建立了同时测定纸质包装材料中酸类、酯类和酮类防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱法。对样品萃取条件、色谱分离条件和质谱条件进行了优化。样品以10 m L甲醇-乙酸铵/乙酸缓冲液(75∶25,V∶V)为萃取溶剂振荡萃取20 min。提取液以甲醇...建立了同时测定纸质包装材料中酸类、酯类和酮类防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱法。对样品萃取条件、色谱分离条件和质谱条件进行了优化。样品以10 m L甲醇-乙酸铵/乙酸缓冲液(75∶25,V∶V)为萃取溶剂振荡萃取20 min。提取液以甲醇和乙酸铵/乙酸缓冲液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾离子源正、负离子同时多反应监测(MRM)模式进行监测,分析检测时间为10 min。方法的定量限为0.14~2.80 mg/kg,RSD为4.3%~9.8%,空白样品加标回收率为85.1%~108.1%。考察了质谱检测的基质效应,发现基质效应不明显。该方法满足纸质包装材料中多种类防腐剂同时快速测试的要求。展开更多
为实现同时、快速测定纸质包装材料中多类防腐剂,建立了测定纸质包装材料中酸类、酯类和酮类防腐剂的超高效液相色谱法(UPLC),且对样品前处理条件、色谱分离条件和检测条件分别进行了优化。0.5 g样品以10 m L V(甲醇-乙酸铵)∶V(...为实现同时、快速测定纸质包装材料中多类防腐剂,建立了测定纸质包装材料中酸类、酯类和酮类防腐剂的超高效液相色谱法(UPLC),且对样品前处理条件、色谱分离条件和检测条件分别进行了优化。0.5 g样品以10 m L V(甲醇-乙酸铵)∶V(乙酸)=75∶25的缓冲液为萃取液,于常温下超声萃取10 min。以V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1和乙酸铵/乙酸缓冲液组成的溶剂体系进行梯度淋洗,各防腐剂在优选的波长下检测,分析检测时间为12 min。方法的定量限为0.42~1.91mg/kg,精密度〈7.9%,回收率为86.7%~105.1%。建立的方法准确度高,精密度好,满足纸质包装材料中多种类防腐剂同时快速测试的要求。展开更多
文摘为实现同时、快速测定纸质包装材料中多类防腐剂,建立了测定纸质包装材料中酸类、酯类和酮类防腐剂的超高效液相色谱法(UPLC),且对样品前处理条件、色谱分离条件和检测条件分别进行了优化。0.5 g样品以10 m L V(甲醇-乙酸铵)∶V(乙酸)=75∶25的缓冲液为萃取液,于常温下超声萃取10 min。以V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1和乙酸铵/乙酸缓冲液组成的溶剂体系进行梯度淋洗,各防腐剂在优选的波长下检测,分析检测时间为12 min。方法的定量限为0.42~1.91mg/kg,精密度〈7.9%,回收率为86.7%~105.1%。建立的方法准确度高,精密度好,满足纸质包装材料中多种类防腐剂同时快速测试的要求。