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4,6-二甲基-2-取代嘧啶的合成 被引量:5
1
作者 王尧德 朱敬朋 +2 位作者 鲁灵江 罗仕忠 杨先贵 《合成化学》 CAS CSCD 2005年第5期518-519,共2页
采用改进的合成方法以乙酰丙酮分别与胍、硫脲、脲反应合成了三种2位杂原子取代的嘧啶类化合物,收率83.8%~98.6%,其结构经1H NMR, IR和MS表征.
关键词 取代嘧啶 乙酰丙酮 合成
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金属离子修饰的铂纳米金属簇催化2,3-戊二酮区域选择性氢化 被引量:3
2
作者 张洯 刘汉范 王黎辉 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第5期441-442,共2页
Regioselective hydrogenation of 2,3 pentanedione was investigated over poly ( N vinyl 2 pyrrolidone) stabilized platinum nanoclusters (PVP Pt) with metal cation as modifier. The results indicated that the addition of ... Regioselective hydrogenation of 2,3 pentanedione was investigated over poly ( N vinyl 2 pyrrolidone) stabilized platinum nanoclusters (PVP Pt) with metal cation as modifier. The results indicated that the addition of metal cations as well as the increase of solvent polarity could enhance the regioselectivity for 3 hydroxy 2 pentanone. The use of Sn 2+ could remarkably activate the hydrogenation reaction while the use of Ce 3+ decreased the reaction activity greatly. The modification effect was explained by the toxic effect of metal cations on the metal catalyst, the polarization effect of metal cations on the carbonyl group and the steric effect of the substrate itself. 展开更多
关键词 铂纳米簇 金属离子 修饰作用 戊二酮 选择性氢化
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α-烯丙基对乙酰丙酮稀土配合物发光性能的影响研究 被引量:13
3
作者 肖尊宏 谭松庭 +2 位作者 邹应萍 赵斌 王霞瑜 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期18-20,共3页
用相转移催化法合成了 3 烯丙基 2 ,4 戊二酮 (APD) ,用EA ,IR和1 HNMR对化合物进行了表征 ,合成了此配体的稀土配合物。乙酰丙酮 (Acac)配体引入烯丙基后 ,敏化作用发生了变化
关键词 α-烯丙基 乙酰丙酮 稀土配合物 发光性能 相转移催化法 3-烯丙基-2 4-戊二酮 合成
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稀土配合物的研究(Ⅸ)——稀土元素与1,5-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)戊二酮-(1,5)配合物的合成及性质 被引量:12
4
作者 邢雅成 李小静 +1 位作者 闫兰 杨汝栋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第1期14-17,共4页
