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对氯苯氧异丁酸合成工艺的改进 被引量：2
1
作者 方惠珍 黄卫莲 《广州化工》 CAS 2010年第7期99-100,共2页
以丙酮、氯仿、对氯苯酚为原料,用氢氧化钾水溶液为催化剂的同时,加入甲基三辛基氯化铵和聚乙二醇400为相转移催化剂,控制滴加、反应温度,经过取代、Favorskii重排、缩合、酸化等一系列反应,得到高收率、高质量的对氯苯氧异丁酸,总收率... 以丙酮、氯仿、对氯苯酚为原料,用氢氧化钾水溶液为催化剂的同时,加入甲基三辛基氯化铵和聚乙二醇400为相转移催化剂,控制滴加、反应温度,经过取代、Favorskii重排、缩合、酸化等一系列反应,得到高收率、高质量的对氯苯氧异丁酸,总收率为91.0%。 展开更多
关键词 对氯苯酚 对氯苯氧异丁酸 工艺改进
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顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中5种有机溶剂的残留量 被引量：7
2
作者 田太平 许军 +4 位作者 刘燕华 王晨 易梦娟 李豫园 刘波 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期41-44,共4页
目的建立顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶和甲苯有机残留溶剂的方法。方法采用检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8?m),溶剂... 目的建立顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶和甲苯有机残留溶剂的方法。方法采用检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8?m),溶剂为DMSO,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,分流比为10︰1,程序升温,N2为载气,H2和空气为燃气,顶空平衡温度85℃,平衡时间30 min,进样体积1μL。结果乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶和甲苯在建立的色谱条件下均能完全分离,分离度均>1.5,理论板数均>10 000;在考察浓度范围内线性关系良好(相关系数r分别为0.999 8,0.999 8,0.999 7,0.999 6,0.999 4);定量限分别为19.83,4.50,48.28,10.44,2.08μg·m L-1;检测限分别为3.97,0.90,9.66,3.07,0.69μg·m L-1;重复性RSD均<2.5%;平均回收率为102.40%~106.45%;对照品溶液在24 h内稳定性良好。结论该方法操作简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中有机溶剂残留量的控制。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯 原料药 有机溶剂 残留量
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