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离子色谱-直接电导检测法测定离子液体的阴离子p-甲苯磺酸根 被引量:8
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作者 马亚杰 张欣 于泓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1591-1594,共4页
建立了离子液体阴离子p-甲苯磺酸根的离子色谱-直接电导检测分析方法。采用Shim-pack IC-A3季铵型阴离子交换色谱柱,考察了流动相种类和色谱柱温度对分离测定p-甲苯磺酸根的影响。确定最佳色谱条件为:以1.2 mmol/L柠檬酸-15%乙腈混合水... 建立了离子液体阴离子p-甲苯磺酸根的离子色谱-直接电导检测分析方法。采用Shim-pack IC-A3季铵型阴离子交换色谱柱,考察了流动相种类和色谱柱温度对分离测定p-甲苯磺酸根的影响。确定最佳色谱条件为:以1.2 mmol/L柠檬酸-15%乙腈混合水溶液(pH 5.0)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温45℃。在此条件下,p-甲苯磺酸根与常见无机阴离子(氟离子、氯离子、溴离子和硝酸根)可以获得很好的分离。该方法测定p-甲苯磺酸根的线性范围为4~100 mg/L,检出限(S/N=3)为1.22 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.42%和1.8%。将方法用于离子液体中p-甲苯磺酸根的测定,加标回收率为99.6%。 展开更多
关键词 离子色谱法 p-甲苯磺酸根 离子液体 柠檬酸
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Highly Efficient and Versatile Acetalization of Glycol Catalyzed by Cupric p-Toluenesulfonate 被引量:4
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作者 刘彩华 于心玉 +3 位作者 梁学正 王雯娟 杨建国 何鸣元 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2007年第1期83-85,共3页
Acetalization of glycol with carbonyl compounds was carded out catalyzed by cupric p-toluenesulfonate. These carbonyl compounds included cyclohexanone, propionoaldehyde, n-butyraldehyde, /so-butyraldehyde, n-valeralde... Acetalization of glycol with carbonyl compounds was carded out catalyzed by cupric p-toluenesulfonate. These carbonyl compounds included cyclohexanone, propionoaldehyde, n-butyraldehyde, /so-butyraldehyde, n-valeraldehyde, benzaldehyde and butanone. Satisfactory results were obtained: the conversions of these carbonyl compounds were more than 90%, the selectivities were higher than 99.1%, only 0.1% mole ratio of catalyst to substrate and 90 min were sufficient in most cases. The catalyst and products were separated easily by phase separation. 展开更多
关键词 ACETALIZATION cupric p-toluenesulfonate GLYCOL CYCLOHEXANONE ALDEHYDE
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离子色谱-紫外检测法分析p-甲苯磺酸根 被引量:3
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作者 李朦 于泓 李红杏 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期13-16,共4页
利用离子色谱结合紫外检测的方法分析了t9一甲苯磺酸根离子液体阴离子。样品经处理后,采用季铵型阴离子交换柱分离,紫外检测器检测。考察了检测波长及流动相组成等对离子保留和分离的影响,优化了色谱条件,并讨论了保留规律。在220n... 利用离子色谱结合紫外检测的方法分析了t9一甲苯磺酸根离子液体阴离子。样品经处理后,采用季铵型阴离子交换柱分离,紫外检测器检测。考察了检测波长及流动相组成等对离子保留和分离的影响,优化了色谱条件,并讨论了保留规律。在220nm检测波长下,以1.0mmol/L柠檬酸一体积分数15%乙腈(pH5.0)为流动相,流速1.0mL/min,柱温40℃,P-甲苯磺酸根可以较好的分离测定,且常见无机阴离子(Cl^-,NO3^-)不干扰测定。在0.1—50mg/L范围内,线性回归方程的相关系数为0.9992。检出限(S/N=3)为30μg/L,峰面积的相对标准偏差在1%以下。将此方法应用于合成的P-甲苯磺酸根离子液体样品。加标回收率为101%。 展开更多
关键词 离子色谱 紫外检测 p-甲苯磺酸根 离子液体
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丙烯酸丁酯对甲基苯磺酸法合成反应最优工艺条件的探索 被引量:3
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作者 徐海燕 王瑞 《化工中间体》 2012年第5期39-42,共4页
介绍了丙烯酸正定酯的合成方法,比较了各种方法的优缺点。通过设计和实验找到了以对甲基苯磺酸为催化剂的反应最佳工艺条件,并对其进行了验证。
关键词 丙烯酸正丁酯 对甲基苯磺酸 单纯行法
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Effect of Solvents on Oxidation of 1,1′-Bi-2-naphthol 被引量:1
