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超高效液相色谱-质谱法测定有机农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚 被引量：9
1
作者 陈松辉 叶平 +3 位作者 黄银波 汶海花 谢坚 李兴根 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期93-100,I0004,共9页
建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、可溶液剂和水剂6类有机农药液体制剂中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×... 建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、可溶液剂和水剂6类有机农药液体制剂中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离正离子模式,选择离子监测(SIR)模式定量。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在50~10000μg/L浓度范围内的线性关系良好(r>0.999),在5、20、100 mg/kg添加水平内的添加回收率为81.8%~115.5%,相对标准偏差为1.1%~9.8%,两种化合物的定量限均为50μg/L。该方法操作简便、快速、准确、稳定性好,适用于有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚类助剂的定性分析和定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS) 有机农药 农药助剂 烷基酚聚氧乙烯醚
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阴离子型三硅氧烷表面活性剂的合成及其性能 被引量：8
2
作者 黄良仙 丁洋 +2 位作者 黄洁 高荣 安秋凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期722-726,共5页
在铂催化下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)和端烯丙基聚醚(APE)经硅氢加成反应先制得端羟基聚醚三硅氧烷(HPETS),再将其与马来酸酐(MA)进行开环反应合成出一种羧酸型阴离子三硅氧烷表面活性剂(ATSS)。用IR对ATSS的结构进行了表征... 在铂催化下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)和端烯丙基聚醚(APE)经硅氢加成反应先制得端羟基聚醚三硅氧烷(HPETS),再将其与马来酸酐(MA)进行开环反应合成出一种羧酸型阴离子三硅氧烷表面活性剂(ATSS)。用IR对ATSS的结构进行了表征,并对ATSS的界面性能及在农药中的应用性能进行了测定。结果表明,ATSS具有优良的表面活性,其临界胶束浓度(cmc)为1.3 g/L,临界胶束浓度时的表面张力(γcmc)为24.5 mN/m。在2.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油、41%草甘膦异丙胺盐水剂、36%甲基硫菌灵悬浮剂各1 000倍稀释液中分别添加质量分数为0.10%的ATSS后,可使3种农药稀释液的表面张力由31.92、55.20和39.66 mN/m分别降低至24.92、25.47和27.13 mN/m;使3种农药稀释液接触野菠菜的瞬间接触角由62.5°、68.0°和57.0°分别降低至37.0°、39.0°和40.5°。 展开更多
关键词 三硅氧烷 阴离子型表面活性剂 羧酸型 农药助剂 界面性能
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阳离子型三硅氧烷表面活性剂的合成及其界面性能 被引量：8
3
作者 黄良仙 安秋凤 +2 位作者 李献起 丁洋 王前进 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期642-645,共4页
在铂催化下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)和端烯丙基环氧基聚醚(APEE)经硅氢加成反应先制得聚醚环氧基三硅氧烷(PEETS),再将其与二乙醇胺(DEA)进行开环反应合成出了一种阳离子型三硅氧烷表面活性剂(CTSS)。用IR和1HNMR对CTSS的... 在铂催化下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)和端烯丙基环氧基聚醚(APEE)经硅氢加成反应先制得聚醚环氧基三硅氧烷(PEETS),再将其与二乙醇胺(DEA)进行开环反应合成出了一种阳离子型三硅氧烷表面活性剂(CTSS)。用IR和1HNMR对CTSS的结构进行了表征,并对CTSS的界面性能进行了测定。结果表明,PEETS和CTSS的收率分别为90.6%(以MDHM和APEE为基准)和91.8%(以PEETS和DEA为基准);CTSS的黏度约为2600mPa.s,折射率为1.4742;在临界胶束浓度为8.7×10-4mol.L-1时,CTSS水溶液的表面张力约为25.8mN.m-1;饱和吸附量、饱和吸附层中每个CTSS分子所占的平均面积和形成胶束的标准自由能分别为4.9×10-6mol.m-2、0.34nm2和-27.4kJ·mol-1。 展开更多