乙醇-水混合体系中合成了15种新的稀土元素的固态配合物,通过元素分析和化学分析确定了配合物的化学组成为RE_2(BPMPPD)_3·nH_2O和Ce(BPMPPD)_2·6H_2O(BPMPPD为1,5-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)戊二酮-[1,5]),... 乙醇-水混合体系中合成了15种新的稀土元素的固态配合物,通过元素分析和化学分析确定了配合物的化学组成为RE_2(BPMPPD)_3·nH_2O和Ce(BPMPPD)_2·6H_2O(BPMPPD为1,5-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)戊二酮-[1,5]),对配合物的荧光光谱等性质进行了研究。 展开更多
关键词 稀土 BPMPPD 荧光 络合物
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聚苯乙烯接枝钼(Ⅵ)络合物催化合成环氧环己烷的研究 被引量:7
5
作者 章亚东 蒋登高 +2 位作者 高晓蕾 王朝进 王自健 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期304-309,共6页
合成了钼 ( )络合物——钼 ( )合乙酰丙酮 ,并用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。合成、纯化了叔丁基过氧化氢 (t- Bu OOH) ,以此为环氧化剂。合成出了大孔聚苯乙烯 -二乙烯苯树脂 ,采用相转移催化法接枝引入钼 ( )合乙酰丙酮 ,... 合成了钼 ( )络合物——钼 ( )合乙酰丙酮 ,并用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。合成、纯化了叔丁基过氧化氢 (t- Bu OOH) ,以此为环氧化剂。合成出了大孔聚苯乙烯 -二乙烯苯树脂 ,采用相转移催化法接枝引入钼 ( )合乙酰丙酮 ,以它为催化剂 ,研究了反应物料配比 ,溶剂、催化剂用量 ,反应温度、时间等因素对合成过程的影响 ,建立了聚苯乙烯 -二乙烯苯接枝钼 (VI)合乙酰丙酮催化剂中 Mo的新分析方法和环氧环己烷气相色谱分析方法。采用正交实验技术 ,优化出了较佳合成工艺条件 ,即 ,n()∶n(t- Bu OOH) =3∶ 1,溶剂 10 m L ,催化剂 (以 Mo计 )~ 2 .0 3× 10 -2 g,反应温度~ 80℃ ,反应时间~ 6 0 min。以 t- Bu OOH计 ,环氧环己烷收率在 99.5 %以上 ,纯度约 99.9%(GC分析 )。 展开更多
关键词 聚苯乙烯接枝钼(Ⅵ)络合物 催化合成 环氧环己烷 环己烯 聚苯乙烯-二乙烯苯 环氧化 催化剂
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镝(Ⅲ)-BDPPPD配合物的合成及其荧光性质 被引量:8
6
作者 薛卫星 李建宇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期22-24,共3页
以二氧六环为溶剂 ,在 pH约为 7的条件下 ,分别以n (Dy3+ )∶n (BDPPPD) =2∶3和n (Dy3+ )∶n(BDPPPD)∶n(Phen ) =2∶3∶2的量比 (Phen为邻菲罗啉 ) ,合成了Dy(Ⅲ)的 1,5 双 (1′,3′ 二苯基 5′ 氧代吡唑 4′ 基 ) 1,5 戊二酮 (BDP... 以二氧六环为溶剂 ,在 pH约为 7的条件下 ,分别以n (Dy3+ )∶n (BDPPPD) =2∶3和n (Dy3+ )∶n(BDPPPD)∶n(Phen ) =2∶3∶2的量比 (Phen为邻菲罗啉 ) ,合成了Dy(Ⅲ)的 1,5 双 (1′,3′ 二苯基 5′ 氧代吡唑 4′ 基 ) 1,5 戊二酮 (BDPPPD)的二元配合物Dy2 (BDPPPD) 3·6H2 O和三元配合物Dy2(BDPPPD) 3(Phen) 2 ·2H2 O ,收率为 91 2 %和 89 6 %。通过化学分析、元素分析和热分析确定了配合物的组成 ,通过FT -IR谱对配合物进行了表征。测定了配合物的荧光光谱 ,配合物的荧光发射峰位于 481和 5 76nm附近 ,分别相应于Dy3+ 的 4 F9/2 → 6H15/2 和 4 F9/2 → 6H13/2 跃迁 ,说明配合物发射Dy(Ⅲ)的特征荧光。第二配体Phen具有荧光增强作用 ,三元配合物Dy2 (BDPPPD) 3(Phen) 2 ·2H2 O最大发射峰 (5 76nm)的荧光强度是二元配合物Dy2 (BDPPPD) 3·6H2 O的 1 6 8倍。配合物具有较强荧光 ,说明BDPPPD的三重态能级与Dy3+ 最低激发态 (4 F9/2 )能级具有良好匹配 ,且其吸光系数较高 ,BDPPPD是Dy(Ⅲ) 展开更多