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作者 SONGJi-guo SHENPei-kang 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2005年第1期88-91,共4页
A novel biomimetic catalyst of complex Cu(p-OTs) 2/ethanolamine(1∶1) was used to oxidize 1,1′-bi-2-naphthol into xanthene derivatives with a relative high yield in a mixed solvents of dimethyl sulfoxide(DMSO) and C... A novel biomimetic catalyst of complex Cu(p-OTs) 2/ethanolamine(1∶1) was used to oxidize 1,1′-bi-2-naphthol into xanthene derivatives with a relative high yield in a mixed solvents of dimethyl sulfoxide(DMSO) and CH 3OH. The studies on the effect of some solvents on the yield of xanthene derivatives indicates that the yield reduces dramatically with the increase of the content of H 2O in the mixed solvents of H 2O and DMSO. No product can be obtained when the content of H 2O is up to 70%. The cyclic voltammetric study demonstrated that the copper ion in complex Cu(p-OTs) 2/ethanolamine(1∶1) is reduced via a two-step one-electron reduction process from Cu(Ⅱ) to Cu in the mixture of DMSO and H 2O. Water as a poor solvent in respect to the reactants probably hampered the coordination of 1,1′-bi-2-naphthol to copper/amine complex and led to the insufficient catalytic efficiency of complex Cu(p-OTs) 2/ethanolamine(1∶1). 展开更多
关键词 Copper p-toluenesulfonate Mimetic enzyme XANTHENE ELECTROCHEMISTRY
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Crystal Structure and Properties of a Copper(Ⅱ) Complex Containing p-Toluenesulfonate and Imidazole Ligands
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作者 陈红艳 欧阳鹏 +1 位作者 廖蓉苏 郑净植 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2010年第5期732-737,共6页
A novel supramolecular mixed ligand complex of formula [Cu(PTS)2(Him)2(H2O)2] (C20H26CuN4O8S2,PTS=p-toluenesulfonate,Him=imidazole) has been synthesized in aqueous solution and characterized by elemental analy... A novel supramolecular mixed ligand complex of formula [Cu(PTS)2(Him)2(H2O)2] (C20H26CuN4O8S2,PTS=p-toluenesulfonate,Him=imidazole) has been synthesized in aqueous solution and characterized by elemental analysis,IR and single-crystal X-ray diffraction.The compound crystallizes in the monoclinic system,space group P21/n,Z=2,a=5.650(2),b=14.671(3),c=14.638(3),β=100.10(3)°,V=1194.60(4)3,Dc=1.607 g/cm3,μ(MoKα)=1.143 mm-1,F(000)=598,R=0.0615 and wR=0.1503 for 1752 observed reflections with I 〉 2σ(I).The copper(II) ion in the complex adopts a slightly distorted octahedral coordination geometry and is six-coordinated with N2O4 donor set consisting of two nitrogen atoms and four oxygen atoms provided by the ligands of two imidazole molecules,two water molecules and two p-toluenesulfonate ions.The sulfonate group of the PTS ligand remains weak-coordinated and forms a number of hydrogen bonds with water molecules and imidazole ligands.X-ray structural analysis reveals that the coordination molecules are connected to form a 3-D supramolecular framework by electrostatic interaction,weak van der Waals forces,hydrogen bonding and π-π interaction.The thermal behaviour of the title complex was investigated by using DSC and TG-DTG techniques. 展开更多