关键词 有机硅 三硅氧烷 表面活性剂 农药助剂 界面性能
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磷酸酯型三硅氧烷表面活性剂的合成及应用性能 被引量：3
4
作者 黄良仙 李顺琴 +2 位作者 李婷 贾银银 张乐 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2016年第3期71-75,共5页
在H_2PtCl6催化下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HTSO)和烯丙基聚氧乙烯醚(FAE-10)经硅氢加成反应先制得端羟基聚醚改性三硅氧烷(TPETS),再与H_3PO_4进行酯化反应,合成了一种磷酸酯型三硅氧烷表面活性剂(PTSS).用正交试验对其酯化反应... 在H_2PtCl6催化下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HTSO)和烯丙基聚氧乙烯醚(FAE-10)经硅氢加成反应先制得端羟基聚醚改性三硅氧烷(TPETS),再与H_3PO_4进行酯化反应,合成了一种磷酸酯型三硅氧烷表面活性剂(PTSS).用正交试验对其酯化反应条件进行了优化,用红外光谱(IR)对PTSS的结构进行了表征,并对PTSS的临界表面张力、临界胶束浓度以及在农药中的应用性能等进行了测定.结果表明:酯化反应的优化条件为n(TPETS)∶n(H_3PO_4)=1∶1.1、反应温度80℃、反应时间4h.PTSS的临界胶束浓度(cmc)为5.0×10^(-4) g/mL,临界表面张力(γ_(cmc))为21.9 mN/m.在41%草甘麟异丙胺盐水剂和36%甲基硫菌灵悬浮剂各1 000倍稀释药液中添加质量分数为0.1%的PTSS后,可使其农药稀释液的表面张力(γ)分别由54.83mN/m和45.48mN/m降至20.38mN/m和17.40mN/m;可使其在银杏树叶、七叶树叶、梧桐叶、塑料薄膜上的铺展面积分别增大4~8倍和2~4倍. 展开更多
关键词 三硅氧烷表面活性剂 磷酸酯型 有机硅 界面性能 农药助剂 铺展面积
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羧基聚醚共改性三硅氧烷的合成及其性能研究 被引量：1
5
作者 黄良仙 杨军胜 +2 位作者 高荣 张静雯 安秋凤 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期35-39,共5页
实验以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MD^HM)和端烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(APPE)为原料,在氯铂酸催化下,经硅氢加成反应先制得聚醚三硅氧烷(PETS),再将PETS与氯乙酸(CA)进行缩合反应合成一种羧基聚醚共改性三硅氧烷(CPETS)。以IR对CPET... 实验以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MD^HM)和端烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(APPE)为原料,在氯铂酸催化下,经硅氢加成反应先制得聚醚三硅氧烷(PETS),再将PETS与氯乙酸(CA)进行缩合反应合成一种羧基聚醚共改性三硅氧烷(CPETS)。以IR对CPETS的结构进行了表征,并对CPETS的界面性能及在农药中的应用性能进行了测定。实验结果表明:氯铂酸用量(以铂计)占总单体质量分数4×10^(-5)、MD^HM和APPE按n(Si-H):n(C=C)=1.0:1.1、反应温度80～90℃、反应时间2～4 h,得浅褐色透明液体PETS;再按n(PETS):n(CA)=1.0:1.05、反应温度65～80℃、反应时间3～4 h,减压脱低沸物30 min后,得无色至微黄色透明液体CPETS。CPETS具有优良的表面活性,其临界胶束浓度(cmc)为1.6 g/L,临界胶束浓度时的表面张力(γ_(cmc))为25.2 mN/m。在41%草甘膦异丙胺盐水剂1 000倍稀释液中添加质量分数为0.10%的CPETS后,可使该农药稀释液的γ_(cmc)由55.20 mN/m降至26.96 mN/m;接触野菠菜的瞬间接触角由68.0°降低至46.5°,30 s时的接触角由56.0°降低至32.0°。 展开更多
关键词 三硅氧烷 表面活性剂 羧酸型 农药助剂 界面性能
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