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雷芬那辛合成工艺优化
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作者 魏岚 郑丽丽 《辽宁师专学报（自然科学版）》 2024年第2期95-103,共9页
探究雷芬那辛合成新工艺.以4-羟基哌啶盐酸盐为原料,经过亲核取代反应生成4-氯甲酸哌啶盐酸盐,然后与邻氨基联苯经过亲核取代反应生成哌啶-4-基[1,1′-联苯]-2-氨基甲酸酯,再与2-氯-N-甲基-1-胺盐酸盐反应生成1-(2-甲基氨基)乙基)哌啶-4... 探究雷芬那辛合成新工艺.以4-羟基哌啶盐酸盐为原料,经过亲核取代反应生成4-氯甲酸哌啶盐酸盐,然后与邻氨基联苯经过亲核取代反应生成哌啶-4-基[1,1′-联苯]-2-氨基甲酸酯,再与2-氯-N-甲基-1-胺盐酸盐反应生成1-(2-甲基氨基)乙基)哌啶-4-基[1,1′-联苯]-2-基氨基甲酸酯,最后经过缩合反应生成雷芬那辛.实验结果表明:合成REV-1的最佳反应溶剂为N-甲基吡咯烷酮,合成REV-2的最佳碱为碳酸钾,合成REV-3的最佳反应温度为80℃,合成REV-4的最佳缩合剂为EDCI/HOBT.所得产品纯度为99.6%,总收率为59.5%,雷芬那辛及中间体经过核磁表征,结构正确.该合成工艺的条件温和、合成率较高,对环境污染较小,是合成雷芬那辛的新选择. 展开更多
关键词 雷芬那辛 慢性阻塞性肺病 合成工艺优化
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响应面法优化单氮杂苯并15-冠-5接枝聚砜 被引量：3
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作者 严峰 杨博然 +4 位作者 刘耀龙 方洪波 李建新 崔振宇 何本桥 《天津工业大学学报》 北大核心 2017年第6期54-59,共6页
为得到高固载量的接枝聚合物以用于锂同位素分离,以单氮杂苯并15-冠-5(BN15C5)和氯甲基聚砜(CMPSf)为原料,通过亲核取代反应制备单氮杂苯并15-冠-5接枝聚砜(PSf-g-BN15C5),采用单因素实验考察反应温度、反应时间、聚合物质量分数、冠醚... 为得到高固载量的接枝聚合物以用于锂同位素分离,以单氮杂苯并15-冠-5(BN15C5)和氯甲基聚砜(CMPSf)为原料,通过亲核取代反应制备单氮杂苯并15-冠-5接枝聚砜(PSf-g-BN15C5),采用单因素实验考察反应温度、反应时间、聚合物质量分数、冠醚和氯甲基化聚砜中氯甲基的物质量之比等因素对冠醚固载量的影响,利用响应面分析法对合成条件进行优化.结果表明,在冠醚与氯甲基的物质量比1.25、聚合物质量分数19.8%±0.5%、反应温度(71.6±0.4)℃、反应时间(7.1±0.1)h条件下,理论预测最大冠醚固载量为0.667 mmol/g,实验所得实际值为0.654 mmol/g,二者吻合性较好. 展开更多
关键词 单氮杂苯并15-冠-5 聚砜 响应面法 冠醚固载量 合成工艺优化
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2,4-二苄氧基-5-异丙烯基苯甲酸的合成工艺研究
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作者 冯文艳 辛红兴 闫红 《化学工业与工程》 CAS CSCD 2019年第4期1-6,共6页
以2,4-二羟基苯甲酸甲酯为原料,经过"一锅法"的Friedel-Crafts反应和Fries重排、亲核取代反应、Wittig反应和酯水解4步操作,合成了非安莎霉素(AT13387)的重要中间体2,4-二苄氧基-5-异丙烯基苯甲酸(1)。其结构经1HNMR、13CNMR... 以2,4-二羟基苯甲酸甲酯为原料,经过"一锅法"的Friedel-Crafts反应和Fries重排、亲核取代反应、Wittig反应和酯水解4步操作,合成了非安莎霉素(AT13387)的重要中间体2,4-二苄氧基-5-异丙烯基苯甲酸(1)。其结构经1HNMR、13CNMR和MS确证。探讨了反应体系、投料比、反应温度和溶剂对化合物1合成过程中各步得率的影响,确定了化合物1合成的最适宜工艺条件,其总收率为65.8%。 展开更多
关键词 AT13387中间体 2 4-二苄氧基-5-异丙烯基苯甲酸 合成工艺优化
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配合物[Ni(Me3en)(acac)]BPh4合成过程优化的基本思路与初步实施结果——第10届全国大学生化学实验邀请赛无机及分析化学实验试题合成过程优化的基本思路与初步实施结果
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作者 董志强 阮婵姿 +9 位作者 张春艳 易波 陈欣 陈烨超 吕银云 许振玲 潘蕊 翁玉华 章文伟 任艳平 《大学化学》 CAS 2023年第9期313-321,共9页
主要介绍有关配合物[Ni(Me3en)(acac)]BPh_(4)的合成过程优化的基本思路及初步实施的结果。在引导学生认识配合物[Ni(Me_(3)en)(acac)]BPh_(4)的合成原理、条件和过程的基础上,以原实验合成过程要吸干合成原料Ni(NO_(3))_(2)·6H_(... 主要介绍有关配合物[Ni(Me3en)(acac)]BPh_(4)的合成过程优化的基本思路及初步实施的结果。在引导学生认识配合物[Ni(Me_(3)en)(acac)]BPh_(4)的合成原理、条件和过程的基础上,以原实验合成过程要吸干合成原料Ni(NO_(3))_(2)·6H_(2)O固体表面的游离水为切入点,在探讨水对合成体系影响的实验过程中,结合实验原理以及合成过程和条件,提出了几条不完全相同的合成途径,并通过实验进行初步探究和验证,以培养学生的问题意识与解决问题的能力。并为这个实验面向不同层次、不同教学需求的学生的广泛开展奠定了基础。 展开更多
关键词 NI(II)配合物 合成过程优化思路 初步实施结果 溶剂体系 固相合成
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