关键词 p-toluenesulfonate IMIDAZOLE copper(Ⅱ) complex crystal structure thermal behavior
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整体柱离子对色谱-紫外检测法快速测定对甲苯磺酸根 被引量:2
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作者 李红杏 于泓 张于 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期957-960,共4页
研究了整体柱离子对色谱结合紫外检测的方法分析对甲苯磺酸根( C7 H7 SO3-)。采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁基铵-柠檬酸-乙腈为流动相,考察了紫外检测波长、流动相组成、色谱柱温度和流速对离子保留的影响。色谱条件经过优化,在紫... 研究了整体柱离子对色谱结合紫外检测的方法分析对甲苯磺酸根( C7 H7 SO3-)。采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁基铵-柠檬酸-乙腈为流动相,考察了紫外检测波长、流动相组成、色谱柱温度和流速对离子保留的影响。色谱条件经过优化,在紫外检测波长230 nm,流动相为0.4 mmol·L^-1氢氧化四丁基胺( TBA)-0.13 mmol·L^-1柠檬酸-15%(v/v)乙腈(pH 5.5),流速3.0 mL·min^-1,柱温40℃的条件下,C7H7SO3-的保留时间为1.25 min内。常见无机阴离子( Cl-,NO3-)不干扰测定。在0.7~100 mg·L^-1范围内,线性回归方程的相关系数为0.9997,峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%,检出限(S/N=3)为0.2 mg·L^-1。该方法应用于检测实验室合成离子液体中的C7 H7 SO3-,加标回收率为101%。方法简单、快速。 展开更多
关键词 离子对色谱 整体柱 对甲苯磺酸根 紫外检测 离子液体
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HPLC法测定阿奇霉素颗粒中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯 被引量:1
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作者 孙丽 王雪 +5 位作者 陈锋 孙志翀 王欣 朱振涛 曹思瑶 赵龙山 《药物评价研究》 CAS 2022年第9期1843-1847,共5页
目的建立阿奇霉素颗粒中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(2.2 g·L^(-1)无水磷酸氢二钾溶液,用稀磷酸调节pH值至8.9)为流... 目的建立阿奇霉素颗粒中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(2.2 g·L^(-1)无水磷酸氢二钾溶液,用稀磷酸调节pH值至8.9)为流动相A;甲醇-乙腈(25∶75)为流动相B,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min^(-1),检测波长为225 nm,柱温为60℃,进样量为50μL。进行专属性、线性关系、定量限和检测限、精密度、重复性、回收率、稳定性、耐用性试验。结果空白溶剂、空白辅料、混合溶液中邻近对甲苯磺酸乙酯的杂质L均不干扰对甲苯磺酸乙酯检测;对甲苯磺酸乙酯质量浓度在0.05~0.20μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9999)与峰面积呈良好线性关系;检测限为0.0167μg·mL^(-1),定量限为0.0500μg·mL^(-1);平均回收率为95.76%~96.48%,RSD为0.42%~1.53%;精密度、重复性、稳定性、耐用性均符合要求。3批样品中均未检出对甲苯磺酸乙酯。结论建立的方法专属性强、灵敏度高、特异性强、准确度高,可用于阿奇霉素颗粒中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的限度控制与检测。 展开更多
关键词 阿奇霉素颗粒 对甲苯磺酸乙酯 高效液相色谱 基因毒性杂质 质量控制
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转位法制备α-雌二醇的工艺 被引量:2
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作者 李晓莉 郑虎 翁玲玲 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2003年第3期191-192,共2页
目的 制备α -雌二醇及其衍生物。方法 以 β -雌二醇及其 3位衍生物为原料 ,制成 1 7β -对甲苯磺酸酯 ,经醋解并转位 ,得到 1 7α-乙酸酯和 1 7α-羟基化合物。结果 对雌二醇 3-甲醚 - 1 7β -对甲苯磺酸酯进行醋解反应 ,分离得到... 目的 制备α -雌二醇及其衍生物。方法 以 β -雌二醇及其 3位衍生物为原料 ,制成 1 7β -对甲苯磺酸酯 ,经醋解并转位 ,得到 1 7α-乙酸酯和 1 7α-羟基化合物。结果 对雌二醇 3-甲醚 - 1 7β -对甲苯磺酸酯进行醋解反应 ,分离得到了 1 7α-乙酸酯和 1 7α -羟基化合物。对雌二醇 3,1 7β-双对甲苯磺酸酯进行醋解反应 ,分离得到了 3位未醋解的转位产物 1 7α -乙酸酯和 1 7α -羟基化合物。结论 以 1 7β -雌二醇为原料 ,先制得 1 7β -对甲苯磺酸酯 ,经醋解反应 ,1 7位除了发生消除反应外 ,还可以转位得到 1 展开更多
关键词 α-雌二醇 制备工艺 转位法 17Β-雌二醇 17β-对甲苯磺酸酯 醋解反应
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精喹禾灵废水中对甲苯磺酰氯的回收
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作者 王俊 王洪雷 《现代农药》 CAS 2013年第2期22-24,共3页
介绍了从精喹禾灵废水中的对甲苯磺酸盐(钠盐、钾盐)回收对甲苯磺酰氯的方法。废水酸化后,通入氯气制得对甲苯磺酰氯,含量大于98%,收率大于95%。
关键词 精喹禾灵 废水 对甲苯磺酸盐 对甲苯磺酰氯 回收