关键词 1 5-双(1′ 3′-二苯基-5′-氧代吡唑-4′-基)-1 5-戊二酮 荧光性质 镝离子 BDPPPD配合物 合成
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聚苯乙烯接枝聚乙二醇钼(Ⅵ)络合物合成、表征及对环己烯环氧化催化活性 被引量:5
7
作者 章亚东 蒋登高 +2 位作者 高晓蕾 陈霞 王自健 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期670-675,共6页
合成了聚苯乙烯 二乙烯苯 (PS)接枝聚乙二醇 (PEG)钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮 [MoO2 (acac) 2 ][简写为PS PEG MoO2 (acac) ],并对其进行了结构表征 .实验表明 ,作为催化剂用于环己烯环氧化反应比小分子络合物MoO2 (acac) 2 具有更优良的催化... 合成了聚苯乙烯 二乙烯苯 (PS)接枝聚乙二醇 (PEG)钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮 [MoO2 (acac) 2 ][简写为PS PEG MoO2 (acac) ],并对其进行了结构表征 .实验表明 ,作为催化剂用于环己烯环氧化反应比小分子络合物MoO2 (acac) 2 具有更优良的催化活性和选择性 .建立了PS PEG MoO2 (acac)催化剂中Mo分析和环氧环己烷气相色谱分析方法 ;探讨了PS PEG MoO2 (acac)催化剂合成过程诸因素的影响 ;优化出环氧环己烷合成条件 ,即 :以叔丁基过氧化氢为 0 1mol计 ,环己烯与叔丁基过氧化氢摩尔比为 3∶1,溶剂用量 5ml,反应温度 80℃ ,时间60min .该条件下 ,环氧环己烷收率 (以t BuOOH计 )在 99 5 %以上 ,质量分数约 99 5 % (GC检测 ) .PS接枝PEG MoO2 (acac)催化剂使用 展开更多
关键词 钼(Ⅵ)合乙酰丙酮 环己烯 环氧环己烷 聚苯乙烯
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2,3-戊二酮合成新工艺研究 被引量:6
8
作者 周山花 靳秀琴 +1 位作者 姜先果 诸富根 《香料香精化妆品》 CAS 2008年第6期1-4,共4页
研究了以廉价异戊醇为原料合成2,3-戊二酮的新工艺,把异戊醇气体、空气、水蒸汽均匀混合后通过装有催化剂层的固定床反应器,快速进行氧化和分子重排反应。实验结果表明单程反应收率为38%,单程转化率在61%,精馏后的产品纯度在98%以上。... 研究了以廉价异戊醇为原料合成2,3-戊二酮的新工艺,把异戊醇气体、空气、水蒸汽均匀混合后通过装有催化剂层的固定床反应器,快速进行氧化和分子重排反应。实验结果表明单程反应收率为38%,单程转化率在61%,精馏后的产品纯度在98%以上。该合成方法具有工艺路线短、设备投资小、生产成本低的优势。 展开更多
关键词 2 3-戊二酮 乙酰丙酰 异戊醇 重排反应 固定床催化反应器
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分散液相微萃取/高效液相色谱法同时测定啤酒中3种酮类老化物质 被引量:5
9
作者 郭静 徐烨 +2 位作者 李琦 王乃芝 刘丽华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1441-1445,共5页
建立了分散液相微萃取(DLLME)/高效液相色谱(HPLC)同时测定啤酒中双乙酰、2,3-戊二酮和β-大马酮3种主要酮类老化物质的方法。确定了双乙酰和2,3-戊二酮的衍生化反应条件和3种目标组分同时检测的高效液相色谱条件,在15 min内实现了对3... 建立了分散液相微萃取(DLLME)/高效液相色谱(HPLC)同时测定啤酒中双乙酰、2,3-戊二酮和β-大马酮3种主要酮类老化物质的方法。确定了双乙酰和2,3-戊二酮的衍生化反应条件和3种目标组分同时检测的高效液相色谱条件,在15 min内实现了对3种酮类老化物质的分离和检测;优化了分散液相微萃取的实验条件,使3种目标组分得到同时提取和富集,各组分的富集倍数分别为45、63、121倍。所建立的3种组分的工作曲线相关系数良好(r为0.999 6~0.999 9),线性范围可达3~4个数量级,检出限(S/N=3)为0.3~0.9μg/L,样品的加标回收率为86%~97%,相对标准偏差为2.4%~4.8%。 展开更多
关键词 分散液相微萃取 高效液相色谱 老化物质 双乙酰 2 3-戊二酮 β-大马酮 啤酒
