃取剂的... 建立了基于分子络合的分散液液微萃取(DLLME)方法,以磷酸三丁酯为萃取剂,以甲醇为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中麦草畏和2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D酸)2种苯氧羧酸类除草剂,对影响前处理效果的因素(包括水样的pH值、萃取剂的种类和体积、分散剂的种类和体积、反萃液的pH值、反萃液的体积和盐浓度等)进行了详细考察,在最佳萃取条件下(水样体积10 mL,水样的pH值为0~1.0、100μL磷酸三丁酯萃取剂、1 000μL甲醇分散剂、0.01 mol/L的氢氧化钾反萃液的体积为80μL),2种苯氧羧酸类除草剂在0.50~1 000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数不小于0.998 5,麦草畏和2,4-D酸的检出限分别为0.44μg/L和0.49μg/L,富集倍数分别为85和90,在实际样品中的加标回收率为75.7%~104.0%。该方法基于分子络合反应机理,将新型萃取剂磷酸三丁酯应用于分散液液微萃取,与HPLC联用实现了麦草畏和2,4-D酸的富集与检测,为环境水样中苯氧羧酸类除草剂的检测提供了新的前处理方法。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 高效液相色谱 磷酸三丁酯 苯氧羧酸类除草剂 环境水样
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苯氧乙酸类化合物的合成研究 被引量:6
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作者 张佩玉 陈智勇 +2 位作者 朱小康 王玉良 陈淑华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期538-540,共3页
The phenoxy carboxylic acid derivatives have important bioactivities,extensive application,and the research values in the agriculture,forestry,and environment.It is a very important target to obtain more compounds wit... The phenoxy carboxylic acid derivatives have important bioactivities,extensive application,and the research values in the agriculture,forestry,and environment.It is a very important target to obtain more compounds with higher effect,wider application,better selectivity,and lower toxicity.This article concentrates on the synthesis of the phenoxy carboxylic acid derivatives.The five phenoxy carboxylic acid derivatives herbicides have been designed and synthesized.Three of them were reported for the first time and their structures have been confirmed by^1H NMR,MS and IR. 展开更多
关键词 二苯醚 苯氧羧酸酯 合成
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基于金属有机骨架材料复合气凝胶的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中7种苯氧羧酸类除草剂
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作者 张鑫 吴阁格 +2 位作者 崔文连 李爽 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1042-1051,共10页
苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环... 苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环境水体中的7种PCAs进行吸附和富集,从萃取条件(气凝胶中MIL-101(Fe)-NH 2与海藻酸钠比例、水样pH、萃取时间)、洗脱条件(洗脱溶剂比例、洗脱时间、洗脱体积)、离子强度(盐度)等方面对萃取效果进行优化,以获得最佳的萃取效果。优化结果显示,吸附剂在12 min内可以对目标物进行完全吸附,用总体积为4 mL的含1.5%甲酸的甲醇洗脱30 s,目标物可以充分解吸。在最优条件下,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了基于金属有机骨架复合气凝胶测定水体中7种PCAs的新方法。该方法可以呈现良好的线性关系(r^(2)≥0.9986),检出限和定量限分别为0.30~1.52 ng/L和1.00~5.00 ng/L。在低(8 ng/L)、中(80 ng/L)、高(800 ng/L)3个水平下进行精密度试验,日内和日间精密度(以RSD计)分别为6.5%~17.1%和7.4%~19.4%。该方法应用于地表水、海水、垃圾渗滤液的检测中,检出量为0.6~19.3 ng/L;在8、80、800 ng/L 3个水平下进行加标回收试验,回收率为61.7%~120.3%。该方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度,为环境水体中苯氧羧酸类物质的痕量检测提供了一种新的检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 复合气凝胶 金属有机骨架材料 苯氧羧酸除草剂 环境水体
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新型苯氧羧酸酯类化合物的合成
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作者 张佩玉 陈鸶 +1 位作者 王玉良 陈淑华 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期624-626,共3页
目的合成新型苯氧丙酸乙酯类化合物。方法以各种取代苯酚与取代苯基为母体,经Wllman合成法合成羟基二苯醚,然后在氮气保护下,液-固相转移催化合成6个苯氧丙酸乙酯类化合物。结果目标物的总收率在70%以上,结构均经1HNMR、MS、IR、元素分... 目的合成新型苯氧丙酸乙酯类化合物。方法以各种取代苯酚与取代苯基为母体,经Wllman合成法合成羟基二苯醚,然后在氮气保护下,液-固相转移催化合成6个苯氧丙酸乙酯类化合物。结果目标物的总收率在70%以上,结构均经1HNMR、MS、IR、元素分析确证,其中4个化合物为新化合物。结论采用氮气保护法及相转移催化合成苯氧丙酸乙酯类化合物,可有效地提高反应速度和收率。 展开更多
关键词 苯氧羧酸酯 羟基二苯醚 合成
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2,4-二特戊基苯氧羧酸衍生物的合成
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作者 王明星 宋溪明 +2 位作者 常晓红 李善柱 张大德 《影像技术》 CAS 1999年第4期25-26,共2页
本文以2,4-二特戊基苯酚和对氨基芳香酸等为基本原料合成了一类新型成色剂中间体。其结构经IR、HNMR、MS和元素分析等检测与所设计一致。
关键词 成色剂中间体 苯氧羧酸衍生物 合成方法
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