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Cu(II)在对甲苯磺酸铜+DMSO中的电还原 被引量:26
11
作者 宋继国 宋化灿 +1 位作者 杨绮琴 许遵乐 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期283-285,共3页
制备了对甲苯磺酸铜并首次用于电化学实验.差示扫描量热和热重曲线测定表明,对甲苯磺酸铜结晶容易脱除全部结晶水,无水盐在空气中不潮解.用循环伏安曲线、计时电流曲线和恒电流电解后的电位-时间曲线研究Cu(Ⅱ)在二甲基亚砜(DMSO)溶液... 制备了对甲苯磺酸铜并首次用于电化学实验.差示扫描量热和热重曲线测定表明,对甲苯磺酸铜结晶容易脱除全部结晶水,无水盐在空气中不潮解.用循环伏安曲线、计时电流曲线和恒电流电解后的电位-时间曲线研究Cu(Ⅱ)在二甲基亚砜(DMSO)溶液中的电还原.结果表明,Cu(II)电还原为Cu的反应分两步进行,其中第一步是可逆过程.测定了Cu(II)在DMSO溶液中的扩散系数. 展开更多
关键词 对甲苯磺酸酮 DMSO Cu(Ⅱ) 电还原 扩散系数
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LC-MS/MS测定草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的含量 被引量:22
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作者 梁键谋 傅聪 陈悦 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第11期1436-1440,共5页
目的建立LC-MS/MS测定草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的含量。方法采用Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为20 mmol·L-1乙酸铵水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min^(-1);柱温为35℃... 目的建立LC-MS/MS测定草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的含量。方法采用Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为20 mmol·L-1乙酸铵水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min^(-1);柱温为35℃;采用Ultimate 3000 HPLC-AB Science 4000 QTrap三重四极杆串联离子阱液质联用仪和多反应离子监测模式二级质谱MS/MS(ESI源)检测,正离子模式采集数据。结果基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯均在5~100 ng内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程分别为y=1.19×10~4x-140(r=0.999 5)和y=1.27×10~3x-156(r=0.999 4),检测限分别为1 ng和2 ng,定量限分别为2 ng和4 ng,平均回收率分别为99.0%和101.0%;RSD分别为3.5%和4.7%(n=9)。结论方法简便准确,可用于草酸右旋西酞普兰中对甲苯磺酸酯类基因毒性杂质的检测。 展开更多
关键词 草酸右旋西酞普兰 对甲苯磺酸乙酯 对甲苯磺酸异丙酯 基因毒性 液质联用
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UHPLC-MS法测定2种硫酸氢氯吡格雷晶型中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯 被引量:15
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作者 钱建钦 张云峰 +1 位作者 王建 陈悦 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1994-1999,共6页
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(UHPLC-MS)测定2种硫酸氢氯吡格雷晶型(Ⅰ型和Ⅱ型)中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯。方法:采用Zorbax Extend C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲... 目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(UHPLC-MS)测定2种硫酸氢氯吡格雷晶型(Ⅰ型和Ⅱ型)中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯。方法:采用Zorbax Extend C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min^(-1),电喷雾(ESI)正离子检测模式,采用多反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 187→91作为定量离子对,m/z 187→155作为定性离子对。结果:对甲苯磺酸甲酯质量浓度在1.0~200 ng·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9);检测限为0.5 ng·m L^(-1);定量限为1.0 ng·m L^(-1);Ⅰ型晶型和Ⅱ型晶型的加样回收率分别为97.7%和97.9%(n=9),RSD分别为1.5%和1.5%;4℃控温条件下供试品溶液在48 h内稳定性良好(RSD=1.6%);2种晶型各3批样品中均未检出对甲苯磺酸甲酯。结论:本方法结果可靠,可以用于硫酸氢氯吡格雷原料中对甲苯磺酸甲酯的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 基因毒性杂质 对甲苯磺酸甲酯 硫酸氢氯吡格雷
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长春西汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的LC-MS/MS法测定 被引量:13
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作者 张薇 陈夷花 郑枫 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1334-1336,共3页