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乙烯基酯树脂凝胶时间控制技术研究 被引量:5
10
作者 唐泽辉 吕雪 +2 位作者 管兰兰 王凌君 毕向军 《玻璃钢/复合材料》 CAS CSCD 2010年第1期32-35,共4页
本文根据乙烯基酯树脂固化反应为游离基聚合反应的特点,选用适当的阻聚剂或具有阻聚作用的其他助剂,将乙烯基酯树脂的室温凝胶时间延长并控制在较宽的范围内,大大延长了乙烯基酯树脂的可操作时间,为其获得更广泛的应用提供帮助。
关键词 乙烯基酯树脂 凝胶时间 对苯二酚 2 4-戊二酮 偶联剂
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一种同时测定电子烟油中2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、乙偶姻的方法 被引量:5
11
作者 潘文建 李剑政 +3 位作者 徐潇 杨海玉 余志虹 袁也 《广东化工》 CAS 2020年第24期123-124,129,共3页
建立一种同时测定电子烟油中2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、乙偶姻的方法。试样经甲醇稀释分散定容后,直接用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分析。三种目标物在1~100mg/kg的浓度范围内,具有良好的线性关系(R2>0.995),并且在14min内可完... 建立一种同时测定电子烟油中2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、乙偶姻的方法。试样经甲醇稀释分散定容后,直接用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分析。三种目标物在1~100mg/kg的浓度范围内,具有良好的线性关系(R2>0.995),并且在14min内可完全出峰。该方法前处理过程不需要进行衍生化,减少了试剂的使用,清洁环保,简单快速,能同时准确定量各种比例丙二醇/甘油电子烟烟油基质样品中的2,3-丁二酮、2,3-戊二酮及乙偶姻的含量,适合对电子烟油中三种目标物进行批量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 电子烟油 2 3-丁二酮 2 3-戊二酮 乙偶姻
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气相色谱—质谱法测定电子烟油中五种酮
12
作者 罗昭晔 《山东化工》 CAS 2024年第7期149-152,155,共5页
提出了使用气相色谱—质谱法(GC—MS)测定电子烟油中双乙酰、2,3-戊二酮、2,3-己二酮、2,3-庚二酮以及乙偶姻等五种酮。烟油经甲醇稀释振荡提取后过滤,毛细管色谱柱分离,GC—MS分析,外标法定量。五种酮在16 min内完全出峰,并且在一定范... 提出了使用气相色谱—质谱法(GC—MS)测定电子烟油中双乙酰、2,3-戊二酮、2,3-己二酮、2,3-庚二酮以及乙偶姻等五种酮。烟油经甲醇稀释振荡提取后过滤,毛细管色谱柱分离,GC—MS分析,外标法定量。五种酮在16 min内完全出峰,并且在一定范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999)。该方法前处理过程简单、快捷,对于不同丙二醇、甘油比例的电子烟油,可准确定量其中的五种酮。 展开更多
关键词 双乙酰 2 3-戊二酮 2 3-己二酮 2 3-庚二酮 乙偶姻 气相色谱—质谱法 电子烟油
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Study on Synthesis, Characterization and Catalytic Activity of Polystyrene-supported Mo (VI) Complex in Epoxidation of Cyclohexene 被引量:4
13
作者 章亚东 高晓蕾 +2 位作者 陈霞 王朝进 蒋登高 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2003年第3期318-325,共8页
