期刊文献+
共找到5篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
固相微萃取-气相色谱法测定食品添加剂中有害有机挥发杂质 被引量:9
1
作者 刘绍从 吕刚 +2 位作者 赵好力宝 刘军 李德泉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期17-20,共4页
建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)测定食品添加剂中有害有机挥发杂质:二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和1、4-二n恶烷的方法。以聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的萃取纤维萃取糖精钠、柠檬酸、苯甲酸钠溶液中的待测组分。以H... 建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)测定食品添加剂中有害有机挥发杂质:二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和1、4-二n恶烷的方法。以聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的萃取纤维萃取糖精钠、柠檬酸、苯甲酸钠溶液中的待测组分。以HP-5毛细管柱为分离柱,火焰离子化检测器(FID)定量测定。优化了固相微萃取条件:萃取纤维、萃取方式、萃取温度、平衡时间、pH及电解质浓度等。在优化的试验条件下,进行了方法的检出限、精密度、回收率试验。5种组分的回收率在97.3%~103.9%之间。 展开更多
关键词 固相微萃取 食品添加剂 有机挥发杂质 气相色谱
下载PDF
固相微萃取-气相色谱联用技术测定柠檬酸中的有机挥发性杂质 被引量:1
2
作者 李丽华 郑玲 郭蔚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期43-45,共3页
利用顶空固相微萃取 气相色谱联用技术(HS SPME GC),以100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头分析柠檬酸中的5种有机挥发性杂质,并对萃取温度、吸附时间、解吸时间和盐析作用进行了研究。结果显示,该方法具有较好的精密度和较宽的线性范围,... 利用顶空固相微萃取 气相色谱联用技术(HS SPME GC),以100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头分析柠檬酸中的5种有机挥发性杂质,并对萃取温度、吸附时间、解吸时间和盐析作用进行了研究。结果显示,该方法具有较好的精密度和较宽的线性范围,样品加标回收率92.4%~103.5%,检出限完全满足美国药典USP23对柠檬酸中有机挥发性杂质的限量要求。 展开更多
关键词 固相微萃取 柠檬酸 有机挥发性杂质 气相色谱法
下载PDF
盐酸阿扎司琼有机溶剂残留量测定 被引量:3
3
作者 王彦 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期293-295,共3页
目的:建立了气相色谱法测定盐酸阿扎司琼合成工艺中用过的1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、碘甲烷、乙醇与乙醚有机溶剂残留量。方法:气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,采用甲基聚硅氧烷和5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛... 目的:建立了气相色谱法测定盐酸阿扎司琼合成工艺中用过的1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、碘甲烷、乙醇与乙醚有机溶剂残留量。方法:气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,采用甲基聚硅氧烷和5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱串联(HP-1+HP-5:30 m×0.53 mm+10 m×0.53 mm)。进样口温度200℃,检测器温度250℃,顶空取样瓶在90℃加热18 min。柱温先在35℃恒温6 min,然后以每分钟40℃的升温速率升至150℃,维持4 min。结果:各成分线性试验所得回归方程,相关系数均在0.99以上,最低检出限分别为0.3,1.3,18,41.3,13,6.7 ng。加样回收率均在 96.0%-101.5%,RSD<2.O%(n=9)。结论:经方法学试验验证,该方法准确、灵敏、可靠,测得各组分的线性、精密度、加样回收结果良好。 展开更多
关键词 盐酸阿扎司琼 有机溶剂 残留量 气相色谱法
下载PDF
静态顶空气相色谱法测定不同药用辅料中4种有机挥发性杂质 被引量:2
4
作者 吕尚 魏惠珍 +2 位作者 饶毅 罗晓健 金浩鑫 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2012-2017,共6页
目的:建立气相色谱法,同时测定药用辅料中二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、1,4-二氧杂环己烷4种挥发性有机杂质。方法:使用DB-WAX(30.0 m×250μm×0.25μm)弹性毛细管柱,进样口温度200℃,分流比10∶1,恒流流速1.0 m L·... 目的:建立气相色谱法,同时测定药用辅料中二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、1,4-二氧杂环己烷4种挥发性有机杂质。方法:使用DB-WAX(30.0 m×250μm×0.25μm)弹性毛细管柱,进样口温度200℃,分流比10∶1,恒流流速1.0 m L·min-1,检测口温度230℃,柱温为程序升温(起始温度35℃,保持5 min,8℃·min-1升至70℃,以50℃·min-1升至180℃),顶空平衡温度140℃,时间30 min。结果:回收率:二氯甲烷100.3%~100.6%,三氯甲烷101.3%~101.8%,三氯乙烯100.9%~101.4%,1,4-二氧杂环己烷99.6%~100.1%;精密度的RSD:二氯甲烷1.65%,三氯甲烷2.25%,三氯乙烯2.00%,1,4-二氧杂环己烷1.55%。3种辅料中有机挥发性杂质检测结果:交联羧甲基纤维素钠中三氯甲烷质量分数为0.67~1.88μg·g-1,二氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微粉硅胶中二氯甲烷质量分数为1.12~3.25μg·g-1、三氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微晶纤维素中二氯甲烷质量分数为0.91~1.39μg·g-1,三氯甲烷质量分数为1.03~2.36μg·g-1,三氯乙烯质量分数为0.09~0.28μg·g-1,1,4-二氧杂环己烷未检出。结论:本法经方法学验证,适用于交联羧甲基纤维素钠、微粉硅胶及微晶纤维素中有机挥发性杂质的检测。 展开更多
关键词 药用辅料 交联羧甲基纤维素钠 微粉硅胶 微晶纤维素 挥发性有机杂质 二氯甲烷 三氯甲烷 三氯乙烯 1 4-二氧杂环己烷 顶空气相色谱法
原文传递
顶空气相色谱法测定乙酸纤维素中有机挥发性杂质 被引量:1
5
作者 王淼 梁蔚阳 谢正福 《中国药业》 CAS 2008年第24期30-31,共2页
目的分析乙酸纤维素中有机挥发性杂质。方法采用水溶液顶空进样气相色谱法,用Agilent DB-5柱(30m×0.53mm,1μm),火焰离子化检测器(FID),按外标法进行定量。结果顶空气相色谱法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的质量浓度范围内... 目的分析乙酸纤维素中有机挥发性杂质。方法采用水溶液顶空进样气相色谱法,用Agilent DB-5柱(30m×0.53mm,1μm),火焰离子化检测器(FID),按外标法进行定量。结果顶空气相色谱法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的质量浓度范围内,各溶剂的峰面积与质量浓度线性关系良好(n=5)。结论顶空气相色谱法简单、准确、灵敏,可用于乙酸纤维素中有机挥发杂质的检测。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 乙酸纤维素 有机挥发性杂质
下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部