建立了液相色谱-串联质谱法测定长春西汀中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(2)和对甲苯磺酸乙酯(3)。采用Waters XTerra RP-C_(18)柱,以0.1%甲酸∶甲醇(27∶73)为流动相;以选择反应监测(SRM)方式扫描,正离子模式采集数据,选择... 建立了液相色谱-串联质谱法测定长春西汀中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(2)和对甲苯磺酸乙酯(3)。采用Waters XTerra RP-C_(18)柱,以0.1%甲酸∶甲醇(27∶73)为流动相;以选择反应监测(SRM)方式扫描,正离子模式采集数据,选择对羟基苯甲酸乙酯(4)为内标。监测离子对分别为m/z 186.9→m/z 91.0(2),m/z 201.0→m/z 91.0(3)和m/z167.0→m/z 95.0(4)。2、3在2.5~50 ng/ml范围内线性关系良好,定量限为2.5 ng/ml,回收率为102.9%和97.3%,RSD为5.0%和4.2%。 展开更多
关键词 长春西汀 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯 基因毒性杂质 液相色谱-串联质谱 测定
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HPLC法测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯 被引量:13
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作者 孙朴 《药学研究》 CAS 2015年第11期637-639,共3页
目的建立一种高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的方法.方法采用AgilentZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-缓冲液(0.02mol·L^-1磷酸盐缓冲液,用磷酸调节pH值至3.5)(50∶50)为... 目的建立一种高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的方法.方法采用AgilentZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-缓冲液(0.02mol·L^-1磷酸盐缓冲液,用磷酸调节pH值至3.5)(50∶50)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长225nm.结果对甲苯磺酸乙酯在0.0256~0.1875μg·mL-1范围内峰面积与浓度线性良好(R2=0.9993);精密度良好,RSD为0.8%;定量限和检测限分别为0.0256、0.0124μg·mL^-1;对甲苯磺酸乙酯在氢溴酸西酞普兰中的回收率为101.4%.结论本方法简便快捷,准确可靠,可以准确测定氢溴酸西酞普兰中的对甲苯磺酸乙酯含量. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氢溴酸西酞普兰 基因毒性杂质 对甲苯磺酸乙酯
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LC-MS测定醋酸甲羟孕酮中对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的含量 被引量:10
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作者 芦飞 邢珊珊 王咏 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期657-659,共3页
目的建立醋酸甲羟孕酮中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的LC-MS检测方法。方法采用XDB-C_(18)(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱;10 mmol·L^(-1)醋酸铵(氨水p H 7.0)-乙腈为流动相;质谱:正离子模式,检测离子m/z 187... 目的建立醋酸甲羟孕酮中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的LC-MS检测方法。方法采用XDB-C_(18)(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱;10 mmol·L^(-1)醋酸铵(氨水p H 7.0)-乙腈为流动相;质谱:正离子模式,检测离子m/z 187.1,201.1。结果对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯在0.05~5.08mg·m L^(-1)内线性关系良好。对甲苯磺酸甲酯定量限为0.1 ng,检测限均为0.05 ng;对甲苯磺酸乙酯定量限为0.03 ng,检测限为0.02 ng;对甲基苯磺酸甲酯平均回收率101.6%,RSD为3.46%;对甲基苯磺酸乙酯平均回收率98.7%,RSD为2.22%。结论本方法适用于样品醋酸甲羟孕酮中对甲基苯磺酸甲酯和对甲基苯磺酸乙酯的检测。 展开更多
关键词 醋酸甲羟孕酮 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯 基因毒性杂质 LC-MS
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无溶剂条件下对甲苯磺酸铝高效催化合成4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:11
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作者 王敏 宋吉磊 +1 位作者 潘鹤 刘洋 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期949-952,共4页
以芳香醛、芳香酮和尿素为原料,对甲苯磺酸铝为催化剂,在90℃、无溶剂条件下"一锅法"反应,高效合成了一系列4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。产品结构通过IR,1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征。该方法具有操作简单、反... 以芳香醛、芳香酮和尿素为原料,对甲苯磺酸铝为催化剂,在90℃、无溶剂条件下"一锅法"反应,高效合成了一系列4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。产品结构通过IR,1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征。该方法具有操作简单、反应时间短、产率高、反应条件温和、不使用任何有机溶剂、催化剂廉价易得且可重复使用等优点,为标题化合物的合成提供了一种简便高效的绿色新途径。 展开更多