Molybdenum (VI) complex, namely molybdenum dioxobis(2,4-pentanedione) [MoO2(acac)2] used as epoxidation catalyst species, was synthesized and characterized by elemental analysis and infrared spectrum. Polystyrene-supp... Molybdenum (VI) complex, namely molybdenum dioxobis(2,4-pentanedione) [MoO2(acac)2] used as epoxidation catalyst species, was synthesized and characterized by elemental analysis and infrared spectrum. Polystyrene-supported molybdenum dioxobis(2,4-pentanedione) [MoO2(acac)2] for synthesis of epoxycyclohexane was prepared by phase transfer catalysis method. Effects of various factors in synthesis of epoxycyclohexane by reaction of cyclohexene and t-BuOOH in the atmosphere of nitrogen catalyzed by polystyrene-supported MoO2(acac)2 were also investigated. Under the following conditions, n(cyclohexene):n(t-BuOOH)=3.5:l (based on 0.1 mol of t-BuOOH), volume of solvent -10ml, reaction temperature -80℃, reaction time -60min, and mass of molybdenum in the catalyst -2.30×0^(-3)g, the yield of epoxycyclohexane on the basis of t-BuOOH is over 99.5%, and the purity of epoxycyclohexane is about 99.9% by gas chromatogram(GC) analysis. 展开更多
关键词 molybdenum dioxobis(2 4-pentanedione) CYCLOHEXENE epoxycyclohexane POLYSTYRENE
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共促进剂2,4-戊二酮对不饱和聚酯树脂固化性能的影响 被引量:4
14
作者 吴雄军 王陈禹 李中兴 《广东化工》 CAS 2013年第19期39-40,共2页
螯合剂2,4-戊二酮是一种不饱和聚酯树脂的共促进剂。文章探讨了2,4-戊二酮用量对不同体系不饱和聚酯树脂胶化时间、固化时间和固化峰温的影响,研究了2,4-戊二酮用量树脂的硬度、储存稳定性和浇铸块颜色的影响。结果表明,随2,4-戊二酮的... 螯合剂2,4-戊二酮是一种不饱和聚酯树脂的共促进剂。文章探讨了2,4-戊二酮用量对不同体系不饱和聚酯树脂胶化时间、固化时间和固化峰温的影响,研究了2,4-戊二酮用量树脂的硬度、储存稳定性和浇铸块颜色的影响。结果表明,随2,4-戊二酮的用量增加,树脂的胶化时间和固化时间均缩短,固化峰温明显降低,储存稳定性无明显变化,制品硬度、浇铸块的颜色等方面均有明显改善。 展开更多
关键词 共促进剂 2 4-戊二酮 不饱和聚酯树脂
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Copper(Ⅱ) and 1,1 '-Trimethylene-2,2'-biimidazole-promoted Arylation of Acetylacetone with Aryl Iodides
15
作者 Liu Jianli Zeng Runsheng Zhou Chunmei Zou Jianping 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2011年第2期309-313,共5页
A new and efficient way was developed to carry out the reaction of acetylacetone with aryl iodides under the assistance of Cu(II) and 1, 1'-trimethylene-2,2'-biimidazole at 100℃. 3-Aryl-2,4-pentanediones were obt... A new and efficient way was developed to carry out the reaction of acetylacetone with aryl iodides under the assistance of Cu(II) and 1, 1'-trimethylene-2,2'-biimidazole at 100℃. 3-Aryl-2,4-pentanediones were obtained in excellent yields. 展开更多
关键词 Cu(II)-promoted arylation reaction 1 1'-trimethylene-2 2'-biimidazole 3-aryl-2 4-pentanedione
原文传递
1-苯基-2,4-戊二酮的合成研究
16
作者 安丽亚 宋伟 《河北化工》 2010年第8期25-26,共2页
以β-二酮与氨基钠反应,再与氯化二苯基碘反应得到1-苯基-2,4-戊二酮。
关键词 1-苯基-2 4-戊二酮 氯化二苯基碘 Β-二酮
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2,3-戊二酮的合成研究 被引量:3
17
作者 楼允豪 《香料香精化妆品》 CAS 2011年第2期8-9,13,共3页
2,3-戊二酮是一种奶香型食用香料,以经典的亚硝化法合成2,3-戊二酮,即以2-戊酮为原料,使用亚硝酸异戊酯为亚硝化试剂,在浓盐酸存在下进行亚硝化反应,生成3-肟-2-戊酮,再经过水解得2,3-戊二酮,总反应得率达48.2%。
关键词 2 3-戊二酮 乙酰丙酰2-戊酮 3-肟-2-戊酮 亚硝酸异戊酯 亚硝化
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乙酰丙酮铱配合物的合成及热分解机制研究 被引量:2
18
作者 阎鑫 张秋禹 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期585-589,共5页
以氯铱酸和乙酰丙酮为原料,通过水溶液沉淀法制备乙酰丙酮铱配合物,通过苯-己烷体系对乙酰丙酮铱配合物进行重结晶提纯。元素分析确定乙酰丙酮铱配合物结构中的碳氢含量。红外光谱结果表明,1549,1523 cm-1处出现的吸收峰为乙酰丙酮铱配... 以氯铱酸和乙酰丙酮为原料,通过水溶液沉淀法制备乙酰丙酮铱配合物,通过苯-己烷体系对乙酰丙酮铱配合物进行重结晶提纯。元素分析确定乙酰丙酮铱配合物结构中的碳氢含量。红外光谱结果表明,1549,1523 cm-1处出现的吸收峰为乙酰丙酮铱配合物中六元环结构中C-O键和C-C键的伸缩振动吸收峰。核磁共振氢谱分析表明配合物中的氢的化学位移的位置和个数比与结构中的分子式相一致。根据对乙酰丙酮铱配合物的质谱结果进行分析,提出乙酰丙酮铱配合物可能的热分解机制。 展开更多
关键词 乙酰丙酮 合成 热分解机制
原文传递
α-烯丙基取代β-二酮类化合物的合成及其稀土配合物发光性能的研究 被引量:1
19
作者 肖尊宏 《湖南工程学院学报(自然科学版)》 2004年第3期66-70,共5页
合成了α-烯丙基二苯甲酰甲烷(ADBM)和α-烯丙基乙酰丙酮(APD)两种配体及其铕、铽的三元稀土配合物,通过红外、元素分析确定了配合物的组成、结构.运用紫外和荧光光谱讨论了烯丙基的引入对配合物发光性能的影响.
关键词 α-烯丙基二苯甲酰甲烷 α-烯丙基乙酰丙酮 稀土配合物 发光性能
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2-(取代苯胺基)-4-甲基-5-乙酰基噻唑的合成研究 被引量:2
20
作者 林燕芳 胡惟孝 +1 位作者 杨忠愚 王列岗 《浙江工业大学学报》 CAS 2007年第1期27-30,共4页
研究以取代苯胺和戊二酮为原料,经三步反应,制备标题化合物.取代苯胺与盐酸及硫氰酸铵回流反应得到取代芳基硫脲,产率45.7%~76.6%.2,4-戊二酮在四氯化碳-水的混合溶液中,直接溴代得3-溴-2,4-戊二酮,产率92.0%.3-溴-2... 研究以取代苯胺和戊二酮为原料,经三步反应,制备标题化合物.取代苯胺与盐酸及硫氰酸铵回流反应得到取代芳基硫脲,产率45.7%~76.6%.2,4-戊二酮在四氯化碳-水的混合溶液中,直接溴代得3-溴-2,4-戊二酮,产率92.0%.3-溴-2,4-戊二酮及取代芳基硫脲于丙酮中回流反应得到标题噻唑酮类化合物,产率61.0%~69.1%.化合物的结构用IR,^1H—NMR表征. 展开更多
关键词 芳基硫脲 3-溴-2 4-戊二酮 噻唑酮 合成
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