关键词 4 6-二芳基-3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 对甲苯磺酸铝 无溶剂 一锅法
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HPLC-QTOFMS法测定马来酸依那普利及中间体中的对甲苯磺酸乙酯 被引量:11
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作者 宋冬梅 徐倩昱 +1 位作者 任美婷 段更利 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期834-837,共4页
目的:建立HPLC-QTOF MS测定马来酸依那普利及中间体N-[1-(S)-乙氧甲酰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸中对甲苯磺酸乙酯的方法。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以20 mmol·L-1甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相... 目的:建立HPLC-QTOF MS测定马来酸依那普利及中间体N-[1-(S)-乙氧甲酰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸中对甲苯磺酸乙酯的方法。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以20 mmol·L-1甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~2 min,10%→50%B;2~4 min,50%→60%B;4~7 min,60%→90%B;7~8 min,90%B),流速1.0 mL·min-1,柱温50℃;采用正离子模式采集数据。结果:对甲苯磺酸乙酯浓度在0.20~5.01μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9955);日内和日间精密度良好,RSD小于6.7%;定量限和检测限分别为0.4 ng、0.2 ng;马来酸依那普利及中间体回收率(n=9)分别为102.6%和90.8%。结论:本法简便、灵敏,可用于对甲苯磺酸乙酯的定量研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 马来酸依那普利 基因毒性杂质 对甲苯磺酸乙酯 杂质检测 中间体检测 安全监测
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HPLC法检测托吡司特中的基因毒性杂质对甲苯磺酸异丙酯、对甲苯磺酸仲丁酯、对甲苯磺酸乙酯 被引量:8
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作者 谢卫锋 高玉珍 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1788-1793,共6页
目的:建立一种高效液相色谱测定托吡司特的基因毒性杂质对甲苯磺酸异丙酯(杂质H)、对甲苯磺酸仲丁酯(杂质I)和对甲苯磺酸乙酯(杂质J)的方法。方法:采用C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以水为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱... 目的:建立一种高效液相色谱测定托吡司特的基因毒性杂质对甲苯磺酸异丙酯(杂质H)、对甲苯磺酸仲丁酯(杂质I)和对甲苯磺酸乙酯(杂质J)的方法。方法:采用C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以水为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),检测波长220 nm,柱温40℃。结果:杂质H、I及J质量浓度分别在0.050~0.202μg·m L^(-1)(R2=0.999 7)、0.048~0.192μg·m L^(-1)(R2=0.999 8)及0.051~0.204μg·m L^(-1)(R2=0.999 5)范围内与峰面积呈良好线性关系,定量下限分别为0.050 5、0.048 0和0.051 0μg·m L^(-1),检测下限分别为0.016 7、0.015 8和0.016 8μg·mL^(-1),平均回收率分别为99.3%(RSD=1.9%)、103.0%(RSD=1.2%)和98.2%(RSD=1.6%)。3批样品中均未检出基因毒性杂质H、I及J。结论:本法适用于托吡司特中的基因毒性杂质H、I及J的检测及限度控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 托吡司特 基因毒性杂质 对甲苯磺酸异丙酯 对甲苯磺酸仲丁酯 对甲苯磺酸乙酯
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温和条件下对甲基苯磺酸铝高效催化一锅法合成β-氨基酮衍生物 被引量:9
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作者 王敏 梁艳 +1 位作者 宋志国 姜恒 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第2期295-298,共4页
室温条件下,对甲基苯磺酸铝可有效催化芳香酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应,三组分"一锅法"合成了一系列β-氨基酮衍生物.考察了溶剂及反应条件对产率的影响.反应结束后,催化剂经简单相分离可回收并多次重复使用,催化活性无... 室温条件下,对甲基苯磺酸铝可有效催化芳香酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应,三组分"一锅法"合成了一系列β-氨基酮衍生物.考察了溶剂及反应条件对产率的影响.反应结束后,催化剂经简单相分离可回收并多次重复使用,催化活性无明显下降.产物结构经IR,1HNMR,元素分析进行表征. 展开更多
关键词 对甲基苯磺酸铝 MANNICH反应 序氨基酮衍生物 一锅法 芳香醛
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